CN114316619B - 快速注塑成型的液晶高分子复合材料及其制备方法和快速注塑成型所用的注塑螺杆 - Google Patents

快速注塑成型的液晶高分子复合材料及其制备方法和快速注塑成型所用的注塑螺杆 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种快速注塑成型的液晶高分子复合材料及其制备方法和快速注塑成型所用的注塑螺杆，属于液晶高分子及加工技术领域。本发明所述的复合材料包括热致液晶聚合物43.9～99.899份；填料0～50份；色母粒0～5份；润滑剂0.1～1.0份；改性剂0.001～0.1份。以直径32mm螺杆为例，螺杆压缩比为2.5:1‑2.0:1；进料段占比30‑60％，螺槽深度6.0‑7.5mm；压缩段占比20‑40％；计量段占比16‑25％，螺槽深度2.4‑4.0mm。本发明所述的复合材料注塑成型时间周期短，产品质量稳定；同时本发明提供了一种简单便捷的制备方法，还提供了一种快速注塑成型所用的注塑螺杆。

Description

快速注塑成型的液晶高分子复合材料及其制备方法和快速注 塑成型所用的注塑螺杆
技术领域
本发明涉及一种快速注塑成型的液晶高分子复合材料及其制备方法和快速注塑成型所用的注塑螺杆，属于液晶高分子及加工技术领域。
背景技术
热致液晶聚合物(Thermotropic Liquid Crystalline Polymer，简称LCP)是一种综合性能优异的特种工程塑料(六大特种工程塑料：聚苯硫醚(PPS)与聚醚醚酮(PEEK)，聚砜(PSF)，聚酰亚胺(PI)，聚芳酯(PAR)，液晶聚合物(LCP))，其中液晶聚合物(LCP)是一种芳香族高温聚酯，由刚性棒状大分子链组成，受热熔融或被溶剂溶解后形成一种兼有固体和液体部分性质的液晶态。液晶聚合物的这种特殊相态结构，导致其具有如下特征：自增强效果；线膨胀系数小；耐热性优良；自阻燃性；熔体粘度低，流动性好；成型收缩率小；耐化学药品性好等。由于液晶聚合物在热、电、机械、化学方面优良的综合性能越来越多应用在各个高技术领域：航空航天、电子信息、安全领域、5G、新能源等。
由于其熔体粘度极低，液晶高分子复合材料在注塑加工成型过程中会有以下不足：
1、进料段塑胶粒子原地翻滚，没有跟随螺杆旋转推进。
2、熔融的塑胶在计量段无法准确储料与计量。
3、进而造成加工螺杆储料不足，计量不稳，成型周期波动，最终导致加工性能差，产品质量难控制。
关于如何提高液晶高分子复合材料加工成型的研究，目前还没有有效的解决办法。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种快速注塑成型的液晶高分子复合材料，其注塑成型时间周期短，产品质量稳定；同时本发明提供了一种简单便捷的制备方法，还提供了一种快速注塑成型所用的注塑螺杆。
本发明所述的快速注塑成型的液晶高分子复合材料，包括以下质量百分含量的原料：
Figure BDA0003397166010000011
所述改性剂为硬脂酸金属盐类中的一种或多种。进一步优选的，硬脂酸金属盐类为钠盐、钾盐、钙盐或镁盐。
优选的，热致液晶聚合物熔点为280-335℃，熔体粘度为20-65Pa.s，剪切速率为1200/s(熔体粘度测试选择的是毛细管流变仪，依据ISO 11443标准)。
优选的，填料为短切玻纤、磨碎玻纤、矿物纤维或矿粉中的一种或多种。
优选的，短切玻纤为无碱玻纤：长度为3-6mm，直径为4-15μm；
优选的，磨碎玻纤为无碱玻纤：长度为60-300μm，直径为4-15μm；
优选的，矿物纤维为硅灰石矿纤维：矿纤长度为0.1-0.8mm，直径为4-20μm；
优选的，矿粉为滑石粉、云母粉、焦磷酸金属盐、碳酸钙、硅灰石、碳化硅或氮化硼等中的一种或多种。
优选的，色母粒为热致液晶聚合物中添加耐高温色粉和润滑剂制得。优选配方如下：
热致液晶聚合物 79～79.9份；
色粉 20份；
润滑剂 0.1～1.0份。
优选的，耐高温色粉为炭黑或其他颜料，如Vulcan XC305(CABOT)或Black Pearls4750(CABOT)或Ultramarine Blue 5006(HOLLIDAY)或Paliotol Yellow K1800(BASF)等。
优选的，润滑剂为脂肪酸酰胺类、烃类、脂肪酸类、酯类、醇类、金属皂类、硅氧烷润滑剂或复合润滑剂类中的一种或多种。
所述的快速注塑成型的液晶高分子复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)色母粒制备：
将色粉、润滑剂和热致液晶聚合物混合均匀后，加入挤出机中经加热、混合、拉条、冷却、切粒、包装工序制得，待用；
(2)快速注塑成型的液晶高分子复合材料制备：
①将干燥后的色母粒、润滑剂和热致液晶聚合物混合均匀，通过主喂料加入到双螺杆挤出机中；
②将填料通过下游侧喂料加入挤出机后；混合物经过加热、混合、拉条、冷却、切粒；
③将粒子高温烘干，添加一定比例的改性剂，混合均匀后包装。
一种快速注塑成型所用的注塑螺杆，以直径32mm螺杆为例，螺杆压缩比为2.5:1-2.0:1，进料段占比30-60％，螺槽深度6.0-7.5mm，压缩段占比20-40％，计量段占比16-25％，螺槽深度2.4-4.0mm。螺杆设计根据螺杆直径尺寸大小，可以按照该思路进行优化设计。
关于注塑螺杆的结构示意图见附图1。
本发明所述注塑螺杆与常规的注塑螺杆的参数对比结果见表1。
表1本发明所述注塑螺杆与常规的注塑螺杆的参数对比
Figure BDA0003397166010000031
*:常规螺杆设计为FANUC ROBOSHOT@-S100i A标准配制螺杆。
由于液晶高分子复合材料整体的超低粘度，使得复合材料在注塑加工过程中出现打滑现象，造成塑化和计量波动，成型周期过长。本发明通过将常规液晶高分子复合材料涂敷一层硬脂酸盐改性剂，在不损害液晶高分子复合材料机械性能、流动性和耐温等性能前提下，明显缩短注塑加工成型周期，特别是塑化与计量周期，既保证了产品的批次稳定性，又提高了生产效率。
本发明同时针对常规螺杆设计进行一系列优化，其中保留原始螺杆直径，长径比和储胶量不变，包括减小压缩比(2.5:1～2.0:1)，减小计量段比例，适当增加进料段和计量段的螺槽深度等，新的螺杆组合可极大程度的缩短注塑加工成型周期。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
(1)本发明通过增加生产工艺一致性，达到不同批次产品性能一致性佳，提升了产品稳定性；
(2)本发明缩短注塑成型时间周期，相同时间下注塑更多产品，满足客户订单需求量；尤其是加急订单情况下，解决供货周期长等问题，显著提升了效率；
(3)单个注塑件的时间成本、人力成本、电力等成本的降低，使得产品成本低于竞争对手，提升公司产品的竞争力，增加了公司经济效益。
附图说明
图1是本发明所述注塑螺杆的结构示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但其并不限制本发明的实施。
实施例
一种快速注塑成型的液晶高分子复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)色母粒的制备
按质量份数分别称量79.4份热致液晶聚合物、20份色粉(炭黑Vulcan XC305(CABOT))、0.6份润滑剂(双季戊四醇硬脂酸酯)。
将上述物料通过混合机混合均匀，通过主喂料口加入到挤出机(螺杆直径为Φ＝25mm)，物料经过加热熔融、分散、拉条、切粒和包装工序制得，待用。
挤出机加热温度设定为：一区到十区分别为200℃、260℃、280℃、300℃、325℃、335℃、340℃、345℃、345℃、340℃，螺杆转速为350rpm，产率25kg/hr。
(2)一种快速注塑成型的液晶高分子复合材料的制备
按质量份数分别称量0.3份润滑剂PETS、表3中对应的热致液晶高分子聚合物粉料，经混合均匀后备用；5份色母粒烘干后备用；热致液晶高分子聚合物烘干备用；分别通过主喂料口加入挤出机；
将指定份数份填料通过下游侧喂料加入挤出机；
以上物料经过加热、混合、拉条、冷却、切粒、包装工序制得；产品经检测合格后待用。其中挤出机加热温度设定为：一区到十区分别为200℃、260℃、280℃、300℃、325℃、335℃、340℃、345℃、345℃、340℃，螺杆转速为450rpm，产率20kg/hr。
将挤出制备得到复合材料粒子烘干后，添加硬脂酸钙粉剂，搅拌混合30分钟得到均匀涂敷硬脂酸钙复合材料粒子。
其中：
所用热致液晶聚合物为长春化工LCR-300，熔点为333.6℃，熔体粘度为27Pa.s，测试温度为345℃，剪切速率为1200/s(熔体粘度测试选择的是毛细管流变仪，依据ISO 11443标准)。
短切玻纤为泰山玻纤T443R；磨碎玻纤为巨石EMG13-70C；矿物纤维为江西华杰硅灰石矿纤维；矿粉为锡成新材滑石粉。
所用改性剂为三益化学SAK-CS-P硬脂酸钙。将挤出造粒制得复合材料粒子添加极少量份数(0.005％)，经搅拌混合均匀。
对比例
其他步骤与实施例中的相同，不同的配方见表3。
表3快速注塑成型的液晶高分子复合材料配方
Figure BDA0003397166010000041
/>
Figure BDA0003397166010000051
将制备得到的液晶高分子复合材料烘干，在锁模力100吨的注塑机(FANUCROBOSHOT@-S100i A)完成注塑任务，评估模具为ISO拉伸样条。
优化螺杆设计对比表如表4所示。
表4本发明所述注塑螺杆与常规的注塑螺杆的参数对比
Figure BDA0003397166010000052
固定加工工艺参数：螺杆转速，炮筒温度，通过调整背压设置参数(10，15，30bars),注塑加工成型周期数据汇总如下表5。
表5常规螺杆设计机台加工成型注塑周期对比汇总
Figure BDA0003397166010000053
/>
Figure BDA0003397166010000061
将对比例制备的液晶高分子复合材料分别通过常规螺杆和优化后螺杆注塑加工对比，加工成型周期如表6。
表6对比例制得复合材料的注塑加工成型注塑周期对比汇总
Figure BDA0003397166010000062
将实施例制备的液晶高分子复合材料分别通过常规螺杆和优化后螺杆注塑加工对比，加工成型周期如表7。
表7实施例制得复合材料的注塑加工成型注塑周期对比汇总
Figure BDA0003397166010000063
通过表5对比测试结果表明，经表面涂敷硬脂酸盐的液晶高分子复合材料的注塑加工成型周期明显缩短，生产效率提高达到100％左右。
通过表6对比测试结果表明，通过重新设置螺杆三段比例，螺槽深度和更合理的压缩比，优化后新的螺杆配置能显著缩短液晶高分子复合材料的注塑加工成型周期。
结合表7实验结果表明，本发明所述的快速注塑成型的液晶高分子复合材料在优化后螺杆设计配置的机台上，加工成型周期缩短达400～500％，大大提高了注塑过程中塑化，储料和计量效率，保证了注塑工艺和部件的稳定性。

Claims (6)

1.一种快速注塑成型的液晶高分子复合材料，其特征在于：包括以下质量份数的原料：
热致液晶聚合物 44.7-64.7份；
填料 30-50份；
色母粒 5份；
润滑剂 0.3份；
改性剂 0.005份；
所述改性剂为硬脂酸金属盐类中的一种或多种；硬脂酸金属盐类为钠盐、钾盐、钙盐或镁盐；热致液晶聚合物熔点为280-335℃，熔体粘度为20-65Pa.s，剪切速率为1200/s。
2.根据权利要求1所述的快速注塑成型的液晶高分子复合材料，其特征在于：填料为短切玻纤、磨碎玻纤、矿物纤维或矿粉中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的快速注塑成型的液晶高分子复合材料，其特征在于：短切玻纤为无碱玻纤：长度为3-6mm，直径为4-15μm；
磨碎玻纤为无碱玻纤：长度为60-300μm，直径为4-15μm；
矿物纤维为硅灰石矿纤维：矿纤长度为0.1-0.8mm，直径为4-20μm；
矿粉为滑石粉、云母粉、焦磷酸金属盐、碳酸钙、硅灰石、碳化硅或氮化硼中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的快速注塑成型的液晶高分子复合材料，其特征在于：色母粒为热致液晶聚合物中添加色粉和润滑剂制得。
5.根据权利要求1所述的快速注塑成型的液晶高分子复合材料，其特征在于：润滑剂为脂肪酸酰胺类、烃类、脂肪酸类、酯类、醇类、金属皂类、硅氧烷润滑剂或复合润滑剂类中的一种或多种。
6.一种权利要求1-5任一所述的快速注塑成型的液晶高分子复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)色母粒制备：
将色粉、润滑剂和热致液晶聚合物混合后，加入挤出机中经加热、混合、拉条、冷却、切粒、包装工序制得，待用；
(2)快速注塑成型的液晶高分子复合材料制备：
①将干燥后的色母粒、润滑剂和热致液晶聚合物混合均匀通过主喂料加入到双螺杆挤出机中；
②将填料通过下游侧喂料加入挤出机后；混合物经过加热、混合、拉条、冷却、切粒；
③将粒子烘干，添加改性剂，混合均匀后包装。
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