CN114394838B - 一种高击穿强度的高频覆铜基板及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高击穿强度的高频覆铜基板及其制备方法。氮化硅陶瓷覆铜基板添加了用聚苯乙烯改性的BaTiO3，并掺杂了氧化钕，促进钛酸钡纳米颗粒相变，有助于实现更优异的介电性能和击穿性能。同时用具有高击穿强度的填料Eu2O3来改性，缓解掺杂高介电常数填料引起的击穿强度的降低。在铜表面镀有防腐层；在制备活性金属焊料时，增加了氮化硅颗粒，提高钎料润湿的效果。将附有活性金属焊膏的陶瓷基板放置在苹果酸反应液中，用苹果酸对活性金属焊料进行化学腐蚀，阻碍了焊料表面氧化物的生成，从而和陶瓷更好地焊接。

Description

一种高击穿强度的高频覆铜基板及其制备方法
技术领域
本发明涉及覆铜基板技术领域，具体为一种高击穿强度的高频覆铜基板及其制备方法。
背景技术
覆铜板承担着印刷电路板导电、绝缘、支撑三大功能。其中，高频覆铜板是一类应用在高频下具有高速信号、低损耗传输特性的PCB基板材料，又称低损耗覆铜板。高频覆铜板和FR-4覆铜板是目前移动通信领域应用较广泛的两类覆铜板产品。如今，以高水平的电子计算机为主体的信息处理技术追求信息处理的高速化、记忆容量的增大化和体积的小型化；以手机、卫星通讯及蓝牙技术等为代表的信息通讯技术追求多通道数、高性能化和多功能化，使用频率从MHz向GHz频段转移，进入高频甚至超高频领域。这也要求具有优异的高击穿强度、高频特性的覆铜板的制造技术不断提高。
目前高频电路基板材料工作频段已经覆盖了从低频到毫米波范围，由于微波毫米波在雷达、遥感、航天测控、制导等特殊场合的应用，基板材料的工作环境也覆盖了从零下几十摄氏度到几百摄氏度范围。但高频覆铜基板也存在着许多问题，介电常数随温度变化较大，击穿强度低，会对如带通滤波器、压控振荡器及天线造成许多问题。
综上，为了解决上述问题，制备一种高击穿强度的高频覆铜基板具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高击穿强度的高频覆铜基板及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种高击穿强度的高频覆铜基板的其制备方法为：
步骤一：采用工作电极为无氧铜试样，参比电极为饱和甘汞电极，辅助电极为不锈钢；电解质溶液为6-N,N-二烯丙基氨基-1,3,5-三嗪-2,4-硫醇单盐和亚硝酸钠的混合溶液，沉积，用双蒸水和丙酮冲洗，吹干，制成覆有防腐膜的无氧铜；
步骤二：在无氧铜的一面，进行减薄处理，使铜层厚度减薄0.6～5μm，去除这一面的防腐膜；
步骤三：将氮化硅陶瓷基片放入70～80℃蒸馏水中，超声清洗1～3min，烘干，基片两面印刷上活性金属焊膏，80～90℃烘箱烘干；将无氧铜没有防腐膜的一面把印有焊膏的基片两面覆盖，放入真空钎焊炉在800～840℃下，放置10～20min；用水、丙酮、乙醇超声波清洗，烘干，得到高频覆铜基板。
较为优化地，所述氮化硅陶瓷基片的制备方法为：
加入BaTiO3混合粉体、氮化硅、Eu2O3和无水乙醇，球磨；在80～90℃的烘箱中干燥，研磨过100目分样筛，加入烧结助剂，在1200～1300℃预烧4～5小时；预烧后，将粉料进行二次球磨，干燥，添加粘合剂，放置一天，压制成型，煅烧，获得氮化硅陶瓷基片。
较为优化地，所述BaTiO3混合粉体的制备方法为：将BaTiO3和Eu2O3放入球磨罐中，加入NaOH和去离子水进行球磨，在80～90℃的烘箱中干燥，得到BaTiO3混合粉体。
较为优化地，煅烧过程为：在640～680℃保温3～4小时，在1400～1500℃空气气氛中烧结。
较为优化地，所述BaTiO3用聚苯乙烯改性，并掺杂了氧化钕。
较为优化地，所述BaTiO3的制备方法为：
步骤一：将钛酸钡纳米颗粒分散到溶液中，搅拌，在100～110℃下回流；反应结束冷却至室温后静置除去上层液，然后加入蒸馏水反复洗涤至中性，离心、干燥；加入到乙醇与水的混合溶剂中，超声分散，加入KH-570，滴加盐酸调节pH值，搅拌；用乙醇多次洗涤离心，干燥，得到表面双键化的纳米钛酸钡；
步骤二：将表面双键化的纳米钛酸钡、氧化钕混合均匀，搅拌，加入甲醛，滴加硫酸，使反应液的PH＝7，加热反应2～3h，水洗，用甲醇萃取，真空干燥；
步骤三：加入到N，N-二甲基甲酰胺中超声分散，加入聚苯乙烯和光引发剂，在氮气保护，搅拌，使用UV灯照射；对所得分散液进行高速离心，用四氢呋喃洗涤两次，干燥，得到BaTiO3。
较为优化地，步骤一中，将钛酸钡纳米颗粒分散到H2O2中。
较为优化地，所述活性金属焊膏型号为SZL-800的305无铅锡膏，购于深圳市双智利科技有限公司。
较为优化地，步骤三中，将印刷上活性金属焊料的氮化硅陶瓷基片附上氧化层；制备方法为：将印刷上活性金属焊料的氮化硅陶瓷基片放置在苹果酸反应液中，加热1～2h，清洗，过滤，烘干。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
(1)将钛酸钡纳米颗粒分散到H2O2中。未经任何修饰的纳米颗粒只有少量羟基，不足以提供足够数量的反应位点，用过氧化氢水溶液对纳米颗粒进行表面活化处理，接枝了更多的羟基，提高其表面的反应位点的数量。增强材料活性以及稳定性，使得高频基板具有温度稳定性，覆铜板的介电常数随温度的变化很稳定。
(2)添加氧化钕。氧化钕能促进钛酸钡纳米颗粒相变，有助于实现更优异的介电性能和击穿性能，覆铜板的介电常数随温度稳定变化，有助于后续钛酸钡纳米颗粒的改性。
(3)BaTiO3中添加了聚苯乙烯。钛酸钡纳米颗粒在复合材料内部团聚明显，两组分在界面处严重的剥离现象表明填料与基体之间的相容性较差，终导致出现大量的结构缺陷。添加聚苯乙烯能够有效的提高纳米颗粒和聚苯乙烯之间的相容性和界面粘附力。提高材料击穿强度。
(4)在粉体中添加Eu2O3。Eu2O3是一种具有高击穿强度的物质，BaTiO3在添加了聚苯乙烯和氧化钕后，在高掺杂量会导致击穿强度下降，所以可以考虑在掺杂高介电常数填料的同时，再加入第二种具有高击穿强度的填料以缓解掺杂高介电常数填料引起的击穿强度的降低，更好地发挥BaTiO3优异的介电性能和击穿性能。本发明添加了Eu2O3，Eu2O3同时和BaTiO3、氮化硅一起混合均匀，即能改善BaTiO3高掺杂量的问题，加强击穿强度；同时能和氮化硅粉体发生反应，添加Eu2O3使得氮化硅粉体表面的电荷密度增加，可以提高击穿强度。
(5)在无氧铜表面覆一层防腐薄膜，缓解了在工作使用中铜被腐蚀的情况，延长了覆铜基板的使用寿命，改良了覆铜基板表面凹凸不均的问题，使覆铜基板更为平整。但是，因防腐膜疏水性会带来无氧铜与焊膏焊接不紧密的问题。所以对无氧铜与焊膏焊接的一面进行减薄处理，铜层防腐膜的厚度为0.6～5μm之间，所以将铜层厚度减薄0.6～5μm，使无氧铜表面光滑均匀，与焊膏焊接紧密。
(6)将附有活性金属焊膏的陶瓷基板放置在苹果酸反应液中，用苹果酸对活性金属焊料进行化学腐蚀，果酸产生缓慢的络合反应，阻碍了焊料表面氧化物的生成，使得焊膏与陶瓷基板焊接效果更好，表面平整，没有气泡，保证了覆铜基板的高击穿强度。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
步骤一：将10g钛酸钡纳米颗粒分散到20mlH2O2中，超声分散，在剧烈的机械搅拌条件下105℃回流。反应结束冷却至室温后静置除去上层液，然后加入大量蒸馏水反复洗涤至中性，离心、干燥。加入到乙醇与水的混合溶剂中，超声分散，加入KH-570，滴加盐酸调节pH值，搅拌。用乙醇多次洗涤离心，干燥，得到表面双键化的纳米钛酸钡。
步骤二：将表面双键化的10g纳米钛酸钡、6g氧化钕混合均匀，搅拌，加入0.2g甲醛，滴加硫酸，使反应液的PH＝7，加热反应2.5h，水洗，用甲醇萃取，真空干燥；加入到120mlN，N-二甲基甲酰胺中，超声分散，加入1g聚苯乙烯和0.2g光引发剂，在氮气保护和搅拌条件下使用UV灯照射引发反应。对所得分散液进行高速离心后用四氢呋喃洗涤两次，干燥，得到BaTiO3。
步骤三：将10gBaTiO3和6gEu2O3放入球磨罐中，加入20mlNaOH和50ml去离子水进行球磨，在85℃的烘箱中干燥，得到BaTiO3混合粉体。将15g氮化硅，10gBaTiO3混合粉体放入球磨罐中，加入无水乙醇球磨。将浆液在85℃的烘箱中干燥，研磨过100目分样筛，在1250℃预烧4.5小时。预烧后，将粉料进行二次球磨，干燥，添加粘合剂，放置一天，压制成型，在660℃保温3.5小时。在1450℃空气气氛中煅烧，获得氮化硅陶瓷基片。
步骤四：采用工作电极为无氧铜试样，参比电极为饱和甘汞电极，辅助电极为不锈钢；电解质溶液为6-N,N-二烯丙基氨基-1,3,5-三嗪-2,4-硫醇单盐和亚硝酸钠的混合溶液，沉积，用双蒸水和丙酮冲洗，吹干，制成覆有防腐膜的无氧铜。
步骤五：在无氧铜的一面，进行减薄处理，使铜层厚度减薄至0.6～5μm，去除这一面的防腐膜。
步骤六：将氮化硅陶瓷基片放入75℃蒸馏水中，超声清洗2min，烘干，基片两面印刷上Sn-Ag-Cu焊膏，85℃烘箱烘干；将印刷上活性金属焊膏的氮化硅陶瓷基片放置在苹果酸反应液中，加热1.5h，清洗，过滤，烘干。
步骤七：将无氧铜没有防腐膜的一面把印好焊膏的基片两面覆盖，放入真空钎焊炉在820℃下，放置15min；用水、丙酮、乙醇超声波清洗，烘干，得到高频覆铜基板。
实施例2：
步骤一：将10g钛酸钡纳米颗粒分散到20mlH2O2中，超声分散，在剧烈的机械搅拌条件下100℃回流。反应结束冷却至室温后静置除去上层液，然后加入大量蒸馏水反复洗涤至中性，离心、干燥。加入到乙醇与水的混合溶剂中，超声分散，加入KH-570，滴加盐酸调节pH值，搅拌。用乙醇多次洗涤离心，干燥，得到表面双键化的纳米钛酸钡。
步骤二：将表面双键化的10g纳米钛酸钡、6g氧化钕混合均匀，搅拌，加入0.2g甲醛，滴加硫酸，使反应液的PH＝7，加热反应2h，水洗，用甲醇萃取，真空干燥；加入到120mlN，N-二甲基甲酰胺中，超声分散，加入1g聚苯乙烯和0.2g光引发剂，在氮气保护和搅拌条件下使用UV灯照射引发反应。对所得分散液进行高速离心后用四氢呋喃洗涤两次，干燥，得到BaTiO3。
步骤三：将10gBaTiO3和6gEu2O3放入球磨罐中，加入20mlNaOH和50ml去离子水进行球磨，在80℃的烘箱中干燥，得到BaTiO3混合粉体。将15g氮化硅，10gBaTiO3混合粉体放入球磨罐中，加入无水乙醇球磨。将浆液在80℃的烘箱中干燥，研磨过100目分样筛，在1200℃预烧4小时。预烧后，将粉料进行二次球磨，干燥，添加粘合剂，放置一天，压制成型，在640℃保温3小时。在1400℃空气气氛中煅烧，获得氮化硅陶瓷基片。
步骤四：采用工作电极为无氧铜试样，参比电极为饱和甘汞电极，辅助电极为不锈钢；电解质溶液为6-N,N-二烯丙基氨基-1,3,5-三嗪-2,4-硫醇单盐和亚硝酸钠的混合溶液，沉积，用双蒸水和丙酮冲洗，吹干，制成覆有防腐膜的无氧铜。
步骤五：在无氧铜的一面，进行减薄处理，使铜层厚度减薄至0.6～5μm，去除这一面的防腐膜。
步骤六：将氮化硅陶瓷基片放入70℃蒸馏水中，超声清洗1min，烘干，基片两面印刷上Sn-Ag-Cu焊膏，80℃烘箱烘干；将印刷上活性金属焊膏的氮化硅陶瓷基片放置在苹果酸反应液中，加热1h，清洗，过滤，烘干。
步骤七：将无氧铜没有防腐膜的一面把印好焊膏的基片两面覆盖，放入真空钎焊炉在800℃下，放置10min；用水、丙酮、乙醇超声波清洗，烘干，得到高频覆铜基板。
实施例3：
步骤一：将10g钛酸钡纳米颗粒分散到20mlH2O2中，超声分散，在剧烈的机械搅拌条件下110℃回流。反应结束冷却至室温后静置除去上层液，然后加入大量蒸馏水反复洗涤至中性，离心、干燥。加入到乙醇与水的混合溶剂中，超声分散，加入KH-570，滴加盐酸调节pH值，搅拌。用乙醇多次洗涤离心，干燥，得到表面双键化的纳米钛酸钡。
步骤二：将表面双键化的10g纳米钛酸钡、6g氧化钕混合均匀，搅拌，加入0.2g甲醛，滴加硫酸，使反应液的PH＝7，加热反应3h，水洗，用甲醇萃取，真空干燥；加入到120mlN，N-二甲基甲酰胺中，超声分散，加入1g聚苯乙烯和0.2g光引发剂，在氮气保护和搅拌条件下使用UV灯照射引发反应。对所得分散液进行高速离心后用四氢呋喃洗涤两次，干燥，得到BaTiO3。
步骤三：将10gBaTiO3和6gEu2O3放入球磨罐中，加入20mlNaOH和50ml去离子水进行球磨，在90℃的烘箱中干燥，得到BaTiO3混合粉体。将15g氮化硅，10gBaTiO3混合粉体放入球磨罐中，加入无水乙醇球磨。将浆液在90℃的烘箱中干燥，研磨过100目分样筛，在1300℃预烧5小时。预烧后，将粉料进行二次球磨，干燥，添加粘合剂，放置一天，压制成型，在680℃保温4小时。在1500℃空气气氛中煅烧，获得氮化硅陶瓷基片。
步骤四：采用工作电极为无氧铜试样，参比电极为饱和甘汞电极，辅助电极为不锈钢；电解质溶液为6-N,N-二烯丙基氨基-1,3,5-三嗪-2,4-硫醇单盐和亚硝酸钠的混合溶液，沉积，用双蒸水和丙酮冲洗，吹干，制成覆有防腐膜的无氧铜。
步骤五：在无氧铜的一面，进行减薄处理，使铜层厚度减薄至0.6～5μm，去除这一面的防腐膜。
步骤六：将氮化硅陶瓷基片放入80℃蒸馏水中，超声清洗3min，烘干，基片两面印刷上Sn-Ag-Cu焊膏，90℃烘箱烘干；将印刷上活性金属焊膏的氮化硅陶瓷基片放置在苹果酸反应液中，加热2h，清洗，过滤，烘干。
步骤七：将无氧铜没有防腐膜的一面把印好焊膏的基片两面覆盖，放入真空钎焊炉在840℃下，放置20min；用水、丙酮、乙醇超声波清洗，烘干，得到高频覆铜基板。
实施例4：不对纳米颗粒进行表面活化处理，其余与实施例1相同。
步骤一：将10g钛酸钡纳米颗粒分散到20ml纯净水中，超声分散，在剧烈的机械搅拌条件下105℃回流。反应结束冷却至室温后静置除去上层液，然后加入大量蒸馏水反复洗涤至中性，离心、干燥。加入到乙醇与水的混合溶剂中，超声分散，加入KH-570，滴加盐酸调节pH值，搅拌。用乙醇多次洗涤离心，干燥，得到表面双键化的纳米钛酸钡。
步骤二：将10g表面双键化的纳米钛酸钡和120mlN，N-二甲基甲酰胺超声分散，加入1g聚苯乙烯、2g氧化钕和0.2g光引发剂，在氮气保护和搅拌条件下使用UV灯照射引发反应。对所得分散液进行高速离心后用四氢呋喃洗涤两次，干燥，得到BaTiO3。
步骤三：将10gBaTiO3和6gEu2O3放入球磨罐中，加入20mlNaOH和50ml去离子水进行球磨，在85℃的烘箱中干燥，得到BaTiO3混合粉体。将15g氮化硅，10gBaTiO3混合粉体放入球磨罐中，加入无水乙醇球磨。将浆液在85℃的烘箱中干燥，研磨过100目分样筛，在1250℃预烧4.5小时。预烧后，将粉料进行二次球磨，干燥，添加粘合剂，放置一天，压制成型，在660℃保温3.5小时。在1450℃空气气氛中煅烧，获得氮化硅陶瓷基片。
步骤四：采用工作电极为无氧铜试样，参比电极为饱和甘汞电极，辅助电极为不锈钢；电解质溶液为6-N,N-二烯丙基氨基-1,3,5-三嗪-2,4-硫醇单盐和亚硝酸钠的混合溶液，沉积，用双蒸水和丙酮冲洗，吹干，制成覆有防腐膜的无氧铜。
步骤五：在无氧铜的一面，进行减薄处理，使铜层厚度减薄至0.6～5μm，去除这一面的防腐膜。
步骤六：将氮化硅陶瓷基片放入75℃蒸馏水中，超声清洗2min，烘干，基片两面印刷上Sn-Ag-Cu焊膏，85℃烘箱烘干；将印刷上活性金属焊膏的氮化硅陶瓷基片放置在苹果酸反应液中，加热1.5h，清洗，过滤，烘干。
步骤七：将无氧铜没有防腐膜的一面把印好焊膏的基片两面覆盖，放入真空钎焊炉在820℃下，放置15min；用水、丙酮、乙醇超声波清洗，烘干，得到高频覆铜基板。
实施例5：不用聚苯乙烯对BaTiO3改性，其余与实施例1相同。
步骤一：将10g钛酸钡纳米颗粒分散到20mlH2O2中，超声分散，在剧烈的机械搅拌条件下105℃回流。反应结束冷却至室温后静置除去上层液，然后加入大量蒸馏水反复洗涤至中性，离心、干燥。加入到乙醇与水的混合溶剂中，超声分散，加入KH-570，滴加盐酸调节pH值，搅拌。用乙醇多次洗涤离心，干燥，得到表面双键化的纳米钛酸钡。
步骤二：将表面双键化的10g纳米钛酸钡、6g氧化钕混合均匀，搅拌，加入0.2g甲醛，滴加硫酸，使反应液的PH＝7，加热反应2.5h，水洗，用甲醇萃取，真空干燥；加入到120mlN，N-二甲基甲酰胺中，超声分散和0.2g光引发剂，在氮气保护和搅拌条件下使用UV灯照射引发反应。对所得分散液进行高速离心后用四氢呋喃洗涤两次，干燥，得到BaTiO3。
步骤三：将10gBaTiO3和6gEu2O3放入球磨罐中，加入20mlNaOH和50ml去离子水进行球磨，在85℃的烘箱中干燥，得到BaTiO3混合粉体。将15g氮化硅，10gBaTiO3混合粉体放入球磨罐中，加入无水乙醇球磨。将浆液在85℃的烘箱中干燥，研磨过100目分样筛，在1250℃预烧4.5小时。预烧后，将粉料进行二次球磨，干燥，添加粘合剂，放置一天，压制成型，在660℃保温3.5小时。在1450℃空气气氛中煅烧，获得氮化硅陶瓷基片。
步骤四：采用工作电极为无氧铜试样，参比电极为饱和甘汞电极，辅助电极为不锈钢；电解质溶液为6-N,N-二烯丙基氨基-1,3,5-三嗪-2,4-硫醇单盐和亚硝酸钠的混合溶液，沉积，用双蒸水和丙酮冲洗，吹干，制成覆有防腐膜的无氧铜。
步骤五：在无氧铜的一面，进行减薄处理，使铜层厚度减薄至0.6～5μm，去除这一面的防腐膜。
步骤六：将氮化硅陶瓷基片放入75℃蒸馏水中，超声清洗2min，烘干，基片两面印刷上Sn-Ag-Cu焊膏，85℃烘箱烘干；将印刷上活性金属焊膏的氮化硅陶瓷基片放置在苹果酸反应液中，加热1.5h，清洗，过滤，烘干。
步骤七：将无氧铜没有防腐膜的一面把印好焊膏的基片两面覆盖，放入真空钎焊炉在820℃下，放置15min；用水、丙酮、乙醇超声波清洗，烘干，得到高频覆铜基板。
实施例6：不掺杂氧化钕，其余与实施例1相同。
步骤一：将10g钛酸钡纳米颗粒分散到20mlH2O2中，超声分散，在剧烈的机械搅拌条件下105℃回流。反应结束冷却至室温后静置除去上层液，然后加入大量蒸馏水反复洗涤至中性，离心、干燥。加入到乙醇与水的混合溶剂中，超声分散，加入KH-570，滴加盐酸调节pH值，搅拌。用乙醇多次洗涤离心，干燥，得到表面双键化的纳米钛酸钡。
步骤二：将表面双键化的10g纳米钛酸钡加入到120mlN，N-二甲基甲酰胺中，超声分散，加入1g聚苯乙烯和0.2g光引发剂，在氮气保护和搅拌条件下使用UV灯照射引发反应。对所得分散液进行高速离心后用四氢呋喃洗涤两次，干燥，得到BaTiO3。
步骤三：将10gBaTiO3和6gEu2O3放入球磨罐中，加入20mlNaOH和50ml去离子水进行球磨，在85℃的烘箱中干燥，得到BaTiO3混合粉体。将15g氮化硅，10gBaTiO3混合粉体放入球磨罐中，加入无水乙醇球磨。将浆液在85℃的烘箱中干燥，研磨过100目分样筛，在1250℃预烧4.5小时。预烧后，将粉料进行二次球磨，干燥，添加粘合剂，放置一天，压制成型，在660℃保温3.5小时。在1450℃空气气氛中煅烧，获得氮化硅陶瓷基片。
步骤四：采用工作电极为无氧铜试样，参比电极为饱和甘汞电极，辅助电极为不锈钢；电解质溶液为6-N,N-二烯丙基氨基-1,3,5-三嗪-2,4-硫醇单盐和亚硝酸钠的混合溶液，沉积，用双蒸水和丙酮冲洗，吹干，制成覆有防腐膜的无氧铜。
步骤五：在无氧铜的一面，进行减薄处理，使铜层厚度减薄至0.6～5μm，去除这一面的防腐膜。
步骤六：将氮化硅陶瓷基片放入75℃蒸馏水中，超声清洗2min，烘干，基片两面印刷上Sn-Ag-Cu焊膏，85℃烘箱烘干；将印刷上活性金属焊膏的氮化硅陶瓷基片放置在苹果酸反应液中，加热1.5h，清洗，过滤，烘干。
步骤七：将无氧铜没有防腐膜的一面把印好焊膏的基片两面覆盖，放入真空钎焊炉在820℃下，放置15min；用水、丙酮、乙醇超声波清洗，烘干，得到高频覆铜基板。
实施例7：不对活性金属焊料进行苹果酸处理，其余与实施例1相同。
步骤一：将10g钛酸钡纳米颗粒分散到20mlH2O2中，超声分散，在剧烈的机械搅拌条件下105℃回流。反应结束冷却至室温后静置除去上层液，然后加入大量蒸馏水反复洗涤至中性，离心、干燥。加入到乙醇与水的混合溶剂中，超声分散，加入KH-570，滴加盐酸调节pH值，搅拌。用乙醇多次洗涤离心，干燥，得到表面双键化的纳米钛酸钡。
步骤二：将表面双键化的10g纳米钛酸钡、6g氧化钕混合均匀，搅拌，加入0.2g甲醛，滴加硫酸，使反应液的PH＝7，加热反应2.5h，水洗，用甲醇萃取，真空干燥；加入到120mlN，N-二甲基甲酰胺中，超声分散，加入1g聚苯乙烯和0.2g光引发剂，在氮气保护和搅拌条件下使用UV灯照射引发反应。对所得分散液进行高速离心后用四氢呋喃洗涤两次，干燥，得到BaTiO3。
步骤三：将10gBaTiO3和6gEu2O3放入球磨罐中，加入20mlNaOH和50ml去离子水进行球磨，在85℃的烘箱中干燥，得到BaTiO3混合粉体。将15g氮化硅，10gBaTiO3混合粉体放入球磨罐中，加入无水乙醇球磨。将浆液在85℃的烘箱中干燥，研磨过100目分样筛，在1250℃预烧4.5小时。预烧后，将粉料进行二次球磨，干燥，添加粘合剂，放置一天，压制成型，在660℃保温3.5小时。在1450℃空气气氛中煅烧，获得氮化硅陶瓷基片。
步骤四：采用工作电极为无氧铜试样，参比电极为饱和甘汞电极，辅助电极为不锈钢；电解质溶液为6-N,N-二烯丙基氨基-1,3,5-三嗪-2,4-硫醇单盐和亚硝酸钠的混合溶液，沉积，用双蒸水和丙酮冲洗，吹干，制成覆有防腐膜的无氧铜。
步骤五：在无氧铜的一面，进行减薄处理，使铜层厚度减薄至0.6～5μm，去除这一面的防腐膜。
步骤六：将氮化硅陶瓷基片放入75℃蒸馏水中，超声清洗2min，烘干，基片两面印刷上Sn-Ag-Cu焊膏，85℃烘箱烘干。
步骤七：将无氧铜没有防腐膜的一面把印好焊膏的基片两面覆盖，放入真空钎焊炉在820℃下，放置15min；用水、丙酮、乙醇超声波清洗，烘干，得到高频覆铜基板。
实施例8：不在粉体中添加Eu2O3，其余与实施例1相同。
步骤一：将10g钛酸钡纳米颗粒分散到20mlH2O2中，超声分散，在剧烈的机械搅拌条件下105℃回流。反应结束冷却至室温后静置除去上层液，然后加入大量蒸馏水反复洗涤至中性，离心、干燥。加入到乙醇与水的混合溶剂中，超声分散，加入KH-570，滴加盐酸调节pH值，搅拌。用乙醇多次洗涤离心，干燥，得到表面双键化的纳米钛酸钡。
步骤二：将表面双键化的10g纳米钛酸钡、6g氧化钕混合均匀，搅拌，加入0.2g甲醛，滴加硫酸，使反应液的PH＝7，加热反应2.5h，水洗，用甲醇萃取，真空干燥；加入到120mlN，N-二甲基甲酰胺中，超声分散，加入1g聚苯乙烯和0.2g光引发剂，在氮气保护和搅拌条件下使用UV灯照射引发反应。对所得分散液进行高速离心后用四氢呋喃洗涤两次，干燥，得到BaTiO3。
步骤三：将15g氮化硅，10gBaTiO3放入球磨罐中，加入无水乙醇球磨。将浆液在85℃的烘箱中干燥，研磨过100目分样筛，在1250℃预烧4.5小时。预烧后，将粉料进行二次球磨，干燥，添加粘合剂，放置一天，压制成型，在660℃保温3.5小时。在1450℃空气气氛中煅烧，获得氮化硅陶瓷基片。
步骤四：采用工作电极为无氧铜试样，参比电极为饱和甘汞电极，辅助电极为不锈钢；电解质溶液为6-N,N-二烯丙基氨基-1,3,5-三嗪-2,4-硫醇单盐和亚硝酸钠的混合溶液，沉积，用双蒸水和丙酮冲洗，吹干，制成覆有防腐膜的无氧铜。
步骤五：在无氧铜的一面，进行减薄处理，使铜层厚度减薄至0.6～5μm，去除这一面的防腐膜。
步骤六：将氮化硅陶瓷基片放入75℃蒸馏水中，超声清洗2min，烘干，基片两面印刷上Sn-Ag-Cu焊膏，85℃烘箱烘干；将印刷上活性金属焊膏的氮化硅陶瓷基片放置在苹果酸反应液中，加热1.5h，清洗，过滤，烘干。
步骤七：将无氧铜没有防腐膜的一面把印好焊膏的基片两面覆盖，放入真空钎焊炉在820℃下，放置15min；用水、丙酮、乙醇超声波清洗，烘干，得到高频覆铜基板。
实施例9：将未减薄无氧铜与焊膏直接焊接，其余与实施例1相同。
步骤一：将10g钛酸钡纳米颗粒分散到20mlH2O2中，超声分散，在剧烈的机械搅拌条件下105℃回流。反应结束冷却至室温后静置除去上层液，然后加入大量蒸馏水反复洗涤至中性，离心、干燥。加入到乙醇与水的混合溶剂中，超声分散，加入KH-570，滴加盐酸调节pH值，搅拌。用乙醇多次洗涤离心，干燥，得到表面双键化的纳米钛酸钡。
步骤二：将表面双键化的10g纳米钛酸钡、6g氧化钕混合均匀，搅拌，加入0.2g甲醛，滴加硫酸，使反应液的PH＝7，加热反应2.5h，水洗，用甲醇萃取，真空干燥；加入到120mlN，N-二甲基甲酰胺中，超声分散，加入1g聚苯乙烯和0.2g光引发剂，在氮气保护和搅拌条件下使用UV灯照射引发反应。对所得分散液进行高速离心后用四氢呋喃洗涤两次，干燥，得到BaTiO3。
步骤三：将10gBaTiO3和6gEu2O3放入球磨罐中，加入20mlNaOH和50ml去离子水进行球磨，在85℃的烘箱中干燥，得到BaTiO3混合粉体。将15g氮化硅，10gBaTiO3混合粉体放入球磨罐中，加入无水乙醇球磨。将浆液在85℃的烘箱中干燥，研磨过100目分样筛，在1250℃预烧4.5小时。预烧后，将粉料进行二次球磨，干燥，添加粘合剂，放置一天，压制成型，在660℃保温3.5小时。在1450℃空气气氛中煅烧，获得氮化硅陶瓷基片。
步骤四：采用工作电极为无氧铜试样，参比电极为饱和甘汞电极，辅助电极为不锈钢；电解质溶液为6-N,N-二烯丙基氨基-1,3,5-三嗪-2,4-硫醇单盐和亚硝酸钠的混合溶液，沉积，用双蒸水和丙酮冲洗，吹干，制成覆有防腐膜的无氧铜。
步骤五：将氮化硅陶瓷基片放入75℃蒸馏水中，超声清洗2min，烘干，基片两面印刷上Sn-Ag-Cu焊膏，85℃烘箱烘干；将印刷上活性金属焊膏的氮化硅陶瓷基片放置在苹果酸反应液中，加热1.5h，清洗，过滤，烘干。
步骤六：将无氧铜把印好焊膏的基片两面覆盖，放入真空钎焊炉在820℃下，放置15min；用水、丙酮、乙醇超声波清洗，烘干，得到高频覆铜基板。
实验：取实施例1～9中制备的高频覆铜基板，进行电学性能对比，如表1。
表1
Figure GDA0003551621490000121
结论：由实施例4可得，将钛酸钡纳米颗粒分散到H2O2，用过氧化氢水溶液对纳米颗粒进行表面活化处理，提高其表面的反应位点的数量，增强材料活性以及稳定性。由实施例5～6可知，添加聚苯乙烯、氧化钕、Eu2O3对击穿强度有很大的改善；实施例1～3较实施例7可知对焊料进行苹果酸处理，果酸产生缓慢的络合反应，阻碍了焊料表面氧化物的生成，使得焊料与陶瓷基板焊接效果更好，表面平整，没有气泡，可以加强覆铜板击穿强度，按照本发明制备得到的高击穿强度的高频覆铜基板，击穿强度大，可以达到40kV/mm，有更优异的介电性能和击穿性能，可以更好地运用于高频场合。由实施例9对比可以看出，对无氧铜进行减薄处理，将铜层厚度减薄0.6～5μm，使无氧铜表面光滑均匀，与焊膏焊接紧密，增大了击穿强度。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种高击穿强度的高频覆铜基板的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：采用工作电极为无氧铜试样，参比电极为饱和甘汞电极，辅助电极为不锈钢；电解质溶液为6-N,N-二烯丙基氨基-1,3,5-三嗪-2,4-硫醇单盐和亚硝酸钠的混合溶液，沉积，用双蒸水和丙酮冲洗，吹干，制成覆有防腐膜的无氧铜；
步骤二：在无氧铜的一面，进行减薄处理，使铜层厚度减薄0.6~5μm，去除这一面的防腐膜；
步骤三：将氮化硅陶瓷基片放入70~80℃蒸馏水中，超声清洗1~3min，烘干，基片两面印刷上活性金属焊膏，80~90℃ 烘箱烘干；将无氧铜没有防腐膜的一面把印有焊膏的基片两面覆盖，放入真空钎焊炉在800~840℃下，放置10~20min；用水、丙酮、乙醇超声波清洗，烘干，得到高频覆铜基板；
所述氮化硅陶瓷基片的制备方法为：
加入BaTiO3混合粉体、氮化硅、Eu2O3和无水乙醇，球磨；在80~90℃的烘箱中干燥，研磨过100目分样筛，加入烧结助剂，在 1200~1300℃预烧4~5小时；预烧后，将粉料进行二次球磨，干燥，添加粘合剂，放置一天，压制成型，煅烧，获得氮化硅陶瓷基片；
所述BaTiO3混合粉体的制备方法为：将BaTiO3和Eu2O3放入球磨罐中，加入NaOH和去离子水进行球磨，在80~90℃的烘箱中干燥，得到BaTiO3混合粉体；
所述BaTiO3用聚苯乙烯改性，并掺杂了氧化钕；
所述BaTiO3的制备方法为：
S1：将钛酸钡纳米颗粒分散到溶液中，搅拌，在100~110℃下回流；反应结束冷却至室温后静置除去上层液，然后加入蒸馏水反复洗涤至中性，离心、干燥；加入到乙醇与水的混合溶剂中，超声分散，加入 KH-570，滴加盐酸调节pH值，搅拌；用乙醇多次洗涤离心，干燥，得到表面双键化的纳米钛酸钡；
S2：将表面双键化的纳米钛酸钡、氧化钕混合均匀，搅拌，加入甲醛，滴加硫酸，使反应液的PH=7，加热反应2~3h，水洗，用甲醇萃取，真空干燥；
S3：加入到N，N-二甲基甲酰胺中超声分散，加入聚苯乙烯和光引发剂，在氮气保护，搅拌，使用UV灯照射；对所得分散液进行高速离心，用四氢呋喃洗涤两次，干燥，得到BaTiO3；
S1中，将钛酸钡纳米颗粒分散到H2O2中。
2.根据权利要求1所述的一种高击穿强度的高频覆铜基板的制备方法，其特征在于：煅烧过程为：在640~680℃保温3~4小时，在1400~1500℃空气气氛中烧结。
3.根据权利要求1所述的一种高击穿强度的高频覆铜基板的制备方法，其特征在于：所述活性金属焊膏型号为SZL-800的Sn-Ag-Cu焊膏。
4.根据权利要求1所述的一种高击穿强度的高频覆铜基板的制备方法，其特征在于：步骤三中，将印刷上活性金属焊料的氮化硅陶瓷基片去掉氧化层；制备方法为：将印刷上活性金属焊料的氮化硅陶瓷基片放置在苹果酸反应液中，加热1~2h，清洗，过滤，烘干。
5.根据权利要求1~4中任意一项所述的一种高击穿强度的高频覆铜基板的制备方法制备得到的一种高击穿强度的高频覆铜基板。
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