CN114314763A - 一种环保型三维粒子电极的制备方法及制备的电极 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种环保型三维粒子电极的制备方法，包括以下步骤：S1制备混合物料：按照质量比为活性白土：粉煤灰：市政污泥＝0.5‑0.8：0.3‑0.1：0.2‑0.1、铝溶胶：硅溶胶＝0.6‑1：0.4‑1、氧化铁粉：氧化锰：氧化铜粉＝0.25‑1：0.70‑1：0.05进行配比混料得原料；在原料中加入助剂，所述助剂包括乳酸、硬脂酸、玻纤、纸浆棉；加入粘结剂，所述粘结剂包括羧甲基纤维素、聚氧化乙烯；按照上述配比混炼后得物料；按照上述配比混炼后得物料；S2制备环保型三维粒子电极：将步骤S1中的混合物料在模具中挤出、切割后获得粒料；将获得的粒料进行烘干；然后将烘干后的粒料进行煅烧、冷却。本发明的优点在于：可以制备出高电磁感应、高降解效率、高稳定性的环保型三维粒子电极。
Description
技术领域
本发明涉及环境保护和电催化技术领域，具体为一种环保型三维粒子电极的制备方法及制备的电极。
背景技术
随着我国工业的不断发展，工农业生产废水产生量也越来越多，处理难度也越来越大；而电催化高级氧化技术做为主要的高浓度、难生物降解废水的处理技术，因反应条件温和、不使用化学药剂、无二次污染的优点，越来越受到废水处理领域的重视；但传统的单极性电催化存在传质效率差、电氧化效率低、能耗高且存在副反应以及发热的不良现象，因此二维电催化技术常常为使用者诟病。
随着电化学高级氧化法的深入研究，如何解决传统二维催化电极材料的废水的缺点问题逐渐受到了人们的重视，也从改进电极材料结构方面转向三维电解反应体系，尤其三维电催化反应体系的开发和使用有效克服了二维材料的上述缺点，因而得到了广泛的重视；三维电解是指在传统的二维电极的基础上，在其极板间加入颗粒或碎屑状的粒子电极，在电场的激励下形成多个粒子电极，这成为反应器的第三极；这些小的粒子电极形成多重复合电场，具有电催化性能的粒子对废水中有机有毒物质进行氧化还原反应而降解，可有效提高废水的降解效率。
三维电催化的核心原件为粒子电极材料，因此具有良好性能的三维粒子催化电极材料是促进该技术发展的主要原因；如公布号为CN103663631A的对比文件，其公开了一种负载催化剂活性炭的三维粒子电极的制备方法，包括以下步骤：1)颗粒活性炭预处理：将颗粒活性炭在去离子水中浸泡，测定水中的电导率与去离子水一致后，滤干多余水分并放入烘箱中干燥，冷却至室温待用；2)催化剂制备：将钛酸四丁酯与无水乙醇、SnCl4·5H2O和SbCl3配制成A溶液；再将去离子水、无水乙醇和乙酸配置成B溶液；将B溶液缓慢的滴加到A溶液中并形成含Ti、Sn和Sb的溶胶液；3)浸渍陈化：将步骤1)中经过预处理的颗粒活性炭浸渍在步骤2)中制备的溶胶液中，并进行陈化形成凝胶颗粒；4)干燥烘干：将步骤3)中形成的凝胶颗粒置于真空干燥箱中干燥；5)焙烧活化：将干燥后的凝胶颗粒放入马弗炉中，在500℃～550℃的温度下烧制，自然冷却至室温，即获得负载催化剂活性炭的三维粒子电极；对比文件采用价格较高的活性炭为载体，以Sn/Sb为主催化剂，掺加稀土元素作为助催化剂，再经过高温煅烧形成烧结固体；其使用的活性炭作为载体价格较高，且制作过程中使用的有机溶剂较多，易造成大气污染。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种高电磁感应、高催化活性、高降解效率、高稳定性且制作过程无污染的环保型三维粒子电极。
本发明通过以下技术手段实现解决上述技术问题的：
一种环保型三维粒子电极的制备方法，包括以下步骤：
S1制备混合物料：按照质量比为活性白土：粉煤灰：市政污泥＝0.5-0.8：0.3-0.1：0.2-0.1、铝溶胶：硅溶胶＝0.6-1：0.4-1、氧化铁粉：氧化锰：氧化铜粉＝0.25-1：0.70-1：0.05进行配比混料得原料；在原料中加入助剂，所述助剂包括乳酸、硬脂酸、玻纤、纸浆棉；加入粘结剂，所述粘结剂包括羧甲基纤维素、聚氧化乙烯；按照上述配比混炼后得物料；按照上述配比混炼后得物料；
S2制备环保型三维粒子电极：将步骤S1中的混合物料在模具中挤出，进行分组及切割后获得粒料；将获得的粒料阴干，然后将阴干的粒料进行烘干；然后将烘干后的粒料进行煅烧，冷却至室温，即获得环保型三维粒子电极。
有益效果：本发明基于“以废制废”的理念创新，采用市政污泥、粉煤灰等经济价值较低的物质为主要载体；在制备过程中没有采用任何有机溶剂，从源头上消除了VOCs的产生；催化成分为磁化金属材料(氧化铁粉、氧化锰、氧化铜粉)，一方面氧化铁粉、氧化锰、氧化铜粉也别称为贱金属材料降低了制作成本，另一方面磁化金属材料可大幅提高感应电流与电压，降低反应槽电压，从而迅速降低废水中有机物，提高废水的可生化性；此外，市政污泥中有大量孔隙通过与铝溶胶、硅溶胶的配合可大幅提高三维粒子电极的稳定性；综上，本发明提供了一种高电磁感应、高催化活性、高降解效率、高稳定性且制作过程无污染的环保型三维粒子电极。
优选地，步骤S1中所述原料混炼前的预处理，具体包括：活性白土与粉煤灰研磨后分别用50目、100目过筛，取下层料；市政污泥烘干后经过破碎、研磨后过100目筛，取下层料；氧化铁粉经过破碎、研磨后过100目筛，取下层料；氧化铜粉经过破碎、研磨后过100目筛，取下层料；氧化锰经过破碎、研磨后过100目筛，取下层料。
优选地，所述助剂的质量比为乳酸：硬脂酸：玻纤：纸浆棉：甘油＝2：1.5：3.5：0.2：2.8；所述粘结剂的质量比为羧甲基纤维素：聚氧化乙烯＝1-2.5：9-7.5。
优选地，所述步骤S2具体为：将步骤S1中的混合物料在不同模具中挤出，进行分组及切割后，获得相应形状和规格的粒料；将获得的粒料在干燥的环境中阴干，然后将阴干的粒料放入烘箱，在80-120℃中进行烘干；将烘干后的粒料进行煅烧，煅烧温度为500-550℃，自然冷却至室温，即获得环保型三维粒子电极。
优选地，所述步骤S1和S2之间还包括制备均一化泥料具体为：将步骤S1中搅拌均匀的物料使用塑料保鲜膜进行包裹，保持水分不散失，静置12-24小时，以充分消除各物料之间的应力，达到泥料均一化。
优选地，将所述均一化泥料在预挤出机中循环挤出3-5遍，去除泥渣和硬块。
优选地，包括以下步骤：
S1制备混合物料：按照质量比为活性白土：粉煤灰：市政污泥＝0.5：0.3：0.2、铝溶胶：硅溶胶＝0.6：0.4、氧化铁粉：氧化锰：氧化铜粉＝0.25：0.70：0.05进行配比混料得原料；在原料中加入助剂，加入助剂的质量比为乳酸：硬脂酸：玻纤：纸浆棉：甘油＝2：1.5：3.5：0.2：2.8；加入粘结剂，加入粘结剂的质量比为羧甲基纤维素：聚氧化乙烯＝1：9；按照上述配比混炼后得物料；
S2制备均一化泥料：将步骤S1中搅拌均匀的物料使用塑料保鲜膜进行包裹，保持水分不散失，静置12小时，以充分消除各物料之间的应力，达到泥料均一化；将均一化泥料在预挤出机中循环挤出3遍，去除泥渣和硬块；
S3制备环保型三维粒子电极：将步骤S2中的均一化泥料在不同模具中挤出，进行分组及切割后，获得相应形状和规格的粒料；将获得的粒料在干燥的环境中阴干，然后将阴干的粒料放入烘箱，在80℃中进行烘干；将烘干后的粒料进行煅烧，煅烧温度为500℃，自然冷却至室温，即获得环保型三维粒子电极。
优选地，包括以下步骤：
S1制备混合物料：按照质量比为活性白土：粉煤灰：市政污泥＝0.8：0.1：0.1、铝溶胶：硅溶胶＝1：1、氧化铁粉：氧化锰：氧化铜粉＝1：1：0.05进行配比混料得原料；在原料中加入助剂，加入助剂的质量比为乳酸：硬脂酸：玻纤：纸浆棉：甘油＝2：1.5：3.5：0.2：2.8；加入粘结剂，加入粘结剂的质量比为羧甲基纤维素：聚氧化乙烯＝2.5：7.5；按照上述配比混炼后得物料；
S2制备均一化泥料：将步骤S1中搅拌均匀的物料使用塑料保鲜膜进行包裹，保持水分不散失，静置24小时，以充分消除各物料之间的应力，达到泥料均一化；将均一化泥料在预挤出机中循环挤出5遍，去除泥渣和硬块；
S3制备环保型三维粒子电极：将步骤S2中的均一化泥料在不同模具中挤出，进行分组及切割后，获得相应形状和规格的粒料；将获得的粒料在干燥的环境中阴干，然后将阴干的粒料放入烘箱，在120℃中进行烘干；将烘干后的粒料进行煅烧，煅烧温度为550℃，自然冷却至室温，即获得环保型三维粒子电极。
优选地，包括以下步骤：
S1制备混合物料：按照质量比为活性白土：粉煤灰：市政污泥＝0.6：0.25：0.15、铝溶胶：硅溶胶＝0.8：0.7、氧化铁粉：氧化锰：氧化铜粉＝0.45：0.85：0.05进行配比混料得原料；在原料中加入助剂，加入助剂的质量比为乳酸：硬脂酸：玻纤：纸浆棉：甘油＝2：1.5：3.5：0.2：2.8；加入粘结剂，加入粘结剂的质量比为羧甲基纤维素：聚氧化乙烯＝1.75：8.25；按照上述配比混炼后得物料；
S2制备均一化泥料：将步骤S1中搅拌均匀的物料使用塑料保鲜膜进行包裹，保持水分不散失，静置18小时，以充分消除各物料之间的应力，达到泥料均一化；将均一化泥料在预挤出机中循环挤出4遍，去除泥渣和硬块；
S3制备环保型三维粒子电极：将步骤S2中的均一化泥料在不同模具中挤出，进行分组及切割后，获得相应形状和规格的粒料；将获得的粒料在干燥的环境中阴干，然后将阴干的粒料放入烘箱，在100℃中进行烘干；将烘干后的粒料进行煅烧，煅烧温度为530℃，自然冷却至室温，即获得环保型三维粒子电极。
本发明还公开了一种使用上述任一技术方案所述的制备方法制备的环保型三维粒子电极。
有益效果：本发明通过在物料中加入磁化金属材料(氧化铁粉、氧化锰、氧化铜粉)、市政污泥和铝溶胶与硅溶胶，制备出了一种高电磁感应、高催化活性、高降解效率、高稳定性的环保型三维粒子电极。
本发明的优点在于：
本发明基于“以废制废”的理念创新，采用市政污泥、粉煤灰等经济价值较低的物质为主要载体；在制备过程中没有采用任何有机溶剂，从源头上消除了VOCs的产生；催化成分为磁化金属材料(氧化铁粉、氧化锰、氧化铜粉)，一方面氧化铁粉、氧化锰、氧化铜粉也别称为贱金属材料降低了制作成本，另一方面磁化金属材料可大幅提高感应电流与电压，降低反应槽电压，从而迅速降低废水中有机物，提高废水的可生化性；此外，市政污泥中有大量孔隙通过与铝溶胶、硅溶胶的配合可大幅提高三维粒子电极的稳定性；综上，本发明提供了一种高电磁感应、高催化活性、高降解效率、高稳定性且制作过程无污染的环保型三维粒子电极。
本发明通过在物料中加入磁化金属材料(氧化铁粉、氧化锰、氧化铜粉)、市政污泥和铝溶胶与硅溶胶，制备出了一种高电磁感应、高催化活性、高降解效率、高稳定性的环保型三维粒子电极。
附图说明
图1为实施例中制备环保型三维粒子电极的工艺流程图；
图2为实施例中制备的环保型三维粒子电极的实物图；
图3为实施例中制备的环保型三维粒子电极的电镜图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下述实施例中所用的试验材料和试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例中未注明具体技术或条件者，均可以按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。
实施例1
一种环保型三维粒子电极的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备原料
活性白土与粉煤灰研磨后分别用50目、100目过筛，取下层料；
市政污泥烘干后经过破碎、研磨后过100目筛，取下层料；
氧化铁粉经过破碎、研磨后过100目筛，取下层料；
氧化铜粉经过破碎、研磨后过100目筛，取下层料；
氧化锰经过破碎、研磨后过100目筛，取下层料；
(2)制备混合物料
取步骤(1)中的原料进行物料混炼，其主要配比如下：
按照质量比为活性白土：粉煤灰：市政污泥＝0.5：0.3：0.2、铝溶胶：硅溶胶＝0.6：0.4、氧化铁粉：氧化锰：氧化铜粉＝0.25：0.70：0.05进行配比混料；
混炼过程中加入助剂，加入助剂的质量比为乳酸：硬脂酸：玻纤：纸浆棉：甘油＝2：1.5：3.5：0.2：2.8；加入粘结剂，加入粘结剂的质量比为羧甲基纤维素(ACMC)：聚氧化乙烯(PEO)＝1：9；
按照上述配比混炼后得物料，物料由原料、助剂、粘合剂三大部分组成；
(3)制备均一化泥料
将步骤(2)中搅拌均匀的物料使用塑料保鲜膜进行包裹，保持水分不散失，静置12小时，以充分消除各物料之间的应力，达到泥料均一化；
将均一化泥料在预挤出机中循环挤出3遍，去除泥渣和硬块，使其挤出品质更高；
(4)制备环保型三维粒子电极
将步骤(3)中的均一化泥料在不同模具中挤出，进行分组及切割后，获得相应形状和规格的粒料；将获得的粒料在干燥的环境中阴干，然后将阴干的粒料放入烘箱，在80℃中进行烘干；将烘干后的粒料进行煅烧，煅烧温度为500℃，自然冷却至室温，即获得环保型三维粒子电极。
本发明提供了一种简单、可操作性强的制备环保型三维粒子电极的方法；采用贱金属材料如氧化铁、氧化锰、氧化铜作为催化粒子电极的主要成分；同时制作过程也避免了传统制作工艺中过多化工药剂的添加；此外，生产过程使用固废市政污泥、粉煤灰也达到以废制废的目的。
表1为实施例1制备的环保型三维粒子电极电催化降解甲基橙废水结果。
| 时间(min) | 10 | 20 | 30 | 40 | 50 | 60 |
| 去除率(％) | 55.68 | 85.49 | 92.66 | 94.68 | 95.13 | 98.27 |
实施例2
一种环保型三维粒子电极的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备原料
活性白土与粉煤灰研磨后分别用50目、100目过筛，取下层料；
市政污泥烘干后经过破碎、研磨后过100目筛，取下层料；
氧化铁粉经过破碎、研磨后过100目筛，取下层料；
氧化铜粉经过破碎、研磨后过100目筛，取下层料；
氧化锰经过破碎、研磨后过100目筛，取下层料；
(2)制备混合物料
取步骤(1)中的原料进行物料混炼，其主要配比如下：
按照质量比为活性白土：粉煤灰：市政污泥＝0.8：0.1：0.1、铝溶胶：硅溶胶＝1：1、氧化铁粉：氧化锰：氧化铜粉＝1：1：0.05进行配比混料；
混炼过程中加入助剂，加入助剂的质量比为乳酸：硬脂酸：玻纤：纸浆棉：甘油＝2：1.5：3.5：0.2：2.8；加入粘结剂，加入粘结剂的质量比为羧甲基纤维素(ACMC)：聚氧化乙烯(PEO)＝2.5：7.5；
按照上述配比混炼后得物料，物料由原料、助剂、粘合剂三大部分组成；
(3)制备均一化泥料
将步骤(2)中搅拌均匀的物料使用塑料保鲜膜进行包裹，保持水分不散失，静置24小时，以充分消除各物料之间的应力，达到泥料均一化；
将均一化泥料在预挤出机中循环挤出5遍，去除泥渣和硬块，使其挤出品质更高；
(4)制备环保型三维粒子电极
将步骤(3)中的均一化泥料在不同模具中挤出，进行分组及切割后，获得相应形状和规格的粒料；将获得的粒料在干燥的环境中阴干，然后将阴干的粒料放入烘箱，在120℃中进行烘干；将烘干后的粒料进行煅烧，煅烧温度为550℃，自然冷却至室温，即获得环保型三维粒子电极。
表2为实施例2制备的环保型三维粒子电极电催化降解甲基橙废水结果。
| 时间(min) | 10 | 20 | 30 | 40 | 50 | 60 |
| 去除率(％) | 56.58 | 86.45 | 93.68 | 94.86 | 95.33 | 96.86 |
实施例3
一种环保型三维粒子电极的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备原料
活性白土与粉煤灰研磨后分别用50目、100目过筛，取下层料；
市政污泥烘干后经过破碎、研磨后过100目筛，取下层料；
氧化铁粉经过破碎、研磨后过100目筛，取下层料；
氧化铜粉经过破碎、研磨后过100目筛，取下层料；
氧化锰经过破碎、研磨后过100目筛，取下层料；
(2)制备混合物料
取步骤(1)中的原料进行物料混炼，其主要配比如下：
按照质量比为活性白土：粉煤灰：市政污泥＝0.6：0.25：0.15、铝溶胶：硅溶胶＝0.8：0.7、氧化铁粉：氧化锰：氧化铜粉＝0.45：0.85：0.05进行配比混料；
混炼过程中加入助剂，加入助剂的质量比为乳酸：硬脂酸：玻纤：纸浆棉：甘油＝2：1.5：3.5：0.2：2.8；加入粘结剂，加入粘结剂的质量比为羧甲基纤维素(ACMC)：聚氧化乙烯(PEO)＝1.75：8.25；
按照上述配比混炼后得物料，物料由原料、助剂、粘合剂三大部分组成；
(3)制备均一化泥料
将步骤(2)中搅拌均匀的物料使用塑料保鲜膜进行包裹，保持水分不散失，静置18小时，以充分消除各物料之间的应力，达到泥料均一化；
将均一化泥料在预挤出机中循环挤出4遍，去除泥渣和硬块，使其挤出品质更高；
(4)制备环保型三维粒子电极
将步骤(3)中的均一化泥料在不同模具中挤出，进行分组及切割后，获得相应形状和规格的粒料；将获得的粒料在干燥的环境中阴干，然后将阴干的粒料放入烘箱，在100℃中进行烘干；将烘干后的粒料进行煅烧，煅烧温度为530℃，自然冷却至室温，即获得环保型三维粒子电极。
表3为实施例3制备的环保型三维粒子电极电催化降解甲基橙废水结果。
| 时间(min) | 10 | 20 | 30 | 40 | 50 | 60 |
| 去除率(％) | 58.58 | 88.23 | 93.88 | 95.27 | 96.83 | 97.81 |
对比例1
一种环保型三维粒子电极的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备原料
活性白土与粉煤灰研磨后分别用50目、100目过筛，取下层料；
市政污泥烘干后经过破碎、研磨后过100目筛，取下层料；
(2)制备混合物料
取步骤(1)中的原料进行物料混炼，其主要配比如下：
按照质量比为活性白土：粉煤灰：市政污泥＝0.5：0.3：0.2、铝溶胶：硅溶胶＝0.6：0.4进行配比混料；
混炼过程中加入助剂，加入助剂的质量比为乳酸：硬脂酸：玻纤：纸浆棉：甘油＝2：1.5：3.5：0.2：2.8；加入粘结剂，加入粘结剂的质量比为羧甲基纤维素(ACMC)：聚氧化乙烯(PEO)＝1：9；
按照上述配比混炼后得物料，物料由原料、助剂、粘合剂三大部分组成；
(3)制备均一化泥料
将步骤(2)中搅拌均匀的物料使用塑料保鲜膜进行包裹，保持水分不散失，静置12小时，以充分消除各物料之间的应力，达到泥料均一化；
将均一化泥料在预挤出机中循环挤出3遍，去除泥渣和硬块，使其挤出品质更高；
(4)制备环保型三维粒子电极
将步骤(3)中的均一化泥料在不同模具中挤出，进行分组及切割后，获得相应形状和规格的粒料；将获得的粒料在干燥的环境中阴干，然后将阴干的粒料放入烘箱，在80℃中进行烘干；将烘干后的粒料进行煅烧，煅烧温度为500℃，自然冷却至室温，即获得环保型三维粒子电极。
表4为对比例1制备的环保型三维粒子电极电催化降解甲基橙废水结果。
| 时间(min) | 10 | 20 | 30 | 40 | 50 | 60 |
| 去除率(％) | 15.23 | 18.83 | 18.88 | 19.27 | 19.83 | 19.86 |
对比例2
一种环保型三维粒子电极的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备原料
活性白土与粉煤灰研磨后分别用50目、100目过筛，取下层料；
市政污泥烘干后经过破碎、研磨后过100目筛，取下层料；
氧化铁粉经过破碎、研磨后过100目筛，取下层料；
氧化铜粉经过破碎、研磨后过100目筛，取下层料；
(2)制备混合物料
取步骤(1)中的原料进行物料混炼，其主要配比如下：
按照质量比为活性白土：粉煤灰：市政污泥＝0.5：0.3：0.2、氧化铁粉：氧化铜粉＝0.7：0.3进行配比混料；
混炼过程中加入助剂，加入助剂的质量比为乳酸：硬脂酸：玻纤：纸浆棉：甘油＝2：1.5：3.5：0.2：2.8；加入粘结剂，加入粘结剂的质量比为羧甲基纤维素(ACMC)：聚氧化乙烯(PEO)＝1：9；
按照上述配比混炼后得物料，物料由原料、助剂、粘合剂三大部分组成；
(3)制备均一化泥料
将步骤(2)中搅拌均匀的物料使用塑料保鲜膜进行包裹，保持水分不散失，静置12小时，以充分消除各物料之间的应力，达到泥料均一化；
将均一化泥料在预挤出机中循环挤出3遍，去除泥渣和硬块，使其挤出品质更高；
(4)制备环保型三维粒子电极
将步骤(3)中的均一化泥料在不同模具中挤出，进行分组及切割后，获得相应形状和规格的粒料；将获得的粒料在干燥的环境中阴干，然后将阴干的粒料放入烘箱，在80℃中进行烘干；将烘干后的粒料进行煅烧，煅烧温度为500℃，自然冷却至室温，即获得环保型三维粒子电极。
表5为对比例2制备的环保型三维粒子电极电催化降解甲基橙废水结果。
| 时间(min) | 10 | 20 | 30 | 40 | 50 | 60 |
| 去除率(％) | 19.66 | 38.23 | 69.88 | 85.27 | 86.83 | 88.50 |
表6为实施例1-3、对比例1、2制备的环保型三维粒子电极电催化降解甲基橙废水结果(时间为60min)。
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 | |
| 去除率(％) | 98.27 | 96.86 | 97.81 | 19.86 | 88.50 |
表7为实施例1-3、对比例1、2制备的环保型三维粒子电极在0.05mol/L硫酸下，静置2h的溶出率结果。
从表6可以看出，实施例1-3中制备的环保型三维粒子电极在降解甲基橙废水中的去除率分别为98.27％、96.86％、97.81％；对比例1与实施例1的区别为原料中没有添加氧化铁粉、氧化锰、氧化铜粉，对比例1中制备的环保型三维粒子电极在降解甲基橙废水中的去除率为19.86％；对比例2与实施例1的区别为原料中没有添加氧化锰、铝溶胶、硅溶胶，对比例2中制备的环保型三维粒子电极在降解甲基橙废水中的去除率为88.50％；通过数据对比可知，通过本申请制备工艺制备的环保型三维粒子电极具有高催化活性和高降解效率。
从表7可以看出，实施例1-3中制备的环保型三维粒子电极在0.05mol/l硫酸溶液、强化劣化试验下具有良好的稳定性，具有使用寿命长，有害物质溶出率低的优点；对比例2与实施例1的区别为原料中没有添加氧化锰、铝溶胶、硅溶胶，通过数据对比可知，当原料中没有添加铝溶胶、硅溶胶时制备出的环保型三维粒子电极，稳定性较差，有害物质溶出率较高。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种环保型三维粒子电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1制备混合物料：按照质量比为活性白土：粉煤灰：市政污泥＝0.5-0.8：0.3-0.1：0.2-0.1、铝溶胶：硅溶胶＝0.6-1：0.4-1、氧化铁粉：氧化锰：氧化铜粉＝0.25-1：0.70-1：0.05进行配比混料得原料；在原料中加入助剂，所述助剂包括乳酸、硬脂酸、玻纤、纸浆棉；加入粘结剂，所述粘结剂包括羧甲基纤维素、聚氧化乙烯；按照上述配比混炼后得物料；
S2制备环保型三维粒子电极：将步骤S1中的混合物料在模具中挤出，进行分组及切割后获得粒料；将获得的粒料阴干，然后将阴干的粒料进行烘干；然后将烘干后的粒料进行煅烧，冷却至室温，即获得环保型三维粒子电极。
2.根据权利要求1所述环保型三维粒子电极的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述原料混炼前的预处理，具体包括：活性白土与粉煤灰研磨后分别用50目、100目过筛，取下层料；市政污泥烘干后经过破碎、研磨后过100目筛，取下层料；氧化铁粉经过破碎、研磨后过100目筛，取下层料；氧化铜粉经过破碎、研磨后过100目筛，取下层料；氧化锰经过破碎、研磨后过100目筛，取下层料。
3.根据权利要求1所述环保型三维粒子电极的制备方法，其特征在于，所述助剂的质量比为乳酸：硬脂酸：玻纤：纸浆棉：甘油＝2：1.5：3.5：0.2：2.8；所述粘结剂的质量比为羧甲基纤维素：聚氧化乙烯＝1-2.5：9-7.5。
4.根据权利要求1所述环保型三维粒子电极的制备方法，其特征在于，所述步骤S2具体为：将步骤S1中的混合物料在不同模具中挤出，进行分组及切割后，获得相应形状和规格的粒料；将获得的粒料在干燥的环境中阴干，然后将阴干的粒料放入烘箱，在80-120℃中进行烘干；将烘干后的粒料进行煅烧，煅烧温度为500-550℃，自然冷却至室温，即获得环保型三维粒子电极。
5.根据权利要求1-4任一所述环保型三维粒子电极的制备方法，其特征在于，所述步骤S1和S2之间还包括制备均一化泥料具体为：将步骤S1中搅拌均匀的物料使用塑料保鲜膜进行包裹，保持水分不散失，静置12-24小时，以充分消除各物料之间的应力，达到泥料均一化。
6.根据权利要求5所述环保型三维粒子电极的制备方法，其特征在于，将所述均一化泥料在预挤出机中循环挤出3-5遍，去除泥渣和硬块。
7.根据权利要求1所述环保型三维粒子电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1制备混合物料：按照质量比为活性白土：粉煤灰：市政污泥＝0.5：0.3：0.2、铝溶胶：硅溶胶＝0.6：0.4、氧化铁粉：氧化锰：氧化铜粉＝0.25：0.70：0.05进行配比混料得原料；在原料中加入助剂，加入助剂的质量比为乳酸：硬脂酸：玻纤：纸浆棉：甘油＝2：1.5：3.5：0.2：2.8；加入粘结剂，加入粘结剂的质量比为羧甲基纤维素：聚氧化乙烯＝1：9；按照上述配比混炼后得物料；
S2制备均一化泥料：将步骤S1中搅拌均匀的物料使用塑料保鲜膜进行包裹，保持水分不散失，静置12小时，以充分消除各物料之间的应力，达到泥料均一化；将均一化泥料在预挤出机中循环挤出3遍，去除泥渣和硬块；
S3制备环保型三维粒子电极：将步骤S2中的均一化泥料在不同模具中挤出，进行分组及切割后，获得相应形状和规格的粒料；将获得的粒料在干燥的环境中阴干，然后将阴干的粒料放入烘箱，在80℃中进行烘干；将烘干后的粒料进行煅烧，煅烧温度为500℃，自然冷却至室温，即获得环保型三维粒子电极。
8.根据权利要求1所述环保型三维粒子电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1制备混合物料：按照质量比为活性白土：粉煤灰：市政污泥＝0.8：0.1：0.1、铝溶胶：硅溶胶＝1：1、氧化铁粉：氧化锰：氧化铜粉＝1：1：0.05进行配比混料得原料；在原料中加入助剂，加入助剂的质量比为乳酸：硬脂酸：玻纤：纸浆棉：甘油＝2：1.5：3.5：0.2：2.8；加入粘结剂，加入粘结剂的质量比为羧甲基纤维素：聚氧化乙烯＝2.5：7.5；按照上述配比混炼后得物料；
S2制备均一化泥料：将步骤S1中搅拌均匀的物料使用塑料保鲜膜进行包裹，保持水分不散失，静置24小时，以充分消除各物料之间的应力，达到泥料均一化；将均一化泥料在预挤出机中循环挤出5遍，去除泥渣和硬块；
S3制备环保型三维粒子电极：将步骤S2中的均一化泥料在不同模具中挤出，进行分组及切割后，获得相应形状和规格的粒料；将获得的粒料在干燥的环境中阴干，然后将阴干的粒料放入烘箱，在120℃中进行烘干；将烘干后的粒料进行煅烧，煅烧温度为550℃，自然冷却至室温，即获得环保型三维粒子电极。
9.根据权利要求1所述环保型三维粒子电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1制备混合物料：按照质量比为活性白土：粉煤灰：市政污泥＝0.6：0.25：0.15、铝溶胶：硅溶胶＝0.8：0.7、氧化铁粉：氧化锰：氧化铜粉＝0.45：0.85：0.05进行配比混料得原料；在原料中加入助剂，加入助剂的质量比为乳酸：硬脂酸：玻纤：纸浆棉：甘油＝2：1.5：3.5：0.2：2.8；加入粘结剂，加入粘结剂的质量比为羧甲基纤维素：聚氧化乙烯＝1.75：8.25；按照上述配比混炼后得物料；
S2制备均一化泥料：将步骤S1中搅拌均匀的物料使用塑料保鲜膜进行包裹，保持水分不散失，静置18小时，以充分消除各物料之间的应力，达到泥料均一化；将均一化泥料在预挤出机中循环挤出4遍，去除泥渣和硬块；
S3制备环保型三维粒子电极：将步骤S2中的均一化泥料在不同模具中挤出，进行分组及切割后，获得相应形状和规格的粒料；将获得的粒料在干燥的环境中阴干，然后将阴干的粒料放入烘箱，在100℃中进行烘干；将烘干后的粒料进行煅烧，煅烧温度为530℃，自然冷却至室温，即获得环保型三维粒子电极。
10.一种使用权利要求1-9任一所述制备方法制备的环保型三维粒子电极。
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