CN111450869A - 一种超薄S,B共掺杂g-C3N4光催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及光催化材料技术领域，公开了一种超薄S,B共掺杂g‑C3N4光催化剂及其制备方法。所述制备方法包括以下步骤：（1）将三聚氰胺、4‑巯基苯硼酸加入到氨水溶液当中进行自组装，之后放入烘箱中进行干燥，得自组装固体；（2）将步骤（1）中所述自组装固体进行研磨，过70‑170目筛，之后在马弗炉中进行煅烧、冷却至室温，取出样品再次进行研磨，得超薄S,B共掺杂g‑C3N4光催化剂；其中，所述氨水溶液的pH为9‑10。本发明所制备的超薄S,B共掺杂g‑C3N4光催化剂具有更多的缺陷，较大的比表面积，可显著提高g‑C3N4对4‑氯酚的光催化降解活性。
Description
技术领域
本发明涉及光催化材料技术领域，具体涉及一种超薄S,B共掺杂g-C3N4光催化剂及其制备方法。
背景技术
4-氯酚作为一种重要的有机中间体，广泛应用于染料、除草剂、杀虫剂等的生产制备当中。然而4-氯酚具有很高的生物毒性以及难降解性，将其释放到环境当中会对土壤以及水体造成严重的污染，随着4-氯酚在环境中的不断累积，也会对生物体的生命健康造成严重的威胁。基于此，美国环境保护署于1977年就将4-氯酚列入优先控制污染物清单中，我国也于1996年将其列入《国家危险废物名录》。因此，通过合适的手段去除环境中的4-氯酚具有重要的意义。
光催化降解技术是指催化剂在光照条件下将光能转化为化学能，进而产生催化作用，来达到降解有机污染物的目的。光催化降解技术是一种环境友好的处理技术，无二次污染，且反应条件温和、适用范围广，这使得光催化降解技术成为治理有机污染物的重要手段。在该项技术中，光催化剂是核心，近年来研究者们也致力于研究各种新型高效的催化剂。
石墨相氮化碳(g-C3N4)作为一种新型的非金属光催化材料，因其制备简单、无毒、化学和热稳定性好，且可以利用太阳光中的可见光，使得g-C3N4在光催化降解有机污染物等方面具有广泛的应用前景。然而，单一的g-C3N4材料极易堆叠、比表面积小、光生电子和空穴极易复合，造成其光催化降解有机污染物的效率并不高。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的不足，提供了一种超薄S,B共掺杂g-C3N4光催化剂及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明一方面提供了一种超薄S,B共掺杂g-C3N4光催化剂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将三聚氰胺、4-巯基苯硼酸加入到氨水溶液当中进行自组装，之后放入烘箱中进行干燥，得自组装固体；
(2)将步骤(1)中所述自组装固体进行研磨，过70-170目筛，之后在马弗炉中进行煅烧、冷却至室温，取出样品再次进行研磨，得超薄S,B共掺杂g-C3N4光催化剂。
优选地，所述氨水溶液的pH为9-10。
在本发明中，以所述三聚氰胺为前驱体，以所述4-巯基苯硼酸为功能化试剂以及掺杂剂，利用热聚合的方式制备了超薄S,B共掺杂g-C3N4光催化剂。本发明通过S和B两种杂原子对g-C3N4进行共掺杂，可引入更多缺陷，增大了材料的比表面积，降低了光生电子与空穴发生复合的概率，提高了光催化反应的效率。
在本发明中，所述三聚氰胺和4-巯基苯硼酸在氨水溶液当中通过π-π堆积进行自组装，这样避免了单一的三聚氰胺在热聚合过程中发生堆叠现象，有助于制备薄层g-C3N4材料。薄层g-C3N4材料具有大的比表面积、可暴露更多的活性位点，更有助于提高材料的催化效率。
在本发明中，所述研磨过程可以为本领域常规的研磨方式，例如可以在研钵或球磨机中中进行。通过对自组装固体进行研磨，并过70-170目筛，将自组装固体的粒径控制在合适的范围内，更有助于煅烧过程的进行，制备性能优异的光催化材料。
优选地，在步骤(1)中，所述三聚氰胺与4-巯基苯硼酸在氨水溶液当中的质量浓度比为1：0.01-0.05，例如可以为1：0.01、1：0.02、1：0.03、1：0.04或1：0.05，优选为1：0.03。
优选地，在步骤(1)中，所述自组装是在磁力搅拌条件下进行的，自组装时间为1-2h，优选为1.5h。
优选地，在步骤(1)中，干燥温度为55-65℃。干燥过程是在鼓风干燥箱中进行的。
在本发明中，所述自组装固体经过研磨后放置于坩埚中，之后再放入马弗炉中进行煅烧。优选地，在步骤(2)中，煅烧条件为：程序升温速率为5-15℃/min，优选为8℃/min，煅烧温度为500-600℃，优选为580℃，煅烧时间为1-4h，优选为3.5h。
本发明第二方面提供了上述所述的制备方法制备得到的超薄S,B共掺杂g-C3N4光催化剂。
本发明以所述三聚氰胺为前驱体，以所述4-巯基苯硼酸为S源、B源以及功能化试剂，以所述氨水作为pH调节剂，通过简单的热聚合方法制备了具有较大比表面积、较多活性位点的薄层S,B共掺杂g-C3N4光催化剂，在8min内即可完成对4-氯酚的降解。
附图说明
图1是实施例1-3制备的超薄S,B共掺杂g-C3N4光催化剂S1、S2和S3对4-氯酚的光催化降解效果图。
具体实施方式
以下将通过实施例对本发明进行详细描述，但本发明的保护范围并不局限于此。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
实施例1
(1)将2g三聚氰胺、0.06g 4-巯基苯硼酸加入到20ml、pH为9.5的氨水溶液当中，在磁力搅拌条件下进行自组装，自组装时间为1.5h，之后放入60℃烘箱中进行干燥，得自组装固体；
(2)将步骤(1)中所述自组装固体进行研磨，过140目筛，放入马弗炉中，以8℃/min的升温速率程序升温至580℃，煅烧3.5h后进行冷却、研磨，得超薄S,B共掺杂g-C3N4光催化剂S1。
实施例2
(1)将2g三聚氰胺、0.04g 4-巯基苯硼酸加入到20ml、pH为9的氨水溶液当中，在磁力搅拌条件下进行自组装，自组装时间为1h，之后放入55℃烘箱中进行干燥，得自组装固体；
(2)将步骤(1)中所述自组装固体进行研磨，过70目筛，放入马弗炉中，以6℃/min的升温速率程序升温至530℃，煅烧2h后进行冷却、研磨，得超薄S,B共掺杂g-C3N4光催化剂S2。
实施例3
(1)将2g三聚氰胺、0.08g 4-巯基苯硼酸加入到20ml、pH为10的氨水溶液当中，在磁力搅拌条件下进行自组装，自组装时间为2h，之后放入65℃烘箱中进行干燥，得自组装固体；
(2)将步骤(1)中所述自组装固体进行研磨，过170目筛，放入马弗炉中，以12℃/min的升温速率程序升温至600℃，煅烧4h后进行冷却、研磨，得超薄S,B共掺杂g-C3N4光催化剂S3。
对比例1
(1)将2g三聚氰胺加入到20ml、pH为9.5的氨水溶液当中，在磁力搅拌条件下进行自组装，自组装时间为1.5h，之后放入60℃烘箱中进行干燥，得自组装固体；
(2)将步骤(1)中所述自组装固体和0.06g 4-巯基苯硼酸进行研磨，过140目筛，放入马弗炉中，以8℃/min的升温速率程序升温至580℃，煅烧3.5h后进行冷却、研磨，得光催化剂D1。
对比例2
除了不加4-巯基苯硼酸外，其余过程均同实施例1，得光催化剂D2。
对比例3
除了步骤(1)中氨水溶液pH为8外，其余过程均同实施例1，得光催化剂D3。
对比例4
除了步骤(1)中氨水溶液pH为11外，其余过程均同实施例1，得光催化剂D4。
对比例5
除了步骤(1)中4-巯基苯硼酸的量为0.016g外，其余过程均同实施例1，得光催化剂D5。
对比例6
除了步骤(1)中4-巯基苯硼酸的量为0.12g外，其余过程均同实施例1，得光催化剂D6。
对比例7
除了步骤(2)中自组装固体研磨之后过50目筛外，其余过程均同实施例1，得光催化剂D7。
对比例8
除了步骤(2)中自组装固体研磨之后过200目筛外，其余过程均同实施例1，得光催化剂D8。
测试例
Ⅰ、利用BET法对实施例1-3以及对比例1-8制备的光催化剂的比表面积进行了计算，结果如表1所示。
实验结果：本发明以4-巯基苯硼酸作为功能化试剂，可有效抑制g-C3N4堆叠现象的发生，显著增大其比表面积；除此之外4-巯基苯硼酸又作为B源和S源对g-C3N4进行掺杂，杂原子的引入带来了更多的缺陷，并可增大材料的比表面积。
Ⅱ、分别取实施例1-3制备的光催化剂20mg，置于100ml，40mg ml-1的4-氯酚溶液当中，先在暗反应条件下搅拌半小时，以达到吸附-脱附平衡。取样一次，将样品以1000r/min离心分离10min，进行紫外测定。之后依次打开冷凝水以及氙灯电源，每隔1min取一次样，离心，取上清液分别进行紫外测定，结果如图1所示。
图1结果表明：实施例1制备的光催化剂在8min之内即可实现对4-氯酚的100％降解，实施例2和3分别在9min和11min之内实现对4-氯酚的100％降解。表明本发明制备的光催化剂对4-氯酚具有很好的光催化降解性能。
Ⅲ、分别取实施例1-3以及对比例1-8制备的光催化剂20mg，置于100ml，40mg ml-1的4-氯酚溶液当中，先在暗反应条件下搅拌半小时，以达到吸附-脱附平衡。然后依次打开冷凝水以及氙灯电源，8min后取样，将样品以1000r/min离心分离10min，取上清液进行紫外测定，结果如表1所示。
表1
| 样品 | 比表面积(m<sup>2</sup>/g) | 4-氯酚8min降解率(％) |
| S1 | 130 | 100 |
| S2 | 125 | 98 |
| S3 | 121 | 97 |
| D1 | 90 | 75 |
| D2 | 70 | 56 |
| D3 | 108 | 85 |
| D4 | 110 | 87 |
| D5 | 100 | 79 |
| D6 | 114 | 90 |
| D7 | 103 | 81 |
| D8 | 101 | 80 |
由表1结果可知，本发明在g-C3N4的制备过程当中引入4-巯基苯硼酸，使得制备的材料对4-氯酚具有很好的光催化降解效率，在光照8min内，对4-氯酚的降解率高达97％以上。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种超薄S,B共掺杂g-C3N4光催化剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
（1）将三聚氰胺、4-巯基苯硼酸加入到氨水溶液当中进行自组装，之后放入烘箱中进行干燥，得自组装固体；
（2）将步骤（1）中所述自组装固体进行研磨，过70-170目筛，之后在马弗炉中进行煅烧、冷却至室温，取出样品再次进行研磨，得超薄S,B共掺杂g-C3N4光催化剂；
其中，所述氨水溶液的pH为9-10。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤（1）中，所述三聚氰胺与4-巯基苯硼酸在氨水溶液当中的质量浓度比为1：0.01-0.05。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤（1）中，所述自组装是在磁力搅拌条件下进行的，自组装时间为1-2h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤（1）中，干燥温度为55-65℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤（2）中，煅烧条件为：程序升温速率为5-15℃/min，煅烧温度为500-600℃，煅烧时间为1-4h。
6.权利要求1-5中任意一项所述的制备方法制备得到的超薄S,B共掺杂g-C3N4光催化剂。
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