CN112599825A - 一种掺Pt复合质子交换膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种掺Pt复合质子交换膜及其制备方法,所述掺Pt复合质子交换膜由多孔PTFE膜的一个表面溅射一层均匀分散的Pt颗粒,然后置于树脂溶液中真空浸渍并干燥得到。本发明制备掺Pt复合质子交换膜,将Pt颗粒溅射在阴极,具有防止氧渗透和自增湿的作用,且保证膜内不发生电子短路,质子传导率高。
Description
技术领域
本发明属于固体电解质的燃料电池技术领域,具体涉及一种掺Pt复合质子交换膜及其制备方法。
背景技术
质子交换膜是燃料电池的核心部件,其性能好坏直接决定燃料电池的性能与寿命。目前,质子交换膜通常由全氟磺酸树脂制备而成,而树脂的质子传导需要在一定湿度下才能进行,通常需要加入外部加湿系统。外部加湿系统复杂、成本高、体积大、重量大。降低质子交换膜的湿度需求可以大幅降低运行成本,提高燃料电池的环境适用性。为了克服这些问题,许多研究人员开始研究具有自增湿功能的质子交换膜,其中在膜内加入Pt颗粒是一种有效的解决方案。掺Pt质子交换膜的原理是将Pt颗粒掺入质子交换膜中,通过直接催化氧化渗透的氢气和氧气产生水来进行自增湿。目前,最常用的掺Pt方式主要通过向树脂溶液中加入Pt颗粒然后浇铸成膜(Watanabe M,Uchida H,Seki Y,Emori M.Self-humidifying polymer electrolyte membranes for fuel cells.J Electrochem Soc1996;143:3847e52.)。这种方法通过在树脂溶液中添加Pt颗粒的方式来掺Pt,然而该方法存在一些缺点:Pt颗粒在膜中容易团聚,从而导致Pt利用率较低,同时在膜中随机分布的Pt颗粒容易导致膜短路。而且该方法只能用来制备均质膜,存在膜厚度较厚、膜内阻大等缺点。
磁控溅射法掺Pt是另一种可行的制备掺Pt复合质子交换膜的方法。磁控溅射是通过物理气相沉积方法溅射Pt纳米颗粒,具有Pt载量可控,分布均匀等优势。Tae-Hyun Yang报道了一种磁控溅射掺Pt方法,其首先将Nafion树脂溶液在200-250℃浇铸制备出底膜,然后通过溅射技术在底膜表面加载Pt颗粒,最后将另一片未涂覆Pt颗粒的底膜与加载Pt颗粒的底膜的涂覆侧连接,得到一种自增湿质子交换膜。虽然这种掺Pt质子交换膜显示出一定的自增湿性能,但是由于其是均质膜,存在膜内阻大、膜的强度不够等缺点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上不足,提供一种掺Pt复合质子交换膜及其制备方法,能够解决传统树脂溶液中掺Pt方式带来的Pt颗粒在膜中的分布不均匀、容易团聚、容易短路等问题。
为解决上述技术问题,本发明提供的技术方案是:
提供一种掺Pt复合质子交换膜,所述掺Pt复合质子交换膜由多孔PTFE(聚四氟乙烯)膜的一个表面溅射一层均匀分散的Pt颗粒,然后置于树脂溶液中真空浸渍并干燥得到。
按上述方案,所述多孔PTFE膜厚度为3~5μm,孔径0.2~0.7μm,孔隙率60~90%。
按上述方案,所述Pt颗粒在PTFE膜表面呈颗粒状均匀分布,颗粒大小为2~3nm。
按上述方案,所述树脂溶液为含树脂和表面活性剂的溶液,其中树脂的浓度为3~20wt%,表面活性剂的浓度为3~20wt%。
优选的是,所述树脂选自Nafion树脂,Aquivion树脂,Aciplex树脂,Dow树脂中的一种或多种;所述表面活性剂为曲拉通X-100。
按上述方案,所述掺Pt复合质子交换膜厚度为10~15μm,Pt载量3~5μg/cm2。
本发明还包括上述掺Pt复合质子交换膜的制备方法,具体步骤如下:
1)将多孔PTFE膜固定在框架上,然后将框架置于磁控溅射装置内,在多孔PTFE膜表面溅射一层均匀分散的Pt颗粒;
2)将框架置于真空箱内,真空箱内放置有树脂溶液,对真空箱内抽真空,待真空箱内真空度降至-0.06~-0.09Mpa,然后移动框架使固定在框架上的PTFE膜浸没于树脂溶液中进行浸渍,浸渍完成后取出PTFE膜,室温下自然晾干,然后热处理;
3)根据需要将热处理得到的PTFE膜重复步骤2),得到不同厚度的掺Pt复合质子交换膜。
按上述方案,步骤1)在多孔PTFE膜表面溅射一层均匀分散的Pt颗粒的工艺条件为:磁控溅射装置内抽真空至压强为5×10-4Pa以下后,通入氩气,控制氩气气压为6Pa,直流电源功率为40W,溅射时间为5~10s。
按上述方案,步骤2)所述浸渍时间为1~3min。
按上述方案,步骤2)所述热处理工艺条件为:140~260℃加热180~240s。热处理能够对PTFE膜内浸渍的树脂进行烘干、固化。
本发明通过控制磁控溅射条件在PTFE表面形成粒径小且均匀分散的Pt颗粒,而不是形成致密的Pt膜,防止Pt颗粒在交换膜中团聚造成短路等问题,通过氩气压和电源功率控制Pt颗粒大小,通过溅射时间控制Pt颗粒分布,然后通过负压真空浸渍的方法将树脂填充进PTFE中,形成具有三层结构的复合质子交换膜,通过改变浸渍时间和改变树脂浓度控制膜厚度。
本发明的有益效果在于:1、本发明制备掺Pt复合质子交换膜,将Pt颗粒溅射在阴极,具有防止氧渗透和自增湿的作用,且保证膜内不发生电子短路,质子传导率高。2、本发明的制备方法工艺简单,Pt颗粒分布均匀,Pt利用率高,降低了成本,对推进燃料电池商业化具有重要的意义。
附图说明
图1为本发明实施例1步骤1)覆有Pt纳米颗粒的PTFE膜的平面SEM图;
图2为实施例1步骤1)覆有Pt纳米颗粒的PTFE膜的平面EDS图;
图3为实施例1制备的掺Pt复合质子交换膜的截面SEM图;
图4为实施例2步骤1)覆有Pt纳米颗粒的PTFE膜的平面SEM图;
图5为实施例2步骤1)覆有Pt纳米颗粒的PTFE膜的平面EDS图;
图6为实施例2制备的掺Pt复合质子交换膜的截面SEM图;
图7为实施例1制备的掺Pt复合质子交换膜与未掺Pt的复合质子交换膜在RH30%、氢空测试条件下的极化曲线。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案,下面结合附图对本发明作进一步详细描述。
实施例1
一种掺Pt复合质子交换膜,其制备方法具体步骤如下:
1)将140mm×140mm的边框四周均匀贴上高温双面胶带,将多孔PTFE膜(厚度4μm,孔径0.4μm,孔隙率80%)绷紧铺于玻璃板工作台面上,取出贴好高温双面胶的边框,撕去外层保护膜,将边框轻放在铺有PTFE的台面上,使PTFE与边框粘合,去掉边框外多余PTFE,将固定有PTFE膜的边框置于磁控溅射仪器内,抽真空至压强为5×10-4Pa后通入氩气,控制氩气气压在6Pa,直流电源功率为40W,溅射5s,得到覆有Pt纳米颗粒的PTFE膜;
2)将190mL树脂浓度为5wt%Nafion溶液与10mL曲拉通X-100混合,得到树脂溶液,将树脂溶液和固定有PTFE膜的边框放入真空箱内,将边框通过PTFE绳链接到定时器上(调整边框位置,在真空箱内到达指定真空度前,PTFE膜不与树脂溶液接触,且开始浸渍时边框与树脂溶液液面成约20度角),启动定时器,定时时间为约50秒,关闭真空箱箱门,将真空箱抽真空至-0.09Mpa(50s内),开始浸渍过程,待边框完全浸入树脂溶液后,浸渍2分钟,浸渍完成后取出PTFE膜,室温条件下自然晾干(用时6分钟左右),然后将晾干后的PTFE膜放入烘箱中于140℃下加热180s后取出;
3)重复上述步骤2)浸渍晾干加热过程两次,得到掺Pt复合质子交换膜。
如图1所示为本实施例步骤1)磁控溅射5s后得到的覆有Pt纳米颗粒的PTFE膜的平面SEM图,可以看出在多孔PTFE膜表面及靠近表面的孔隙内均匀分散有Pt颗粒),Pt颗粒粒径约为3nm,溅射Pt后的PTFE膜依然具有较高的孔隙率。
图2为步骤1)磁控溅射5s后得到的覆有Pt纳米颗粒的PTFE膜的平面EDS图,图中能看出Pt均匀分布。
图3为本实施例制备的掺Pt复合质子交换膜的截面SEM图,可以看出PTFE膜内部孔隙几乎完全被树脂填充,并且在PTFE膜上下表面也覆盖一层树脂层,制得的复合质子交换膜厚度约为10μm。
图7为本实施例制备的掺Pt复合质子交换膜与未掺Pt的复合质子交换膜(与本实施例相比,区别在于未在PTFE上溅射Pt颗粒)在RH30%、氢空测试条件下的极化曲线,可以看出在低湿度下掺Pt的质子交换膜的导电性能优于未掺铂质子交换膜的性能。
经测试,本实施例制备的掺Pt复合质子交换膜厚度为10μm,Pt载量为3.404μg/cm2,氢空性能最高达到1.1W/cm2,比未掺Pt的复合质子交换膜提高50%(0.6W/cm2)。
本实施例的掺Pt复合质子交换膜组装的电池内阻为2.5mOhm,而未掺Pt的复合质子交换膜组装的电池内阻为4.7mOhm(膜电极通过CCM方法制备,阴/阳极Pt载量均为0.4mg/cm2,电池测试参数:阴阳极加湿度均为30%、阴阳极背压均为150Kpa、阴阳极过量系数分别为3.0/2.0、测试温度80℃),证明掺Pt复合质子交换膜具有自增湿性能。
实施例2
采用与实施例1相似的方法制备掺Pt复合质子交换膜,不同之处在于,每次磁控溅射时间为10s。
测试实施例1和2所得掺Pt复合质子交换膜中Pt载量,结果见表1。
表1
实施例 | 单次磁控溅射时间 | Pt含量 |
1 | 5s溅射PTFE | 3.404μg/cm<sup>2</sup> |
2 | 10s溅射PTFE | 4.272μg/cm<sup>2</sup> |
图4为本实施例步骤1)磁控溅射10s后得到的覆有Pt纳米颗粒的PTFE膜的平面SEM图,可以看出在多孔PTFE膜表面及靠近表面的孔隙内均匀分散有Pt颗粒,且溅射10s后PTFE膜表面Pt颗粒比实施例1溅射5s的多,Pt颗粒粒径约为3nm,溅射Pt后的PTFE膜依然具有较高的孔隙率。
图5为本实施例步骤1)磁控溅射10s后得到的覆有Pt纳米颗粒的PTFE膜的平面EDS图,图中能看出Pt均匀分布。
图6为本实施例制备的掺Pt复合质子交换膜的截面SEM图,可以看出PTFE膜内部孔隙几乎完全被树脂填充,并且在PTFE膜上下表面也覆盖一层树脂层,得到的复合质子交换膜厚度约为10μm。
Claims (10)
1.一种掺Pt复合质子交换膜,其特征在于:所述掺Pt复合质子交换膜由多孔PTFE膜的一个表面溅射一层均匀分散的Pt颗粒,然后置于树脂溶液中真空浸渍并干燥得到。
2.根据权利要求1所述的掺Pt复合质子交换膜,其特征在于:所述多孔PTFE膜厚度为3~5μm,孔径0.2~0.7μm,孔隙率60~90%。
3.根据权利要求1所述的掺Pt复合质子交换膜,其特征在于:所述Pt颗粒在PTFE膜表面呈颗粒状均匀分布,颗粒大小为2~3nm。
4.根据权利要求1所述的掺Pt复合质子交换膜,其特征在于:所述树脂溶液为含树脂和表面活性剂的溶液,其中树脂的浓度为3~20wt%,表面活性剂的浓度为3~20wt%。
5.根据权利要求4所述的掺Pt复合质子交换膜,其特征在于:所述树脂选自Nafion树脂,Aquivion树脂,Aciplex树脂,Dow树脂中的一种或多种;所述表面活性剂为曲拉通X-100。
6.根据权利要求1所述的掺Pt复合质子交换膜,其特征在于:所述掺Pt复合质子交换膜厚度为10~15μm,Pt载量3~5μg/cm2。
7.一种权利要求1-6任一项所述的掺Pt复合质子交换膜的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
1)将多孔PTFE膜固定在框架上,然后将框架置于磁控溅射装置内,在多孔PTFE膜表面溅射一层均匀分散的Pt颗粒;
2)将框架置于真空箱内,真空箱内放置有树脂溶液,对真空箱内抽真空,待真空箱内真空度降至-0.06~-0.09Mpa,然后移动框架使固定在框架上的PTFE膜浸没于树脂溶液中进行浸渍,浸渍完成后取出PTFE膜,室温下自然晾干,然后热处理;
3)根据需要将热处理得到的PTFE膜重复步骤2),得到不同厚度的掺Pt复合质子交换膜。
8.根据权利要求7所述的掺Pt复合质子交换膜的制备方法,其特征在于:步骤1)在多孔PTFE膜表面溅射一层均匀分散的Pt颗粒的工艺条件为:磁控溅射装置内抽真空至压强为5×10-4Pa以下后,通入氩气,控制氩气气压为6Pa,直流电源功率为40W,溅射时间为5~10s。
9.根据权利要求7所述的掺Pt复合质子交换膜的制备方法,其特征在于:步骤2)所述浸渍时间为1~3min。
10.根据权利要求7所述的掺Pt复合质子交换膜的制备方法,其特征在于:步骤2)所述热处理工艺条件为:140~260℃加热180~240s。
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