CN113109468B - 一种测定动物饲料中利福平含量的方法 - Google Patents

一种测定动物饲料中利福平含量的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种测定动物饲料中利福平含量的方法，包括以下步骤：(1)利用QuEChERS提取动物饲料中的利福平获得待测样品；其中，所述QuEChERS包括有机溶剂提取和固相吸附剂分散萃取，所述固相吸附剂包括中性氧化铝；(2)液相色谱串联质谱对待测样品进行定量。本发明方法第一次提供了测定动物饲料中利福平含量的方法，并且本发明方法结合QuEChERS提取动物饲料中的利福平和液相色谱串联质谱对待测样品进行定量的手段，通过筛选固相吸附剂的种类，发现使用包括中性氧化铝在内的固相吸附剂，能够克服样品基质动物饲料对利福平检测的影响，可以提高动物饲料中利福平的回收率，减少杂质对利福平的定量影响。

Description

一种测定动物饲料中利福平含量的方法
技术领域
本发明涉及饲料检测领域，具体涉及一种测定动物饲料中利福平含量的方法。
背景技术
抗生素俗称抗菌素，它能够抑制或者杀灭某些有害病原微生物，包括细菌、真菌、病毒、支原体、衣原体、立克次体等，最初是用于人类和家畜治疗传染性疾病的药物。1949年美国首次发现抗生素对畜禽有促生长作用，从此许多国家将抗生素广泛应用于畜牧业并取得了明显的经济效益。我国早在20世纪50年代末期开始将抗生素用作畜禽饲料添加剂，在饲养过程中收到了良好的效果。随着世界各国对食品安全性的高度重视，滥用抗生素作饲料添加剂带来的耐药性和药物残留等问题日见突出，并对人类安全构成了严重威胁。抗生素长期作为抗菌促生长的饲料添加剂应用已导致细菌产生耐药性、畜禽内源性感染及免疫力下降等诸多问题。抗生素在动物食品中残留，将造成致残、致畸、致癌等严重后果，对人类健康构成极大威胁。因此，美国、欧盟等国家已相继颁布一系列法律，禁止或限制在饲料中使用抗生素。
利福平(rifampicine，RFP)为鲜红色或暗红色的结晶性粉末，无臭、无味、易溶于氯仿、溶于甲醇、几乎不溶于水，属抗生素类药，为利福霉素SV的衍生物。具有较强的抗结核杆菌的作用。其既有抑菌作用又有杀菌作用，对细菌静止期和繁殖期均有作用。利福平不仅是治疗结核病的特效药，也可用于治疗肺炎、沙眼、肠球菌感染等多种疾病，利福平作为抗生素类药剂，添加到饲料中不仅能够减缓家畜在饲养过程中传染病的发生，还能够有效地降低家畜患结核病的概率。故存在将利福平添加到饲料中降低家畜的患病率的情形。
利福平(rifampicine，RFP)属抗生素类药，为利福霉素SV的衍生物。具有较强的抗结核杆菌的作用。其既有抑菌作用又有杀菌作用，对细菌静止期和繁殖期均有作用，是一种人用药。目前，我国对于利福平的研究主要集中在抗结核药物方面以及药物中利福平的含量及其在临床及病理的研究上，对于饲料中违法添加利福平的检测还未涉及。利福平的检测方法主要有高效液相色谱法、反向高效液相色谱法、薄层色谱法和HPLC-MS/MS法，但是动物饲料这种基质尤其特殊性，现有的利福平检测方法检测动物饲料中的利福平时，由于受到基质干扰，提取率低，杂质多。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足之处而提供一种测定动物饲料中利福平含量的方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种测定动物饲料中利福平含量的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)利用QuEChERS提取动物饲料中的利福平获得待测样品；其中，所述QuEChERS包括有机溶剂提取和固相吸附剂分散萃取，所述固相吸附剂包括中性氧化铝(ALN)；
(2)液相色谱串联质谱对待测样品进行定量。
上述方法第一次提供了测定动物饲料中利福平含量的方法，并且上述方法结合QuEChERS提取动物饲料中的利福平和液相色谱串联质谱对待测样品进行定量的手段，通过筛选固相吸附剂的种类，发现使用包括中性氧化铝在内的固相吸附剂，能够克服样品基质动物饲料对利福平检测的影响，可以提高动物饲料中利福平的回收率，减少杂质对利福平的定量影响。
优选地，所述固相吸附剂包括中性氧化铝(ALN)和N-丙基乙二胺(PSA)。
发明人通过研究发现，当固相吸附剂包括中性氧化铝和N-丙基乙二胺时，不仅可以提高动物饲料中利福平的回收率，而且可以更好地减少杂质对利福平的定量影响。
优选地，所述中性氧化铝和N-丙基乙二胺的重量比为1：(0.8～1.2)。
发明人通过研究发现，当中性氧化铝和N-丙基乙二胺的重量比为1：(0.8～1.2)时，能够更好地提高动物饲料中利福平的回收率，而且可以更好地减少杂质对利福平的定量影响。
优选地，所述定量采用基质配标和外标法定量。
发明人通过基质配标和外标法定量，更大程度地减少了基质效应，定量准确性更高。
优选地，所述基质配标的线性范围为0～20ng/mL。
优选地，所述QuEChERS包括以下步骤：
(Ⅰ)将动物饲料与水按照重量比1：(2～3)混合浸泡6～15小时后与乙腈和无机盐混合提取；动物饲料与乙腈的比例为2：(12～20)g/mL；收集上清液A；
(Ⅱ)将上清液A与固相吸附剂混合进行分散萃取；所述固相吸附剂与上清液A的比例为(0.2～0.8)：5g，收集上清液B即为所述待测样品。
通过上述QuEChERS方法对动物饲料进行前处理，能够克服样品基质动物饲料对利福平检测的影响，可以提高动物饲料中利福平的回收率，减少杂质对利福平的定量影响，并且操作简单，有利于批量次检测，定量效果好。
优选地，所述步骤(Ⅰ)中，混合提取的方式为震荡15～25min；收集上清液A的方式为离心；
所述步骤(Ⅱ)中，分散萃取的方式为涡旋，收集上清液B的方式为离心，上清液B过0.22～0.45μm滤膜后进入液相色谱串联质谱仪检测。
优选地，所述液相色谱串联质谱的色谱条件包括：采用C18反相色谱柱；采用梯度洗脱，采用梯度洗脱，梯度洗脱的洗脱液A为浓度为4.5～5.5mmol/L的乙酸铵溶液，所述乙酸铵溶液中还包括质量浓度0.08％～0.12％的甲酸洗脱液B为甲醇。
发明人通过浓度为的4.5～5.5mmol/L乙酸铵(含质量浓度0.08％～0.12％的甲酸)溶液和甲醇进行梯度洗脱，显著改善了色谱峰形。
优选地，所述C18反相色谱柱为：XBridge-BEH C18 2.1mm×100mm，2.5μm；
流动相流速：0.4mL/min；梯度洗脱程序：0～1min：洗脱液A95％；1.0～1.5min：洗脱液A 95％-5％；1.5～3.0min：洗脱液A5％；3.00～3.01min：洗脱液A 5％-95％；3.01～5.0min：洗脱液A 95％。
优选地，所述液相色谱串联质谱为液相色谱三重四级杆串联质谱仪；所述液相色谱串联质谱的质谱条件包括：电喷雾离子源，正离子扫描(ESI+)；扫描方式：多反应监测(MRM)；离子源温度：148～152℃；脱溶剂温度445～455℃；脱溶剂气流量：950～1050L/Hr；锥孔气流量：18～22L/hr；毛细管电压0.48～0.52kV，雾化气、去溶剂气和辅助热气均为高纯氮气，碰撞气为高纯氩气，监测母离子为823.4，定量离子为399.1和791.4中的至少一个。
本发明的有益效果在于：本发明提供了一种测定动物饲料中利福平含量的方法，本发明方法第一次提供了测定动物饲料中利福平含量的方法，并且结合QuEChERS提取动物饲料中的利福平和液相色谱串联质谱对待测样品进行定量的手段，通过筛选固相吸附剂的种类，发现使用包括中性氧化铝在内的固相吸附剂，能够克服样品基质动物饲料对利福平检测的影响，可以提高动物饲料中利福平的回收率，减少杂质对利福平的定量影响，本发明方法可以高效的满足饲料中利福平类药物的日常检测任务工作可以高效的满足饲料中利福平类药物的日常检测任务工作，为动物饲料中禁用利福平抗生素的检测提供了一种新的检测方法；本发明克服以下技术问题：(1)首先，优化出一种针对动物饲料中利福平残留量检测的QuEChERS前处理方式和仪器分析方法。优化出一种新的利福平的仪器检测方式。针对动物饲料中含有大量植物蛋白，乙腈极性强，既能有效提取利福平，又能沉淀蛋白。以动物饲料样品，加入水浸泡后，加入提取剂，通过对比乙腈、甲醇两种提取剂对利福平的提取效果，旨在找出一种适合动物饲料中利福平提取的较好溶剂。(2)其次，以动物饲料样品，加入水浸泡后，加入乙腈作为提取溶剂，针对禽饲料中含有的植物油脂、淀粉和植物蛋白质等可能产生基质效应物质，会干扰液相色谱三重四级杆质谱法对利福平的分析，分别用C18、ALN、PSA以及ALN+PSA分散萃取，对动物饲料中利福平回收率进行对比分析，以净化效果及回收率最佳。(3)此外，按照样品前处理步骤提取不含目标化合物的“空白”样品，并把提取液与标准品溶液混合而成，配成工作曲线，对基质效应进行校正。降低项目分析的基质干扰。(4)最后，开发出了一个中检测动物饲料中利福平残留的、准确灵敏可靠的液相色谱三重四级杆质谱检测方法，可根据保留时间和离子丰度比值进行定性，定量离子进行定量，提高方法的准确度。
附图说明
图1为本发明实施例测定动物饲料中利福平含量的方法的色谱图。
图2为本发明实施例的空白标线和基质标线图。
图3为本发明实施例以中性氧化铝作为分散萃取净化填料净化后的总离子流图。
图4为本发明实施例以中性氧化铝和N-丙基乙二胺复配作为分散萃取净化填料净化后的总离子流图。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
作为本发明实施例的一种测定动物饲料中利福平含量的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)利用QuEChERS提取动物饲料中的利福平获得待测样品；其中，所述QuEChERS包括有机溶剂提取和固相吸附剂分散萃取，所述固相吸附剂由重量比1:1的中性氧化铝和N-丙基乙二胺组成；所述QuEChERS包括以下步骤：
(Ⅰ)将2g动物饲料与5mL水混合浸泡10小时后，加入15mL乙腈混匀，加入5g氯化钠，震荡提取20min，离心收集上清液A；
(Ⅱ)将5mL上清液A与0.3g中性氧化铝和0.3gN-丙基乙二胺混合进行分散萃取，涡旋净化并离心收集上清液B，过0.22um滤膜，即为所述待测样品；
(2)通过液相色谱三重四级杆串联质谱仪(Waters Xevo TQ-S Micro)对待测样品进行定量；
液相色谱三重四级杆串联质谱仪的色谱条件包括：色谱柱：XBridge-BEH C18(2.1mm×100mm，2.5μm)；进样量：5μL；流速：0.4mL/min；梯度洗脱，洗脱液A为5mmol/L乙酸铵(含质量浓度0.1％甲酸)水溶液，洗脱液B为甲醇，洗脱程序见表1。
表1液相色谱洗脱程序
Figure BDA0002996604560000061
液相色谱三重四级杆串联质谱仪的质谱条件包括：
电喷雾离子源，正离子扫描(ESI+)；扫描方式：多反应监测(MRM)；离子源温度：150℃；脱溶剂温度450℃；脱溶剂气流量：1000L/Hr；锥孔气流量：20L/hr；毛细管电压0.5kV。雾化气、去溶剂气、辅助热气为高纯氮气、碰撞气为高纯氩气。其他电压值、监测离子对、定量离子对等见下表2。
表2
Figure BDA0002996604560000062
实施例2
作为本发明实施例的一种测定动物饲料中利福平含量的方法，本实施例与实施例1的唯一区别为：将5mL上清液A与0.3g中性氧化铝混合进行分散萃取。
对比例1
作为本发明实施例的一种测定动物饲料中利福平含量的方法，本实施例与实施例1的唯一区别为：将5mL上清液A与0.3gC18填料混合进行分散萃取。
对比例2
作为本发明实施例的一种测定动物饲料中利福平含量的方法，本实施例与实施例1的唯一区别为：将5mL上清液A与0.3gN-丙基乙二胺混合进行分散萃取。
对比例3
作为本发明实施例的一种测定动物饲料中利福平含量的方法，本实施例与实施例1的唯一区别为：(Ⅰ)将2g动物饲料与5mL水混合浸泡10小时后，加入15mL甲醇混匀，加入5g氯化钠，震荡提取20min，离心收集上清液A。
实验性能测试：
1、仪器和试剂
(1)液相色谱三重四级杆串联质谱仪(Waters Xevo TQ-S Micro)
(2)标准物质：利福平标准物质
(3)色谱纯试剂：乙腈、甲醇(CNW 4L)
(4)分析纯试剂：氯化钠(广州，500g)
(5)质谱级试剂：甲酸(Fisher)，甲酸(sigma)，乙酸铵(Fisher)
(6)PSA(CNW)，C18(CNW)，ALN(CNW)分散萃取填料
2、标准溶液的制备
(1)利福平标准储备液：称取利福平标准物质适量，用甲醇溶解并稀释成浓度为100ng/mL的储备液。
(2)标准使用液：用空白样品基质配制标准使用液，使利福平的浓度为：0.2ng/mL、0.5ng/mL、1ng/mL、2ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL；
(3)样品溶液的制备：称取动物饲料样品2g(精确到0.01g)于聚乙烯离心管中，加5mL水浸泡10小时，加乙腈15mL混匀，加5g氯化钠，震荡提取20min，离心，取5mL提取液，加入分散萃取填料，涡旋净化并离心，上清液，过0.22um滤膜，装瓶，上机。
3、如图1为实施例的色谱图，发现分离峰形效果理想。保留时间为2.54min。
4、以7.5μg/kg进行加标回收实验，对比实施例1-2、对比例1-3对动物饲料中利福平回收率的比较，结果如表3。
表3检测方法的回收率
净化柱 回收率(％)
实施例1 87.1
实施例2 93.7
对比例1 68.5
对比例2 37.0
对比例3 13.0
由表3可知，通过比较实施例1和对比例3，说明以乙腈作为萃取剂回收率更高，通过比较实施例1-2和对比例1-3，发现中性氧化铝、中性氧化铝和N-丙基乙二胺复配作为分散萃取净化填料，对于动物饲料中利福平的回收率最佳。
禽饲料中含有的植物油脂、淀粉和植物蛋白质等杂质，通过比较实施例1(图4)和实施例2(图3)，结果如图3、图4所示，中性氧化铝和N-丙基乙二胺复配作为分散萃取净化填料，去除杂质的效果更佳明显。
5、空白样品基质配标，外标法定量。任何测定方法都存在基质效应，基质效应不能被消除，但可以通过基质配标准工作曲线，对基质效应进行校正，相比传统的溶剂配制标准工作曲线，其定量准确性更高。通过溶剂配制标准和空白基质配制标准建立7点校正曲线，结果如图2所示。
通过其斜率进行计算：ME(％)＝(基质标曲斜率/溶剂标曲斜率-1)×100；弱基质效应(ME为0％-20％)；中等基质效应(ME为20％-50％)；强基质效应(ME＞50％)；若为负值则是抑制效应，若为正值则是增强效应。上述结果可知，利用液相质谱测定饲料中利福平以弱基质效应抑制。
6、实施例1的方法验证
(1)检出限和定量限
以实施例1的方法取标准溶液进行测试，以信噪比为3时候的浓度为检出限，信噪比为10时的浓度为定量限，结果如下：
Figure BDA0002996604560000091
(2)线性范围(ng/mL)
Figure BDA0002996604560000092
(3)精密度(3.75μg/kg)
项目 1 2 3 4 5 6 RSD％
利福平 4.11 3.86 3.14 4.41 3.53 4.45 13.2
(4)准确度
各称取三份混合均匀的样品2g(精确到0.01g)置于聚乙烯离心管中，按照下表加入标准溶液，按照2.3.3制备好供试液，进行测试，计算回收率。
水平一加标回收率(3.75μg/kg)
Figure BDA0002996604560000101
水平二加标回收率(7.5μg/kg)
Figure BDA0002996604560000102
水平三加标回收率(37.5μg/kg)
Figure BDA0002996604560000103
实施例1利用液相色谱串联三重四级杆质谱以保留和定性离子定性，定量离子峰面积外标法定量测定动物饲料中利福平的残留量。
经过优化后，目标物回收率达到70.7％-109.6％，24h内精密度和稳定性测试RSD≤15％，利福平线性范围在1.5μg/kg～150μg/kg之间线性良好。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (5)

1.一种测定动物饲料中利福平含量的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
（1）利用QuEChERS提取动物饲料中的利福平获得待测样品；其中，所述QuEChERS包括有机溶剂提取和固相吸附剂分散萃取，所述固相吸附剂由中性氧化铝和N-丙基乙二胺组成；所述中性氧化铝和N-丙基乙二胺的重量比为1:1；所述动物饲料中含有植物油脂、淀粉和植物蛋白杂质；
（2）液相色谱串联质谱对待测样品进行定量；所述液相色谱串联质谱的色谱条件包括：采用C18反相色谱柱；采用梯度洗脱，梯度洗脱的洗脱液A为浓度为4.5~5.5mmol/L的乙酸铵溶液，所述乙酸铵溶液中还包括质量浓度0.08%~0.12%的甲酸，洗脱液B为甲醇；梯度洗脱程序：0~1min：洗脱液A95%；1.0~1.5min：洗脱液A95%-5%；1.5~3.0 min：洗脱液A5%；3.00~3.01min：洗脱液A 5%-95%；3.01~5.0 min：洗脱液A 95%；
所述QuEChERS包括以下步骤：
（Ⅰ）将动物饲料与水按照重量比1:（2~3）混合浸泡6~15小时后与乙腈和无机盐混合提取；动物饲料与乙腈的比例为2:（12~20）g/mL；收集上清液A；
（Ⅱ）将上清液A与固相吸附剂混合进行分散萃取；所述固相吸附剂与上清液A的比例为（0.2~0.8）:5 g，收集上清液B即为所述待测样品；
所述步骤（Ⅰ）中，混合提取的方式为震荡15~25min；收集上清液A的方式为离心；
所述步骤（Ⅱ）中，分散萃取的方式为涡旋，收集上清液B的方式为离心，上清液B过0.22~0.45μm滤膜后进入液相色谱串联质谱仪检测。
2.根据权利要求1所述测定动物饲料中利福平含量的方法，其特征在于，所述定量采用基质配标和外标法定量。
3.根据权利要求2所述测定动物饲料中利福平含量的方法，其特征在于，所述基质配标的线性范围为0.2~20 ng/mL。
4.根据权利要求1所述测定动物饲料中利福平含量的方法，其特征在于，所述C18反相色谱柱为：XBridge-BEH C18 2.1mm×100mm，2.5μm；
流动相流速：0.4mL/min。
5.根据权利要求1所述测定动物饲料中利福平含量的方法，其特征在于，所述液相色谱串联质谱为液相色谱三重四级杆串联质谱仪；所述液相色谱串联质谱的质谱条件包括：电喷雾离子源，正离子扫描（ESI+）；扫描方式：多反应监测（MRM）；离子源温度：148~152℃；脱溶剂温度445~455℃；脱溶剂气流量：950~1050L/Hr；锥孔气流量：18~22 L/hr；毛细管电压0.48~0.52 kV，雾化气、去溶剂气和辅助热气均为高纯氮气，碰撞气为高纯氩气，监测母离子为823.4，定量离子为399.1和791.4中的至少一个。
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