CN117487546A - 一种可调控双发射碳量子点的绿色制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可调控双发射碳量子点的绿色制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)取茶叶研磨成粉末,以无水乙醇作为提取溶剂,提取后过滤除去茶叶渣,收集提取液;(2)取一定量的提取液和去离子水混合,使混合溶液中去离子水的体积含量为10%‑80%,将混合溶液转移至反应釜中,进行水热碳化,待反应结束自然冷却至室温;(3)将所得产物离心、过滤后得到双发射碳量子点溶液,储存于4℃条件下备用。本发明通过简单改变混合溶剂中水的含量即可实现双峰发射强度的可调控。本发明具有过程绿色环保、无毒、成本低、操作简单等特点,可广泛应用于光电器件、离子检测和温度传感等领域。
Description
技术领域
本发明属于荧光纳米材料的制备领域,尤其是涉及一种可调控双发射碳量子点的绿色制备方法。
背景技术
碳量子点(Carbon Quantum Dots,CQDs),是一类尺寸小于10nm的碳质骨架和表面基团构成的荧光纳米材料,具有成本低、环境友好、原料来源广、生物相容性高、光学性能稳定、表面易修饰等优点。这些优点使其在传感、成像、检测、催化和显示等领域具有广阔的应用前景。
根据原料不同,制备碳量子点的方法可分为两大类:自上而下(Top-down)法和自下而上(Bottom-up)法,自上而下法是指通过物理或化学方法将大尺寸的碳前驱体破坏并分散为小尺寸的碳量子点,其原料主要包括石墨、碳纳米管、活性炭和蜡烛灰等;自下而上法则主要指通过化学反应将一系列小分子聚合并碳化成为碳量子点,原料多为生物质或有机小分子;其中,自下而上法是碳量子点合成中最常用的一种方法,包括燃烧法、模板法、热解法、微波法和水热法等。
目前,大多数报道的碳量子点为单峰发射,光转换效率低;相比于单峰发射,具有双峰发射的,尤其是可调控双峰发射的碳量子点在光电器件(发光光谱宽)、离子检测(准确度高)等领域具有更加广阔的应用前景。宋金萍等(CN 109777405 A)提供了一种红蓝双发射荧光碳点的制备方法,但其发射波长未达到可控调谐的目的;谭克俊等(CN 110511751A)使用钙黄绿素、氢氧化钠和乙醇溶剂利用溶剂热法合成了蓝绿双发射碳量子点,通过改变氢氧化钠量或合成时间达到了可控调谐,但是制备过程中使用了强酸(通过盐酸调节反应体系的pH值)和强碱溶液,容易造成二次污染,这极大的限制了双发射碳量子点的广泛应用。
发明内容
基于此,本发明提供了一种可调控双发射碳量子点的绿色制备方法。该方法是以茶叶为碳源,乙醇和水作为混合溶剂,利用水热合成法制备碳量子点,所制备的碳量子点在波长350-450nm激发范围内,发射光谱含有两个发射峰,分别处于蓝绿色波段和红色波段;通过简单改变混合溶剂中水的含量即可实现双峰发射强度的可调控。本发明具有过程绿色环保、无毒、成本低、操作简单等特点,可广泛应用于光电器件、离子检测和温度传感等领域。
具体步骤如下:
一种可调控双发射碳量子点的绿色制备方法,包括如下步骤:
(1)取茶叶研磨成粉末,以无水乙醇作为提取溶剂,提取后过滤除去茶叶渣,收集提取液;
(2)取一定量的提取液和去离子水混合,使混合溶液中去离子水的体积含量为10%-80%,将混合溶液转移至反应釜中,进行水热碳化,待反应结束自然冷却至室温;
(3)将所得产物离心、过滤后得到双发射碳量子点溶液,储存于4℃条件下备用。
优选方案为,所述茶叶与无水乙醇的用量比g:ml为4:100。
优选方案为,所述水热碳化的反应条件为,温度为160℃,反应时间为3h。
一种利用上述绿色制备方法制得的可调控双发射碳量子点在光电器件、离子检测领域的应用。
本发明具有如下有益效果:
本方法采用茶叶为碳源,通过简单的水热合成法制备出了红蓝双发射的碳量子点,通过简单的改变混合溶剂中水的含量实现了双峰发射的可控调谐。本发明具有过程绿色环保、无毒、成本低、操作简单等特点,在光电器件、离子检测和温度传感等领域具有潜在的应用价值。
附图说明
图1为实施例1制备的碳量子点的透射电镜图;
图2为各实施例制备的碳量子点在410nm激发下的发射光谱图:a-实施例1;b-实施例2;c-实施例3;d-实施例4;
图3为各实施例制备的碳量子点在365nm激发下的发射光谱图:a-实施例1;b-实施例2;c-实施例3;d-实施例4;
图4为各实施例制备的碳量子点在365nm紫外灯照射下的发光照片:a-实施例1;b-实施例2;c-实施例3;d-实施例4;
图5为实施例2、5和6制备的碳量子点的紫外可见吸收光谱图;
图6为实施例5和6制备的碳量子点在365nm激发下的发射光谱图。
具体实施方式
为了显示本发明的实质性特点和显著进步,用下列实施例进一步说明实施方式及效果。
实施例一:
(1)取4g绿茶研磨成粉末,以100ml无水乙醇作为提取溶剂,提取后过滤除去茶叶渣,收集提取液;(2)取10ml的提取液和1.25ml去离子水混合,去离子水的体积含量为11.1%将混合溶液转移至反应釜中,进行水热碳化,设置反应温度为160℃,反应时间为3h,待反应结束自然冷却至室温;(3)将所得产物离心、过滤后即可得到本实施例红蓝双发射碳点溶液。
本实施例所述碳量子点透射电镜图如图1所示,碳量子点呈准球形形貌,尺寸分布在2-5nm之间;在410nm激发下的发射光谱如图2a所示,发射光谱呈现绿红两个光谱带,峰位分别处于517nm和673nm处;在365nm激发下的发射光谱如图3a所示,发射光谱呈现蓝红两个光谱带,峰位分别位于480nm和673nm处。
实施例二:
本实施例所述碳量子点的制备方法同实施例1,不同之处在于步骤(2)中所加入的去离子水的量为5ml,去离子水的体积含量为33.3%。
本实施例所述碳量子点在410nm激发下的发射光谱如图2b所示,发射光谱呈现绿红两个光谱带,峰位分别位于515nm和673nm处;本实施例所述碳量子点在365nm激发下的发射光谱如图3b所示,发射光谱呈现蓝红两个光谱带,峰位分别位于468nm和673nm处;本实施例所述碳量子点紫外可见吸收光谱如图5a所示,在273nm处有一个明显吸收峰,属于碳量子点的特征吸收峰,为C=C键的π-π*跃迁。
实施例三:
本实施例所述碳量子点的制备方法同实施例1,不同之处在于步骤(2)中所加入的去离子水的量为8ml,去离子水的体积含量为44.4%。
本实施例所述碳量子点在410nm激发下的发射光谱如图2c所示,发射光谱呈现绿红两个光谱带,峰位分别位于515nm和673nm处。本实施例所述碳量子点在365nm激发下的发射光谱如图3c所示,发射光谱呈现蓝红两个光谱带,峰位分别位于468nm和673nm处。
实施例四:
本实施例所述碳量子点的制备方法同实施例1,不同之处在于步骤(2)中所加入的去离子水的量为40ml,去离子水的体积含量为80%。
本实施例所述碳量子点在410nm激发下的发射光谱如图2d所示,发射光谱呈现绿红两个光谱带,峰位分别位于500nm和673nm处。本实施例所述碳量子点在365nm激发下的发射光谱如图3d所示,发射光谱呈现蓝红两个光谱带,峰位分别位于450nm和673nm处。
实施例五:
本实施例所述碳量子点的制备方法同实施例1,不同之处在于步骤(1)中所用的茶叶为绿茶,本实施例使用的是红茶;步骤(2)中所加入的去离子水的量为3.3ml,去离子水的体积含量为25%。
本实施例所述碳量子点的紫外可见吸收光谱如图5b所示,在273nm处有一个明显吸收峰,属于碳量子点的特征吸收峰,为C=C键的π-π*跃迁。本实施例所述碳量子点在365nm激发下的发射光谱如图6a所示,发射光谱呈现蓝红两个光谱带,峰位分别位于468nm和673nm处。
实施例六:
本实施例所述碳量子点的制备方法同实施例1,不同之处在于步骤(1)中所用的茶叶为绿茶,本实施例使用的是白茶;步骤(2)中所加入的去离子水的量为3.3ml,去离子水的体积含量为25%。
本实施例所述碳量子点的紫外可见吸收光谱如图5c所示,在273nm处有一个明显吸收峰,属于碳量子点的特征吸收峰,为C=C键的π-π*跃迁。本实施例所述碳量子点在365nm激发下的发射光谱如图6b所示,发射光谱呈现蓝红两个光谱带,峰位分别位于490nm和673nm处。
当然,本发明的上述实施例仅为说明本发明所作的举例,而并非是对本发明的具体实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述举例的基础上还可以做其他不同形式的变化或变动。这里无法对所有的实施方式予以详细举例。凡是属于本发明的技术方案所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (4)
1.一种可调控双发射碳量子点的绿色制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)取茶叶研磨成粉末,以无水乙醇作为提取溶剂,提取后过滤除去茶叶渣,收集提取液;
(2)取一定量的提取液和去离子水混合,使混合溶液中去离子水的体积含量为10%-80%,将混合溶液转移至反应釜中,进行水热碳化,待反应结束自然冷却至室温;
(3)将所得产物离心、过滤后得到双发射碳量子点溶液,储存于4℃条件下备用。
2.根据权利要求1所述的绿色制备方法,其特征在于,所述茶叶与无水乙醇的用量比g:ml为4:100。
3.根据权利要求1所述的绿色制备方法,其特征在于,所述水热碳化的反应条件为,温度为160℃,反应时间为3h。
4.一种利用权利要求1-3任一所述绿色制备方法制得的可调控双发射碳量子点在光电器件、离子检测领域的应用。
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