CN114350179B - 一种液相合成铁兰类着色珠光颜料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及珠光颜料技术领域，尤其涉及一种液相合成铁兰类着色珠光颜料的制备方法，包括以下步骤：S1预处理：将基材置于酸性溶液中浸泡，取出，清洗，烘干，烘干后的基材加入聚乙二醇200与亚铁盐，搅拌，烘干，得到预处理的基材；S2悬浮液的制备：将基材与去离子水置于反应釜中，加热至40‑60℃，搅拌，加入分散剂，形成悬浮液；S3珠光颜料的制备：在悬浮液中加入铁盐，保温，保温完成后，过滤、减压蒸发、烘干后得到铁兰类着色珠光颜料。本发明的目的是使铁兰类珠光颜料在制备过程中，不会产生金属氢氧化物或水合金属氧化物沉淀，避免沉淀附着在基材上，导致成膜物质与沉淀共同附着在基材上，影响珠光颜料的质量。
Description
技术领域
本发明涉及珠光颜料技术领域，尤其涉及一种液相合成铁兰类着色珠光颜料的制备方法。
背景技术
珠光颜料是一类由一种或者几种金属氧化物包覆在片状基材上构成的具有珍珠光泽的颜料，不同的氧化物及氧化物厚度，可以得到不同的珠光效果。目前，绝大多数铁珠光颜料均采用三氯化铁作为包膜氧化铁前驱体，绝大多数钛珠光颜料均采用四氯化钛作为包膜二氧化钛前驱体。
目前，一般是以片状材料为基材、单层或多层氧化物包膜来制备具有珠光效果的颜料，在制备过程中，最常用的工艺一般为：通过水溶性金属盐在预先设定的PH值下进行强制水解包膜，由于水溶性金属盐通常为酸性，在连续加入时，必须同时加入碱来恒定PH值，否则水解无法持续进行，但在加入碱恒定PH值的过程中，不可避免地形成局部碱的浓度过高，局部的高浓度碱(OH-)除了中和酸以外，还会和包膜所用的金属离子(如：Ti4+、TiO2+、Fe3+、Sn4+等)结合，生产金属氢氧化物(或水合金属氧化物)沉淀，并且没有完全包覆在片状基材上而形成游离。这些游离物因为尺寸小(通常为纳米级)，比表面积大，具有较强的吸附能力，因而导致后续的水解包膜在这些游离颗粒和片状基材间互相竞争，与基材竞争的游离颗粒会严重降低珠光颜料的色度，影响珠光颜料的质量。目前，一般是通过控制搅拌速度和物料的添加速度来控制游离颗粒的生成，但并不能从根本上解决游离颗粒的生成。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是提供一种液相合成铁兰类着色珠光颜料的制备方法，使铁兰类珠光颜料在制备过程中，不会产生金属氢氧化物或水合金属氧化物沉淀，避免沉淀附着在基材上，导致成膜物质与沉淀共同附着在基材上，影响珠光颜料的质量。
本发明通过以下技术手段解决上述技术问题：
一种液相合成铁兰类着色珠光颜料的制备方法，包括以下步骤：
S1预处理：将基材置于酸性溶液中浸泡1-3H，浸泡过程中采用超声波震荡，浸泡完成后取出，去离子水清洗，清洗完成后烘干，烘干后的基材加入聚乙二醇200与亚铁盐，于60-90℃的条件下搅拌1-3H，搅拌完成后，烘干，得到预处理的基材；
S2悬浮液的制备：将经过S1步骤处理的基材与去离子水置于反应釜中，加热至40-60℃，以60-200r/s的速度搅拌，搅拌20-40min，搅拌过程中，加入分散剂，形成悬浮液；
S3珠光颜料的制备：于60-90℃的条件下，在S2步骤中制备的悬浮液中加入铁盐，在反应过程中，维持体系的PH为4-6，当溶液的颜色由黄绿色完全变为深蓝色时，停止添加铁盐，保温，保温完成后，过滤、减压蒸发、烘干后得到铁兰类着色珠光颜料。
通过将基材进行酸性溶液浸泡，并在浸泡过程中采用超声波震荡，使基材上的杂色离子或污染物能够有效除去，提升基材的质量。再将酸处理后的基材与亚铁盐在聚乙二醇200的作用下进行热交联，由于聚乙二醇200既能够作为分散剂，也能够作为表面活性剂以及粘接剂，使亚铁盐交联在基材上，形成基点，通过控制基材与亚铁盐的质量比以及搅拌速度，能够控制基点在基材上的分布。
通过将预处理的基材与去离子水溶液搅拌，形成悬浮液，并通过添加少量聚乙二醇200分散剂，增大悬浮液的稳定性，同时，避免基材之间的团聚现象。聚乙二醇为非离子型的水溶性聚合物具有与极性物质良好的配伍性，不会影响基材以及添加物的本身性质，通过聚乙二醇的添加，还能增强亚铁盐粒子以及基材的表面活性，增加铁盐粒子与亚铁盐的结合性能。
通过控制反应体系的PH值在4-6，使基材上的亚铁盐中的阴离子呈游离态，当铁盐在加入悬浮液时，铁盐中的含有铁的阴离子与亚铁盐中的铁离子相互结合，形成包膜在基材上，在这个过程中，用于调节PH的碱性物质中的氢氧根先会与更活泼的铁盐中的阳离子结合，且由于聚乙二醇200降低了基材表面的界面张力，使铁盐中的含有铁的阴离子与亚铁盐中的铁离子更容易结合，从而提高基材表面的包膜形成率，降低游离的金属氢氧化物或水合金属氧化物沉淀对包膜的影响，能够有效提高珠光颜料的色度和质量。
进一步，所述S1步骤中基材为超细片状云母、片状玻璃鳞片、二氧化硅、氧化铝中的一种或多种混合，所述基材的粒径为D50＝10um。
进一步，所述S1步骤中酸性溶液为稀硫酸、稀盐酸或氢氟酸中的一种，所述酸性溶液的浓度为0.8-1.2mol/L。
进一步，所述S3步骤中，减压蒸发的具体操作包括以下步骤：将过滤形成的滤饼置于去离子水中，置于密封环境下，于低压的条件下进行梯度升温，梯度升温完成后，过滤，将滤饼再次置于去离子水溶液中，于密闭环境下，进行梯度升压、均质，升压完成后，过滤。
通过在密封环境下，对滤饼的水溶液进行低压蒸发，能够降低聚乙二醇200的分解温度，使聚乙二醇200分解。将聚乙二醇分解的滤饼再次置于去离子水中，通过梯度升压和均质操作，能够对沉淀物由于聚乙二醇200分解产生的孔隙进行收缩、封闭，增强沉淀物包膜的致密性。
进一步，所述S3步骤中，低压的具体条件为：10-40kPa，梯度升温的条件为：以30℃为一个区间，温度范围为20-150℃，梯度升压的具体条件为：以10min/0.4MPa为一个周期，压力从0.1MPa升至2.5MPa。
进一步，所述S3步骤中，均质采用超声波震荡，超声波的功率为100-600W，以10min为一个周期。
通过在梯度升压的过程中，采用超声波周期性震荡，能够将沉淀物包膜上的孔隙收缩、封闭，增强沉淀物包膜的致密性，提高珠光颜料的光泽。
进一步，所述S1和S3步骤中，烘干的条件为：于90-140℃的条件下烘干3-5H。
进一步，所述S3和S1步骤中，亚铁盐为硫酸亚铁、氯化亚铁、硝酸亚铁中的一种，铁盐为铁氰化钾，所述S2步骤中，分散剂为聚乙二醇200。
通过再次添加少量的聚乙二醇200作为分散剂，减少其他物质的引入。
进一步，所述S3步骤中，保温的温度为70-85℃，保温时间为1-2H。
通过控制保温时间，有利于晶体在基材表面的生长。
本发明的有益效果：本发明通过先将亚铁盐与基材交联，使亚铁盐在与铁盐在进行水解包覆时，能够避免与用于调节反应体系的碱性物质结合形成游离沉淀，能够增强包覆的稳定性提高珠光颜料的色度，从而提高珠光颜料的质量，同时，添加的聚乙二醇200在后续珠光颜料的减压蒸发过程中，能够有效的将基材上的聚乙二醇200去除，避免影响珠光颜料的质量。
具体实施方式
以下将结合具体实施例对本发明进行详细说明：
实施例1，液相合成铁兰类着色珠光颜料的制备方法一
S1预处理：将1000g粒径为D50＝10um的片状云母置于0.8mol/L的稀硫酸溶液中浸泡1H，浸泡过程中采用超声波震荡器以30KHz的频率持续震荡，浸泡完成后取出，去离子水冲洗至中性，清洗完成后于140℃的条件下烘干3H，烘干后的片状云母加入20g聚乙二醇200与960g硫酸亚铁，于60℃的条件下搅拌1H，搅拌完成后，于100℃的条件下烘干3H，得到预处理的基材；
S2悬浮液的制备：将1000g经过S1步骤处理的片状云母与去离子水按照1：5的质量比置于反应釜中，加热至40℃，以200r/s的速度搅拌，搅拌20min，搅拌过程中，加入23g聚乙二醇200，形成悬浮液；
S3珠光颜料的制备：于60℃的条件下，在S2步骤中制备的悬浮液中缓慢滴加铁氰化钾，在反应过程中，通过PH自动调节控制仪维持体系的PH为4-6，在添加铁氰化钾的过程中，以30r/s的速度搅拌，当溶液的颜色由黄绿色完全变为深蓝色时，停止添加铁氰化钾，于70℃的条件下保温1H，保温完成后，过滤得到珠光颜料的滤饼，将滤饼置于去离子水中，置于密封环境下，于10kPa的条件下进行梯度升温，将溶液从20℃的常温以30℃/5min的速度升到150℃，梯度升温完成后，再次过滤，将滤饼再次置于去离子水中，于密闭环境下，进行梯度升压，使溶液以常压的状态以10min/0.4MPa为一个周期，升压至2.5MPa，并在2.5MPa保持保持15min，升压的过程中，采用超声波震荡，超声波以10min为一个周期，震荡功率从100w上升到600w，超声震荡完成后，过滤，得到滤饼，于140℃的条件下将滤饼烘干3H，筛分去除结片，得到铁兰类着色珠光颜料。
实施例2，液相合成铁兰类着色珠光颜料的制备方法二
S1预处理：将2000g粒径为D50＝10um的片状玻璃鳞片置于1.0mol/L的稀硫酸溶液中浸泡2H，浸泡过程中采用超声波震荡器以30KHz的频率持续震荡，浸泡完成后取出，去离子水冲洗至中性，清洗完成后于120℃的条件下烘干4H，烘干后的片状玻璃鳞片加入60g聚乙二醇200与2000g硫酸亚铁，于75℃的条件下搅拌1.5H，搅拌完成后，于120℃的条件下烘干4H，得到预处理的基材；
S2悬浮液的制备：将2000g经过S1步骤处理的片状玻璃鳞片与去离子水按照1：6的质量比置于反应釜中，加热至50℃，以100r/s的速度搅拌，搅拌30min，搅拌过程中，加入54g聚乙二醇200，形成悬浮液；
S3珠光颜料的制备：于75℃的条件下，在S2步骤中制备的悬浮液中缓慢滴加铁氰化钾，在反应过程中，通过PH自动调节控制仪维持体系的PH为4-6，在添加铁氰化钾的过程中，以30r/s的速度搅拌，当溶液的颜色由黄绿色完全变为深蓝色时，停止添加铁氰化钾，于80℃的条件下保温1.5H，保温完成后，过滤得到珠光颜料的滤饼，将滤饼置于去离子水中，置于密封环境下，于20kPa的条件下进行梯度升温，将溶液从20℃的常温以30℃/5min的速度升到150℃，梯度升温完成后，再次过滤，将滤饼再次置于去离子水中，于密闭环境下，进行梯度升压，使溶液以常压的状态以10min/0.4MPa为一个周期，升压至2.5MPa，并在2.5MPa保持保持15min，升压的过程中，采用超声波震荡，超声波以10min为一个周期，震荡功率从100w上升到600w，超声震荡完成后，过滤，得到滤饼，于120℃的条件下将滤饼烘干4H，筛分去除结片，得到铁兰类着色珠光颜料。
实施例3，液相合成铁兰类着色珠光颜料的制备方法三
S1预处理：将3000g粒径为D50＝10um的片状云母置于1.2mol/L的稀硫酸溶液中浸泡3H，浸泡过程中采用超声波震荡器以30KHz的频率持续震荡，浸泡完成后取出，去离子水冲洗至中性，清洗完成后于100℃的条件下烘干5H，烘干后的片状云母加入200g聚乙二醇200与3600g硫酸亚铁，于80℃的条件下搅拌3H，搅拌完成后，于100℃的条件下烘干5H，得到预处理的基材；
S2悬浮液的制备：将3000g经过S1步骤处理的片状云母与去离子水按照1：7的质量比置于反应釜中，加热至60℃，以60r/s的速度搅拌，搅拌40min，搅拌过程中，加入106g聚乙二醇200，形成悬浮液；
S3珠光颜料的制备：于85℃的条件下，在S2步骤中制备的悬浮液中缓慢滴加铁氰化钾，在反应过程中，通过PH自动调节控制仪维持体系的PH为4-6，在添加铁氰化钾的过程中，以30r/s的速度搅拌，当溶液的颜色由黄绿色完全变为深蓝色时，停止添加铁氰化钾，于82℃的条件下保温2H，保温完成后，过滤得到珠光颜料的滤饼，将滤饼置于去离子水中，置于密封环境下，于40kPa的条件下进行梯度升温，将溶液从20℃的常温以30℃/5min的速度升到150℃，梯度升温完成后，再次过滤，将滤饼再次置于去离子水中，于密闭环境下，进行梯度升压，使溶液以常压的状态以10min/0.4MPa为一个周期，升压至2.5MPa，并在2.5MPa保持保持15min，升压的过程中，采用超声波震荡，超声波以10min为一个周期，震荡功率从100w上升到600w，超声震荡完成后，过滤，得到滤饼，于100℃的条件下将滤饼烘干5H，筛分去除结片，得到铁兰类着色珠光颜料。
实施例4(对比实施例一)，液相合成铁兰类着色珠光颜料的制备方法四
S1悬浮液的制备：将1000g粒径为D50＝10um的片状云母与去离子水按照1：5的质量比置于反应釜中，加热至40℃，以200r/s的速度搅拌，搅拌20min，形成悬浮液；
S2珠光颜料的制备：于60℃的条件下，在S1步骤中制备的悬浮液中从悬浮液的上下两侧分别加入铁氰化钾和硫酸亚铁，在反应过程中，通过PH自动调节控制仪维持体系的PH为4-6，在添加铁氰化钾和硫酸亚铁的过程中，以30r/s的速度搅拌，当溶液的颜色由黄绿色完全变为深蓝色时，于70℃的条件下保温1H，保温完成后，过滤得到珠光颜料的滤饼，去离子水洗涤滤饼3-5次，于140℃的条件下将滤饼烘干3H，筛分去除结片，得到铁兰类着色珠光颜料。
实施例5(对比实施例二)，液相合成铁兰类着色珠光颜料的制备方法五
S1悬浮液的制备：将2000g粒径为D50＝20um的片状云母与去离子水按照1：6的质量比置于反应釜中，加热至50℃，以100r/s的速度搅拌，搅拌30min，形成悬浮液；
S2珠光颜料的制备：于75℃的条件下，在S1步骤中制备的悬浮液中从悬浮液的上下两侧分别加入铁氰化钾和硫酸亚铁，在反应过程中，通过PH自动调节控制仪维持体系的PH为4-6，在添加铁氰化钾和硫酸亚铁的过程中，以30r/s的速度搅拌，当溶液的颜色由黄绿色完全变为深蓝色时，于80℃的条件下保温1.5H，保温完成后，过滤得到珠光颜料的滤饼，去离子水洗涤滤饼3-5次，于120℃的条件下将滤饼烘干4H，筛分去除结片，得到铁兰类着色珠光颜料。
实施例6(对比实施例三)，液相合成铁兰类着色珠光颜料的制备方法六
S1悬浮液的制备：将3000g粒径为D50＝30um的片状云母与去离子水按照1：7的质量比置于反应釜中，加热至60℃，以60r/s的速度搅拌，搅拌40min，搅拌过程中，形成悬浮液；
S2珠光颜料的制备：于85℃的条件下，在S1步骤中制备的悬浮液中从悬浮液的上下两侧分别加入铁氰化钾和硫酸亚铁，在反应过程中，通过PH自动调节控制仪维持体系的PH为4-6，在添加铁氰化钾的过程中，以30r/s的速度搅拌，当溶液的颜色由黄绿色完全变为深蓝色时，于82℃的条件下保温2H，保温完成后，过滤得到珠光颜料的滤饼、去离子水洗涤滤饼3-5次，于100℃的条件下将滤饼烘干5H，筛分去除结片，得到铁兰类着色珠光颜料。
通过对实施例1-6制备出的铁兰类珠光颜料进行杂质含量、色差值、挥发物、耐候性、着色性能和遮盖性能进行测试，测试结果如下表所示：
通过实施例1-6中的数据可知，实施例1-3制备出的珠光颜料在杂质含量、色差值、挥发物、耐候性、着色性能和遮盖性能明显优于实施例4-6制备出的珠光颜料，说明本方案中，对片状基材进行预处理和减压蒸发处理能够有效提高珠光颜料的质量。
通过实施例1-3中的数据可知，实施例2制备出的珠光颜料的综合性能优于实施例1和实施例3，说明实施例2的工艺条件制备出的铁兰类珠光颜料具有更佳的色泽、着色性能、耐候性和遮盖能力，从而能够说明，本方案制备铁兰类珠光颜料的过程中，能够有效解决游离颗粒的生成。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。本发明未详细描述的技术、形状、构造部分均为公知技术。
Claims (8)
1.一种液相合成铁兰类着色珠光颜料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1预处理：将基材置于酸性溶液中浸泡1-3H，浸泡过程中采用超声波震荡，浸泡完成后取出，去离子水清洗，清洗完成后烘干，烘干后的基材加入聚乙二醇200与亚铁盐，于60-90℃的条件下搅拌1-3H，搅拌完成后，烘干，得到预处理的基材；
S2悬浮液的制备：将经过S1步骤处理的基材与去离子水置于反应釜中，加热至40-60℃，以60-200r/s的速度搅拌，搅拌20-40min，搅拌过程中，加入分散剂，形成悬浮液；
S3珠光颜料的制备：于60-90℃的条件下，在S2步骤中制备的悬浮液中加入铁盐，在反应过程中，维持体系的PH为4-6，当溶液的颜色由黄绿色完全变为深蓝色时，停止添加铁盐，保温，保温完成后，过滤、减压蒸发、烘干后得到铁兰类着色珠光颜料；
所述S3步骤中，减压蒸发的具体操作包括以下步骤：将过滤形成的滤饼置于去离子水中，置于密封环境下，于低压的条件下进行梯度升温，梯度升温完成后，过滤，将滤饼再次置于去离子水溶液中，于密闭环境下，进行梯度升压、均质，升压完成后，过滤。
2.根据权利要求1所述的一种液相合成铁兰类着色珠光颜料的制备方法，其特征在于，所述S1步骤中基材为超细片状云母、片状玻璃鳞片、二氧化硅、氧化铝中的一种或多种混合，所述基材的粒径为D50＝10um。
3.根据权利要求2所述的一种液相合成铁兰类着色珠光颜料的制备方法，其特征在于，所述S1步骤中酸性溶液为稀硫酸、稀盐酸或氢氟酸中的一种，所述酸性溶液的浓度为0.8-1.2mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种液相合成铁兰类着色珠光颜料的制备方法，其特征在于，所述S3步骤中，低压的具体条件为：10-40kPa，梯度升温的条件为：以30℃为一个区间，温度范围为20-150℃，梯度升压的具体条件为：以10min/0.4MPa为一个周期，压力从0.1MPa升至2.5MPa。
5.根据权利要求4所述的一种液相合成铁兰类着色珠光颜料的制备方法，其特征在于，所述S3步骤中，均质采用超声波震荡，超声波的功率为100-600W，以10min为一个周期。
6.根据权利要求5所述的一种液相合成铁兰类着色珠光颜料的制备方法，其特征在于，所述S1和S3步骤中，烘干的条件为：于90-140℃的条件下烘干3-5H。
7.根据权利要求6所述的一种液相合成铁兰类着色珠光颜料的制备方法，其特征在于，所述S3和S1步骤中，亚铁盐为硫酸亚铁、氯化亚铁、硝酸亚铁中的一种，铁盐为铁氰化钾，所述S2步骤中，分散剂为聚乙二醇200。
8.根据权利要求7所述的一种液相合成铁兰类着色珠光颜料的制备方法，其特征在于，所述S3步骤中，保温的温度为70-85℃，保温时间为1-2H。
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Denomination of invention: A Preparation Method for Liquid Phase Synthesis of Iron Blue Colored Pearlescent Pigments Effective date of registration: 20230902 Granted publication date: 20230714 Pledgee: Zhejiang Deqing rural commercial bank Limited by Share Ltd. Pledgor: ZHEJIANG COLORAY TECHNOLOGY DEVELOPMENT Co.,Ltd. Registration number: Y2023980054950 |
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