CN114405285A - 一种防水透气膜及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种防水透气膜及其制备方法和应用，其制备方法具体包括以下步骤：(1)将硅油溶解在有机溶剂中，得到硅油溶液；(2)在硅油溶液中加入交联剂、催化剂以及疏水多孔材料颗粒，搅拌均匀，得到膜液；(3)将膜液刮涂、浸涂或旋涂在多孔基膜上，干燥后得到防水透气膜；或者将膜液滴在水面上铺展成膜，再转移到多孔基膜上，干燥后得到防水透气膜。本发明制备的防水透气膜使金属‑空气电池在空气中工作，即可保证空气的透过，满足电池放电所需的气体量，又能抑制空气中水蒸气的渗透，并有效抑制电解液的蒸发和泄露。

Description

一种防水透气膜及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于膜材料技术领域，具体涉及一种防水透气膜及其制备方法和应用。
背景技术
金属空气电池由于具有高的比能量密度而成为下一代最有希望的新能源电池。然而，金属空气电池不是一个封闭体系，其电化学性能易受环境湿度的影响。对于锌空气电池来说，当外界湿度较大时，电解液易吸潮，造成电池鼓胀漏液；当外界湿度较小时，电解液易蒸发，使电池干涸，阻抗增加。电池的干涸和漏液均造成电池容量降低，循环次数减小，严重影响了空气电极的性能及使用寿命，是影响空气电池发展的关键问题。对于锂空气电池来说，空气中微量的水能使金属锂阳极快速腐蚀且产生危险气体H2；同时其有机溶剂电解质易挥发，易泄漏，可能导致灾难性的火灾或爆炸。采用纯氧供气在很多空气电池应用领域并不适用。聚四氟乙烯(PTFE)/炭憎水层、PTFE多孔薄膜等，虽然具有一定防水透气功能，降低了水蒸气渗透速率，提高了电池寿命，但也限制了气体流量，使电池的大电流输出能力降低。因此，制备具有优异防水透气功能的空气电极膜，在提高防水性能的同时保持较高而稳定的透气性能，使空气电池能广泛应用于生活中，是金属空气电池面临的挑战之一。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种金属-空气电池用防水透气膜的制备方法，克服现有防水透气膜防水性能但气体透过量低的难题，使金属-空气电池在空气中工作，即可保证空气的透过，满足电池放电所需的气体量，又能抑制空气中水蒸气的渗透，并有效抑制电解液的蒸发和泄露。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种防水透气膜的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将硅油溶解在有机溶剂中，得到硅油溶液；
(2)在硅油溶液中加入交联剂、催化剂以及疏水多孔材料颗粒，搅拌均匀，得到膜液；
(3)将膜液刮涂、浸涂或旋涂在多孔基膜上，干燥后得到防水透气膜；或者将膜液滴在水面上铺展成膜，再转移到多孔基膜上，干燥后得到防水透气膜。
采用上述技术方案的有益效果：硅油交联得到的硅橡胶是一种半有机、半无机结构的高分子聚合物，具有良好的耐热性能、化学稳定性以及高的氧溶解性(6mmol dm-3)等。利用硅橡胶中疏水高分子链段间隙大量微观孔，使氧气可以选择透过，而水蒸气不能通过，从而解决高湿度环境中漏液和低湿度环境中电池干涸问题，同时不影响氧气传质，保证电池正常工作，有效延长电池使用寿命。
优选的，步骤(1)中所述硅油为甲基硅油、苯基硅油、乙基硅油、羟基硅油、含氢硅油、乙烯基硅油、聚醚改性硅油、氟硅油中的一种或几种。
优选的，步骤(1)中所述硅油溶液浓度为1wt％～20wt％。
采用上述技术方案的有益效果：硅油浓度过高会导致成膜厚度增大，气体透过量降低；硅油浓度过低会造成孔渗现象，增加膜表面缺陷，导致成膜不均匀。
优选的，所述交联剂为正硅酸乙酯或含氢硅油。
优选的，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡或铂-二乙烯四甲基二硅氧烷。
优选的，所述步骤(2)中疏水多孔材料颗粒为疏水二氧化硅、介孔二氧化硅、分子筛、活性炭、共价有机骨架材料、金属有机骨架化合物中的一种或几种。
采用上述技术方案的有益效果：在硅橡胶中引入疏水多孔填料，可以进一步阻止水分子的通过，同时多孔填料内部相互贯通的孔道也是气体分子出入的通道；另一方面，纯的硅橡胶机械强度低，在有机溶剂中易溶胀，导致高分子链移动，膜内自由体积增大。添加无机粒子可以起到固定高分子链的作用，阻碍分子链运动，进一步改善膜溶胀问题，提高膜的稳定性。
优选的，所述步骤(2)中硅油与交联剂、催化剂的质量比范围为100:0.5:0.5:0.2～100:10:4:4。
采用上述技术方案的有益效果：交联剂和催化剂含量较低时，成膜时间增长，交联密度减小，形成的交联网络不完善；交联剂和催化剂含量较高时反应位点增多，分子链之间交联点增多，交联密度增大，抑制硅橡胶分子链之间的滑移，使得链节的柔顺性下降，分子链之间的自由体积也随之减少，氧气溶解度下降。
优选的，步骤(2)中搅拌交联时间为0.1-24小时。
优选的，步骤(3)中所述多孔基膜为聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、聚砜、聚丙烯腈、聚丙烯、聚乙烯、聚醚砜或聚苯并咪唑。
本发明还公开了由上述方法制备得到的防水透气膜在制备金属-空气电池阴极膜中的应用。
本发明的有益效果：
本发明方法通过调控制膜方法和成膜液中填料种类、含量等条件，制备出厚度可控、透湿量低、透气量高的防水透气膜。本发明的制备方法工艺过程简单，所得薄膜防水透气性能好，适合用于空气中工作的金属-空气电池。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例3Silicalite-1/聚二甲基硅氧烷(PDMS)/PTFE复合膜的扫描电子显微镜图；
图2为本发明实施例3不装载和装载Silicalite-1/PDMS/PTFE复合膜的锂-空气电池循环性能和充放电曲线图；
图3为本发明实施例5S-HC-SiO2/PDMS/PTFE复合膜的扫描电子显微镜图；
图4为本发明实施例5不装载和装载S-HC-SiO2/PDMS/PTFE复合膜的锌-空气电池循环性能和充放电曲线图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将PTFE基膜铺展在10×10cm的玻璃板上，量取4.0wt％的PDMS正庚烷溶液2ml，将PDMS正庚烷溶液、正硅酸乙酯、二月桂酸二丁基锡、疏水二氧化硅填料(HC-SiO2)按质量比100:1:1:2的比例混合，搅拌交联2小时后，用移液枪将成膜液滴于基底，使用刮涂器制膜，常温干燥得到HC-SiO2/PDMS/PTFE复合膜，膜厚度约为～41.18μm。将制成的复合膜进行透湿透气性能的测试，两种性能的测试分别依据测试塑料薄膜和片材透水蒸气性试验的GB1037-1987和塑料薄膜和薄片气体透过性试验方法的GB/T1038-2000。复合膜的透湿量为475.80g/(m2·24h)，透气量为4429.52cm3/(m2·d·Pa)。
实施例2
将PTFE基膜铺展在10×10cm的玻璃板上，量取4.0wt％的PDMS正庚烷溶液2ml，将PDMS正庚烷溶液、正硅酸乙酯、二月桂酸二丁基锡、活性碳填料按质量比100:1:1:2的比例混合，搅拌交联2小时后，用移液枪将成膜液滴于基底，使用刮涂器制膜，常温干燥得到活性炭/PDMS/PTFE复合膜，膜厚度约为～44.12μm。将制成的复合膜进行透湿透气性能的测试，透湿量为690.02g/(m2·24h)，透气量为2966.19cm3/(m2·d·Pa)。
实施例3
将PTFE基膜铺展在10×10cm的玻璃板上，量取4.0wt％的PDMS正庚烷溶液2ml，将PDMS正庚烷溶液、正硅酸乙酯、二月桂酸二丁基锡、Silicalite-1填料按质量比100:1:1:2的比例混合，搅拌交联2小时后，用移液枪将成膜液滴于基底，使用刮涂器制膜，常温干燥得到Silicalite-1/PDMS/PTFE复合膜，膜厚度约为～35.29μm。将制成的复合膜进行透湿透气性能的测试，透湿量为179.62g/(m2·24h)，透气量为4612.55cm3/(m2·d·Pa)。
图1为复合膜的扫描电子显微镜图，从图1中可以观察到，复合膜表面平整，晶粒排列紧密、互锁生长，在膜表面分布均匀，分子筛包裹在PDMS层内。
将复合膜组装到锂-空气电池中，与未装载复合膜组的锂-空气电池进行性能比较，其结果如图2所示。对组装的电池进行充放电循环性能测试(电流密度为500mA g-1，限容500mAh g-1，基于空气电极活性物质质量)，充放电电压设置为2.0-4.5V。由图2a可以看出，未装载防水透气膜的电池的循环次数为19次；由图2b可以看出，在循环过程中充放电极化电压差从1.04V增加到2.12V。由图2c可以看出，装载Silicalite-1-PDMS/PTFE防水透气膜的锂-空气电池能够在空气环境中循环次数达到28次，运行至少60h。由图2d可以看出，在更长更稳定的循环过程中，充放电极化电压从0.86V增加到1.87V。由此可以说明装载Silicalite-1-PDMS/PTFE防水透气膜后，能够有效抑制锂-空气电池在环境中运行产生副产物，在电池充放电时，能够以较低的充电电压和较高的放电电压稳定运行。
实施例4
准备
Figure BDA0003496607160000061
高25mm的培养皿，将PTFE基膜铺展于10×10cm玻璃片后置于培养皿中，加入80ml水。量取4.0wt％的PDMS正庚烷溶液2ml，将PDMS正庚烷溶液、正硅酸乙酯、二月桂酸二丁基锡、Silicalite-1填料按质量比100:1:1:0.8的比例混合，搅拌交联0.5小时后，在水面缓慢滴2ml成膜液。静置5h后，将培养皿倾斜倒掉水，使PDMS膜留在PTFE基膜上，干燥后得到Silicalite-1/PDMS/PTFE复合膜，膜厚度约为～22.60μm。将制成的复合膜进行透湿透气性能的测试，透湿量为740.55g/(m2·24h)，透气量为3700.01cm3/(m2·d·Pa)。
实施例5
准备
Figure BDA0003496607160000062
高25mm的培养皿，将PTFE基膜铺展于10×10cm玻璃片后置于培养皿中，加入80ml水。量取4.0wt％的PDMS正庚烷溶液2ml，将PDMS正庚烷溶液、正硅酸乙酯、二月桂酸二丁基锡、HC-SiO2按质量比100:1:1:2的比例混合，搅拌交联0.5小时后，在水面缓慢滴2ml成膜液。静置5h后，将培养皿倾斜倒掉水，使PDMS膜留在PTFE基膜上，干燥后得到S-HC-SiO2/PDMS/PTFE复合膜，膜厚度约为～20.00μm。将制成的复合膜进行透湿透气性能的测试，透湿量为200.6g/(m2·24h)，透气量为4874.7cm3/(m2·d·Pa)。
图3是复合膜的扫描电子显微镜图，可以观察到，当填料含量为2wt％，复合膜表面平整致密，无明显团聚现象，HC-SiO2和PDMS结合良好。
将复合膜组装到锌-空气电池中后，与未装载复合膜组的锂-空气电池进行性能比较，其结果如图4所示。对组装的电池进行充放电循环性能测试(电流密度为5mA cm-2，限时充放电各5分钟)，充放电电压设置为0.6-2.4V。由图4a可以看出，未装载防水透气膜的锌-空气电池的循环次数为25次；由图4b可以看出，在循环过程中，充放电极化电压差从0.98V增加到1.51V。由图4c可以看出，装载S-HC-SiO2/PDMS/PTFE防水透气膜的锌-空气能够在空气环境中达到50次。同时从图4d中可以看出，装载膜的锌-空气电池在循环过程中，持续保持较低的极化电压运行，随着循环次数的增加，极化电压变化不明显，说明防水透气膜能够对锌空气电池漏液和电解液的蒸发问题进行改善，同时能够保持锌空气电池运行所需氧气的正常供应。
实施例6
将乙烯基氟硅油(V-PDMS)溶解在四氢呋喃中，配制4wt％V-PDMS溶液，将V-PDMS溶液、含氢硅油、铂-二乙烯四甲基二硅氧烷、HC-SiO2按质量比100:5:2:2的比例混合，搅拌交联2h后，将铸膜液倾倒于预先经水浸泡处理的PVDF超滤膜上刮膜，室温自然干燥后的HC-SiO2/V-PDMS/PVDF复合膜，膜厚度约为～10.32μm。将制成的复合膜进行透湿透气性能的测试，透湿量为100.3g/(m2·24h)，透气量为4122.4cm3/(m2·d·Pa)。
对比例1
将PTFE基膜铺展在10×10cm的玻璃板上，量取4.0wt％的PDMS正庚烷溶液2ml，将PDMS正庚烷溶液、正硅酸乙酯、二月桂酸二丁基锡按质量比100:1:1的比例混合，搅拌交联2小时后，用移液枪将成膜液滴于基底，使用刮涂器制膜，常温干燥得到PDMS/PTFE复合膜，膜厚度约为～16.7μm。将制成的复合膜进行透湿透气性能的测试，透湿量为990.65g/(m2·24h)，透气量为9999.56cm3/(m2·d·Pa)。
对比例2
将PTFE基膜铺展在10×10cm的玻璃板上，量取4.0wt％的PDMS正庚烷溶液2ml，将PDMS正庚烷溶液、正硅酸乙酯、二月桂酸二丁基锡、亲水二氧化硅填料按质量比100:1:1:2的比例混合，搅拌交联2小时后，用移液枪将成膜液滴于基底，使用刮涂器制膜，常温干燥得到亲水SiO2/PDMS/PTFE复合膜，膜厚度约为～64.7μm。将制成的复合膜进行透湿透气性能的测试，透湿量为645.86g/(m2·24h)，透气量为3010.46cm3/(m2·d·Pa)。
与实施例1相比，由于亲水二氧化硅表面的亲水基团羟基较多，因此复合膜有较高的透湿量；由于亲水二氧化硅填料的孔径(6.79nm)小于疏水二氧化硅(12.81nm)，因此，气体透过量较低。
对比例3
准备
Figure BDA0003496607160000081
高25mm的培养皿，将PTFE基膜铺展于10×10cm玻璃片后置于培养皿中，加入80ml水。量取4.0wt％的PDMS正庚烷溶液2ml，将PDMS正庚烷溶液、正硅酸乙酯、二月桂酸二丁基锡按质量比100:1:1的比例混合，搅拌交联0.5小时后，在水面缓慢滴2ml成膜液。静置5h后，将培养皿倾斜倒掉水，使PDMS膜留在PTFE基膜上，干燥后得到PDMS/PTFE复合膜，膜厚度约为～16.70μm。将制成的复合膜进行透湿透气性能的测试，透湿量为894.27g/(m2·24h)，透气量为7928.11cm3/(m2·d·Pa)。
对比例4
将乙烯基氟硅油(V-PDMS)溶解在四氢呋喃中，配制4wt％V-PDMS溶液，将V-PDMS溶液，交联剂含氢硅油，铂-二乙烯四甲基二硅氧烷按质量比100:5:2的比例混合，搅拌交联2h后，将铸膜液倾倒于预先经水浸泡处理的PVDF超滤膜上刮膜，室温自然干燥后的V-PDMS/PVDF复合膜，膜厚度约为～58.82μm。将制成的复合膜进行透湿透气性能的测试，透湿量为281.53g/(m2·24h)，透气量为139.62cm3/(m2·d·Pa)。
与实施例6相比，引入疏水二氧化硅填料时，复合膜透湿量降低，透气量升高，说明介孔疏水二氧化硅填料不仅增大了膜表面的疏水性，而且增加了膜内的疏水性孔道，同时为空气的扩散提供稳固的通道。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种防水透气膜的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)将硅油溶解在有机溶剂中，得到硅油溶液；
(2)在硅油溶液中加入交联剂、催化剂以及疏水多孔材料颗粒，搅拌均匀，得到膜液；
(3)将膜液刮涂、浸涂或旋涂在多孔基膜上，干燥后得到防水透气膜；或者将膜液滴在水面上铺展成膜，再转移到多孔基膜上，干燥后得到防水透气膜。
2.根据权利要求1所述的一种防水透气膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述硅油为甲基硅油、苯基硅油、乙基硅油、羟基硅油、含氢硅油、乙烯基硅油、聚醚改性硅油、氟硅油中的一种或几种；所述有机溶剂为烷烃。
3.根据权利要求1所述的一种防水透气膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述硅油溶液浓度为1wt％～20wt％。
4.根据权利要求1所述的一种防水透气膜的制备方法，其特征在于，所述交联剂为正硅酸乙酯或含氢硅油；所述催化剂为二月桂酸二丁基锡或铂-二乙烯四甲基二硅氧烷；所述步骤(2)中疏水多孔材料颗粒为疏水二氧化硅、介孔二氧化硅、分子筛、活性炭、共价有机骨架材料、金属有机骨架化合物中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种防水透气膜的制备方法，其特征在于，所述所述步骤(2)中硅油溶液与交联剂、催化剂、疏水多孔材料颗粒的质量比范围为100:0.5:0.5:0.2～100:10:4:4。
6.根据权利要求1所述的一种防水透气膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中搅拌交联时间为0.1-24小时。
7.根据权利要求1所述的一种防水透气膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述多孔基膜为聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、聚砜、聚丙烯腈、聚丙烯、聚乙烯、聚醚砜或聚苯并咪唑。
8.一种防水透气膜，其特征在于，由权利要求1-7任一项所述的制备方法制备而成。
9.如权利要求8所述的一种防水透气膜在制备金属-空气电池阴极膜中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述防水透气膜的厚度控制在0.5-200μm之间。
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