CN114397381A - 一种沼液中阿莫西林的提取及含量检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种沼液中阿莫西林的提取及含量检测方法，包括如下步骤：(1)将沼液样品离心过滤后，过固相萃取小柱进行处理，以得到待测液；所述固相萃取小柱预先采用甲醇、超纯水进行活化预处理，萃取富集后用超纯水清洗固相萃取柱，干燥后用甲醇洗脱，洗脱溶液进行过滤；(2)将待测液进行液质联用检测，以便确定待测样品中阿莫西林的含量。利用该方法可以准确定量沼液中阿莫西林的含量。与现有技术相比，该发明具有操作相对简便、准确性高、灵敏度高等优点。

Description

一种沼液中阿莫西林的提取及含量检测方法
技术领域
本发明涉及分析化学领域，具体涉及一种沼液中阿莫西林的提取及含量检测方法。
背景技术
β-内酰胺类抗生素是一种历史悠久、种类很广的抗生素，青霉素类是β-内酰胺类抗生素应用较多的一种。阿莫西林是一种广谱半合成抗生素，其杀菌能力强，不仅成为医学上重要的抗感染药物，也是目前畜禽养殖业中动物疾病治疗与预防的常用药物，并且滥用情况严重。然而，抗生素大多不能被动物完全吸收，主要以母体或代谢物的形式排出体外，并随畜禽粪便进入沼气发酵过程中，导致沼液中可能存在较高浓度的抗生素残留。此类沼液一旦施用到农田上，将会对生态环境和人体健康造成严重威胁。阿莫西林的定量检测方法主要有液相色谱法和液相色谱质谱联用法。其中，高效液相色谱较为常用但检出限高，不能定量含量较低的复杂样品。对于液相色谱质谱联用法，目前国内外文献报道的方法大都是检测牛奶、蜂蜜及血浆等样品，对于沼液中阿莫西林的检测未报道。由于沼液中样品复杂、干扰物多、溶解性有机质含量高，采用现有技术测沼液中阿莫西林含量回收率较低，大约在6％左右。因此，对沼液中阿莫西林的提取及检测方法有待探索。
发明内容
发明目的：针对现有技术存在的问题，本发明提供一种沼液中阿莫西林的提取及含量检测方法，该方法对样品的前处理简单、快速，并且针对于沼液中阿莫西林的检测灵敏度、精确度和回收率高。
技术方案：为了实现上述目的，本发明所述一种沼液中阿莫西林的提取及含量检测方法，包括如下步骤：
(1)将沼液样品离心过滤后，过固相萃取小柱进行处理，以得到待测液；；所述固相萃取小柱预先采用甲醇、超纯水进行活化预处理，萃取富集后用超纯水清洗固相萃取柱，干燥后用甲醇洗脱，洗脱溶液进行过滤；
(2)将待测液进行液质联用检测，以便确定待测样品中阿莫西林的含量。
其中，步骤(1)中固相萃取小柱为HLB小柱。
作为优选，步骤(1)中HLB固相萃取柱预先采用5-8mL甲醇、5-8mL超纯水进行活化预处理。
进一步地，步骤(1)中HLB固相萃取柱预先采用6mL甲醇、6mL超纯水进行活化预处理。
其中，步骤(1)中萃取富集后用1-2mL超纯水清洗固相萃取柱，开启真空泵继续抽10-15min以除去柱中残留水分，然后将HLB小柱真空干燥30-40min。
作为优选，步骤(1)中萃取富集后用1mL超纯水清洗固相萃取柱，继续抽10min去除多余的水分，然后将HLB小柱真空干燥30min。
其中，步骤(1)中干燥用6-8mL15-20％甲醇缓慢洗脱到玻璃离心管中。
作为优选，步骤(1)中干燥用6mL20％甲醇缓慢洗脱到玻璃离心管中。
其中，步骤(1)中洗脱溶液过0.22μm有机相滤膜后存于棕色玻璃瓶待测。
其中，步骤(2)中所述液质联用检测的液相色谱条件为：色谱柱ZORBAX EclipsePlus C18色谱柱；流速：0.1-0.2mL/min；柱温：25-30℃；进样量：5-10μL。
作为优选，流速：0.2mL/min；柱温：30℃；进样量：10μL。
其中，步骤(2)中所述液质联用检测的流动相包括：A相：0.1-0.2％甲酸水溶液；B相：甲醇。
作为优选，步骤(2)中所述液质联用检测的流动相包括：A相：体积分数0.1％甲酸水溶液；B相：甲醇。
其中，步骤(2)所述液质联用检测的等度洗脱程序为：0-6min 80％A:20％B。
其中，步骤(2)所述液质联用检测的质谱条件为：正离子电喷雾扫描，多反应监测模式；雾化气、脱溶剂气、碰撞气均为高纯氮气，检测方式为MRM模式。
作为优选，步骤(2)所述液质联用检测的质谱条件为：正离子电喷雾扫描，多反应监测模式；干燥器温度：330℃；氮气流速：10L/min；毛细管电压：3.5KV；雾化器压力：30psi；雾化气、脱溶剂气、碰撞气均为高纯氮气；检测方式为MRM模式，碎裂电压、碰撞能及其它质谱条件见表1。
表1
Figure BDA0003417293860000021
本发明提供一种全新的沼液中阿莫西林的提取及检测方法，采用固相萃取，提取操作简单，回收率高，并且，利用液质联用检测，检测灵敏度和精确度高，有极好的线性关系。由此，利用该方法可以简单、快速、准确地检测沼液样品中阿莫西林的含量。
与其他抗生素不同，阿莫西林在水溶液中极性较强，在甲醇溶液中易降解，因此本发明优化了固相萃取过程中淋洗及洗脱步骤，提高了样品测定的回收率。
由于阿莫西林极易溶于水，在固相萃取过程中若用较多水淋洗柱子时会将大多数阿莫西林洗脱到淋洗液；同时研究发现阿莫西林在甲醇中极易不稳定，易生成醇解产物，影响定量；本发明中检出限，定量限，方法精密度RSD等有效体现了本发明方法的优势；通过回收率有效体现前处理的优势。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1、采用本发明的方法沼液中阿莫西林检出限为0.181ng/mL，定量限为0.602ng/mL。方法精密度RSD为1.7％；方法重复性RSD为4.6％；样品稳定性RSD为2.27％；回收率达80-120％。
2、本发明中采用改进的固相萃取方法，能有效的对样品除杂提纯，纯化样品使用液质联用仪准确定量目标物。该方法前处理过程简单易行，靶向定量测试步骤针对性强、灵敏度高、重复性好。
3、本发明提出的前处理方法能够有效且稳定适用于液质联用仪表征沼液中的微量阿莫西林。
附图说明
图1为标品阿莫西林线性关系；
图2为标品阿莫西林色谱图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
沼液中阿莫西林的提取及含量检测方法
(1)样品收集，样品采用于盐城市射阳县黄沙岗镇顺泰农场，置于4℃避光低温保存。
(2)准确称取样品25mL，4500rpm离心10min，取上清液；HLB固相萃取柱(3mL/60mg，月旭科技股份有限公司)预先采用6mL甲醇、6mL超纯水进行活化预处理；将全部上清液过活化后的HLB固相萃取柱进行萃取富集，萃取富集后，用1mL超纯水清洗固相萃取柱，开启真空泵继续抽10min去除多余的水分，然后将HLB小柱室温真空干燥30min，最后用6mL体积分数20％甲醇缓慢洗脱到10mL玻璃离心管中，洗脱溶液过0.22μm有机相滤膜后放入2mL的棕色玻璃瓶待测。
(3)将步骤(2)待测液进行液质联用检测，液质联用仪分析条件包括色谱条件和质谱条件。色谱条件包括：进样量、色谱柱型号、柱温、流速、流动相、洗脱梯度；质谱条件包括：监测离子对(m/z)、锥孔电压(V)、碰撞能(eV)。
具体为：进样量10μL；色谱柱ZORBAX Eclipse Plus C18(2.1×150mm，3.5μm)；柱温30℃；流动相流速0.2mL/min；流动相溶液为甲醇(A)/0.1％甲酸水(B)(20/80，v/v)，等度洗脱。等度洗脱程序：0-8min，20％A-80％B。
离子源：电喷雾电离(ESI)、正离子；雾化器压力：30psi；干燥器温度：330℃；氮气流速：10L·min-1；毛细管电压：3.5KV。电喷雾离子源(ESI源)；正离子扫描；雾化气、脱溶剂气、碰撞气均为高纯氮气；干燥气温度为330℃；干燥气流速为10L·min-1；雾化器压力为30psi；毛细管电压为3.5kV。检测方式为MRM模式。
阿莫西林监测的母离子的质荷比(m/z)为366.1，二级质谱的特征离子质荷比(m/z)分别为349/208和114。锥孔电压：96V；碰撞能：监测离子对为m/z＝366.1(一级质谱)＞349(二级质谱)时碰撞能为5eV，监测离子对为m/z＝366.1(一级质谱)＞208(二级质谱)时碰撞能为8eV，监测离子对为m/z＝366.1(一级质谱)＞114(二级质谱)时碰撞能为25eV。
(4)根据以上色谱及质谱条件，标品阿莫西林色谱图如图2所示。
实施例2
精密度
取浓度为25mg/mL的阿莫西林标品溶液，在上述(实施例1)质谱条件下连续进样6次，记录阿莫西林色谱峰的峰面积，计算RSD为1.7％，表明精密度良好。
重复性
取同一批沼液样品溶液6份，在上述(实施例1)质谱条件下连续进样6次，记录每份样品的阿莫西林含量，计算RSD为4.6％，表明方法重复性良好。
稳定性
取同一批沼液样品溶液6份，在上述(实施例1)质谱条件下分别于0，2，4，8，10，12h进样分析，记录阿莫西林色谱峰的峰面积，计算RSD为2.27％，表明样品稳定性良好。
线性方程
称取阿莫西林10mg，用水溶液溶解并定容至10mL。配制储备液浓度为1.0mg/mL。取储备液用20％甲醇逐级稀释成浓度为5、12.5、25、50、100、250ng/mL，依次进样，进样量均为10μL。以标样浓度为横坐标、标样峰面积为纵坐标，分别作标准工作曲线，其相关系数及线性方程见图1和表2，在5-250ng/mL的范围内待测物的峰面积与浓度呈现良好的相关性，线性相关系数(R2)为0.9999。以信噪比S/N≥10作为确定最低定量限的标准，阿莫西林最低定量限为0.602ng/mL，以信噪比比S/N≥3作为确定最低检测限的标准，阿莫西林最低检测限为0.181ng/mL。
表2
Figure BDA0003417293860000051
对比例1
对比例1采用实施例1中相同的方法，不同之处在于：萃取富集后，用6mL超纯水清洗固相萃取柱，继续抽10min去除多余的水分，然后将HLB小柱真空干燥30min。最后用6mL甲醇缓慢洗脱到10mL玻璃离心管中。
对比例2
对比例2采用实施例1中相同的方法，不同之处在于：萃取富集后，用1mL超纯水清洗固相萃取柱，继续抽10min去除多余的水分，然后将HLB小柱真空干燥30min。最后用6mL甲醇缓慢洗脱到10mL玻璃离心管中。
对比例3
对比例3采用实施例1中相同的方法，不同之处在于：萃取富集后，用6mL超纯水清洗固相萃取柱，继续抽10min去除多余的水分，然后将HLB小柱真空干燥30min。最后用6mL20％甲醇缓慢洗脱到10mL玻璃离心管中。
对比例4
对比例4采用实施例1中相同的方法，不同之处在于：萃取富集后，用0.5mL超纯水清洗固相萃取柱。
对比例5
对比例5采用实施例1中相同的方法，不同之处在于：萃取富集后，用3mL超纯水清洗固相萃取柱。
对比例6
对比例6采用实施例1中相同的方法，不同之处在于：萃取富集后，最后用6mL 30％甲醇缓慢洗脱到10mL玻璃离心管中。
对比例7
对比例7采用实施例1中相同的方法，不同之处在于：萃取富集后，最后用6mL 10％甲醇缓慢洗脱到10mL玻璃离心管中。
将本发明实施例1方法和对比例1-7的方法进行比较，结果见表3。
表3
Figure BDA0003417293860000061
对比例1用6mL超纯水清洗固相萃取柱，淋洗水量较多，将柱上的阿莫西林淋洗下来；并且最后洗脱溶剂为100％甲醇，未能将柱上的阿莫西林充分洗脱。
对比例2最后洗脱溶剂为100％甲醇，未能将柱上的阿莫西林充分洗脱。
对比例3用6mL超纯水清洗固相萃取柱，淋洗水量较多，将柱上的阿莫西林淋洗下来。
对比例4用0.5mL超纯水清洗固相萃取柱，回收率明显不同与实施例1；同时实施例1中的水可以淋洗较多的杂质。
对比例5用3mL超纯水清洗固相萃取柱，淋洗水量较多，将柱上的阿莫西林淋洗下来，导致回收率较低；
对比例6最后洗脱溶剂为30％甲醇，未能将柱上的阿莫西林充分洗脱。
对比例7最后洗脱溶剂为10％甲醇，未能将柱上的阿莫西林充分洗脱。

Claims (10)

1.一种沼液中阿莫西林的提取及含量检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将沼液样品离心过滤后，过固相萃取小柱进行处理，以得到待测液；；所述固相萃取小柱预先采用甲醇、超纯水进行活化预处理，萃取富集后用超纯水清洗固相萃取柱，干燥后用甲醇洗脱，洗脱溶液进行过滤；
(2)将待测液进行液质联用检测，以便确定待测样品中阿莫西林的含量。
2.根据权利要求1所述的沼液中阿莫西林的提取及含量检测方法，其特征在于，步骤(1)中固相萃取小柱优选为HLB小柱。
3.根据权利要求2所述的沼液中阿莫西林的提取及含量检测方法，其特征在于，步骤(1)中HLB固相萃取柱预先采用5-8mL甲醇、5-8mL超纯水进行活化预处理。
4.根据权利要求1所述的沼液中阿莫西林的提取及含量检测方法，其特征在于，步骤(1)中萃取富集后用1-2mL超纯水清洗固相萃取柱，继续抽10-15min去除多余的水分，然后将HLB小柱真空干燥30-40min。
5.根据权利要求1所述的沼液中阿莫西林的提取及含量检测方法，其特征在于，步骤(1)中干燥用6-8mL15-20％甲醇缓慢洗脱到玻璃离心管中。
6.根据权利要求1所述的沼液中阿莫西林的提取及含量检测方法，其特征在于，步骤(1)中洗脱溶液过0.22μm有机相滤膜后存于棕色玻璃瓶待测。
7.根据权利要求1所述的沼液中阿莫西林的提取及含量检测方法，其特征在于，步骤(2)中所述液质联用检测的液相色谱条件为：色谱柱ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱；流速：0.1-0.2mL/min；柱温：25-30℃；进样量：5-10μL。
8.根据权利要求1所述的沼液中阿莫西林的提取及含量检测方法，其特征在于，步骤(2)中所述液质联用检测的流动相包括：A相：0.1-0.2％甲酸水溶液；B相：甲醇。
9.根据权利要求1所述的沼液中阿莫西林的提取及含量检测方法，其特征在于，步骤(2)所述液质联用检测的等度洗脱程序为：0-6min 80％A:20％B。
10.根据权利要求1所述的沼液中阿莫西林的提取及含量检测方法，其特征在于，步骤(2)所述液质联用检测的质谱条件为：正离子电喷雾扫描，多反应监测模式；雾化气、脱溶剂气、碰撞气均为高纯氮气，检测方式为MRM模式。
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