CN114405420A - 一种纳米高熵氧化物气凝胶及其制备方法 - Google Patents

一种纳米高熵氧化物气凝胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种纳米高熵氧化物气凝胶及其制备方法，包括：步骤1，取含碳糖类化合物溶解在水中，得糖类基底溶液；将硝酸盐溶解在水中，得硝酸盐溶液；步骤2，将硝酸盐溶液加入到糖类基底溶液中，搅拌，得到硝酸盐‑糖类溶液；步骤3，向硝酸盐‑糖类溶液中加入醇类溶剂，搅拌，得到硝酸盐‑糖类‑醇溶液；步骤4，将硝酸盐‑糖类‑醇溶液干燥，得到凝胶状溶液；步骤5，将干燥后的凝胶状溶液冷冻干燥，得到冷冻干燥后的凝胶状溶液；步骤6，将冷冻干燥后的凝胶状溶液在空气氛围下400‑600℃下进行热反应，形成高熵氧化物气凝胶。其微观结构呈片状，具有更大的比表面积和更多活性位点，克服了传统合成条件的限制，以满足各种应用场景。

Description

一种纳米高熵氧化物气凝胶及其制备方法
技术领域
本发明属于高熵氧化物技术领域，具体涉及一种纳米高熵氧化物气凝胶及其制备方法。
背景技术
熵稳定氧化物，也被称为高熵氧化物，是多种金属形成的单一的、均相的组分，以达到多金属的协同作用。2015年Maria和同事报道了单相多组分氧化物的熵诱导稳定作用，其中Mg、Ni、Zn、Cu和Co随机分布在岩盐氧化物晶格中。从那时起，越来越多的研究揭示了高熵氧化物的奇异特性。与催化裂化催化剂结构中大多为单点占据的高熵合金不同,高熵氧化物具有独立的阳离子和阴离子亚晶格，从而增加了结构多样性。因此。在各种高熵氧化物结构中产生和控制氧缺陷的能力对于提高各种氧化反应的催化活性特别有用。但大多数合成的产物受极端的合成条件，包括高温、高压和氧分压的影响，经常产生低表面积的大样品，且制备过程复杂、成本高，合成一元及多元高熵氧化物组分受限，不利于工业化生产及应用，这就需要寻求一种简单的方法合成纳米尺寸的高熵氧化物来解决上述问题。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种纳米高熵氧化物气凝胶及其制备方法，其微观结构呈片状，具有更大的比表面积和更多活性位点，克服了传统合成条件的限制，以满足各种应用场景。
本发明通过一下技术方案实现：
一种纳米高熵氧化物气凝胶的制备方法，其特征在于，包括：
步骤1，取含碳糖类化合物溶解在水中，制成糖类基底溶液；将硝酸盐溶解在水中，制成硝酸盐溶液；
步骤2，将硝酸盐溶液加入到糖类基底溶液中，搅拌，得到硝酸盐-糖类溶液；
步骤3，向硝酸盐-糖类溶液中加入醇类溶剂，搅拌，得到硝酸盐-糖类-醇溶液；
步骤4，将硝酸盐-糖类-醇溶液进行干燥，得到干燥后的凝胶状溶液；
步骤5，将干燥后的凝胶状溶液冷冻干燥，得到冷冻干燥后的凝胶状溶液；
步骤6，将冷冻干燥后的凝胶状溶液在空气氛围下400-600℃下进行热反应，形成高熵氧化物气凝胶。
优选的，步骤1中，所述含碳糖类化合物为葡萄糖、果糖、乳糖、半乳糖和麦芽糖中的一种或几种。
优选的，步骤1中，所述硝酸盐为硝酸钠、硝酸钾、硝酸铵、硝酸钙、硝酸铅、硝酸铈、硝酸铁、硝酸钴、硝酸镍、硝酸锰、硝酸镉、硝酸银、硝酸锌、硝酸铋、硝酸镨、硝酸铜、硝酸钯、硝酸铝、硝酸钐、硝酸铀和硝酸铕中的一种或多种。
优选的，步骤2中，含碳糖类化合物和硝酸盐的摩尔比10:1。
优选的，步骤2中，在40℃-70℃条件下搅拌；步骤3中，在40℃-70℃条件下搅拌。
优选的，步骤3中，所述醇类溶剂为甲醇、乙醇、1,2-丁二醇或1,3-丁二醇。
优选的，步骤4中，在40-80℃条件下干燥。
优选的，步骤5中，冷冻干燥温度为-60℃至-40℃，时间为12-24h。
优选的，步骤6中，热反应时间为1-4h。
采用所述的制备方法得到的纳米高熵氧化物气凝胶。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：通过一种简单地制备方法，即由低成本的糖类物质提供碳骨架，将金属的硝酸盐引入糖类体系中，借助糖类基底使金属盐均匀分散，再通过在空气气氛中进行高温烧结，在形成碳骨架的同时原位形成高熵氧化物，此类方法不受极端条件的限制，在高温条件下能够自发地形成纳米片状结构，比表面积也随着尺寸的减小而大大增加。庞大的比表面积使材料的键态严重失配，随之出现更多的活性中心。本发明为纳米高熵氧化物的工业化生产提供了思路。
附图说明
图1为实施例1制备的氧化铁气凝胶的SEM图；
图2为实施例1制备的氧化铁气凝胶的XRD图；
图3为实施例2制备的氧化铁-钴气凝胶的SEM图；
图4为实施例2制备的氧化铁-钴气凝胶的XRD图；
图5为实施例3制备的氧化铁-钴-镍气凝胶的SEM图；
图6为实施例3制备的氧化铁-钴-镍气凝胶的XRD图；
图7为实施例4制备的氧化铁-钴-镍-锰气凝胶的SEM图；
图8为实施例4制备的氧化铁-钴-镍-锰气凝胶的XRD图；
图9为实施例5制备的氧化铁-钴-镍-锰-镉气凝胶的SEM图；
图10为实施例5制备的氧化铁-钴-镍-锰-镉气凝胶的XRD图；
图11为实施例6制备的氧化铁气凝胶的SEM图；
图12为实施例6制备的氧化铁气凝胶的XRD图；
图13为实施例7制备的氧化铁气凝胶的SEM图。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明进行描述，这些描述只是进一步解释本发明的特征和优点，并非用于限制本发明的权利要求。
本发明所述纳米高熵氧化物气凝胶的制备方法，包括如下过程：
步骤1，取含碳糖类化合物在50-80℃下完全溶解在去离子水中，制成糖类基底溶液；
步骤2，将硝酸盐完全溶解在去离子水中制成硝酸盐溶液；
步骤3，在40℃-70℃下，将硝酸盐溶液逐滴加入到糖类基底溶液中，充分搅拌反应1h使之成为均相溶液，得到硝酸盐-糖类溶液；
步骤4，在40℃-70℃条件下，向硝酸盐-糖类溶液中逐滴加入醇类溶剂，充分搅拌1h使之成为均相溶液，得到硝酸盐-糖类-醇溶液；
步骤5，完全反应后的硝酸盐-糖类-醇溶液在40-80℃条件下进行干燥，除去多余水分，得到干燥后的凝胶状溶液；
步骤6，干燥后的凝胶状溶液-60℃至-40℃冷冻干燥12-24h，除去水分；
步骤7，冷冻干燥后的凝胶状溶液在400-600℃下进行热反应，时间为1-4h,最终形成高熵氧化物气凝胶。
所述含碳糖类化合物为葡萄糖、果糖、乳糖、半乳糖和麦芽糖中的一种或几种。
所述醇类溶剂为甲醇、乙醇、1,2-丁二醇或1,3-丁二醇。
所述硝酸盐为硝酸钠、硝酸钾、硝酸铵、硝酸钙、硝酸铅、硝酸铈、硝酸铁、硝酸钴、硝酸镍、硝酸锰、硝酸镉、硝酸银、硝酸锌、硝酸铋、硝酸镨、硝酸铜、硝酸钯、硝酸铝、硝酸钐、硝酸铀和硝酸铕中的一种或多种。
含碳糖类化合物和硝酸盐的摩尔比10：1。
实施例1
步骤1，取0.1mol的葡萄糖在50℃下完全溶解在去离子水中，制成浓度为0.1mol/L的糖类基底溶液；
步骤2，0.01mol的硝酸铁完全溶解在去离子水中制成浓度为0.01mol/L的硝酸铁溶液；
步骤3，在50℃下，将硝酸铁溶液逐滴加入到糖类基底溶液中，充分搅拌反应1h使之成为均相溶液；
步骤4，在60℃条件下，向硝酸铁-糖类溶液中逐滴加入乙醇，充分搅拌1h使之成为均相溶液；
步骤5，完全反应后的硝酸铁-糖类-醇溶液在80℃条件下进行干燥除去多余水分；
步骤6，干燥后的凝胶状在-50℃下冷冻干燥24h除去水分；
步骤7，冷冻干燥后的凝胶状溶液在空气气氛500℃下进行热反应2h，最终形成高熵氧化铁气凝胶。
本发明实施例1得到的高熵氧化铁气凝胶的SEM图如图1所示，从图1可以看出，高熵氧化铁气凝胶微观呈片状结构，与预测相符。高熵氧化铁气凝胶的XRD图如图2所示，从图2可以看出，所合成物质与氧化铁高度吻合，证明了高熵氧化铁气凝胶的成功制备。
实施例2
步骤1，取0.1mol葡萄糖在50℃下完全溶解在去离子水中，制成浓度为0.1mol/L的糖类基底溶液；
步骤2，0.005mol的硝酸铁和0.005mol的硝酸钴完全溶解在去离子水中制成浓度为0.01mol/L的硝酸盐溶液；
步骤3，在50℃℃下，将硝酸盐溶液逐滴加入到糖类基底溶液中，充分搅拌反应1h使之成为均相溶液；
步骤4，在60℃条件下，向硝酸盐-糖类溶液中逐滴加入乙醇，充分搅拌1h使之成为均相溶液；
步骤5，完全反应后的硝酸盐-糖类-醇溶液在80℃条件下进行干燥除去多余水分；
步骤6，干燥后的凝胶状溶液在-50℃下冷冻干燥12h除去水分；
步骤7，冷冻干燥后的凝胶状溶液在空气气氛500℃下进行热反应2h，最终形成高熵氧化铁-钴气凝胶。
本发明实施例2得到的高熵氧化铁-钴气凝胶的SEM图如图3所示，从图3可以看出，高熵氧化铁-钴气凝胶微观呈片状结构，与预测相符。高熵氧化铁-钴气凝胶的XRD图如图4所示，从图4可以看出，所合成物质与(CoFe2)O4高度吻合，证明了高熵氧化铁-钴气凝胶的成功制备。
实施例3
步骤1，取0.1mol的葡萄糖在50℃下完全溶解在去离子水中，制成浓度为0.1mol/L的糖类基底溶液；
步骤2，0.0033mol的硝酸铁、0.0033mol的硝酸钴和0.0033mol的硝酸镍完全溶解在去离子水中制成浓度为0.01mol/L的硝酸盐溶液；
步骤3，在50℃下，将硝酸盐溶液逐滴加入到糖类基底溶液中，充分搅拌反应1h使之成为均相溶液；
步骤4，在60℃条件下，向硝酸盐-糖类溶液中逐滴加入乙醇，充分搅拌1h使之成为均相溶液；
步骤5，完全反应后的硝酸盐-糖类-醇溶液在80℃条件下进行干燥除去多余水分；
步骤6，干燥后的凝胶状溶液在-50℃下冷冻干燥12除去水分；
步骤7，冷冻干燥后的凝胶状溶液在空气气氛500℃下进行热反应2h，最终形成高熵氧化铁-钴-镍气凝胶。
本发明实施例3得到的高熵氧化铁-钴-镍气凝胶的SEM图如图5所示，从图5可以看出，高熵氧化铁-钴-镍气凝胶微观呈片状结构，与预测相符。高熵氧化铁-钴-镍气凝胶的XRD图如图6所示，从图6可以看出，所合成物质与NiFe2O4和CoFe2O4高度吻合，证明了高熵氧化铁-钴-镍气凝胶的成功制备。
实施例4
步骤1，取0.1mol的葡萄糖在50℃下完全溶解在去离子水中，制成浓度为0.1mol/L的糖类基底溶液；
步骤2，0.0025mol的硝酸铁、0.0025mol的硝酸钴、0.0025mol的硝酸镍和0.0025mol的硝酸镉完全溶解在去离子水中制成浓度为0.01mol/L的硝酸盐溶液；
步骤3，在50℃下，将硝酸盐溶液逐滴加入到糖类基底溶液中，充分搅拌反应1h使之成为均相溶液；
步骤4，在60℃条件下，向硝酸盐-糖类溶液中逐滴加入乙醇，充分搅拌1h使之成为均相溶液；
步骤5，完全反应后的硝酸盐-糖类-醇溶液在80℃条件下进行干燥除去多余水分；
步骤6，干燥后的凝胶状溶液在-50℃下冷冻干燥12h除去水分；
步骤7，冷冻干燥后的凝胶状溶液在空气气氛500℃下进行热反应2h，最终形成高熵氧化铁-钴-镍-锰气凝胶。
本发明实施例4得到的高熵氧化铁-钴-镍-镉气凝胶的SEM图如图7所示，从图7可以看出，高熵氧化铁-钴-镍-镉气凝胶微观呈片状结构，与预测相符。高熵氧化铁-钴-镍-镉气凝胶的XRD图如图8所示，从图8可以看出，所合成物质与NiFe2O4、CoFe2O4和CdO高度吻合，证明了高熵氧化铁-钴-镍-镉气凝胶的成功制备。
实施例5
步骤1，取0.1mol的葡萄糖在50℃下完全溶解在去离子水中，制成浓度为0.1mol/L的糖类基底溶液；
步骤2，0.002mol的硝酸铁、0.002mol的硝酸钴、0.002mol的硝酸镍、0.002mol的硝酸锰、0.002mol的硝酸镉完全溶解在去离子水中制成浓度为0.01mol/L的硝酸盐溶液；
步骤3，在50℃下，将硝酸盐溶液逐滴加入到糖类基底溶液中，充分搅拌反应1h使之成为均相溶液；
步骤4，在60℃条件下，向硝酸盐-糖类溶液中逐滴加入乙醇，充分搅拌1h使之成为均相溶液；
步骤5，完全反应后的硝酸盐-糖类-醇溶液在80℃条件下进行干燥除去多余水分；
步骤6，干燥后的凝胶状溶液在-50℃下冷冻干燥24h除去水分；
步骤7，冷冻干燥后的凝胶状溶液在空气气氛500℃下进行热反应2h，最终形成高熵氧化铁-钴-镍-锰-镉气凝胶。
本发明实施例5得到的高熵氧化铁-钴-镍-锰-镉气凝胶的SEM图如图9所示，从图9可以看出，高熵氧化铁-钴-镍-锰-镉气凝胶微观呈片状结构，与预测相符。高熵氧化铁-钴-镍-锰-镉气凝胶的XRD图如图10所示，从图10可以看出，所合成物质与NiFe2O4、MnCo2O4和CdO高度吻合，证明了高熵氧化铁-钴-镍-锰-镉气凝胶的成功制备。
实施例6
步骤1，取0.1mol的葡萄糖在50℃下完全溶解在去离子水中，制成浓度为0.1mol/L的糖类基底溶液；
步骤2，0.01mol的硝酸铁完全溶解在去离子水中制成浓度为0.01mol/L的硝酸盐溶液；
步骤3，在50℃下，将硝酸盐溶液逐滴加入到糖类基底溶液中，充分搅拌反应1h使之成为均相溶液；
步骤4，在60℃条件下，向硝酸盐-糖类溶液中逐滴加入乙醇，充分搅拌1h使之成为均相溶液；
步骤5，完全反应后的硝酸盐-糖类-醇溶液在80℃条件下进行干燥除去多余水分；
步骤6，干燥后的凝胶状溶液在-50℃下冷冻干燥24h除去水分；
步骤7，冷冻干燥后的凝胶状溶液在空气气氛400℃下进行热反应2h，最终形成高熵氧化铁气凝胶。
本发明实施例6得到的高熵氧化铁的SEM图如图11所示，从图11可以看出，高熵氧化铁气凝胶微观呈片状结构，与预测相符。高熵氧化铁气凝胶的XRD图如图12所示，从图12可以看出，所合成物质与氧化铁高度吻合，证明了高熵氧化铁气凝胶的成功制备。
实施例7
步骤1，取0.1mol的葡萄糖在50℃下完全溶解在去离子水中，制成浓度为0.1mol/L的糖类基底溶液；
步骤2，0.01mol的硝酸铁完全溶解在去离子水中制成浓度为0.01mol/L的硝酸盐溶液；
步骤3，在50℃下，将硝酸盐溶液逐滴加入到糖类基底溶液中，充分搅拌反应1h使之成为均相溶液；
步骤4，在60℃条件下，向硝酸盐-糖类溶液中逐滴加入乙醇，充分搅拌1h使之成为均相溶液；
步骤5，完全反应后的硝酸盐-糖类-醇溶液在80℃条件下进行干燥除去多余水分；
步骤6，干燥后的凝胶状溶液在-50℃下冷冻干燥24h除去水分；
步骤7，冷冻干燥后的凝胶状溶液在空气气氛500℃下进行热反应1h，最终形成高熵氧化铁气凝胶。
本发明实施例7得到的高熵氧化铁的SEM图如图13所示，从图13可以看出，高熵氧化铁气凝胶微观呈片状结构，与预测相符。

Claims (10)

1.一种纳米高熵氧化物气凝胶的制备方法，其特征在于，包括：
步骤1，取含碳糖类化合物溶解在水中，制成糖类基底溶液；将硝酸盐溶解在水中，制成硝酸盐溶液；
步骤2，将硝酸盐溶液加入到糖类基底溶液中，搅拌，得到硝酸盐-糖类溶液；
步骤3，向硝酸盐-糖类溶液中加入醇类溶剂，搅拌，得到硝酸盐-糖类-醇溶液；
步骤4，将硝酸盐-糖类-醇溶液进行干燥，得到干燥后的凝胶状溶液；
步骤5，将干燥后的凝胶状溶液冷冻干燥，得到冷冻干燥后的凝胶状溶液；
步骤6，将冷冻干燥后的凝胶状溶液在空气氛围下400-600℃下进行热反应，形成高熵氧化物气凝胶。
2.根据权利要求1所述的纳米高熵氧化物气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述含碳糖类化合物为葡萄糖、果糖、乳糖、半乳糖和麦芽糖中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的纳米高熵氧化物气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述硝酸盐为硝酸钠、硝酸钾、硝酸铵、硝酸钙、硝酸铅、硝酸铈、硝酸铁、硝酸钴、硝酸镍、硝酸锰、硝酸镉、硝酸银、硝酸锌、硝酸铋、硝酸镨、硝酸铜、硝酸钯、硝酸铝、硝酸钐、硝酸铀和硝酸铕中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的纳米高熵氧化物气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤2中，含碳糖类化合物和硝酸盐的摩尔比10:1。
5.根据权利要求1所述的纳米高熵氧化物气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤2中，在40℃-70℃条件下搅拌；步骤3中，在40℃-70℃条件下搅拌。
6.根据权利要求1所述的纳米高熵氧化物气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤3中，所述醇类溶剂为甲醇、乙醇、1,2-丁二醇或1,3-丁二醇。
7.根据权利要求1所述的纳米高熵氧化物气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤4中，在40-80℃条件下干燥。
8.根据权利要求1所述的纳米高熵氧化物气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤5中，冷冻干燥温度为-60℃至-40℃，时间为12-24h。
9.根据权利要求1所述的纳米高熵氧化物气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤6中，热反应时间为1-4h。
10.采用权利要求1-9任一项所述的制备方法得到的纳米高熵氧化物气凝胶。
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