CN109762519A - 高熵合金/氧化物复合纳米吸波材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高熵合金/氧化物复合纳米吸波材料的制备方法，以金属钴、铬、铜、镍、铝的硝酸盐及络合剂柠檬酸为原料，调整不同硝酸盐和络合剂配比，在低温下采用溶胶‑凝胶法制备出具有合金相及尖晶石氧化物相的复合材料。本发明制得的吸波材料含有金属颗粒和尖晶石结构氧化物，兼具电损耗与磁损耗两种电磁能量损耗机制，有效地提高了材料的吸波性能，具有宽频高效电磁吸波性能，可以广泛应用于各种民用、军事电磁波吸波领域；本发明制备工艺简单，重复性好。

Description

高熵合金/氧化物复合纳米吸波材料的制备方法
技术领域
本发明属于吸波材料制备技术领域，具体涉及一种高熵合金/氧化物复合纳米吸波材料的制备方法。
背景技术
近几十年来，随着电子工业的迅猛发展，电磁辐射所带来的安全问题日益突出。越来越多的电磁波充斥着人们的生活空间，造成大量的电磁波污染，电磁污染也成为继大气污染、水污染、噪声污染之后的第四大污染，这些电磁波污染不仅不利于电子设备的正常运行，更会损害人类的身心健康。吸波材料的出现，能够让人们有效的防护电磁辐射，因此高效吸波材料也成为社会关注的热点，无论在军事还是民用领域，吸波材料均具有十分重要的价值。
吸波材料主要由粘结剂和吸收剂组成，粘结剂是材料的成膜物质，而具有吸收特定电磁参数的吸收剂是吸波材料的关键。根据对电磁波的损耗机理不同，吸波材料中的损耗介质可以分为电损耗型和磁损耗型两大类。其中电损耗型介质包括电阻损耗型(炭黑、石墨、金属粉、碳化硅、碳纤维等)和介电损耗型(氮化硅、氮化铁、碳纳米管、石墨烯等)，其主要特点是具有较高的电损耗正切角，依靠介质的电子极化或界面极化衰减来吸收电磁波；磁损耗型介质包括各种铁氧体粉、羰基铁粉、超细金属粉和纳米相材料等，具有较高的磁损耗正切角，依靠磁滞损耗、畴壁共振和后效损耗等磁极化衰减吸收电磁波。
随着多学科的交叉研究，吸波材料在材料的选择上有了更大的空间，特别是与其他不同特性材料的复合，使吸波材料的性能有了更大提升。纳米技术的发展进一步提高了吸波材料的性能。材料的纳米化，使得其粒子的物性呈现了独特的吸波性能。
发明内容
本发明是为了克服现有技术中存在的缺点而提出的，其目的是提供一种高熵合金/氧化物复合纳米吸波材料的制备方法。
本发明的技术方案是：
一种高熵合金/氧化物复合纳米吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
(ⅰ)将金属钴、铬、铜、镍、铝的硝酸盐溶于适量溶剂中，搅拌得到硝酸盐混合溶液；
(ⅱ)将一定量的络合剂加入到步骤(ⅰ)所得硝酸盐混合溶液中，搅拌得到硝酸盐与络合剂的混合溶液；
(ⅲ)向步骤(ⅱ)所得硝酸盐与络合剂的混合溶液边搅拌边滴加酸碱中和剂，调节混合溶液pH值至6～8，搅拌后得到混合凝胶；
(ⅳ)将步骤(ⅲ)所得混合凝胶置于烘箱中保温得到干凝胶；
(ⅴ)将步骤(ⅳ)所得干凝胶置于真空气氛箱式炉中进行煅烧，即得高熵合金/氧化物复合材料。
所述步骤(ⅰ)中的溶剂为去离子水、无水乙醇或甲醇中的任意一种或多种的混合。
所述金属钴、铬、铜、镍、铝的硝酸盐的摩尔比为1:1:1:1:1。
所述步骤(ⅰ)中的溶剂为去离子水和乙醇按照体积比5:1混合而得。
所述络合剂为含羟基的糖类中的一种或多种。
所述络合剂为柠檬酸或尿素。
所述金属钴、铬、铜、镍、铝的硝酸盐总量与络合剂的摩尔比为1：0.3～0.8。
所述步骤(ⅳ)中烘箱的温度为110℃，保温时长为48h。
所述步骤(ⅴ)中的锻烧温度为250℃～350℃，烧结气氛为氩气。
所述高熵合金/氧化物复合材料为粒径约30nm的纳米粉体。
所述溶剂加入量为一定量，与硝酸盐总量无关。
所述酸碱中和剂为氨水。
本发明的有益效果是：
本发明提供了一种高熵合金/氧化物复合纳米吸波材料的制备方法，所制备的吸波材料具有粒径小，重量轻等优点，纳米级的粉体吸波材料显著提高了材料的吸波性能；合成产物中存在的高熵氧化物相，在电磁波的作用下，产生巨大的介电损耗，高熵合金相(纳米金属颗粒)则产生磁损耗，二者复合可大幅提高该吸波材料的吸波性能；结构和性能稳定，合成过程能耗低。
附图说明
图1是本发明中实施例1～3所得产物的XRD图谱对照结果(自上而下依次为实施例1～3)；
图2是本发明中实施例1、4、5所得产物的XRD图谱对照结果(自上而下依次为实施例5、2、4)；
图3是本发明中实施例1所得产物的SEM形貌；
图4是本发明中实施例2中所得产物的TEM形貌。
具体实施方式
下面结合说明书附图及实施例对本发明高熵合金/氧化物复合纳米吸波材料的制备方法进行详细说明：
实施例1
(1)将各金属硝酸盐(Co(NO3)2·6H2O、Cr(NO3)3·9H2O、Cu(NO3)2·3H2O、Ni(NO3)2·6H2O及Al(NO3)2·9H2O)等摩尔比混合，即各金属硝酸盐各取0.02mol，加入250mL去离子水，再加入50mL无水乙醇，在室温下以800r/min的速率搅拌20min后得到完全溶解的硝酸盐混合溶液。
(2)在上述硝酸盐混合液中加入柠檬酸作为络合剂，其中硝酸盐和柠檬酸的比例为1:0.3，搅拌10～20min后，得到硝酸盐与柠檬酸的混合溶液。在上述硝酸盐与柠檬酸的混合溶液中滴加氨水，调节其PH值至6，得到硝酸盐与柠檬酸的溶胶，持续搅拌60min后，得到硝酸盐和柠檬酸的混合凝胶。
柠檬酸作为络合剂加入到硝酸盐中，将各金属离子络合成为网状大分子，缩短金属离子间的距离，促进反应。
(3)将上述凝胶置于110℃烘箱中保温48h得到所需干凝胶。
(4)干凝胶置于真空箱式气氛炉于300℃下烧结，烧结气氛为氩气气氛，最终得到高熵合金/氧化物复合纳米材料。
高熵合金/氧化物复合纳米材料的XRD图谱如图1中1:0.3线所示，SEM形貌如图3所示。
实施例2
(1)将各金属硝酸盐(Co(NO3)2·6H2O、Cr(NO3)3·9H2O、Cu(NO3)2·3H2O、Ni(NO3)2·6H2O及Al(NO3)2·9H2O)以等摩尔比混合，即各金属硝酸盐各取0.02mol，加入250mL去离子水，再加入50mL无水乙醇，在室温下以800r/min的速率搅拌20min后得到完全溶解的硝酸盐混合溶液。
(2)在上述硝酸盐混合液中加入柠檬酸作为络合剂，其中硝酸盐和柠檬酸的比例为1:0.5，搅拌10～20min后，得到硝酸盐与柠檬酸的混合溶液。在上述硝酸盐与柠檬酸的混合溶液中滴加氨水，调节其PH值至7，得到中性硝酸盐与柠檬酸的溶胶，持续搅拌60min后，得到硝酸盐和柠檬酸的混合凝胶。
(3)将上述凝胶置于110℃烘箱中保温48h得到所需干凝胶。
(4)干凝胶置于真空箱式气氛炉于300℃下烧结，烧结气氛为氩气气氛，最终得到高熵合金/氧化物复合纳米材料。
高熵合金/氧化物复合纳米材料的XRD图谱如图1中1:0.5线及图2中300℃线所示，TEM形貌如图4所示。
实施例3
(1)将各金属硝酸盐(Co(NO3)2·6H2O、Cr(NO3)3·9H2O、Cu(NO3)2·3H2O、Ni(NO3)2·6H2O及Al(NO3)2·9H2O)等摩尔比混合，即各金属硝酸盐各取0.02mol，加入250mL去离子水，再加入50mL无水乙醇，在室温下以800r/min的速率搅拌30min后得到完全溶解的硝酸盐混合溶液。
(2)在上述硝酸盐混合液中加入柠檬酸作为络合剂，其中硝酸盐和柠檬酸的比例为1:0.8，搅拌10～20min后，得到硝酸盐与柠檬酸的混合溶液。在上述硝酸盐与柠檬酸的混合溶液中滴加氨水，调节其PH值至8，得到硝酸盐与柠檬酸的溶胶，持续搅拌60min后，得到硝酸盐和柠檬酸的混合凝胶。
(3)将上述凝胶置于110℃烘箱中保温48h得到所需干凝胶。
(4)干凝胶置于真空箱式气氛炉于300℃下烧结，烧结气氛为氩气气氛，最终得到高熵合金/氧化物复合纳米材料。
高熵合金/氧化物复合纳米材料的XRD图谱如图1中1:0.8线所示。
对实施例1，2，3中所得产物分别进行MAUD精修，半定量得到两种物相的含量百分比如表1所示。
表1为本发明所实施例1～3中所得产物的物相半定量分析结果。
表1
实施例4
(1)将各金属硝酸盐(Co(NO3)2·6H2O、Cr(NO3)3·9H2O、Cu(NO3)2·3H2O、Ni(NO3)2·6H2O及Al(NO3)2·9H2O)等摩尔比混合，即各金属硝酸盐各取0.02mol，加入250mL去离子水，再加入50mL无水乙醇，在室温下以800r/min的速率搅拌30min后得到完全溶解的硝酸盐混合溶液。
(2)在上述硝酸盐混合液中加入柠檬酸作为络合剂，其中硝酸盐和柠檬酸的比例为1:0.5，搅拌10～20min后，得到硝酸盐与柠檬酸的混合溶液。在上述硝酸盐与柠檬酸的混合溶液中滴加氨水，调节其PH值至7，得到硝酸盐与柠檬酸的溶胶，持续搅拌60min后，得到硝酸盐和柠檬酸的混合凝胶。
(3)将上述凝胶置于110℃烘箱中保温48h得到所需干凝胶。
(4)干凝胶置于真空箱式气氛炉于250℃下烧结，烧结气氛为氩气气氛，最终得到高熵合金/氧化物复合纳米材料。
高熵合金/氧化物复合纳米材料的XRD图谱如图2中250℃线所示。
实施例5
(1)将各金属硝酸盐(Co(NO3)2·6H2O、Cr(NO3)3·9H2O、Cu(NO3)2·3H2O、Ni(NO3)2·6H2O及Al(NO3)2·9H2O)等摩尔比混合，即各金属硝酸盐各取0.02mol，加入250mL去离子水，再加入50mL无水乙醇，在室温下以800r/min的速率搅拌20min后得到完全溶解的硝酸盐混合溶液。
(2)在上述硝酸盐混合液中加入柠檬酸作为络合剂，其中硝酸盐和柠檬酸的比例为1:0.5，搅拌10～20min后，得到硝酸盐与柠檬酸的混合溶液。在上述硝酸盐与柠檬酸的混合溶液中滴加氨水，调节其PH值至7，得到硝酸盐与柠檬酸的溶胶，持续搅拌60min后，得到硝酸盐和柠檬酸的混合凝胶。
(3)将上述凝胶置于110℃烘箱中保温48h得到所需干凝胶。
(4)干凝胶置于真空箱式气氛炉于350℃下烧结，烧结气氛为氩气气氛，最终得到高熵合金/氧化物复合纳米材料。
高熵合金/氧化物复合纳米材料的XRD图谱如图2中350℃线所示。

Claims (10)

1.一种高熵合金/氧化物复合纳米吸波材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(ⅰ)将金属钴、铬、铜、镍、铝的硝酸盐溶于溶剂中，搅拌得到硝酸盐混合溶液；
(ⅱ)将络合剂加入到步骤(ⅰ)所得硝酸盐混合溶液中，搅拌得到硝酸盐与络合剂的混合溶液；
(ⅲ)向步骤(ⅱ)所得硝酸盐与络合剂的混合溶液中边搅拌边滴加酸碱中和剂，调节混合溶液pH值至6～8，搅拌后得到混合凝胶；
(ⅳ)将步骤(ⅲ)所得混合凝胶置于烘箱中保温得到干凝胶；
(ⅴ)将步骤(ⅳ)所得干凝胶置于真空气氛箱式炉中进行煅烧，即得高熵合金/氧化物复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种高熵合金/氧化物复合纳米吸波材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(ⅰ)中的溶剂为去离子水、无水乙醇或甲醇中的任意一种或多种的混合。
3.根据权利要求1所述的一种高熵合金/氧化物复合纳米吸波材料的制备方法，其特征在于：所述金属钴、铬、铜、镍、铝的硝酸盐的摩尔比为1:1:1:1:1。
4.根据权利要求2所述的一种高熵合金/氧化物复合纳米吸波材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(ⅰ)中的溶剂为去离子水和乙醇按照体积比5:1混合而得。
5.根据权利要求1所述的一种高熵合金/氧化物复合纳米吸波材料的制备方法，其特征在于：所述络合剂为含羟基的糖类中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种高熵合金/氧化物复合纳米吸波材料的制备方法，其特征在于：所述络合剂为柠檬酸或尿素。
7.根据权利要求1所述的一种高熵合金/氧化物复合纳米吸波材料的制备方法，其特征在于：所述金属钴、铬、铜、镍、铝的硝酸盐总摩尔量与络合剂的摩尔比为1：0.3～0.8。
8.根据权利要求1所述的一种高熵合金/氧化物复合纳米吸波材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(ⅳ)中烘箱的温度为110℃，保温时长为48h。
9.根据权利要求1所述的一种高熵合金/氧化物复合纳米吸波材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(ⅴ)中的锻烧温度为250℃～350℃，烧结气氛为氩气。
10.根据权利要求1所述的一种高熵合金/氧化物复合纳米吸波材料的制备方法，其特征在于：所述高熵合金/氧化物复合材料为粒径30nm的纳米粉体。
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