CN114381128A - 一种二维有机金属框架mof改性pc材料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二维有机金属框架MOF改性PC材料,包括以下原材料:硝酸锌晶体、对苯二甲酸、氢氟酸溶液、浓硫酸、树脂材料、硝酸钠、高锰酸钾。本发明所述的一种二维有机金属框架MOF改性PC材料,通过加入的单质硫粉,可高效调控复合材料的孔径并实现硫的选择性分布并在低温下复合得到均匀分散、高负载硫含量的复合材料,这种制备方法能高效改善硫在复合材料中的分布,优化复合材料电化学性能,使其具有较好的导电性,加大了二维有机金属框架MOF改性PC材料的适用范围,制成的二维有机金属框架MOF改性PC材料具有较佳的柔韧性和强度,重量轻和高比表面积,且有助于稳定电极结构,同时能确保电子和离子可以自由转换。
Description
技术领域
本发明涉及改性PC材料领域,特别涉及一种二维有机金属框架MOF改性PC材料。
背景技术
PC材料通称聚碳酸酯,简称PC,它是一类分子链中含有碳酸酯结构的高分子化合物及以它为基础而制得的各种材料的总称,按分子结构中所带酯基不同可以分为脂肪族、脂环族、芳香族和脂肪-芳香族等几大类,并以双酚A型聚碳酸脂为最重要,在无特别说明情况下,通常所说的聚碳酸脂都指双酚A型聚碳酸酯及其改性品种,由于其优良的机械性能,俗称防弹胶,耐热,抗冲击,阻燃,在普通使用温度内都有良好的机械性能,同性能接近聚甲基丙烯酸甲酯相比,聚碳酸酯的耐冲击性能好,折射率高,加工性能好。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种二维有机金属框架MOF改性PC材料,可以有效解决背景技术中的问题。
为实现上述目的,本发明采取的技术方案为:
一种二维有机金属框架MOF改性PC材料,包括以下份额的原材料:2g的硝酸锌晶体、0.82g的对苯二甲酸、0.2g的氢氟酸溶液、90ml的浓硫酸、4g的树脂材料、2.5g的硝酸钠、6g的高锰酸钾。
优选的,所述包括以下操作步骤:
S1:二维有机金属框架的制备:称取2g的硝酸锌晶体,将其溶于24ml的去离子水中,充分溶解后加入0.82g对苯二甲酸,向混合液中滴加0.2g氢氟酸溶液,然后将混合溶液转移至100m不锈钢高压反应釜于烘箱中以1C/分钟的速率升温至220℃,并恒温晶化八小时,待其冷却后将产物过滤洗涤,在温度为60℃的情况下下抽空干燥,即得到绿色粉末,此时得到二维有机金属有机框架;
S2:PC材料的制备:准备冰水,在冰水中放入大烧杯,加入90ml的浓硫酸,将其放置到在磁力搅拌器上进行搅拌,放入温度计让其温度降至0℃左右,加入树脂材料4g,再加入2.5g硝酸钠,然后缓慢加入6g高锰酸钾,加完后记时,在磁力搅拌器上搅拌反应90分钟,待其溶液呈紫绿色,放置备用;
S3:PC材料的制备:将冰水换成温水,在磁力搅拌器搅拌下将烧杯里的温度控制在32-40度,让其反应30分钟,待其溶液呈紫绿色,放置备用;
S4:PC材料的制备:S3反应结束之后,缓慢加入220mL去离子水,加热保持温度80-100℃左右,缓慢加入一定双氧水进行高温反应,此时反应液变成金黄色,反应后的溶液在离心机中多次离心洗涤,后采用渗析的方法,直至溶液pH呈中性,将样品在40~50℃温度下烘干,得到改性PC材料;
S5:将改性PC材料与去离子水以2mg/mL的比例混合,用超声波振荡至形成黄棕色均相溶液,将二维有机金属有机框架与改性PC材料按照9:1的比例加入均相溶液中,并搅拌形成前驱溶液,向前驱溶液中滴加入质量百分比浓度为80%的水合进与质量百分比浓度为25%的氨水的混合溶液,其中水合腓与氨水的混合质量比例为1:1,混合溶液与前驱溶液的体积比为1:200,在98℃加热回流至生成黑色溶液,使得改性PC材料能包覆在二维有机金属有机框架孔状结构的表面和孔道中,此时得到二维有机金属框架MOF改性PC材料;
S6:在有机溶剂中按照3:1的质量比加入单质硫粉,待其完全溶解,形成后,将二维有机金属框架MOF改性PC材料添加到含硫均相溶液中充分搅拌,均匀分散,使得硫均匀的渗透到所述的复合材料的表面及其层次孔结构中,通过过滤或离心去除多余的含硫溶液,经真空干燥后,使用酒精和去离子水洗涤多次,在60℃下真空干燥,此时得到添加有硫粉的二维有机金属框架MOF改性PC材料。
优选的,所述不锈钢高压反应釜的内衬需为聚四氟乙烯内衬。
优选的,所述双氧水的含量为5%左右。
优选的,所述在改性PC材料能包覆在二维有机金属有机框架孔状结构的表面和孔道中后,需对其进行洗涤、过滤和干燥处理。
优选的,所述在过滤或离心去除多余的含硫溶液时,需在通风橱中进行此操作。
与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:
本发明中,通过加入的单质硫粉,可高效调控复合材料的孔径并实现硫的选择性分布并在低温下复合得到均匀分散、高负载硫含量的复合材料,这种制备方法能高效改善硫在复合材料中的分布,优化复合材料电化学性能,使其具有较好的导电性,加大了二维有机金属框架MOF改性PC材料的适用范围,制成的二维有机金属框架MOF改性PC材料具有较佳的柔韧性和强度,重量轻和高比表面积,且有助于稳定电极结构,且制成的二维有机金属框架MOF的多孔极性可以吸引多硫化物,同时能确保电子和离子可以自由转换,从而使得氧化还原反应能够可逆进行,随着温度的升高,其对氢气透量和混合气体分离选择性同时升高,二氧化碳透量却几乎不变,完全不像其他二维纳米片膜材料那样性能随温度升高而降低。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明涉及一种二维有机金属框架MOF改性PC材料,包括以下份额的原材料:2g的硝酸锌晶体、0.82g的对苯二甲酸、0.2g的氢氟酸溶液、90ml的浓硫酸、4g的树脂材料、2.5g的硝酸钠、6g的高锰酸钾。
包括以下操作步骤:
S1:二维有机金属框架的制备:称取2g的硝酸锌晶体,将其溶于24ml的去离子水中,充分溶解后加入0.82g对苯二甲酸,向混合液中滴加0.2g氢氟酸溶液,然后将混合溶液转移至100m不锈钢高压反应釜于烘箱中以1C/分钟的速率升温至220℃,并恒温晶化八小时,待其冷却后将产物过滤洗涤,在温度为60℃的情况下下抽空干燥,即得到绿色粉末,此时得到二维有机金属有机框架,不锈钢高压反应釜的内衬需为聚四氟乙烯内衬。
S2:PC材料的制备:准备冰水,在冰水中放入大烧杯,加入90ml的浓硫酸,将其放置到在磁力搅拌器上进行搅拌,放入温度计让其温度降至0℃左右,加入树脂材料4g,再加入2.5g硝酸钠,然后缓慢加入6g高锰酸钾,加完后记时,在磁力搅拌器上搅拌反应90分钟,待其溶液呈紫绿色,放置备用。
S3:PC材料的制备:将冰水换成温水,在磁力搅拌器搅拌下将烧杯里的温度控制在32-40度,让其反应30分钟,待其溶液呈紫绿色,放置备用。
S4:PC材料的制备:S3反应结束之后,缓慢加入220mL去离子水,加热保持温度80-100℃左右,缓慢加入一定双氧水进行高温反应,双氧水的含量为5%左右,此时反应液变成金黄色,反应后的溶液在离心机中多次离心洗涤,后采用渗析的方法,直至溶液pH呈中性,将样品在40~50℃温度下烘干,得到改性PC材料。
S5:将改性PC材料与去离子水以2mg/mL的比例混合,用超声波振荡至形成黄棕色均相溶液,将二维有机金属有机框架与改性PC材料按照9:1的比例加入均相溶液中,并搅拌形成前驱溶液,向前驱溶液中滴加入质量百分比浓度为80%的水合进与质量百分比浓度为25%的氨水的混合溶液,其中水合腓与氨水的混合质量比例为1:1,混合溶液与前驱溶液的体积比为1:200,在98℃加热回流至生成黑色溶液,使得改性PC材料能包覆在二维有机金属有机框架孔状结构的表面和孔道中,此时得到二维有机金属框架MOF改性PC材料,在改性PC材料能包覆在二维有机金属有机框架孔状结构的表面和孔道中后,需对其进行洗涤、过滤和干燥处理。
S6:在有机溶剂中按照3:1的质量比加入单质硫粉,待其完全溶解,形成后,将二维有机金属框架MOF改性PC材料添加到含硫均相溶液中充分搅拌,均匀分散,使得硫均匀的渗透到所述的复合材料的表面及其层次孔结构中,通过过滤或离心去除多余的含硫溶液,在过滤或离心去除多余的含硫溶液时,需在通风橱中进行此操作,经真空干燥后,使用酒精和去离子水洗涤多次,在60℃下真空干燥,此时得到添加有硫粉的二维有机金属框架MOF改性PC材料。
本发明通过加入的单质硫粉,可高效调控复合材料的孔径并实现硫的选择性分布并在低温下复合得到均匀分散、高负载硫含量的复合材料,这种制备方法能高效改善硫在复合材料中的分布,优化复合材料电化学性能,使其具有较好的导电性,加大了二维有机金属框架MOF改性PC材料的适用范围,制成的二维有机金属框架MOF改性PC材料具有较佳的柔韧性和强度,重量轻和高比表面积,且有助于稳定电极结构,且制成的二维有机金属框架MOF的多孔极性可以吸引多硫化物,同时能确保电子和离子可以自由转换,从而使得氧化还原反应能够可逆进行,随着温度的升高,其对氢气透量和混合气体分离选择性同时升高,二氧化碳透量却几乎不变,完全不像其他二维纳米片膜材料那样性能随温度升高而降低。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (6)
1.一种二维有机金属框架MOF改性PC材料,其特征在于:包括以下份额的原材料:2g的硝酸锌晶体、0.82g的对苯二甲酸、0.2g的氢氟酸溶液、90ml的浓硫酸、4g的树脂材料、2.5g的硝酸钠、6g的高锰酸钾。
2.根据权利要求1所述的一种二维有机金属框架MOF改性PC材料,其特征在于:所述包括以下操作步骤:
S1:二维有机金属框架的制备:称取2g的硝酸锌晶体,将其溶于24ml的去离子水中,充分溶解后加入0.82g对苯二甲酸,向混合液中滴加0.2g氢氟酸溶液,然后将混合溶液转移至100m不锈钢高压反应釜于烘箱中以1C/分钟的速率升温至220℃,并恒温晶化八小时,待其冷却后将产物过滤洗涤,在温度为60℃的情况下下抽空干燥,即得到绿色粉末,此时得到二维有机金属有机框架;
S2:PC材料的制备:准备冰水,在冰水中放入大烧杯,加入90ml的浓硫酸,将其放置到在磁力搅拌器上进行搅拌,放入温度计让其温度降至0℃左右,加入树脂材料4g,再加入2.5g硝酸钠,然后缓慢加入6g高锰酸钾,加完后记时,在磁力搅拌器上搅拌反应90分钟,待其溶液呈紫绿色,放置备用;
S3:PC材料的制备:将冰水换成温水,在磁力搅拌器搅拌下将烧杯里的温度控制在32-40度,让其反应30分钟,待其溶液呈紫绿色,放置备用;
S4:PC材料的制备:S3反应结束之后,缓慢加入220mL去离子水,加热保持温度80-100℃左右,缓慢加入一定双氧水进行高温反应,此时反应液变成金黄色,反应后的溶液在离心机中多次离心洗涤,后采用渗析的方法,直至溶液pH呈中性,将样品在40~50℃温度下烘干,得到改性PC材料;
S5:将改性PC材料与去离子水以2mg/mL的比例混合,用超声波振荡至形成黄棕色均相溶液,将二维有机金属有机框架与改性PC材料按照9:1的比例加入均相溶液中,并搅拌形成前驱溶液,向前驱溶液中滴加入质量百分比浓度为80%的水合进与质量百分比浓度为25%的氨水的混合溶液,其中水合腓与氨水的混合质量比例为1:1,混合溶液与前驱溶液的体积比为1:200,在98℃加热回流至生成黑色溶液,使得改性PC材料能包覆在二维有机金属有机框架孔状结构的表面和孔道中,此时得到二维有机金属框架MOF改性PC材料;
S6:在有机溶剂中按照3:1的质量比加入单质硫粉,待其完全溶解,形成后,将二维有机金属框架MOF改性PC材料添加到含硫均相溶液中充分搅拌,均匀分散,使得硫均匀的渗透到所述的复合材料的表面及其层次孔结构中,通过过滤或离心去除多余的含硫溶液,经真空干燥后,使用酒精和去离子水洗涤多次,在60℃下真空干燥,此时得到添加有硫粉的二维有机金属框架MOF改性PC材料。
3.根据权利要求1所述的一种二维有机金属框架MOF改性PC材料,其特征在于:所述不锈钢高压反应釜的内衬需为聚四氟乙烯内衬。
4.根据权利要求1所述的一种二维有机金属框架MOF改性PC材料,其特征在于:所述双氧水的含量为5%左右。
5.根据权利要求1所述的一种二维有机金属框架MOF改性PC材料,其特征在于:所述在改性PC材料能包覆在二维有机金属有机框架孔状结构的表面和孔道中后,需对其进行洗涤、过滤和干燥处理。
6.根据权利要求1所述的一种二维有机金属框架MOF改性PC材料,其特征在于:所述在过滤或离心去除多余的含硫溶液时,需在通风橱中进行此操作。
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