CN114307251A - 一种富马酸沃诺拉赞的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种富马酸沃诺拉赞的制备方法，包括以下步骤：步骤1：制备5‑(2‑氟苯基)‑1‑(吡啶‑3‑磺酰基)吡咯‑3‑甲醛；步骤2：利用5‑(2‑氟苯基)‑1‑(吡啶‑3‑磺酰基)吡咯‑3‑甲醛溶制备富马酸沃诺拉赞粗品；步骤3：将富马酸沃诺拉赞粗品和异丙醇和二氯甲烷＝2：1(v/v)的混合溶剂加入到反应箱内，加入活性炭，加热回流，趁热过滤掉活性炭继续搅拌，析出结晶，抽滤后得到结晶，用异丙醇洗涤两次，干燥后即得富马酸沃诺拉赞纯品。
Description
技术领域
本发明属于药物化合物制备技术领域，尤其是涉及一种富马酸沃诺拉赞的制备方法。
背景技术
富马酸沃诺拉赞，化学结构如下：
英文名:Vonoprazan fumarate(TAK-438)
化学名：5-(2-氟苯基)-N-甲基-1-(3-吡啶基磺酰基)-1H-吡咯-3-甲胺富马酸盐该药属于钾离子竞争性酸阻滞剂(Potassium-competitive acid blocker,P-CAB)的新一类抑制剂，具有强劲、持久的胃酸分泌抑制作用，同时，在胃壁细胞胃酸分泌的最后一步中，通过抑制K对H,K—ATP酶(质子泵)的结合作用，对胃酸分泌也具有提前终止作用。
该药为日本武田公司开发，用于糜烂性食管炎、胃溃疡、十二指肠溃疡、幽门螺杆菌根除等。
现有技术中制备得到的富马酸沃诺拉赞纯度不高，其中的杂质包括N，N-二甲基乙酰胺，5-(2-氟苯基)-1-(吡啶-3-基磺酰基)-1H-吡咯-3-甲醛以及吡啶-3-磺酰氯，特别是5-(2-氟苯基)-1-(吡啶-3-基磺酰基)-1H-吡咯-3-甲醛和吡啶-3-磺酰氯的含量偏高，并且难以去除，影响了产品的质量，为达到更高标准要求，本发明进行了方法上的改进。
发明内容
本发明为了克服现有技术的不足，提供一种富马酸沃诺拉赞的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种富马酸沃诺拉赞的制备方法，包括：
步骤1：将5-(2-氟苯基)吡咯-3-甲醛，4-二甲氨基吡啶、三乙胺和乙腈加入反应器，室温搅拌；加入溶于乙腈的吡啶-3-磺酰氯；加热反应；冷却至室温，加入水，用盐酸调整ph，室温搅拌；冷却后继续搅拌；过滤，滤饼用乙腈：水洗涤，再用水洗涤，干燥得到5-(2-氟苯基)-1-(吡啶-3-磺酰基)吡咯-3-甲醛；
步骤2：将5-(2-氟苯基)-1-(吡啶-3-磺酰基)吡咯-3-甲醛溶于甲醇；室温下搅拌，将溶于甲醇的甲胺溶液加入反应体系，室温搅拌；将氰基硼氢化钠加入，室温下搅拌；加入盐酸搅拌；用碱调节PH；加入乙酸乙酯，搅拌分层；分出水相，加乙酸乙酯搅拌分层；合并有机相，加饱和食盐水搅拌分层；有机相旋干，再加入乙酸乙酯旋干带水；剩余物加入无水乙醇加热；将富马酸加入继续搅拌；降至室温后析晶；过滤，滤饼用无水乙醇淋洗，真空干燥得到富马酸沃诺拉赞粗品；
步骤3：将富马酸沃诺拉赞粗品和异丙醇和二氯甲烷的混合溶剂加入到反应箱内，将活性炭放入到第一挡板上，第一搅拌轴带动第二搅拌轴转动后，第二搅拌轴上第一搅拌杆上抵在第一挡板上，第一搅拌轴相对于第二搅拌轴转动，第一搅拌轴搅动溶液撞击在第一挡板上，溶液从第一挡板上的活性炭表面经过，完成对溶液的过滤；加热回流后第一挡板从的反应箱内伸出，活性炭随第一挡板从反应箱内移出，第二搅拌轴上设有环槽，环槽内设有连接环，连接环上设有第九连接杆，第九连接杆固连于反应箱内壁上；反应箱底部设有导块，导块为螺纹形，溶液从导块(17上经过时翻起，第一搅拌轴和第二搅拌轴转动继续搅拌溶液，析出结晶，抽滤后得到结晶，用异丙醇洗涤，干燥后即得富马酸沃诺拉赞纯品。
利用本方法得到的纯化的富马酸沃诺拉赞原料，杂质含量少，稳定性好，副作用小；将活性炭放入到第一挡板上，利用第一搅拌轴的转动搅动溶液，使所有溶液均从第一挡板上经过，保证活性炭与溶液的接触效果；活性炭全部置于第一挡板上，通过第一挡板的移动可方便的将活性炭从溶液中取出，降低活性炭的收集难度。
所述反应箱底部设有安装槽，所述安装槽内设有电机，所述第一搅拌轴设于所述电机的输出轴上，所述第二搅拌轴设于所述第一搅拌轴顶部，所述第二搅拌轴上还设有第二搅拌杆，所述第一搅拌轴上设有第三搅拌杆，所述第一搅拌轴上设有用于驱动所述第二搅拌轴转动的第一传动轴；所述反应箱侧壁上设有连接箱，所述第一挡板设于所述连接箱内，所述连接箱上设有用于驱动所述第一挡板移动的气缸；活性炭在反应开始前放置于第一挡板上，溶液放入到反应箱内后，电机驱动第一搅拌轴转动，第一传动轴带动第二搅拌轴转动，气缸驱动第一挡板从连接箱内伸出，第一挡板进入到反应箱内，第一搅拌杆转动时抵在第一挡板上，第一搅拌轴相对于第二搅拌轴转动，第三搅拌杆搅动液体溶液，溶液在反应想内转动时从第一挡板上经过，活性炭吸附溶液中颗粒；活性炭使用完毕后，气缸驱动第一挡板进入到连接箱内，第一挡板从反应箱内伸出，第二搅拌轴带动第一搅拌轴转动继续搅拌溶液，直至析出晶体。
所述第一挡板上设有第一通槽，所述第一通槽内设有第一隔板、第二隔板及储料箱，所述储料箱设于所述第一隔板和所述第二隔板之间，所述第一隔板上设有多个第二通槽，所述储料箱侧壁上设有多个第一通孔，所述第二隔板上设有多个第二通孔，所述第一隔板上设有第一活动腔，所述第一活动腔内设有与所述第二通槽相配合的第二挡板；所述储料箱内设有多个第三隔板；活性炭放置在储料箱内的第三隔板上，第三搅拌杆搅动溶液时，溶液在反应箱内转动时撞击在第一挡板上，第二通槽处于开启状态时，溶液直接从第二通槽内进入到储料箱内，活性炭吸附溶液中的颗粒；第二通槽开启指定时长后关闭，溶液撞击在第一挡板上，活性炭从在储料箱内壁上掉落，第二通槽重新开启时，溶液再次进入到储料箱内时推动活性碳再次往储料箱内部方向移动，对溶液起过滤作用。
所述第二搅拌轴上设有第二活动腔，所述第二活动腔内壁上设有第一活动槽，所述第一活动槽内设有与所述第一传动轴相配合的第一传动轮，所述第一活动槽内壁上设有第二活动槽，所述第二活动槽内壁上设有第一连接弹簧，所述第一连接弹簧一端设有第一限位块；所述第一搅拌杆上设有第三活动槽，所述第三活动槽内设有第一推块，所述第一推块上设有第二连接弹簧，所述第三活动槽内壁上设有第四活动槽，所述第四活动槽内设有活动杆，所述活动杆上设有第一复位弹簧和第一连接绳，所述第一连接绳一端固连于所述第一限位块上；第一挡板进入到反应箱内前，第一限位块抵在第一传动轮上，第一传动轴带动第一传动轮转动时直接带动第二搅拌轴转动；第一挡板伸入到反应箱内后，第一搅拌杆转动抵在第一挡板上，第一推块往第三活动槽内移动时推动活动杆在第四活动槽内移动，第一连接绳拉动第一限位块往第二活动槽内移动，第一传动轴带动第一传动轮相对于第二搅拌轴转动，第三搅拌杆转动搅拌溶液，溶液从第一通槽内通过对溶液起过滤作用。
所述第一推块上设有第三通槽，所述第三通槽内设有第二传动轮和所述第二传动轮相配合的第二传动轴，所述第一推块上设有第五活动槽，所述第二传动轴穿设于所述第五活动槽内，所述第二传动轴两端分别设有第三传动轮，所述第三活动槽内壁上设有第六活动槽，所述第六活动槽内设有与所述第三传动轮相配合的第四传动轮；所述第一活动槽内壁上设有与所述第一传动轮相配合的第五传动轮，所述第五传动轮和所述第四传动轮传动配合，所述第一挡板上设有与所述第一搅拌杆相配合的第一凹槽和与所述第二搅拌杆相配合的第二凹槽，所述第一凹槽内设有与所述第二传动轮相配合的第六传动轮，所述第六传动轮可驱动所述第二挡板移动；挡板伸入到反应箱内后，第一搅拌轴带动第二搅拌轴转动，第一搅拌杆插入到第一凹槽内，第一推块进入到第三活动槽内，第三传动轮移动至与第四传动轮相接触，第一限位块从第一传动轮上脱出，第一传动轴带动第一传动轮相对第二搅拌轴转动，第一传动轮带动第五传动轮转动时传动至第四传动轮上，抵在第一凹槽内的第一推块上的第二传动轮与第六传动轮相接触，第二传动轮随第四传动轮转动时带动第六传动轮转动，第六传动轮驱动第二挡板在第二活动腔内移动，控制第二通槽开关。
所述第一挡板上设有第三活动腔，所述第一凹槽内壁上设有第七活动槽，所述第六传动轮设于所述第七活动槽内，所述第七活动槽底部设有与所述第三活动腔相通的第一通腔，所述第六传动轮底部设有第三传动轴，所述第三活动腔底部设有第八活动槽，所述第一活动腔顶部设有第九活动槽，所述第二挡板上设有第一连接块，所述第一连接块穿设于所述第八活动槽内，所述第一连接块上设有第二连接块，所述第二连接块上设有第十活动槽，所述第十活动槽内设有所述第三传动轴相配合的第一传动块；第一搅拌杆嵌入到第一凹槽内后，第二传动轮与第六传动轮相接触，第一传动块从第十活动槽内伸出时，第一传动块与第三传动轴相接触，第三传动轴转动带动第二连接块在第三活动腔内移动，第二挡板移动至在第二通槽处后封闭第二通槽；第二连接块移动至第三活动腔一端后第一传动块进入到第十活动槽内，第一传动块不与第三传动轴接触，活性炭掉落在第三隔板上，对活性炭位置做调整。
所述第十活动槽内设有第一连接杆，所述第一连接杆上铰接有第二连接杆和第三连接杆，所述第二连接杆一端铰接于所述第十活动槽内壁上，所述第三连接杆一端铰接于所述第一传动块上；所述第三活动腔两端内壁上分别设有第四连接杆，所述第十活动槽两侧侧壁上分别设有与所述第十活动槽相配合的第四通槽，所述第四连接杆上设有第十一活动槽，所述第十一活动槽内设有第一推杆，所述第一推杆一端设有第三连接弹簧，所述第一推杆上设有第二限位块，所述第十一活动槽侧壁上设有与所述第二限位块相配合的第五通槽；第二连接块往第三活动腔一端移动时，第二限位块处于第五通槽内，第一推杆处于第十一活动槽内，第二连接块移动至第三活动腔一端时，第四连接杆插入到第四通槽内，第一推杆从第十一活动槽内伸出，第一推杆推动第一连接杆移动，第二连接杆和第三连接杆随第一连接杆移动转动，第一传动块进入到第十活动槽内与第三传动轴脱开接触；第二连接块移动至第三活动腔另一端时，第三活动腔另一端的第四连接插入到第十活动槽内推动第一连接杆移动，第二连接杆和第三连接杆随第一连接杆移动转动，推动第一传动块从第十活动槽内伸出，第一传动块重新与第三传动轴侧壁相接触。
所述第四通槽内壁上设有第十二活动槽，所述第十二活动槽内设有第四连接弹簧，所述第四连接弹簧一端设有第三限位块，所述第三限位块上设有斜面；所述第一推杆上设有第十三活动槽，所述第二限位块设于所述第十三活动槽内，所述第一推杆上设有第四活动腔，所述第四活动腔内设有第五连接杆，所述第五连接杆上铰接有第六连接杆，所述第六连接杆一端铰接于所述第二限位块上；所述第三活动腔一侧设有第五活动腔，所述第五活动腔内设有线轴，所述线轴上设有第二连接绳，所述第二连接绳一端固连于所述第五连接杆上，所述第三传动轴可驱动所述线轴转动；第四连接杆插入到第四通槽内时，第四连接杆推动第三限位块进入到第十二活动槽内，第五通槽移动至第十二活动槽一侧后，第三限位块从第十二活动槽内伸出，第三限位块将第二限位块从第五通槽内推出，第一推杆从第十一活动槽内伸出，第三限位块插入到第五通槽内固定第二连接块；第三传动轴继续转动时带动线轴转动，第二连接绳拉动第五连接杆移动，第二限位块抵在第十一活动槽内壁上，第五连接杆带动整个第一推杆移动，第二限位块移动至第五通槽位置处后，第五连接杆相对于第一推杆移动，第六连接杆推动第二限位块从第五通槽内伸出，第二限位块将第三限位块推出第五通槽，第二连接块失去限位后往回移动，第二挡板随第二连接块往回移动开启第二通槽。
所述第五活动腔顶部设第十四活动槽，所述线轴顶部设有第七传动轮，所述第二连接块上设有第三连接块，所述第三连接块上设有第十五活动槽，所述第十五活动槽内设有第一连接板，所述第一连接板上设有两组第八传动轮，所述两组第八传动轮上绕设有传动带，所述第三传动轴侧壁上设有与所述传动带相配合的不完全齿；所述第一连接板底部设有第一滑块，所述第十五活动槽底部设有与所述第一滑块相配合的第一滑槽，所述第一滑槽侧壁上设有第六活动腔，所述第六活动腔侧壁上设有第二通腔，所述第二通腔内穿设有第二推杆，所述第二推杆上一端铰接有第七连接杆和第八连接杆，所述第七连接杆另一端铰接于所述第六活动腔内壁上，所述第八连接杆另一端铰接于所述第一滑块上，所述第二活动腔一端内壁上设有与所述第二通腔相对应的第三推杆；所述第二推杆侧壁上设有第二滑块，所述第二通腔内壁上设有与所述第二滑块相配合的第二滑槽，所述第二滑块上设有第二复位弹簧；所述第十四活动槽内壁上设有第十六活动槽，所述第十六活动槽上内壁上设有第五连接弹簧所述第五连接弹簧一端设有第四连接块，所述第四连接块上设有第十七活动槽，所述第十七活动槽内壁上设有第六连接弹簧，所述第六连接弹簧一端设有与所述第七传动轮相配合的棘爪；所述第三推杆上设有与所述第十六活动槽相通的第十八活动槽，所述第十八活动槽内设有第四推杆，所述第四推杆一端设有第三复位弹簧；第二连接块移动至第三活动腔一端时，第三推杆插入到第二通腔内，第三推杆推动第二推杆移动，第七连接杆和第八连接杆随第二推杆移动转动，第八连接杆推动第一滑块在第一滑槽内移动，传动带移动至与第三传动轴上的不完全齿相接触，第三传动轴转动带动传动带间断性转动，传动带与第七传动轮相接触，传动带带动第七传动轮间断性转动，第三推杆推动第二推杆移动时，第四推杆进入到第十八活动槽内，第四推杆挤压第十八活动槽的空气进入到第十六活动槽内，棘爪抵在第七传动轮上，线轴随第七传动轮转动时拉动第二连接绳移动，第二连接绳拉动第五连接杆移动，第五连接杆拉动第一推杆往回移动，解除对第二连接块的固定。
所述第三隔板通过密封膜固连于所述储料箱内壁上，所述储料箱内壁上设有第十九活动槽，所述第十九活动槽内设有支撑板，所述支撑板底部设有支撑弹簧；所述第三活动腔一侧设有第七活动腔，所述第七活动腔内设有活动块，所述活动块上设有第三连接绳，所述第三连接绳一端固连于所述支撑板底部；所述活动块上设有第二十活动槽，所述第二十活动槽内设有与所述第三传动轴相配合的的第二传动块，所述第二传动块侧壁上设有第七连接弹簧和第四连接绳；所述第七活动腔内壁上设有第二十一活动槽，所述第二十一活动槽内壁上设有第八连接弹簧，所述第八连接弹簧上设有第一推板，所述第一推板上设有第九连接弹簧，所述第九连接弹簧一端设有第二推板，所述第七活动腔一端内壁上设有第六推杆，所述第二十活动槽侧壁上设有与所述第六推杆相对应的第六通槽；所述第三活动腔一端内壁上设有与所述第二十一活动槽相通的第二十二活动槽，所述第二十二活动槽内设有第十连接弹簧，所述第十连接弹簧一端设有第七推杆；第二连接块移动至第二活动腔一端时，第二连接块推动第七推杆往第二十二活动槽内移动，第二十二活动槽内的空气进入到第二十一活动槽内，气压推动第一推板从第二十一活动槽内伸出，第二推板推动第二传动块往第二十活动槽外移动，第二传动块移动至与第三传动轴相接，第三传动轴转动带动第二传动块移动，活动块移动拉动第三连接绳，第三连接绳拉动支撑板往下运动，第三隔板一侧失去支撑力后形成斜面，此时第二通槽处于关闭状态，活性炭铺于第三隔板上，活动块移动至第七活动腔一端时，第六推杆推动第四连接绳弯曲，第二传动块与第三传动轴间断性接触，支撑板做上下运动，第三隔板上产生震动；第二连接块复位后，第一推板进入到第二十一活动槽内，活动块往回复位，第三隔板恢复至水平状态，溶液从第二通槽处进入到储料箱内，活性炭被冲击在储料箱内壁上，重新排料活性炭位置。
本发明具有以下优点：利用本方法得到的纯化的富马酸沃诺拉赞原料，杂质含量少，稳定性好，副作用小；将活性炭放入到第一挡板上，利用第一搅拌轴的转动搅动溶液，使所有溶液均从第一挡板上经过，保证活性炭与溶液的接触效果；活性炭全部置于第一挡板上，通过第一挡板的移动可方便的将活性炭从溶液中取出，降低活性炭的收集难度。
附图说明
图1为本发明反应箱的结构示意图。
图2为本发明反应箱的正视图。
图3为图2中沿A-A处的剖视图。
图4为图3中的A处放大图。
图5为图3中的B处放大图。
图6为图2中沿B-B处的剖视图。
图7为图6中的C处放大图。
图8为图7中的D处放大图。
图9为图2中沿C-C处的剖视图。
图10为图9中的E处放大图。
图11为图2中沿D-D处的剖视图。
图12为图11中的F处放大图。
图13为图2中沿E-E处的剖视图。
图14为图13中的G处放大图。
图15为图13中的H处放大图。
图16为图2中沿F-F处的剖视图。
图17为图16中的I处放大图。
图18为图16中的J处放大图。
图19为本发明反应箱的右视图。
图20为图19中沿G-G处的剖视图。
图21为图20中的K处放大图。
图22为图19中沿I-I处的剖视图。
图23为图22中的L处放大图。
图24为图19中沿J-J处的剖视图。
图25为图24中的M处放大图。
图26为图19中沿L-L处的剖视图。
图27为图26中的N处放大图。
图28为图26中的O处放大图。
图29为图19中沿M-M处的剖视图。
图30为图29中的P处放大图。
图31为图29中的Q处放大图。
图32位图29中的R处放大图。
图33为图19中沿N-N处的剖视图。
具体实施方式
一种富马酸沃诺拉赞的制备方法，包括：
步骤1：将5-(2-氟苯基)吡咯-3-甲醛，4-二甲氨基吡啶、三乙胺和乙腈加入反应器，室温搅拌；加入溶于乙腈的吡啶-3-磺酰氯；加热到45℃反应；冷却至室温，加入水，用盐酸将反应液的ph值调节到4-5，室温搅拌半小时；冷却至0-5℃搅拌1小时；过滤，滤饼用乙腈：水洗涤，再用水洗涤，干燥得到5-(2-氟苯基)-1-(吡啶-3-磺酰基)吡咯-3-甲醛；
步骤2：将5-(2-氟苯基)-1-(吡啶-3-磺酰基)吡咯-3-甲醛溶于甲醇；室温下搅拌，将溶于甲醇的甲胺溶液加入反应体系，室温搅拌1小时；将氰基硼氢化钠加入，室温搅拌2小时；加入盐酸搅拌；用碱调节PH到9-10；加入乙酸乙酯，搅拌分层；分出水相，加乙酸乙酯搅拌分层；合并有机相，加饱和食盐水搅拌分层；有机相旋干，再加入乙酸乙酯旋干带水2次；剩余物加入无水乙醇，加热至45℃；将富马酸加入，45℃搅拌1小时；降至室温搅拌2小时，析晶；过滤，滤饼用无水乙醇淋洗，真空干燥得到富马酸沃诺拉赞粗品；
步骤3：将富马酸沃诺拉赞粗品和异丙醇和二氯甲烷＝2：1(v/v)的的混合溶剂加入到反应箱1内，将活性炭放入到第一挡板3上，第一搅拌轴14带动第二搅拌轴15转动后，第二搅拌轴15上第一搅拌杆151上抵在第一挡板3上，第一搅拌轴14相对于第二搅拌轴15转动，第一搅拌轴14搅动溶液撞击在第一挡板3上，溶液从第一挡板3上的活性炭表面经过，完成对溶液的过滤；加热回流1小时后第一挡板3从的反应箱1内伸出，活性炭随第一挡板3从反应箱1内移出，第一搅拌轴14和第二搅拌轴15转动继续搅拌溶液12小时，析出结晶，抽滤后得到结晶，用异丙醇洗涤两次，干燥后即得富马酸沃诺拉赞纯品。
如图1-33所示，所述反应箱1底部设有安装槽，所述安装槽内设有电机18，所述第一搅拌轴14设于所述电机18的输出轴上，所述第二搅拌轴15设于所述第一搅拌轴14顶部，所述第二搅拌轴15上还设有第二搅拌杆152，所述第一搅拌轴14上设有第三搅拌杆141，所述第一搅拌轴14上设有用于驱动所述第二搅拌轴15转动的第一传动轴142；所述反应箱1侧壁上设有连接箱11，所述第一挡板3设于所述连接箱11内，所述连接箱11上设有用于驱动所述第一挡板3移动的气缸12；活性炭在反应开始前放置于第一挡板3上，溶液放入到反应箱1内后，电机18驱动第一搅拌轴14转动，第一传动轴142带动第二搅拌轴15转动，气缸12驱动第一挡板3从连接箱11内伸出，第一挡板3进入到反应箱1内，第一搅拌杆151转动时抵在第一挡板3上，第一搅拌轴14相对于第二搅拌轴15转动，第三搅拌杆141搅动液体溶液，溶液在反应想内转动时从第一挡板3上经过，活性炭吸附溶液中颗粒；活性炭使用完毕后，气缸12驱动第一挡板3进入到连接箱11内，第一挡板3从反应箱1内伸出，第二搅拌轴15带动第一搅拌轴14转动继续搅拌溶液，直至析出晶体。
所述第一挡板3上设有第一通槽，所述第一通槽内设有第一隔板31、第二隔板33及储料箱32，所述储料箱32设于所述第一隔板31和所述第二隔板33之间，所述第一隔板31上设有多个第二通槽，所述储料箱32侧壁上设有多个第一通孔，所述第二隔板33上设有多个第二通孔，所述第一隔板31上设有第一活动腔，所述第一活动腔内设有与所述第二通槽相配合的第二挡板311；所述储料箱32内设有多个第三隔板321；活性炭放置在储料箱32内的第三隔板321上，第三搅拌杆141搅动溶液时，溶液在反应箱1内转动时撞击在第一挡板3上，第二通槽处于开启状态时，溶液直接从第二通槽内进入到储料箱32内，活性炭吸附溶液中的颗粒；第二通槽开启指定时长后关闭，溶液撞击在第一挡板3上，活性炭从在储料箱32内壁上掉落，第二通槽重新开启时，溶液再次进入到储料箱32内时推动活性碳再次往储料箱32内部方向移动，对溶液起过滤作用。
所述第二搅拌轴15上设有第二活动腔，所述第二活动腔内壁上设有第一活动槽，所述第一活动槽内设有与所述第一传动轴142相配合的第一传动轮153，所述第一活动槽内壁上设有第二活动槽，所述第二活动槽内壁上设有第一连接弹簧1541，所述第一连接弹簧1541一端设有第一限位块154；所述第一搅拌杆151上设有第三活动槽，所述第三活动槽内设有第一推块155，所述第一推块155上设有第二连接弹簧1551，所述第三活动槽内壁上设有第四活动槽，所述第四活动槽内设有活动杆156，所述活动杆156上设有第一复位弹簧1561和第一连接绳，所述第一连接绳一端固连于所述第一限位块154上；第一挡板3进入到反应箱1内前，第一限位块154抵在第一传动轮153上，第一传动轴142带动第一传动轮153转动时直接带动第二搅拌轴15转动；第一挡板3伸入到反应箱1内后，第一搅拌杆151转动抵在第一挡板3上，第一推块155往第三活动槽内移动时推动活动杆156在第四活动槽内移动，第一连接绳拉动第一限位块154往第二活动槽内移动，第一传动轴142带动第一传动轮153相对于第二搅拌轴15转动，第三搅拌杆141转动搅拌溶液，溶液从第一通槽内通过对溶液起过滤作用。
所述第一推块155上设有第三通槽，所述第三通槽内设有第二传动轮1552和所述第二传动轮1552相配合的第二传动轴1553，所述第一推块155上设有第五活动槽，所述第二传动轴1553穿设于所述第五活动槽内，所述第二传动轴1553两端分别设有第三传动轮1554，所述第三活动槽内壁上设有第六活动槽，所述第六活动槽内设有与所述第三传动轮1554相配合的第四传动轮157；所述第一活动槽内壁上设有与所述第一传动轮153相配合的第五传动轮158，所述第五传动轮158和所述第四传动轮157传动配合，所述第一挡板3上设有与所述第一搅拌杆151相配合的第一凹槽和与所述第二搅拌杆152相配合的第二凹槽，所述第一凹槽内设有与所述第二传动轮1552相配合的第六传动轮35，所述第六传动轮35可驱动所述第二挡板311移动；第一挡板伸入到反应箱1内后，第一搅拌轴14带动第二搅拌轴15转动，第一搅拌杆151插入到第一凹槽内，第一推块155进入到第三活动槽内，第三传动轮1554移动至与第四传动轮157相接触，第一限位块154从第一传动轮153上脱出，第一传动轴142带动第一传动轮153相对第二搅拌轴15转动，第一传动轮153带动第五传动轮158转动时传动至第四传动轮157上，抵在第一凹槽内的第一推块155上的第二传动轮1552与第六传动轮35相接触，第二传动轮1552随第四传动轮157转动时带动第六传动轮35转动，第六传动轮35驱动第二挡板311在第二活动腔内移动，控制第二通槽开关。
所述第一挡板3上设有第三活动腔，所述第一凹槽内壁上设有第七活动槽，所述第六传动轮35设于所述第七活动槽内，所述第七活动槽底部设有与所述第三活动腔相通的第一通腔，所述第六传动轮35底部设有第三传动轴351，所述第三活动腔底部设有第八活动槽，所述第一活动腔顶部设有第九活动槽，所述第二挡板311上设有第一连接块316，所述第一连接块316穿设于所述第八活动槽内，第一连接块侧壁上设有第四复位弹簧3161，所述第一连接块316上设有第二连接块312，所述第二连接块312上设有第十活动槽，所述第十活动槽内设有所述第三传动轴351相配合的第一传动块313；第一搅拌杆151嵌入到第一凹槽内后，第二传动轮1552与第六传动轮35相接触，第一传动块313从第十活动槽内伸出时，第一传动块313与第三传动轴351相接触，第三传动轴351转动带动第二连接块312在第三活动腔内移动，第二挡板311移动至在第二通槽处后封闭第二通槽；第二连接块312移动至第三活动腔一端后第一传动块313进入到第十活动槽内，第一传动块313不与第三传动轴351接触，活性炭掉落在第三隔板321上，对活性炭位置做调整。
所述第十活动槽内设有第一连接杆317，所述第一连接杆317上铰接有第二连接杆3171和第三连接杆3172，所述第二连接杆3171一端铰接于所述第十活动槽内壁上，所述第三连接杆3172一端铰接于所述第一传动块313上；所述第三活动腔两端内壁上分别设有第四连接杆37，所述第十活动槽两侧侧壁上分别设有与所述第十活动槽相配合的第四通槽，所述第四连接杆37上设有第十一活动槽，所述第十一活动槽内设有第一推杆371，所述第一推杆371一端设有第三连接弹簧372，所述第一推杆371上设有第二限位块373，所述第十一活动槽侧壁上设有与所述第二限位块373相配合的第五通槽；第二连接块312往第三活动腔一端移动时，第二限位块373处于第五通槽内，第一推杆371处于第十一活动槽内，第二连接块312移动至第三活动腔一端时，第四连接杆37插入到第四通槽内，第一推杆371从第十一活动槽内伸出，第一推杆371推动第一连接杆317移动，第二连接杆3171和第三连接杆3172随第一连接杆317移动转动，第一传动块313进入到第十活动槽内与第三传动轴351脱开接触；第二连接块312移动至第三活动腔另一端时，第三活动腔另一端的第四连接插入到第十活动槽内推动第一连接杆317移动，第二连接杆3171和第三连接杆3172随第一连接杆317移动转动，推动第一传动块313从第十活动槽内伸出，第一传动块313重新与第三传动轴351侧壁相接触。
所述第四通槽内壁上设有第十二活动槽，所述第十二活动槽内设有第四连接弹簧3181，所述第四连接弹簧3181一端设有第三限位块318，所述第三限位块318上设有斜面；所述第一推杆371上设有第十三活动槽，所述第二限位块373设于所述第十三活动槽内，所述第一推杆371上设有第四活动腔，所述第四活动腔内设有第五连接杆374，所述第五连接杆374上铰接有第六连接杆375，所述第六连接杆375一端铰接于所述第二限位块373上；所述第三活动腔一侧设有第五活动腔，所述第五活动腔内设有线轴38，所述线轴38上设有第二连接绳，所述第二连接绳一端固连于所述第五连接杆374上，所述第三传动轴351可驱动所述线轴38转动；第四连接杆37插入到第四通槽内时，第四连接杆37推动第三限位块318进入到第十二活动槽内，第五通槽移动至第十二活动槽一侧后，第三限位块318从第十二活动槽内伸出，第三限位块318将第二限位块373从第五通槽内推出，第一推杆371从第十一活动槽内伸出，第三限位块318插入到第五通槽内固定第二连接块312；第三传动轴351继续转动时带动线轴38转动，第二连接绳拉动第五连接杆374移动，第二限位块373抵在第十一活动槽内壁上，第五连接杆374带动整个第一推杆371移动，第二限位块373移动至第五通槽位置处后，第五连接杆374相对于第一推杆371移动，第六连接杆375推动第二限位块373从第五通槽内伸出，第二限位块373将第三限位块318推出第五通槽，第二连接块312失去限位后往回移动，第二挡板311随第二连接块312往回移动开启第二通槽。
所述第五活动腔顶部设第十四活动槽，所述线轴38顶部设有第七传动轮381，所述第二连接块312上设有第三连接块314，所述第三连接块314上设有第十五活动槽，所述第十五活动槽内设有第一连接板315，所述第一连接板315上设有两组第八传动轮3153，所述两组第八传动轮3153上绕设有传动带3152，所述第三传动轴351侧壁上设有与所述传动带3152相配合的不完全齿；所述第一连接板315底部设有第一滑块3151，所述第十五活动槽底部设有与所述第一滑块3151相配合的第一滑槽，所述第一滑槽侧壁上设有第六活动腔，所述第六活动腔侧壁上设有第二通腔，所述第二通腔内穿设有第二推杆319，所述第二推杆319上一端铰接有第七连接杆3193和第八连接杆3194，所述第七连接杆3193另一端铰接于所述第六活动腔内壁上，所述第八连接杆3194另一端铰接于所述第一滑块3151上，所述第二活动腔一端内壁上设有与所述第二通腔相对应的第三推杆330；所述第二推杆319侧壁上设有第二滑块3191，所述第二通腔内壁上设有与所述第二滑块3191相配合的第二滑槽，所述第二滑块3191上设有第二复位弹簧3192；所述第十四活动槽内壁上设有第十六活动槽，所述第十六活动槽上内壁上设有第五连接弹簧3201所述第五连接弹簧3201一端设有第四连接块320，所述第四连接块320上设有第十七活动槽，所述第十七活动槽内壁上设有第六连接弹簧3202，所述第六连接弹簧3202一端设有与所述第七传动轮381相配合的棘爪3203；所述第三推杆330上设有与所述第十六活动槽相通的第十八活动槽，所述第十八活动槽内设有第四推杆3301，所述第四推杆3301一端设有第三复位弹簧；第二连接块312移动至第三活动腔一端时，第三推杆330插入到第二通腔内，第三推杆330推动第二推杆319移动，第七连接杆3193和第八连接杆3194随第二推杆319移动转动，第八连接杆3194推动第一滑块3151在第一滑槽内移动，传动带3152移动至与第三传动轴351上的不完全齿相接触，第三传动轴351转动带动传动带3152间断性转动，传动带3152与第七传动轮381相接触，传动带3152带动第七传动轮381间断性转动，第三推杆330推动第二推杆319移动时，第四推杆3301进入到第十八活动槽内，第四推杆3301挤压第十八活动槽的空气进入到第十六活动槽内，棘爪3203抵在第七传动轮381上，线轴38随第七传动轮381转动时拉动第二连接绳移动，第二连接绳拉动第五连接杆374移动，第五连接杆374拉动第一推杆371往回移动，解除对第二连接块312的固定。
所述第三隔板321通过密封膜固连于所述储料箱32内壁上，所述储料箱32内壁上设有第十九活动槽，所述第十九活动槽内设有支撑板322，所述支撑板322底部设有支撑弹簧3221；所述第三活动腔一侧设有第七活动腔，所述第七活动腔内设有活动块36，活动块侧壁上设有第五复位弹簧，所述活动块36上设有第三连接绳，所述第三连接绳一端固连于所述支撑板322底部；所述活动块36上设有第二十活动槽，所述第二十活动槽内设有与所述第三传动轴351相配合的的第二传动块361，所述第二传动块361侧壁上设有第七连接弹簧和第四连接绳；所述第七活动腔内壁上设有第二十一活动槽，所述第二十一活动槽内壁上设有第八连接弹簧341，所述第八连接弹簧341上设有第一推板34，所述第一推板34上设有第九连接弹簧342，所述第九连接弹簧342一端设有第二推板343，所述第七活动腔一端内壁上设有第六推杆，所述第二十活动槽侧壁上设有与所述第六推杆相对应的第六通槽；所述第三活动腔一端内壁上设有与所述第二十一活动槽相通的第二十二活动槽，所述第二十二活动槽内设有第十连接弹簧3101，所述第十连接弹簧3101一端设有第七推杆310；第二连接块312移动至第二活动腔一端时，第二连接块312推动第七推杆310往第二十二活动槽内移动，第二十二活动槽内的空气进入到第二十一活动槽内，气压推动第一推板34从第二十一活动槽内伸出，第二推板343推动第二传动块361往第二十活动槽外移动，第二传动块361移动至与第三传动轴351相接，第三传动轴351转动带动第二传动块361移动，活动块36移动拉动第三连接绳，第三连接绳拉动支撑板322往下运动，第三隔板321一侧失去支撑力后形成斜面，此时第二通槽处于关闭状态，活性炭铺于第三隔板321上，活动块36移动至第七活动腔一端时，第六推杆推动第四连接绳弯曲，第二传动块361与第三传动轴351间断性接触，支撑板322做上下运动，第三隔板321上产生震动，使活性炭能够更均匀的铺于第三隔板上，对活性炭的位置做随机调整，保证每个活性炭充分利用；第二连接块312复位后，第一推板34进入到第二十一活动槽内，活动块36往回复位，第三隔板321恢复至水平状态，溶液从第二通槽处进入到储料箱32内，活性炭被冲击在储料箱32内壁上，重新排料活性炭位置。
一个第三隔板底部设有两个第十九活动槽，储料箱侧壁上设有第一密封门323，第一通槽侧壁上设有第二密封门39，连接箱侧壁上设有第三密封门13，第三隔板底部靠近第一密封门的第十九活动槽内设有电磁铁，在更换活性炭时，开启第一密封门、第二密封门及第三密封门，电磁铁通电后使第三隔板一端失去支撑力，第三隔板一端往下运动形成斜面，电磁铁可间断性通电，在第三隔板上产生震动，以便将第三隔板上的活性炭抖落，从而对活性炭做更换。
第二搅拌轴上设有环槽，环槽内设有连接环161，连接环上设有第九连接杆16，第九连接杆固连于反应箱内壁上；连接环为第二搅拌轴提供支撑力，将第二搅拌轴固定在反应箱内；反应箱底部设有导块17，导块为螺纹形，在导块作用下将反应箱底部的溶液翻起，以确保所有的溶液均能从第一挡板上通过，完成对反应箱内所有溶液的处理。
反应箱顶部设有盖板2，对反应箱内起到保温作用。
本发明附图仅为示意图，其具体尺寸以实际实施为准。
Claims (10)
1.一种富马酸沃诺拉赞的制备方法，其特征在于：包括：
步骤1：将5-(2-氟苯基)吡咯-3-甲醛，4-二甲氨基吡啶、三乙胺和乙腈加入反应器，室温搅拌；加入溶于乙腈的吡啶-3-磺酰氯；加热反应；冷却至室温，加入水，用盐酸调整ph，室温搅拌；冷却后继续搅拌；过滤，滤饼用乙腈：水洗涤，再用水洗涤，干燥得到5-(2-氟苯基)-1-(吡啶-3-磺酰基)吡咯-3-甲醛；
步骤2：将5-(2-氟苯基)-1-(吡啶-3-磺酰基)吡咯-3-甲醛溶于甲醇；室温下搅拌，将溶于甲醇的甲胺溶液加入反应体系，室温搅拌；将氰基硼氢化钠加入，室温下搅拌；加入盐酸搅拌；用碱调节PH；加入乙酸乙酯，搅拌分层；分出水相，加乙酸乙酯搅拌分层；合并有机相，加饱和食盐水搅拌分层；有机相旋干，再加入乙酸乙酯旋干带水；剩余物加入无水乙醇加热；将富马酸加入继续搅拌；降至室温后析晶；过滤，滤饼用无水乙醇淋洗，真空干燥得到富马酸沃诺拉赞粗品；
步骤3：将富马酸沃诺拉赞粗品和异丙醇和二氯甲烷的混合溶剂加入到反应箱(1)内，将活性炭放入到第一挡板(3)上，第一搅拌轴(14)带动第二搅拌轴(15)转动后，第二搅拌轴(15)上第一搅拌杆(151)上抵在第一挡板(3)上，第一搅拌轴(14)相对于第二搅拌轴(15)转动，第一搅拌轴(14)搅动溶液撞击在第一挡板(3)上，溶液从第一挡板(3)上的活性炭表面经过，完成对溶液的过滤；加热回流后第一挡板(3)从的反应箱(1)内伸出，活性炭随第一挡板(3)从反应箱(1)内移出，第二搅拌轴上设有环槽，环槽内设有连接环(161)，连接环上设有第九连接杆(16)，第九连接杆固连于反应箱内壁上；反应箱底部设有导块(17)，导块为螺纹形，溶液从导块(17上经过时翻起，第一搅拌轴(14)和第二搅拌轴(15)转动继续搅拌溶液，析出结晶，抽滤后得到结晶，用异丙醇洗涤，干燥后即得富马酸沃诺拉赞纯品。
2.根据权利要求1所述的一种富马酸沃诺拉赞的制备方法，其特征在于：所述反应箱(1)底部设有安装槽，所述安装槽内设有电机(18)，所述第一搅拌轴(14)设于所述电机(18)的输出轴上，所述第二搅拌轴(15)设于所述第一搅拌轴(14)顶部，所述第二搅拌轴(15)上还设有第二搅拌杆(152)，所述第一搅拌轴(14)上设有第三搅拌杆(141)，所述第一搅拌轴(14)上设有用于驱动所述第二搅拌轴(15)转动的第一传动轴(142)；所述反应箱(1)侧壁上设有连接箱(11)，所述第一挡板(3)设于所述连接箱(11)内，所述连接箱(11)上设有用于驱动所述第一挡板(3)移动的气缸(12)；活性炭在反应开始前放置于第一挡板(3)上，溶液放入到反应箱(1)内后，电机(18)驱动第一搅拌轴(14)转动，第一传动轴(142)带动第二搅拌轴(15)转动，气缸(12)驱动第一挡板(3)从连接箱(11)内伸出，第一挡板(3)进入到反应箱(1)内，第一搅拌杆(151)转动时抵在第一挡板(3)上，第一搅拌轴(14)相对于第二搅拌轴(15)转动，第三搅拌杆(141)搅动液体溶液，溶液在反应想内转动时从第一挡板(3)上经过，活性炭吸附溶液中颗粒；活性炭使用完毕后，气缸(12)驱动第一挡板(3)进入到连接箱(11)内，第一挡板(3)从反应箱(1)内伸出，第二搅拌轴(15)带动第一搅拌轴(14)转动继续搅拌溶液，直至析出晶体。
3.根据权利要求2所述的一种富马酸沃诺拉赞的制备方法，其特征在于：所述第一挡板(3)上设有第一通槽，所述第一通槽内设有第一隔板(31)、第二隔板(33)及储料箱(32)，所述储料箱(32)设于所述第一隔板(31)和所述第二隔板(33)之间，所述第一隔板(31)上设有多个第二通槽，所述储料箱(32)侧壁上设有多个第一通孔，所述第二隔板(33)上设有多个第二通孔，所述第一隔板(31)上设有第一活动腔，所述第一活动腔内设有与所述第二通槽相配合的第二挡板(311)；所述储料箱(32)内设有多个第三隔板(321)；活性炭放置在储料箱(32)内的第三隔板(321)上，第三搅拌杆(141)搅动溶液时，溶液在反应箱(1)内转动时撞击在第一挡板(3)上，第二通槽处于开启状态时，溶液直接从第二通槽内进入到储料箱(32)内，活性炭吸附溶液中的颗粒；第二通槽开启指定时长后关闭，溶液撞击在第一挡板(3)上，活性炭从在储料箱(32)内壁上掉落，第二通槽重新开启时，溶液再次进入到储料箱(32)内时推动活性碳再次往储料箱(32)内部方向移动，对溶液起过滤作用。
4.根据权利要求3所述的一种富马酸沃诺拉赞的制备方法，其特征在于：所述第二搅拌轴(15)上设有第二活动腔，所述第二活动腔内壁上设有第一活动槽，所述第一活动槽内设有与所述第一传动轴(142)相配合的第一传动轮(153)，所述第一活动槽内壁上设有第二活动槽，所述第二活动槽内壁上设有第一连接弹簧(1541)，所述第一连接弹簧(1541)一端设有第一限位块(154)；所述第一搅拌杆(151)上设有第三活动槽，所述第三活动槽内设有第一推块(155)，所述第一推块(155)上设有第二连接弹簧(1551)，所述第三活动槽内壁上设有第四活动槽，所述第四活动槽内设有活动杆(156)，所述活动杆(156)上设有第一复位弹簧(1561)和第一连接绳，所述第一连接绳一端固连于所述第一限位块(154)上；第一挡板(3)进入到反应箱(1)内前，第一限位块(154)抵在第一传动轮(153)上，第一传动轴(142)带动第一传动轮(153)转动时直接带动第二搅拌轴(15)转动；第一挡板(3)伸入到反应箱(1)内后，第一搅拌杆(151)转动抵在第一挡板(3)上，第一推块(155)往第三活动槽内移动时推动活动杆(156)在第四活动槽内移动，第一连接绳拉动第一限位块(154)往第二活动槽内移动，第一传动轴(142)带动第一传动轮(153)相对于第二搅拌轴(15)转动，第三搅拌杆(141)转动搅拌溶液，溶液从第一通槽内通过对溶液起过滤作用。
5.根据权利要求4所述的一种富马酸沃诺拉赞的制备方法，其特征在于：所述第一推块(155)上设有第三通槽，所述第三通槽内设有第二传动轮(1552)和所述第二传动轮(1552)相配合的第二传动轴(1553)，所述第一推块(155)上设有第五活动槽，所述第二传动轴(1553)穿设于所述第五活动槽内，所述第二传动轴(1553)两端分别设有第三传动轮(1554)，所述第三活动槽内壁上设有第六活动槽，所述第六活动槽内设有与所述第三传动轮(1554)相配合的第四传动轮(157)；所述第一活动槽内壁上设有与所述第一传动轮(153)相配合的第五传动轮(158)，所述第五传动轮(158)和所述第四传动轮(157)传动配合，所述第一挡板(3)上设有与所述第一搅拌杆(151)相配合的第一凹槽和与所述第二搅拌杆(152)相配合的第二凹槽，所述第一凹槽内设有与所述第二传动轮(1552)相配合的第六传动轮(35)，所述第六传动轮(35)可驱动所述第二挡板(311)移动；第一挡板伸入到反应箱(1)内后，第一搅拌轴(14)带动第二搅拌轴(15)转动，第一搅拌杆(151)插入到第一凹槽内，第一推块(155)进入到第三活动槽内，第三传动轮(1554)移动至与第四传动轮(157)相接触，第一限位块(154)从第一传动轮(153)上脱出，第一传动轴(142)带动第一传动轮(153)相对第二搅拌轴(15)转动，第一传动轮(153)带动第五传动轮(158)转动时传动至第四传动轮(157)上，抵在第一凹槽内的第一推块(155)上的第二传动轮(1552)与第六传动轮(35)相接触，第二传动轮(1552)随第四传动轮(157)转动时带动第六传动轮(35)转动，第六传动轮(35)驱动第二挡板(311)在第二活动腔内移动，控制第二通槽开关。
6.根据权利要求5所述的一种富马酸沃诺拉赞的制备方法，其特征在于：所述第一挡板(3)上设有第三活动腔，所述第一凹槽内壁上设有第七活动槽，所述第六传动轮(35)设于所述第七活动槽内，所述第七活动槽底部设有与所述第三活动腔相通的第一通腔，所述第六传动轮(35)底部设有第三传动轴(351)，所述第三活动腔底部设有第八活动槽，所述第一活动腔顶部设有第九活动槽，所述第二挡板(311)上设有第一连接块(316)，所述第一连接块(316)穿设于所述第八活动槽内，所述第一连接块(316)上设有第二连接块(312)，所述第二连接块(312)上设有第十活动槽，所述第十活动槽内设有所述第三传动轴(351)相配合的第一传动块(313)；第一搅拌杆(151)嵌入到第一凹槽内后，第二传动轮(1552)与第六传动轮(35)相接触，第一传动块(313)从第十活动槽内伸出时，第一传动块(313)与第三传动轴(351)相接触，第三传动轴(351)转动带动第二连接块(312)在第三活动腔内移动，第二挡板(311)移动至在第二通槽处后封闭第二通槽；第二连接块(312)移动至第三活动腔一端后第一传动块(313)进入到第十活动槽内，第一传动块(313)不与第三传动轴(351)接触，活性炭掉落在第三隔板(321)上，对活性炭位置做调整。
7.根据权利要求6所述的一种富马酸沃诺拉赞的制备方法，其特征在于：所述第十活动槽内设有第一连接杆(317)，所述第一连接杆(317)上铰接有第二连接杆(3171)和第三连接杆(3172)，所述第二连接杆(3171)一端铰接于所述第十活动槽内壁上，所述第三连接杆(3172)一端铰接于所述第一传动块(313)上；所述第三活动腔两端内壁上分别设有第四连接杆(37)，所述第十活动槽两侧侧壁上分别设有与所述第十活动槽相配合的第四通槽，所述第四连接杆(37)上设有第十一活动槽，所述第十一活动槽内设有第一推杆(371)，所述第一推杆(371)一端设有第三连接弹簧(372)，所述第一推杆(371)上设有第二限位块(373)，所述第十一活动槽侧壁上设有与所述第二限位块(373)相配合的第五通槽；第二连接块(312)往第三活动腔一端移动时，第二限位块(373)处于第五通槽内，第一推杆(371)处于第十一活动槽内，第二连接块(312)移动至第三活动腔一端时，第四连接杆(37)插入到第四通槽内，第一推杆(371)从第十一活动槽内伸出，第一推杆(371)推动第一连接杆(317)移动，第二连接杆(3171)和第三连接杆(3172)随第一连接杆(317)移动转动，第一传动块(313)进入到第十活动槽内与第三传动轴(351)脱开接触；第二连接块(312)移动至第三活动腔另一端时，第三活动腔另一端的第四连接插入到第十活动槽内推动第一连接杆(317)移动，第二连接杆(3171)和第三连接杆(3172)随第一连接杆(317)移动转动，推动第一传动块(313)从第十活动槽内伸出，第一传动块(313)重新与第三传动轴(351)侧壁相接触。
8.根据权利要求7所述的一种富马酸沃诺拉赞的制备方法，其特征在于：所述第四通槽内壁上设有第十二活动槽，所述第十二活动槽内设有第四连接弹簧(3181)，所述第四连接弹簧(3181)一端设有第三限位块(318)，所述第三限位块(318)上设有斜面；所述第一推杆(371)上设有第十三活动槽，所述第二限位块(373)设于所述第十三活动槽内，所述第一推杆(371)上设有第四活动腔，所述第四活动腔内设有第五连接杆(374)，所述第五连接杆(374)上铰接有第六连接杆(375)，所述第六连接杆(375)一端铰接于所述第二限位块(373)上；所述第三活动腔一侧设有第五活动腔，所述第五活动腔内设有线轴(38)，所述线轴(38)上设有第二连接绳，所述第二连接绳一端固连于所述第五连接杆(374)上，所述第三传动轴(351)可驱动所述线轴(38)转动；第四连接杆(37)插入到第四通槽内时，第四连接杆(37)推动第三限位块(318)进入到第十二活动槽内，第五通槽移动至第十二活动槽一侧后，第三限位块(318)从第十二活动槽内伸出，第三限位块(318)将第二限位块(373)从第五通槽内推出，第一推杆(371)从第十一活动槽内伸出，第三限位块(318)插入到第五通槽内固定第二连接块(312)；第三传动轴(351)继续转动时带动线轴(38)转动，第二连接绳拉动第五连接杆(374)移动，第二限位块(373)抵在第十一活动槽内壁上，第五连接杆(374)带动整个第一推杆(371)移动，第二限位块(373)移动至第五通槽位置处后，第五连接杆(374)相对于第一推杆(371)移动，第六连接杆(375)推动第二限位块(373)从第五通槽内伸出，第二限位块(373)将第三限位块(318)推出第五通槽，第二连接块(312)失去限位后往回移动，第二挡板(311)随第二连接块(312)往回移动开启第二通槽。
9.根据权利要求8所述的一种富马酸沃诺拉赞的制备方法，其特征在于：所述第五活动腔顶部设第十四活动槽，所述线轴(38)顶部设有第七传动轮(381)，所述第二连接块(312)上设有第三连接块(314)，所述第三连接块(314)上设有第十五活动槽，所述第十五活动槽内设有第一连接板(315)，所述第一连接板(315)上设有两组第八传动轮(3153)，所述两组第八传动轮(3153)上绕设有传动带(3152)，所述第三传动轴(351)侧壁上设有与所述传动带(3152)相配合的不完全齿；所述第一连接板(315)底部设有第一滑块(3151)，所述第十五活动槽底部设有与所述第一滑块(3151)相配合的第一滑槽，所述第一滑槽侧壁上设有第六活动腔，所述第六活动腔侧壁上设有第二通腔，所述第二通腔内穿设有第二推杆(319)，所述第二推杆(319)上一端铰接有第七连接杆(3193)和第八连接杆(3194)，所述第七连接杆(3193)另一端铰接于所述第六活动腔内壁上，所述第八连接杆(3194)另一端铰接于所述第一滑块(3151)上，所述第二活动腔一端内壁上设有与所述第二通腔相对应的第三推杆(330)；所述第二推杆(319)侧壁上设有第二滑块(3191)，所述第二通腔内壁上设有与所述第二滑块(3191)相配合的第二滑槽，所述第二滑块(3191)上设有第二复位弹簧(3192)；所述第十四活动槽内壁上设有第十六活动槽，所述第十六活动槽上内壁上设有第五连接弹簧(3201)所述第五连接弹簧(3201)一端设有第四连接块(320)，所述第四连接块(320)上设有第十七活动槽，所述第十七活动槽内壁上设有第六连接弹簧(3202)，所述第六连接弹簧(3202)一端设有与所述第七传动轮(381)相配合的棘爪(3203)；所述第三推杆(330)上设有与所述第十六活动槽相通的第十八活动槽，所述第十八活动槽内设有第四推杆(3301)，所述第四推杆(3301)一端设有第三复位弹簧；第二连接块(312)移动至第三活动腔一端时，第三推杆(330)插入到第二通腔内，第三推杆(330)推动第二推杆(319)移动，第七连接杆(3193)和第八连接杆(3194)随第二推杆(319)移动转动，第八连接杆(3194)推动第一滑块(3151)在第一滑槽内移动，传动带(3152)移动至与第三传动轴(351)上的不完全齿相接触，第三传动轴(351)转动带动传动带(3152)间断性转动，传动带(3152)与第七传动轮(381)相接触，传动带(3152)带动第七传动轮(381)间断性转动，第三推杆(330)推动第二推杆(319)移动时，第四推杆(3301)进入到第十八活动槽内，第四推杆(3301)挤压第十八活动槽的空气进入到第十六活动槽内，棘爪(3203)抵在第七传动轮(381)上，线轴(38)随第七传动轮(381)转动时拉动第二连接绳移动，第二连接绳拉动第五连接杆(374)移动，第五连接杆(374)拉动第一推杆(371)往回移动，解除对第二连接块(312)的固定。
10.根据权利要求8所述的一种富马酸沃诺拉赞的制备方法，其特征在于：所述第三隔板(321)通过密封膜固连于所述储料箱(32)内壁上，所述储料箱(32)内壁上设有第十九活动槽，所述第十九活动槽内设有支撑板(322)，所述支撑板(322)底部设有支撑弹簧(3221)；所述第三活动腔一侧设有第七活动腔，所述第七活动腔内设有活动块(36)，所述活动块(36)上设有第三连接绳，所述第三连接绳一端固连于所述支撑板(322)底部；所述活动块(36)上设有第二十活动槽，所述第二十活动槽内设有与所述第三传动轴(351)相配合的的第二传动块(361)，所述第二传动块(361)侧壁上设有第七连接弹簧和第四连接绳；所述第七活动腔内壁上设有第二十一活动槽，所述第二十一活动槽内壁上设有第八连接弹簧(341)，所述第八连接弹簧(341)上设有第一推板(34)，所述第一推板(34)上设有第九连接弹簧(342)，所述第九连接弹簧(342)一端设有第二推板(343)，所述第七活动腔一端内壁上设有第六推杆，所述第二十活动槽侧壁上设有与所述第六推杆相对应的第六通槽；所述第三活动腔一端内壁上设有与所述第二十一活动槽相通的第二十二活动槽，所述第二十二活动槽内设有第十连接弹簧(3101)，所述第十连接弹簧(3101)一端设有第七推杆(310)；第二连接块(312)移动至第二活动腔一端时，第二连接块(312)推动第七推杆(310)往第二十二活动槽内移动，第二十二活动槽内的空气进入到第二十一活动槽内，气压推动第一推板(34)从第二十一活动槽内伸出，第二推板(343)推动第二传动块(361)往第二十活动槽外移动，第二传动块(361)移动至与第三传动轴(351)相接，第三传动轴(351)转动带动第二传动块(361)移动，活动块(36)移动拉动第三连接绳，第三连接绳拉动支撑板(322)往下运动，第三隔板(321)一侧失去支撑力后形成斜面，此时第二通槽处于关闭状态，活性炭铺于第三隔板(321)上，活动块(36)移动至第七活动腔一端时，第六推杆推动第四连接绳弯曲，第二传动块(361)与第三传动轴(351)间断性接触，支撑板(322)做上下运动，第三隔板(321)上产生震动；第二连接块(312)复位后，第一推板(34)进入到第二十一活动槽内，活动块(36)往回复位，第三隔板(321)恢复至水平状态，溶液从第二通槽处进入到储料箱(32)内，活性炭被冲击在储料箱(32)内壁上，重新排料活性炭位置。
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| CN202111661661.5A CN114307251A (zh) | 2021-12-31 | 2021-12-31 | 一种富马酸沃诺拉赞的制备方法 |
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| CN112830921A (zh) * | 2021-03-04 | 2021-05-25 | 杭州煌森生物科技有限公司 | 一种高纯度富马酸沃诺拉赞的制备方法 |
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