CN114408896A - 一种以茶叶为碳源一步法合成荧光碳点的方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以茶叶为碳源一步法合成荧光碳点的方法及其应用，涉及碳点合成技术领域，其技术要点为：具体包括以下步骤：S1、碳源预处理，将铁观音茶渣和绿茶茶渣清洗烘干后制成粉末；S2、碳点合成，称取0.3000g的铁观音茶渣粉末和0.3000g绿茶茶渣粉末，将其分别倒入不同的聚四氟乙烯高压反应釜中，加入蒸馏水，放入恒温鼓风干燥箱中进行合成反应。本发明以绿茶和铁观音茶叶为原料采用一步水热法合成荧光碳点，通过优化制备碳点的最优温度和时间，使合成的碳点具pH依赖性，同时表现出良好的荧光性能、抗光漂白性、抗盐性和水溶性，且合成过程简单、耗时短、原料廉价易得；此外，本发明能够应用于新型荧光碳纳米材料的研发、制备、荧光分析及生物标记。
Description
技术领域
本发明涉及碳点合成技术领域，具体涉及一种以茶叶为碳源一步法合成荧光碳点的方法及其应用。
背景技术
荧光碳点(CDs)是碳纳米材料这个大家族的新成员，以其独特的发光性质引起人们越来越多的关注。将荧光碳点与传统的荧光探针进行全面的对比之后发现新型的碳纳米材料具有许多良好的性质。而且荧光碳点作为一种发光材料它具备了转换的功能还有和那些半导体量子尺寸效应相似的功能。不仅如此，荧光碳点还具有相当特殊的发光性质，它的尺寸很小，生物相容性良好，重点是它的毒性很低，合成材料的方法又简单，操作过程也很安全，可以说聚集众多优点于一身。而且近几年来，荧光碳点的应用也受到人们越来越多的重视。
现有技术中，各类碳源的合成方法很多，主要分为自下而上和自上而下两种：自下而上的方法则主要是以小分子为前体，通过一系列化学反应最终合成碳点；自上而下的方法主要是将大尺寸的碳材料通过化学或者物理的方法通过氧化、切割得到小粒径的碳点。当然，也有碳点在制备过程中同时存在自下而上和自上而下两个过程，例如用蚕丝合成碳点，先将蚕丝逐步裂解使其变成片段，随后各片段发生聚合形成碳点。许多有机分子制备碳点的过程存在同样的过程。具体的制备方法有电化学法、激光辐射、微波法H、超声法、水热法等。
在合成碳点的过程中，碳源是指合成过程中合成碳点所选用的材料。选用的碳源不同，对合成后的碳点的性质也不同。现有技术中利用微波辅助的水热法合成碳点时，采用壳聚糖、藻酸、淀粉这三种不同的材料作为碳源合成碳点，实验后发现利用淀粉作为碳源合成碳点时，碳点的尺寸最小且它的荧光性最强，利用壳聚糖制备的碳点它的尺寸大于淀粉合成出的碳点的尺寸，所以它的荧光性比较弱。
现有技术中的方法合成荧光碳点的荧光性能、抗光漂白性、抗盐性和水溶性不稳定，合成的荧光碳点的综合性能较弱，且合成过程繁琐。因此，本发明旨在设计提供一种以茶叶为碳源一步法合成荧光碳点的方法及其应用，以解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足之处，提供一种以茶叶为碳源一步法合成荧光碳点的方法及其应用，本发明通过以绿茶和铁观音茶叶为原料采用一步水热法合成荧光碳点，通过优化制备荧光碳点的最优温度和时间，使合成的碳点具有pH依赖性，同时表现出良好的荧光性能、抗光漂白性、抗盐性和水溶性，且合成过程简单、耗时短、原料廉价易得；此外，本发明能够应用于新型荧光碳纳米材料的研发、制备、荧光分析及生物标记。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种以茶叶为碳源一步法合成荧光碳点的方法，包括以下步骤：
S1、碳源预处理，选择废弃的铁观音茶渣和绿茶茶渣作为碳源，将铁观音茶渣和绿茶茶渣分别放入2个1000mL洁净的烧杯中，向2个烧杯中加入蒸馏水分别对观音茶渣和绿茶茶渣反复清洗2-3次，去除观音茶渣和绿茶茶渣表面的杂质，并将观音茶渣和绿茶茶渣在通风环境下自然晾干后分别放入电热恒温鼓风干燥箱中烘干，去除观音茶渣和绿茶茶渣表面的水分，然后采用粉碎机将烘干的分别对观音茶渣和绿茶茶渣进行粉碎，制得观音茶渣粉末和绿茶茶渣粉末，并将观音茶渣和绿茶茶渣粉末分别装入干燥洁净的密封容器中备用；
S2、碳点合成，采用万分之一的分析天平分别称量0.3000g的铁观音茶渣粉末和0.3000g绿茶茶渣粉末，并将铁观音茶渣粉末和绿茶茶渣粉末分别倒入不同的聚四氟乙烯高压反应釜中，并加入蒸馏水，然后将聚四氟乙烯高压反应釜放入恒温鼓风干燥箱中，进行合成反应；待合成反应结束，将聚四氟乙烯高压反应釜取出并自然冷却至室温，取出反应釜中合成液放入离心机中进行离心，离心机的转速为1500r/min，将离心所得的上清液通过0.22μm的滤膜过滤，除去滤渣，得到黄褐色澄清的碳点溶液；然后将碳点溶液用浓度为0.1mol/L的乙酸溶液定容至10mL，储存于4℃的条件下备用。
进一步地，步骤S2中碳点合成的温度的优化具体步骤为：
3)取0.3000g铁观音茶渣粉末和0.3000g绿茶茶渣粉末各三份，分别置于不同高压反应釜中，并向高压反应釜中加入3.7mL的蒸馏水；
4)将3组含铁观音茶渣粉末的反应釜和3组含绿茶茶渣粉末的反应釜分别放入温度为200℃、220℃、240℃的电热恒温鼓风干燥箱中分别进行合成反应，反应2h后取出反应釜将其自然冷却至室温后，再放回干燥箱内，然后依次将反应釜分别加热到200℃、220℃、240℃，反应8h后取出，冷却至室温，得碳点溶液，然后根据步骤S2进行碳点溶液的纯化。
进一步地，步骤S1中电热恒温鼓风干燥箱的烘干温度为50℃。
其中，本发明的所述方法应用于新型荧光碳纳米材料的研发、制备、荧光分析及生物标记。
综上所述，本发明具有以下有益效果：本发明通过以绿茶和铁观音茶叶为原料采用一步水热法合成荧光碳点，通过优化制备荧光碳点的最优温度和时间，使合成的碳点具有pH依赖性，同时表现出良好的荧光性能、抗光漂白性、抗盐性和水溶性，且合成过程简单、耗时短、原料廉价易得；此外，本发明能够应用于新型荧光碳纳米材料的研发、制备、荧光分析及生物标记。
附图说明
图1是本发明实施例中的流程图；
图2是本发明实施例中以绿茶茶渣合成的碳点在不同温度下的荧光强度曲线图；
图3是本发明实施例中以铁观音茶渣合成的碳点在不同温度下的荧光强度曲线图；
图4是本发明实施例中以绿茶茶渣合成碳点的紫外吸收和荧光光谱曲线图；
图5是本发明实施例中以铁观音茶渣合成碳点的紫外吸收和荧光光谱曲线图；
图6是本发明实施例中以绿茶茶渣合成的碳点在不同激发波长处荧光值变化图；
图7是本发明实施例中以铁观音茶渣合成的碳点在不同激发波长处荧光值变化图；
图8是本发明实施例中离子强度对绿茶茶渣合成的碳点荧光强度值的影响折线图；
图9是本发明实施例中离子强度对铁观音合成的碳点荧光强度值的影响折线图；
图10是本发明实施例中以绿茶茶渣合成的碳点在不同的紫外光照射下的荧光值折线图；
图11是本发明实施例中以铁观音茶渣合成的碳点在不同的紫外光照射下的荧光值折线图；
图12是本发明实施例中pH对以绿茶茶渣合成的碳点荧光强度的影响折线图；
图13是本发明实施例中pH对铁观音茶渣合成的碳点荧光强度的影响折线体；
图14是本发明实施例中以绿茶茶渣合成的碳点在不同溶剂中的荧光值曲线图；
图15是本发明实施例中以铁观音茶渣合成的碳点在不同溶剂中的荧光值曲线图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
实施例：一种以茶叶为碳源一步法合成荧光碳点的方法，如图1所示，包括以下步骤：
S1、碳源预处理，选择废弃的铁观音茶渣和绿茶茶渣作为碳源，将铁观音茶渣和绿茶茶渣分别放入2个1000mL洁净的烧杯中，向2个烧杯中加入蒸馏水分别对观音茶渣和绿茶茶渣反复清洗2-3次，去除观音茶渣和绿茶茶渣表面的杂质，并将观音茶渣和绿茶茶渣在通风环境下自然晾干后分别放入电热恒温鼓风干燥箱中烘干，去除观音茶渣和绿茶茶渣表面的水分，然后采用粉碎机将烘干的分别对观音茶渣和绿茶茶渣进行粉碎，制得观音茶渣粉末和绿茶茶渣粉末，并将观音茶渣和绿茶茶渣粉末分别装入干燥洁净的密封容器中备用；
S2、碳点合成，采用万分之一的分析天平分别称量0.3000g的铁观音茶渣粉末和0.3000g绿茶茶渣粉末，并将铁观音茶渣粉末和绿茶茶渣粉末分别倒入不同的聚四氟乙烯高压反应釜中，并加入蒸馏水，然后将聚四氟乙烯高压反应釜放入恒温鼓风干燥箱中，进行合成反应；待合成反应结束，将聚四氟乙烯高压反应釜取出并自然冷却至室温，取出反应釜中合成液放入离心机中进行离心，离心机的转速为1500r/min，将离心所得的上清液通过0.22μm的滤膜过滤，除去滤渣，得到黄褐色澄清的碳点溶液；然后将碳点溶液用浓度为0.1mol/L的乙酸溶液定容至10mL，储存于4℃的条件下备用。
其中，步骤S2中碳点合成的温度的优化具体步骤为：
5)取0.3g铁观音茶渣粉末和0.3000g绿茶茶渣粉末各三份，分别置于不同高压反应釜中，并向高压反应釜中加入3.7mL的蒸馏水；
6)将3组含铁观音茶渣粉末的反应釜和3组含绿茶茶渣粉末的反应釜分别放入温度为200℃、220℃、240℃的电热恒温鼓风干燥箱中分别进行合成反应，反应2h后取出反应釜将其自然冷却至室温后，再放回干燥箱内，然后依次将反应釜分别加热到200℃、220℃、240℃，反应8h后取出，冷却至室温，得碳点溶液，然后根据步骤S2进行碳点溶液的纯化。
其中，步骤S1中电热恒温鼓风干燥箱的烘干温度为50℃。
其中，方法应用于新型荧光碳纳米材料的研发、制备、荧光分析及生物标记。
在本实施例中，本发明通过以绿茶和铁观音茶叶为原料采用一步水热法合成荧光碳点，通过优化制备荧光碳点的最优温度和时间，使合成的碳点具有pH依赖性，同时表现出良好的荧光性能、抗光漂白性、抗盐性和水溶性，且合成过程简单、耗时短、原料廉价易得；此外，本发明能够应用于新型荧光碳纳米材料的研发、制备、荧光分析及生物标记。
在本实施例中，关于合成的荧光碳点的荧光光谱的测定：采用美国VARIAN公司Cary Eclipse型荧光分光光度计来观察合成荧光碳点的荧光特性。用氙灯作激发光源，PMT电压设定为700V，激发光的狭缝为5nm，发射光的狭缝为5nm，扫描速度为1200nm/min，测定样品混匀后倒入1cm的荧光比色皿中进行荧光光谱的测定。用北京瑞利分析仪器公司TU-1810型号的紫外-可见分光光度计来观察合成的荧光碳点的紫外吸收峰。仪器设定的波长范围是200-800nm。
以下为对本实施例中合成的荧光碳点的荧光特性实验：
考察不同pH(pH＝3-10)的BR缓冲溶液,不同溶剂及反应时间对该实验体系的影响。
1、碳点抗盐性实验
取一定量的碳点储备液分别置于7根洁净干燥的比色管中，然后分别往7根比色管中加入不同量的NaCl储备液，用蒸馏水定容到5mL，使其中NaCl的浓度在定容后分别为0M，0.2M，0.4M，0.6M，0.8M，1.2M和1.6M。配置好的溶液充分混匀，然后放置30min后测定其荧光光谱。
2、碳点光化学稳定性实验
采用ZWF三用紫外分析仪的紫外光对碳点溶液连续照射，紫外光灯管距离碳点溶液的液面10cm，每隔1min、2min、5min、10min、20min、30min、60min、120min、180min、240min、360min、480min进行取样，测定碳点样品的荧光光谱，观察紫外光照射时间的变化对碳点荧光强度的影响。
3、碳点最适pH的条件实验
取1mL的碳点储备液分别置于8根比色管中，加入不同pH的BR缓冲液定容至5mL，使定容后溶液的pH分别为3、4、5、6、7、8、9、10。混匀后的溶液在一定条件下分别测其荧光强度。
4、碳点最适溶剂的条件实验
取一定量的碳点储备液分别加入至5根比色管中，加入五种不同溶剂(水、乙醇、丙酮、甲醇、异丙醇)到各根比色管中，摇匀静置数分钟后测其荧光强度。
以下为本实施例中合成的碳点的实验结果分析
1、合成温度的条件优化
图2和图3分别表示以绿茶茶渣、铁观音茶渣为碳源在不同的合成温度条件下，碳点的荧光强度随温度的变化值。如图2和图3所示，可知荧光强度随着温度的升高而增加，合成温度为240℃时，荧光强度达到最大。同时可以看出发射峰的位置变化不大。
2、碳点的光谱特性
碳点的紫外吸收和荧光光谱：
从图4和图5中可以观察到，绿茶茶渣合成的碳点从波长为273nm红移到较长的波长406nm，两者的波长相差约130nm，铁观音茶渣合成的碳点从波长为331nm红移到402nm，两者的波长相差约70nm，这种现象称之为斯托克斯位移(Stokes位移)，从碳点的紫外吸收光谱中显示，特征吸收峰在波长为273nm处，这是典型芳香烃的吸收峰。
碳点的激发依赖性：
为进一步考察碳点的光学性质，对碳点采用不同激发波长进行激发。其光致发光光谱如图6和图7所示，从图中可以看出，随着激发波长从310nm到370nm变化时，合成的两种碳点的荧光强度都是先升高然后下降，发射峰的位置也随之红移。当激发波长为330nm时，碳点达到最佳激发波长。碳点的激发依赖性和大多数其它发光的碳纳米点的荧光发射光谱类似，这是可能与碳点表面不同官能团形成的不同“表面态”以及不同粒径的碳点共同作用而成。
离子强度对碳点荧光强度的影响：
碳点具有非常优异的抗盐能力，如图8和图9所示，在浓度范围为0.0-1.6M的NaCl溶液中，合成的两种碳点的荧光强度基本保持稳定。
紫外光照时间对碳点荧光强度的影响：
绿茶及铁观音合成的碳点都具备良好的抗光漂白能力。绿茶合成的碳点在刚开始的5min内碳点的荧光强度逐渐增加在随后的480min内碳点的荧光强度基本保持不变，这说明合成的碳点很稳定，几乎没有光漂白现象，如图3-9所示。铁观音合成的碳点在刚开始的5min内碳点的荧光强度略有下降在随后的480min内碳点的荧光强度基本保持不变，这说明合成的碳点很稳定，几乎没有光漂白现象，如图3-10所示。
pH对碳点荧光强度的影响：
由图12和图13可知，当pH＝7时，合成的两种碳点的荧光强度最大。当pH>7时，随着pH的增大，碳点的荧光强度也随之变小，在pH＝10时碳点碳点的荧光最弱；当pH<7时，随着pH的减小，碳点的荧光强度也随之减小。由此可知，碳点的最适pH为7左右。
溶剂对碳点荧光强度的影响：
如图14和图15，两种茶叶合成的碳点都表现为：以甲醇为溶剂时，碳点的荧光强度最强；以异丙醇、乙醇、水为溶剂时碳点的荧光强度相差不大；以丙酮为溶剂时，碳点的荧光强度最弱。
实验结论
本实施例中的上述实验以绿茶和铁观音茶叶为原料采用一步水热法合成碳点，制备碳点的最优条件为：T＝240℃，t＝10h。合成的碳点具有pH依赖性，同时表现出良好的荧光性能、抗光漂白性、抗盐性和水溶性。可以预见，作为新型荧光碳纳米材料的碳点在荧光分析、生物标记等方面有着极大的发展前景。
如上即为本发明的实施例。上述实施例以及实施例中的具体参数仅是为了清楚表述发明验证过程，并非用以限制本发明的专利保护范围，本发明的专利保护范围仍然以其权利要求书为准，凡是运用本发明的说明书及附图内容所作的等同结构变化，同理均应包含在本发明的保护范围内。
Claims (4)
1.一种以茶叶为碳源一步法合成荧光碳点的方法，其特征是：包括以下步骤：
S1、碳源预处理，选择废弃的铁观音茶渣和绿茶茶渣作为碳源，将铁观音茶渣和绿茶茶渣分别放入2个1000mL洁净的烧杯中，向2个烧杯中加入蒸馏水分别对观音茶渣和绿茶茶渣反复清洗2-3次，去除观音茶渣和绿茶茶渣表面的杂质，并将观音茶渣和绿茶茶渣在通风环境下自然晾干后分别放入电热恒温鼓风干燥箱中烘干，去除观音茶渣和绿茶茶渣表面的水分，然后采用粉碎机将烘干的分别对观音茶渣和绿茶茶渣进行粉碎，制得观音茶渣粉末和绿茶茶渣粉末，并将观音茶渣和绿茶茶渣粉末分别装入干燥洁净的密封容器中备用；
S2、碳点合成，采用万分之一的分析天平分别称量0.3000g的铁观音茶渣粉末和0.3000g绿茶茶渣粉末，并将铁观音茶渣粉末和绿茶茶渣粉末分别倒入不同的聚四氟乙烯高压反应釜中，并加入蒸馏水，然后将聚四氟乙烯高压反应釜放入恒温鼓风干燥箱中，进行合成反应；待合成反应结束，将聚四氟乙烯高压反应釜取出并自然冷却至室温，取出反应釜中合成液放入离心机中进行离心，离心机的转速为1500r/min，将离心所得的上清液通过0.22μm的滤膜过滤，除去滤渣，得到黄褐色澄清的碳点溶液；然后将碳点溶液用浓度为0.1mol/L的乙酸溶液定容至10mL，储存于4℃的条件下备用。
2.如权利要求1所述的一种以茶叶为碳源一步法合成荧光碳点的方法，其特征是：步骤S2中碳点合成的温度的优化具体步骤为：
1)取0.3000g铁观音茶渣粉末和0.3000g绿茶茶渣粉末各三份，分别置于不同高压反应釜中，并向高压反应釜中加入3.7mL的蒸馏水；
2)将3组含铁观音茶渣粉末的反应釜和3组含绿茶茶渣粉末的反应釜分别放入温度为200℃、220℃、240℃的电热恒温鼓风干燥箱中分别进行合成反应，反应2h后取出反应釜将其自然冷却至室温后，再放回干燥箱内，然后依次将反应釜分别加热到200℃、220℃、240℃，反应8h后取出，冷却至室温，得碳点溶液，然后根据步骤S2进行碳点溶液的纯化。
3.如权利要求1所述的一种以茶叶为碳源一步法合成荧光碳点的方法，其特征是：步骤S1中电热恒温鼓风干燥箱的烘干温度为50℃。
4.一种以茶叶为碳源一步法合成荧光碳点的方法的应用，其特征是：所述方法应用于新型荧光碳纳米材料的研发、制备、荧光分析及生物标记。
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