CN114411205A - 一种石墨烯负载镍颗粒复合粉末的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯负载镍颗粒复合粉末的制备方法，包括以下步骤：S1、取六水硫酸镍、硫酸钠、硫酸铵和十二烷基硫酸钠溶于超纯水中，随后磁力搅拌使其完全溶解，得到镍的电解液；S2、将石墨烯加入S1中配置的电解液中，磁力搅拌使石墨烯均匀分散在电解液中；S3、将分散有石墨烯的电解液放入电解槽中，以镍片为阳极，铜片为阴极，调节电解参数后电解，收集沉积在阴级上和沉积在阴极附近的固体，用50%乙醇水离心清洗后80℃真空干燥，即得石墨烯负载镍颗粒复合粉末。本发明制备的石墨烯负载镍颗粒复合粉末中，单质镍和石墨烯结合良好，极大提高了等离子喷涂粉末的稳定性。

Description

一种石墨烯负载镍颗粒复合粉末的制备方法
技术领域
本发明涉及材料制备技术领域，具体涉及一种石墨烯负载镍颗粒复合粉末的制备方法。
背景技术
等离子喷涂是一种材料表面强化和表面改性的技术，以等离子电弧作为热源，将陶瓷、合金、金属等材料加热到熔融或半熔融状态，并以高速喷向经过预处理的工件表面而形成附着牢固的表面层的方法。经过等离子喷涂后的工件表面具有耐磨、耐蚀、耐高温氧化、电绝缘、隔热、防辐射、减磨和密封等性能。
石墨烯(Graphene)是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的二维碳纳米材料，是构建最常用的固体润滑剂石墨的基本单元。将石墨烯与金属粉末混合后用于等离子喷涂，能够获得自润滑效果良好的抗磨减磨涂层。
为了保证粉末能畅通的输送，用于热喷涂的粉末粒径大小在几微米至几十微米之间。而片层结构的石墨烯较薄，为纳米级别的厚度。这就导致在与等离子热喷涂的原料粉末混合时，石墨烯无法均匀分布。石墨烯与原料粉末的混合粉末即使经过长时间的搅拌混合后，经过轻微的摇晃，石墨烯也会在混合粉末表面中析出，严重影响了喷涂后的涂层质量。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的在于解决现有技术中石墨烯与用于等离子喷涂的原料粉末混合后容易分离导致用于喷涂的粉末不均匀，喷涂后涂层质量差的问题，提供一种石墨烯负载镍颗粒复合粉末的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种石墨烯负载镍颗粒复合粉末的制备方法，包括以下步骤：
S1、取六水硫酸镍、硫酸钠、硫酸铵和十二烷基硫酸钠溶于超纯水中，随后磁力搅拌使其完全溶解，得到镍的电解液；其中，所述六水硫酸镍、硫酸钠、硫酸铵、十二烷基硫酸钠和超纯水的比例为：0.05～0.2mol：0.3～0.4mol：0.2～0.3mol：0.5～2g：800ml～1200ml；
S2、将石墨烯加入S1中配置的电解液中，磁力搅拌使石墨烯均匀分散在电解液中；
S3、将分散有石墨烯的电解液放入电解槽中，以镍片为阳极，铜片为阴极，调节电解参数后电解，收集沉积在阴级上和沉积在阴极附近的固体，用50％乙醇水离心清洗后80℃真空干燥，即得石墨烯负载镍颗粒复合粉末。
其中，步骤S2中，石墨烯的加入量为1～5g/L。步骤S3中，电解参数为：镍离子浓度0.05～0.2mol/L，pH值为2～5，电流密度为100～250mA/cm2，电极间距为4cm，溶液温度为40℃。镍离子浓度0.2mol/L，pH值为2，电流密度为100mA/cm2。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1、本发明提供的石墨烯负载镍颗粒复合粉末的制备方法，通过将石墨烯分散在含有镍的电解液中，并采用镍作为阳极进行电解的方式制备石墨烯负载镍颗粒复合粉末，工艺简单，易于操作，便于实现工业生产。
2、采用本发明提供的方法制备的石墨烯负载镍颗粒复合粉末，该复合粉末不含有其他杂质且该粉末中单质镍和石墨烯结合良好，即使晃动也不会出现单质镍和石墨烯分层的情况，极大提高了等离子喷涂粉末的稳定性，进而能够提高喷涂后涂层的均匀性。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的镍粉颗粒图。
图2为本发明实施例2制备的石墨烯负载镍颗粒复合粉末(Ni/GNs)图。
图3为本发明实施例1制备的Ni粉和实施例2制备的Ni/GNs的XRD衍射图。
图4为本发明实施例1制备的Ni粉和实施例2制备的Ni/GNs和石墨烯的拉曼光谱图。
图5为本发明实施例2制备的Ni/GNs的SEM图。
图6为本发明实施例3制备的Ni/GNs的SEM图。
图7为本发明实施例4制备的Ni/GNs的SEM图。
图8和图9是制备的NiCr-Ni/GNs的SEM图。
图10为NiCr涂层和NiCr-Ni/GNs涂层的图片。
图11为NiCr-Ni/GNs涂层的SEM图。
图12为NiCr-Ni/GNs涂层抛光表面的SEM图。
具体实施方式
下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明。
一、电解液的制备
实施例1
取六水硫酸镍0.05mol，0.35mol硫酸钠，0.23mol硫酸铵，1g十二烷基硫酸钠溶于1L超纯水中，随后磁力搅拌30min，使其完全溶解。将电极片按照设定的距离4cm插入电解液中，接通电源进行电解，60min分钟后，将反应溶液取出，阴极板以及电解槽底部产生黑色粉末小颗粒，将阴极板上颗粒刮下，随后将溶液进行抽真空过滤收集产生的黑色固体，使用50％乙醇水离心清洗5次，随后在80℃的真空干燥箱中干燥24小时，得到黑色的金属镍粉末。其中，变化金属离子浓度、电流密度以及PH值，每个因素选择4个水平，如表1水平因素表所示，进行正交实验，分析出其中最佳的制备参数。电解镍粉效果用镍粉的中位径Dv50(粉末中粒度大于和小于这个数目的粉末离子各占总数的一半)进行比较，正交结果如表2-4所示。从图2可以得出，最佳电解参数为：镍离子浓度0.2mol/L、电流密度为100mA/cm2、PH值为2，在该条件下，电解出的镍粉粒径为17.85μm，如图1所示。
表1水平因素表
Figure BDA0003482723870000031
表2实验安排与结果
实验序号 Ni+浓度(mol/L) 电流(mA/cm<sup>2</sup>) PH Dν(μm)
1 0.05 250 5 7.8
2 0.05 200 4 8.85
3 0.05 150 3 9.75
4 0.05 100 2 9.9
5 0.1 250 5 8.4
6 0.1 200 4 10.2
7 0.1 150 3 12.45
8 0.1 100 2 12.54
9 0.15 250 5 12.6
10 0.15 200 4 13.65
11 0.15 150 3 16.26
12 0.15 100 2 16.5
13 0.2 250 5 15.9
4 0.2 200 4 16.35
15 0.2 150 3 16.89
16 0.2 100 2 17.85
均值1 9.075 11.175 13.028
均值2 10.898 12.262 12.660
均值3 14.753 13.838 12.810
均值4 16.748 14.197 12.975
极差 7.673 3.022 0.368
最优方案 A4 B4 C4
显著性 A4>B4>C4
二、石墨烯负载镍颗粒复合粉末(Ni/GNs)的制备
实施例2
一种石墨烯负载镍颗粒复合粉末的制备方法，包括以下步骤：
S1、六水硫酸镍0.05mol，0.35mol硫酸钠，0.23mol硫酸铵，1g十二烷基硫酸钠溶于1L超纯水中，随后磁力搅拌30min,使其完全溶解。
S2、将1g石墨烯加入S1中配置的电解液中，磁力搅拌30min并超声分散1h，使石墨烯均匀分散在电解液中。
S3、将分散有石墨烯的电解液放入电解槽中，以镍片为阳极，铜片为阴极，调节电解液中镍离子浓度0.2mol/L，PH值为2，电流密度为100mA/cm2，电极间距为4cm，溶液温度为40℃。电解60min后收集沉积在阴级上和沉积在阴极附近的固体，用50％乙醇水离心清洗5次后在80℃下真空干燥，即得石墨烯负载镍颗粒复合粉末。
实施例3
一种石墨烯负载镍颗粒复合粉末的制备方法，包括以下步骤：
S1、六水硫酸镍0.05mol，0.35mol硫酸钠，0.23mol硫酸铵，1g十二烷基硫酸钠溶于1L超纯水中，随后磁力搅拌30min,使其完全溶解。
S2、将1.5g石墨烯加入S1中配置的电解液中，磁力搅拌30min并超声分散1h，使石墨烯均匀分散在电解液中。
S3、将分散有石墨烯的电解液放入电解槽中，以镍片为阳极，铜片为阴极，调节电解液中镍离子浓度0.2mol/L，PH值为2，电流密度为100mA/cm2，电极间距为4cm，溶液温度为40℃。电解60min后收集沉积在阴级上和沉积在阴极附近的固体，用50％乙醇水离心清洗5次后在80℃下真空干燥，即得石墨烯负载镍颗粒复合粉末。
实施例4
一种石墨烯负载镍颗粒复合粉末的制备方法，包括以下步骤：
S1、六水硫酸镍0.05mol，0.35mol硫酸钠，0.23mol硫酸铵，1g十二烷基硫酸钠溶于1L超纯水中，随后磁力搅拌30min,使其完全溶解。
S2、将2g石墨烯加入S1中配置的电解液中，磁力搅拌30min并超声分散1h，使石墨烯均匀分散在电解液中。
S3、将分散有石墨烯的电解液放入电解槽中，以镍片为阳极，铜片为阴极，调节电解液中镍离子浓度0.2mol/L，PH值为2，电流密度为100mA/cm2，电极间距为4cm，溶液温度为40℃。电解60min后收集沉积在阴级上和沉积在阴极附近的固体，用50％乙醇水离心清洗5次后在80℃下真空干燥，即得石墨烯负载镍颗粒复合粉末。
三、测试与分析
1、XRD分析
对实施例1制备的Ni粉和实施例2制备的Ni/GNs进行XRD衍射，结果如图3所示。从图3可知，实施例1制备的Ni粉末(黑色图谱)在2θ＝44.6°，51.9°，76.5°分别出现3条强烈的衍射峰，分别对应Ni的(111)、(200)(220)衍射面(ICCD70-0989)，图线中没有其他杂质峰和非晶态峰的出现，得到的Ni粉末结晶较为纯净。实施例2制备的Ni/GNs复合粉末(红色图谱)在相应单质Ni图谱对应Ni峰的位置也出现了衍射峰，除此之外在2θ＝26.5°处出现了石墨烯的衍射峰，通过布拉格方程计算晶面间距为0.34nm,与石墨烯的层间距一致，除此以外没有其他明显的衍射峰，说明在电解实验中加入石墨烯进行电解后得到粉末是结晶良好的单质Ni和石墨烯。
2、拉曼光谱分析
石墨烯常有D峰、G峰和G'峰(2D峰)3个峰，其中D峰是C原子无序排列产生，在1350cm-1附近，反应了石墨烯的结构缺陷程度；G峰一般位于1582cm-1处，峰形尖锐，是石墨烯典型的特征峰，由sp2 C原子面内振动引起，通过G峰的位置可以判断特定石墨烯样品的层数；G'峰出现在2700cm-1附近，峰形和峰强可以反映石墨烯的层间堆垛信息。D峰与G峰的峰强度比ID/IG还可以定量反映石墨烯结构缺陷程度，其值越大，表明石墨烯的结构缺陷越多。
图4是制备的Ni粉、实施例2制备的Ni/GNs复合粉末以及石墨烯(GN)的拉曼光谱图，可以看到图中在黑色谱线中出现了微弱的D峰、尖锐的G峰以及较宽的G'峰，ID/IG约为0.02，说明实验中使用的是缺陷程度小的多层石墨烯。在250cm-1到120cm-1区间，是Ni的特征峰。观察Ni/GNs复合粉末的拉曼光谱图(蓝色光谱)可以看见，在谱线相应的位置上出现了相应的石墨烯的特征峰以及Ni的图中峰，其中谱线上的G'峰分裂成多个小峰，这说明了石墨烯层有所增加，这可能是在电解制备过程中，石墨烯有所聚集所致。
3、石墨烯负载镍颗粒复合粉末(Ni/GNs)中石墨烯负载量的分析
从上述表征实验中我们可以看到，该方法能使石墨烯与镍成功结合起来，但是石墨烯的含量在电解制备过程以及后续的摩擦实验中都有一定的影响，为了计算Ni/GNs复合材料中石墨烯的含量，我们采用下面公式对复合材料中的石墨烯的质量分数进行近似计算：
Figure BDA0003482723870000051
公式中：Q1：加石墨烯进行电解的质量：g；Q2：Ni/GNs复合材料的质量：g。
经过计算发现，在电解液中分别加入石墨烯为1g，1.5g，2g后进行电解生成的Ni/GNs复合粉末中的石墨烯质量分数分别为15％，23％，31％。
3、SEM分析
实施例2-4制备的复合粉末，即石墨烯添加量为1g，1.5g，2g(石墨烯质量分数对应为15％，23％，31％)的Ni/GNs的扫描电镜图如图5-7所示。从图5-7可以看到，图中的金属Ni都能负载在片状的石墨烯上。其中，图5中部分石墨烯与金属Ni相互交错。图6中部分金属Ni与石墨烯相互交错，部分金属Ni负载在石墨烯上。图7中，石墨烯在底部聚集较多，更多的金属Ni负载在石墨烯上，这说明随着石墨烯在电解液中的添加量的增加，石墨烯与Ni结合情况越好，但是当石墨烯含量过多的时候会引起石墨烯的团聚。
4、涂层性能研究
将实施例3制备的复合粉末与NiGr合金粉末混合，用于等离子喷涂中。取195gNiGr合金粉末与5g实施例3制备的石墨烯含量为23％的Ni/GNs粉末混合，在超声浴中使用电动桨叶搅拌器强力搅拌，随后在80℃的干燥箱里干燥12h得到混合粉末。混合粉末中石墨烯理论质量分数为0.75％，记为NiCr-Ni/GNs。图8和图9是NiCr-Ni/GNs的SEM图。从图8和9中可以看出，较大颗粒状的物质为NiCr合金粉末，而在NiCr颗粒周围均匀分布的是大小不均的片状石墨烯，从元素分布图中可以看到碳元素分别与Ni元素分布基本一致，这说明借助金属镍Ni，石墨烯能有效的与合金粉末进行混合，同时可以看到石墨烯的片状大小不一，部分石墨烯成片层堆积状，这可能是由于加入石墨烯含量较多，产生了团聚。
将上述混合粉末使用等离子喷涂设备在尺寸为10mm×10mm×5mm的304不锈钢上喷涂涂层，喷涂前将基体进行超声清洗以及喷砂处理，喷砂的压力为0.7Mpa,采用60目白刚玉砂。等离子喷涂参数为主气(Ar)流量：60L/min，载气(N2)流量：8L/min，粉末输送速率：～32g/min，电压：60V，电流：500A，喷枪距离：150mm。由于NiAl合金以及NiCr合金涂层本身可以作为过渡层，所以本实验没有在基体上喷涂过渡层。图10为NiCr涂层和NiCr-Ni/GNs涂层的图片，可以看到NiCr涂层呈银白色，而NiCr-Ni/GNs涂层在外观上并无明显的变化。NiCr-Ni/GNs涂层的SEM图片如图11所示，可以看到在钢片上形成了一层厚度约0.2mm的涂层(白色箭头所示位置为基体与所喷涂涂层分界线)，涂层在边界处较为粗糙，这是由于在边界的喷涂容易出现不均匀，部分边角没有喷上，不影响后续实验。图12为NiCr-Ni/GNs涂层抛光表面的SEM图片，可以看到，经过抛光后的涂层达到较为光滑平整的状态，在涂层表面没有发现孔隙和裂纹，说明NiCr-Ni/GNs混合粉末制备的涂层均匀，性能良好。
可见，本发明制备的石墨烯负载镍颗粒复合粉末不含有其他杂质，且该粉末中单质镍和石墨烯结合良好，即使晃动也不会出现单质镍和石墨烯分层的情况，极大提高了等离子喷涂粉末的稳定性，进而能够提高喷涂后涂层的均匀性。
最后需要说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制技术方案，本领域的普通技术人员应当理解，那些对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (4)

1.一种石墨烯负载镍颗粒复合粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、取六水硫酸镍、硫酸钠、硫酸铵和十二烷基硫酸钠溶于超纯水中，随后磁力搅拌使其完全溶解，得到镍的电解液；其中，所述六水硫酸镍、硫酸钠、硫酸铵、十二烷基硫酸钠和超纯水的比例为：0.05~0.2mol：0.3~0.4mol：0.2~0.3mol：0.5~2g：800ml~1200ml；
S2、将石墨烯加入S1中配置的电解液中，磁力搅拌使石墨烯均匀分散在电解液中；
S3、将分散有石墨烯的电解液放入电解槽中，以镍片为阳极，铜片为阴极，调节电解参数后电解，收集沉积在阴级上和沉积在阴极附近的固体，用50%乙醇水离心清洗后80℃真空干燥，即得石墨烯负载镍颗粒复合粉末。
2.根据权利要求1所述的石墨烯负载镍颗粒复合粉末的制备方法，其特征在于，步骤S2中，石墨烯的加入量为1~5g/L。
3.根据权利要求1所述的石墨烯负载镍颗粒复合粉末的制备方法，其特征在于，步骤S3中，电解参数为：镍离子浓度0.05~0.2 mol/L，pH值为2~5，电流密度为100~250 mA/cm2，电极间距为4cm，溶液温度为40℃。
4.根据权利要求1所述的石墨烯负载镍颗粒复合粉末的制备方法，其特征在于，镍离子浓度0.2mol/L，pH值为2，电流密度为100mA/cm2。
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