JP2007173109A - 燃料電池用膜電極接合体、その製造方法および燃料電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】少なくとも固体高分子電解質膜13と、触媒層15を有する燃料電池用膜電極接合体11であって、触媒層15はワイヤ状金属材料12と触媒微粒子14を含む膜電極接合体。少なくとも固体高分子電解質13と、ワイヤ状金属材料12と触媒微粒子14を含む触媒層を有する燃料電池用膜電極接合体11の製造方法であって、前記ワイヤ状金属材料12を気相法若しくは液相法で作製する工程を含む膜電極接合体11の製造方法。この膜電極接合体11は、燃料電池に利用することができる。
【選択図】図1A
Description
前記触媒は、白金、白金を含む合金、白金を含む混合物、若しくはカーボンに担持された白金、白金を含む合金、白金を含む混合物であることが好ましい。
上記課題を解決するための燃料電池用膜電極接合体の製造方法は、少なくとも固体高分子電解質膜と、触媒とワイヤ状金属材料を含む触媒層を有する燃料電池用膜電極接合体の製造方法であって、前記ワイヤ状金属材料を気相成長法若しくは液相成長法により作製する工程を含むことを特徴とする。
前記液相成長法は、めっき法、無電解めっき法若しくは還元法であることが好ましい。
上記課題を解決するための燃料電池用膜電極接合体の製造方法は、少なくとも固体高分子電解質膜と、樹枝状構造を有する触媒とワイヤ状金属材料を含む触媒層を有する燃料電池用膜電極接合体の製造方法であって、前記樹枝状構造を有する触媒を反応性真空蒸着法により作製する工程を含むことを特徴とする。
燃料電池用膜電極接合体は、少なくとも固体高分子電解質膜と、触媒層を有し、前記触媒層は触媒と、該触媒を担持するワイヤ状金属材料を有することを特徴とする。
(ワイヤ状金属材料について)
本発明における固体高分子型燃料電池の触媒層に含まれるワイヤ状金属材料とは、図1Aおよび図1Bの膜電極接合体11中に存在するワイヤ状金属材料12で示されるものである。13は固体高分子電解質膜、15は触媒層であり、該触媒層15に触媒微粒子14と該触媒微粒子14を担持するワイヤ状金属材料12が含まれている。
本発明における触媒は、燃料電池反応の触媒となりうる物質なら何でも良く、特に白金若しくは白金を含む合金若しくは白金を含む混合体を用いることが好ましい。白金の合金、若しくは白金を含む混合体として白金と共に含まれる材料は、金、銀、パラジウム、イリジウム、ロジウム、ルテニウム、鉄、コバルト、ニッケル、クロム、タングステン、マンガン、バナジウム、レニウム、コバルト、リチウム、ランタン、ストロンチウム、イットリウム、およびオスミウムなどが例示できるが、触媒層に使用される触媒としては、水素等アノード側燃料の酸化反応および酸素等カソード側燃料の還元反応を促進する材料であればこれらに限られるものではない。
ここでは、ワイヤ状金属材料の作製、触媒微粒子、固体高分子電解質の混合、ワイヤ状金属材料含有触媒層の固体高分子電解質膜への設置のそれぞれの製造方法について例を挙げながら詳述する。
ワイヤ状金属材料の作製方法は、液相成長法や気相成長法等が挙げられるが、これらに限定されるものでは無い。
先ず、ワイヤ状金属材料を作製するための鋳型を準備する。ワイヤ状金属材料の鋳型として、ここではアルミニウムの陽極酸化により作製されたアルミナナノホールを例に挙げるが、アルミニウムとシリコンを同時にスパッタすることによって作製されるシリコンナノホールまたはシリカナノホール、分子の自己組織化によって形成されるポリメタクリル酸メチル等の高分子鋳型、放射線処理および薬品処理することでポリカーボネート膜に垂直な貫通孔を空けた精密ろ過膜などワイヤ状金属材料の形成が可能な鋳型ならば、どのようなものを用いても良い。
その後、5wt%リン酸溶液中に浸すポアワイド処理を20分行うことにより、平均孔径20nmのアルミナナノホールを作製する。このアルミナナノホールを作製する方法は、例えば特開2000−31462号公報に記載されている方法を用いることができる。
ここでは、ワイヤ状金属材料と触媒微粒子および固体高分子電解質を混合し、触媒微粒子と固体高分子電解質の混合体中にワイヤ状金属材料が固体高分子電解質膜に対して直角方向に設置されている触媒層の作製方法の例について詳述する。
膜電極接合体の基本構成を図4に示す。触媒41、担体42および固体高分子電解質膜43からなる構成が一般的である。
(固体高分子電解質)
本発明の膜電極接合体の構成成分である固体高分子電解質は、アノード側で発生したプロトンを速やかにカソード側に移動させるために高いイオン伝導性が求められる。具体的には、プロトン解離が可能な有機基としては、スルホン酸基、スルフィン酸基、カルボン酸基、ホスホン酸基、ホスフィン酸基、リン酸基、水酸基などを有する有機高分子が好ましく用いられる。こうした有機高分子として、パーフルオロカーボンスルホン酸樹脂、ポリスチレンスルホン酸樹脂、スルホン化ポリアミドイミド樹脂、スルホン化ポリスルホン酸樹脂、スルホン化ポリエーテルイミド半透膜、パーフルオロホスホン酸樹脂、パーフルオロスルホン酸樹脂等が例示できる。上記例示した固体高分子電解質が好適に用いられるが、これらに限定されるものでは無い。
固体高分子電解質−触媒複合型の燃料電池の燃料は、アノード側では水素、改質水素、メタノール、ジメチルエーテル等の触媒と固体高分子電解質の作用によって電子とプロトンが発生する燃料なら何でも良く、またカソード側では空気や酸素等のプロトンを受け取り、電子を取り込む燃料なら何でも良いが、アノード側では水素若しくはメタノール、カソード側では空気若しくは酸素を用いることが、反応効率的にも実用的にも適している。
上記燃料電池の構成の概略図を図5に示す。固体高分子電解質51、アノード触媒層52、カソード触媒層53、アノード側集電板54、カソード側集電板55、外部出力端子56、燃料導入ライン57、燃料排出ライン58、アノード側燃料拡散層59、カソード側燃料拡散層60から成り、触媒層表面の三相界面で化学反応が起こることで電力が発生する。ここで、セルの構成として、例えば図5に示す構成を複数層形成することで発生電圧値及び電流値を高めることができる。この場合、半導体プロセスを応用して上記セルを作製することで、燃料電池システムの小型化、高出力化が可能となる。
実施例1
本実施例は、アルミニウム−シリコン混合膜を鋳型として金めっきを施しワイヤ状金属材料を作製した後に、白金担持カーボンを触媒微粒子として膜電極接合体を作製した例を述べる。
比較例1として、白金担持カーボンからなる膜電極接合体の作製方法を述べる。まず、実施例1と同様に白金担持カーボン分散溶液を作製した。この白金担持カーボン分散溶液をドクターブレード法によってPTFEシート上に塗布した。このようにして作製した触媒シートは大気下で乾燥させた。
アノード側に80℃飽和水蒸気で加湿した水素を、カソード側に酸素を使用した。流量として、それぞれ100mL/分、100mL/分で供給し、作製した単セルを運転した。セル運転温度を室温に設定し、発電評価及び交流インピーダンス測定を行った。
本実施例は、気相からの凝縮法により銀ナノワイヤを作製した後に、白金担持カーボンを触媒微粒子として膜電極接合体を作製した例を述べる。
本実施例は、メンブレンフィルター(アイソポア(登録商標)、ミリポア社製、ポリカーボネート製、孔径50nm)を鋳型として金―パラジウム合金ナノワイヤを作製した後に、白金担持カーボンを触媒微粒子として膜電極接合体を作製した例を述べる。
本実施例は、アルミナナノホールを鋳型として金めっきを施しワイヤ状金属材料を作製した後に、反応性スパッタ法により樹枝状構造の白金を触媒として膜電極接合体を作製した例を述べる。
めっき浴から基板を取り出し、0.2Mの水酸化ナトリウム水溶液に30分浸漬させることにより鋳型を溶解させ、基板上から直角方向に成長した金ナノワイヤを作製した。エッチング後の膜をFE−SEMで観察した結果、鋳型を反映して平均径が約20nmの金ナノワイヤが得られていることが確認された。
比較例2として、反応性スパッタ法により得られる樹枝状白金のみからなる膜電極接合体の作製方法を述べる。PTFEシート上に電子ビーム蒸着法により金微粒子層を50nmの厚さに形成し、さらに反応性スパッタ法により樹枝状構造の酸化白金を形成した。反応性スパッタは、全圧4Pa、酸素流量比(QO2/(QAr+QO2))70%、投入パワー4.9W/cm2なる条件にて行い、このときの白金担持量は0.25mg/cm2であった。ここに5%ナフィオン(Nafion)溶液を滴下し、乾燥させた後に、前処理を行ったナフィオン膜上にホットプレスにより膜電極接合体を作製し、燃料電池セルを組み上げた。
12 ワイヤ状金属材料
13 固体高分子電解質膜
14 触媒微粒子
15 触媒層
21 ワイヤ状金属材料
22 コア材料
31 ワイヤ状金属材料
32 長さ
33 横切断面
34 重心
35 最大長さ
36 最外輪
41 触媒
42 担体
43 固体高分子電解質膜
51 固体高分子電解質膜
52 アノード触媒層
53 カソード触媒層
54 アノード側集電体
55 カソード側集電体
56 外部出力端子
57 燃料導入ライン
58 燃料排出ライン
59 アノード側燃料拡散層
60 カソード側燃料拡散層
Claims (12)
- 少なくとも固体高分子電解質膜と、触媒層を有する燃料電池用膜電極接合体であって、前記触媒層は触媒と、該触媒を担持するワイヤ状金属材料を有することを特徴とする燃料電池用膜電極接合体。
- 前記ワイヤ状金属材料は、チタン、バナジウム、銅、ゲルマニウム、ジルコニウム、ニオブ、モリブデン、ルテニウム、ロジウム、パラジウム、銀、アンチモン、ハフニウム、タンタル、タングステン、オスミウム、イリジウム、金、ビスマス、ポロニウム、若しくはこれらを含む合金、若しくはこれらを含む混合物からなることを特徴とする請求項1に記載の燃料電池用膜電極接合体。
- 前記ワイヤ状金属材料は固体高分子電解質膜上に固体高分子電解質膜に対して60度以上90度以下の角度をなす方向に設置されていることを特徴とする請求項1または2に記載の燃料電池用膜電極接合体。
- 前記触媒は、白金、白金を含む合金、白金を含む混合物、若しくはカーボンに担持された白金、白金を含む合金、白金を含む混合物であることを特徴とする請求項1から3のいずれかに記載の燃料電池用膜電極接合体。
- 前記触媒は、樹枝状構造を有することを特徴とする請求項1から4のいずれかに記載の燃料電池用膜電極接合体。
- 少なくとも固体高分子電解質膜と、触媒とワイヤ状金属材料を含む触媒層を有する燃料電池用膜電極接合体の製造方法であって、前記ワイヤ状金属材料を気相成長法若しくは液相成長法により作製する工程を含むことを特徴とする燃料電池用膜電極接合体の製造方法。
- 前記気相成長法は、凝縮法、熱分解法、レーザーアブレーション法若しくはVLS法であることを特徴とする請求項6に記載の燃料電池用膜電極接合体の製造方法。
- 前記液相成長法は、めっき法、無電解めっき法若しくは還元法であることを特徴とする請求項6に記載の燃料電池用膜電極接合体の製造方法。
- 少なくとも固体高分子電解質膜と、触媒とワイヤ状金属材料を含む触媒層を有する燃料電池用膜電極接合体の製造方法であって、電極上にほぼ直線状に貫通した孔を有する鋳型を用意する工程と、前記孔内に金属材料をめっき法によって充填する工程と、前記鋳型を酸若しくはアルカリ溶液で溶解してワイヤ状金属材料を形成する工程と、前記ワイヤ状金属材料に触媒と固体高分子電解質を混合させて触媒層を得る工程と、前記触媒層を固体高分子電解質膜と一体化させる工程を含むことを特徴とする燃料電池用膜電極接合体の製造方法。
- 前記鋳型は、アルミナナノホール、シリコンナノホールまたはシリカナノホールであることを特徴とする請求項9に記載の燃料電池用膜電極接合体の製造方法。
- 少なくとも固体高分子電解質膜と、樹枝状構造を有する触媒とワイヤ状金属材料を含む触媒層を有する燃料電池用膜電極接合体の製造方法であって、前記樹枝状構造を有する触媒を反応性真空蒸着法により作製する工程を含むことを特徴とする燃料電池用膜電極接合体の製造方法。
- 請求項1乃至5のいずれかに記載の燃料電池用膜電極接合体を用いた燃料電池。
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