CN110526706A - 一种共晶高熵氧化物粉体材料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种共晶高熵氧化物粉体材料及其制备方法，涉及高熵氧化物粉体材料技术领域，该共晶高熵氧化物分子式为Mnx(CoMgNiZn)1‑xO(x的值为0.1～0.7)。本发明通过改变金属阳离子的比例，来调节共晶高熵氧化物中岩盐相和尖晶石相的比例，从而定制某些物理化学性能，满足一些特殊的使用需求。同时本发明采用反应过程简单的溶液燃烧合成法制备共晶高熵合金粉体材料，制备过程采用液相配料，确保原料达到分子水平混匀，保证最终产物组成和显微结构的均一，且所制备的共晶高熵氧化物粉体材料比表面积和晶粒尺寸可控。

Description

一种共晶高熵氧化物粉体材料及制备方法
技术领域
本发明涉及高熵氧化物粉体材料技术领域，特别涉及一种共晶高熵氧化物粉体材料，具体为具有岩盐和尖晶石结构的双相Mnx(CoMgNiZn)1-xO高熵氧化物材料及其制备方法。
背景技术
近年来，国内外材料科研工作者将高熵合金的设计理念拓展到高熵陶瓷材料领域，开发出一系列高熵碳化物、高熵氮化物、高熵硼化物、高熵硫化物和高熵硅化物等新型陶瓷材料。2015年，一种全新的被称为高熵氧化物(High-entropy Oxides,HEOs)的材料，由于原子无序分布的特点而具有极高的稳定性，自问世以来，因其独特的性能，如极高的热稳定性、独特的磁学性能、高效的锂离子储存性能、巨大的介电性能以及优异的催化性能等引起了广大学者的兴趣。高熵氧化物，又称做熵稳氧化物，由五种或五种以上的氧化物以等摩尔或近等摩尔构成，其熵大于等于1.61R。总所周知，在高熵合金领域，相对于具有单一固溶体结构的高熵合金，共晶高熵合金，由于具有高的强度和延展性引起了人们的广泛关注。
关于高熵氧化物，目前国内外科研工作者已经采用高温固相反应法、磁控溅射法、热解法、溶液燃烧反应法和共沉淀法制备出具有单一岩盐型、尖晶石型、萤石型和钙钛矿型的高熵氧化物。但是，目前还未发现关于共晶高熵氧化物的相关报道。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种共晶高熵氧化物粉体材料及制备方法，具体为设计一种新型的具有岩盐和尖晶石结构的五元共晶高熵氧化物材料，本发明的另一个方面还在于采用一种操作方便、实用性强和便于推广的制备方法—溶液燃烧法，并通过控制反应原料的比例，获得具有高比表面积、具有不同岩盐和尖晶石相组成的共晶高熵氧化物纳米晶粉体材料。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种共晶高熵氧化物粉体材料，该共晶高熵氧化物由岩盐和尖晶石结构组成，化学式为Mnx(CoMgNiZn)1-xO，其中x的值为0.1～0.7。
上述共晶高熵氧化物粉体材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照分子式Mnx(CoMgNiZn)1-xO，称取化学计量比的金属硝酸盐，溶于一定量的蒸馏水中，在室温下搅拌均匀，得到含有五种金属硝酸盐的混合溶液，其中x的值为0.1～0.7；
(2)称取一定量的燃料，加入上述混合溶液，在室温下搅拌均匀，获得透明的溶胶；
(3)将上述透明溶胶置于80～150℃烘箱中，蒸发其中的水分，获得凝胶；
(4)将上述凝胶置于高温设备中，在一定温度下发生燃烧反应，并在温度350～750℃下保温10～60min，得到一种具有岩盐和尖晶石结构的五元共晶高熵氧化物粉体材料。进一步的，步骤(1)中金属硝酸盐的浓度为1mol/L～4mol/L。
进一步的，步骤(2)中燃料包括甘氨酸、葡萄糖、柠檬酸、乙二胺四乙酸、六次亚甲基四胺、尿素和聚乙二醇中的一种或几种。
进一步的，燃料与上述硝酸盐金属离子总和的摩尔比为0.5～2：1。
进一步的，步骤(4)中所述高温设备为马弗炉、黄金炉中的一种。
(三)有益效果
本发明提供了一种共晶高熵氧化物粉体材料及制备方法，通过改变金属阳离子的比例，来调节共晶高熵氧化物中岩盐相和尖晶石相的比例，从而定制某些物理化学性能，满足一些特殊的使用需求；另外，采用反应过程简单的溶液燃烧合成法制备共晶高熵合金粉体材料，制备过程采用液相配料，确保原料达到分子水平混匀，保证最终产物组成和显微结构的均一，且所制备的共晶高熵氧化物粉体材料比表面积和晶粒尺寸可控。
附图说明
图1为实施例1[Mn0.5(CoMgNiZn)0.5]O高熵氧化物粉体XRD及Rietveld精修图片；
图2为实施例1[Mn0.5(CoMgNiZn)0.5]O高熵氧化物粉体SEM图片；
图3为实施例2[Mn0.1(CoMgNiZn)0.9]O高熵氧化物粉体XRD及Rietveld精修图片；
图4为实施例3[Mn0.7(CoMgNiZn)0.3]O高熵氧化物粉体XRD及Rietveld精修图片。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
采用溶液燃烧法制备本发明所述的一种共晶高熵氧化物粉体，其化学组成为[Mn0.5(CoMgNiZn)0.5]O：按照分子式的化学计量比称取相应的金属硝酸盐，具体为：2.870g的Mn(NO3)2·6H2O、2.910g的Co(NO3)2·6H2O、2.564g的Mg(NO3)2·6H2O、2.908g的Ni(NO3)2·6H2O和2.975g的Zn(NO3)2·6H2O，溶于10mL蒸馏水中，在室温下搅拌均匀，得到含有五种金属阳离子的混合溶液；然后称取7.507g甘氨酸加入上述混合溶液中，搅拌均匀，获得透明的溶胶；接着将上述透明溶胶置于850℃的烘箱中干燥，蒸发水分后得到粘稠的凝胶；最后将上述凝胶置于马弗炉中，并在900℃保温1h，得到晶体结构为岩盐相为37.1％、尖晶石相为62.9％、平均晶粒尺寸为50nm的共晶氧化物[Mn0.5(CoMgNiZn)0.5]O粉体材料。
实施例2：
采用溶液燃烧法制备本发明所述的一种共晶高熵氧化物粉体，其化学组成为[Mn0.1(CoMgNiZn)0.9]O：按照分子式的化学计量比称取相应的金属硝酸盐，具体为：0.287g的Mn(NO3)2·6H2O、2.619g的Co(NO3)2·6H2O、2.308g的Mg(NO3)2·6H2O、2.617g的Ni(NO3)2·6H2O和2.678g的Zn(NO3)2·6H2O，溶于4.5mL蒸馏水中，在室温下搅拌均匀，得到含有五种金属阳离子的混合溶液；然后称取6.666g葡萄糖加入上述混合溶液中，搅拌均匀，获得透明的溶胶；接着将上述透明溶胶置于100℃的烘箱中干燥，蒸发水分后得到粘稠的凝胶；最后将上述凝胶置于马弗炉中，并在550℃保温1h，得到晶体结构为岩盐相为91.4％、尖晶石相为8.6％、平均晶粒尺寸为53nm的共晶氧化物[Mn0.1(CoMgNiZn)0.9]O粉体材料。
实施例3：
采用溶液燃烧法制备本发明所述的一种共晶高熵氧化物粉体，其化学组成为[Mn0.7(CoMgNiZn)0.3]O：按照分子式的化学计量比称取相应的金属硝酸盐，具体为2.009g的Mn(NO3)2·6H2O、0.873g的Co(NO3)2·6H2O、0.769g的Mg(NO3)2·6H2O、0.872g的Ni(NO3)2·6H2O和0.893g的Zn(NO3)2·6H2O，溶于2mL蒸馏水中，在室温下搅拌均匀，得到含有五种金属阳离子的混合溶液；然后称取1.825g柠檬酸加入上述混合溶液中，搅拌均匀，获得透明的溶胶；接着将上述透明溶胶置于100℃的烘箱中干燥，蒸发水分后得到粘稠的凝胶；最后将上述凝胶置于马弗炉中，并在950℃保温1h，得到晶体结构为岩盐相为5.9％、尖晶石相为94.1％、平均晶粒尺寸为44nm的共晶氧化物[Mn0.7(CoMgNiZn)0.3]O粉体材料。
综上，本发明实施例具有如下有益效果：本发明实施例1-3制备的共晶高熵氧化物，通过改变金属阳离子的比例，来调节共晶高熵氧化物中岩盐相和尖晶石相的比例，从而定制某些物理化学性能，满足一些特殊的使用需求；另外，采用反应过程简单的溶液燃烧合成法制备共晶高熵合金粉体材料，制备过程采用液相配料，确保原料达到分子水平混匀，保证最终产物组成和显微结构的均一，且所制备的共晶高熵氧化物粉体材料比表面积和晶粒尺寸可控。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (6)

1.一种共晶高熵氧化物粉体材料，其特征在于，该共晶高熵氧化物由岩盐和尖晶石结构组成，化学式为Mnx(CoMgNiZn)1-xO，其中x的值为0.1～0.7。
2.如权利要求1所述的共晶高熵氧化物粉体材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按照分子式Mnx(CoMgNiZn)1-xO，称取化学计量比的金属硝酸盐，溶于一定量的蒸馏水中，在室温下搅拌均匀，得到含有五种金属硝酸盐的混合溶液，其中x的值为0.1～0.7；
(2)称取一定量的燃料，加入上述混合溶液，在室温下搅拌均匀，获得透明溶胶；
(3)将上述透明溶胶置于80～150℃烘箱中，蒸发其中的水分，获得凝胶；
(4)将上述凝胶置于高温设备中，在一定温度下发生燃烧反应，并在温度350～750℃下保温10～60min，得到一种具有岩盐和尖晶石结构的五元共晶高熵氧化物粉体材料。
3.如权利要求2所述的共晶高熵氧化物粉体材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中金属硝酸盐的浓度为1mol/L～4mol/L。
4.如权利要求2所述的共晶高熵氧化物粉体材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中燃料包括甘氨酸、葡萄糖、柠檬酸、乙二胺四乙酸、六次亚甲基四胺、尿素和聚乙二醇中的一种或几种。
5.如权利要求2所述的共晶高熵氧化物粉体材料的制备方法，其特征在于，所述燃料与上述硝酸盐金属离子总和的摩尔比为0.5～2：1。
6.如权利要求2所述的共晶高熵氧化物粉体材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述高温设备为马弗炉、黄金炉中的一种。
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