CN112830921A - 一种高纯度富马酸沃诺拉赞的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高纯度富马酸沃诺拉赞的制备方法,包括以下步骤:步骤1:制备5‑(2‑氟苯基)‑1‑(吡啶‑3‑磺酰基)吡咯‑3‑甲醛;步骤2:利用5‑(2‑氟苯基)‑1‑(吡啶‑3‑磺酰基)吡咯‑3‑甲醛溶制备富马酸沃诺拉赞粗品;步骤3:将富马酸沃诺拉赞粗品和异丙醇和二氯甲烷=2:1(v/v)的混合溶剂加入到反应箱内,加入活性炭,加热回流1小时,趁热过滤掉活性炭,搅拌12小时,析出结晶,抽滤后得到结晶,用异丙醇洗涤两次,干燥后即得富马酸沃诺拉赞纯品。
Description
技术领域
本发明属于药物化合物技术领域,尤其是涉及一种高纯度富马酸沃诺拉赞的制备方法。
背景技术
富马酸沃诺拉赞,化学结构如下:
英文名:Vonoprazan fumarate(TAK-438)
化学名:5-(2-氟苯基)-N-甲基-1-(3-吡啶基磺酰基)-1H-吡咯-3-甲胺富马酸盐该药属于钾离子竞争性酸阻滞剂(Potass ium-compet it ive acid b locker,P-CAB)的新一类抑制剂,具有强劲、持久的胃酸分泌抑制作用,同时,在胃壁细胞胃酸分泌的最后一步中,通过抑制K对H,K—ATP酶(质子泵)的结合作用,对胃酸分泌也具有提前终止作用。
该药为日本武田公司开发,用于糜烂性食管炎、胃溃疡、十二指肠溃疡、幽门螺杆菌根除等。
现有技术中制备得到的富马酸沃诺拉赞纯度不高,其中的杂质包括N,N-二甲基乙酰胺,5-(2-氟苯基)-1-(吡啶-3-基磺酰基)-1H-吡咯-3-甲醛以及吡啶-3-磺酰氯,特别是5-(2-氟苯基)-1-(吡啶-3-基磺酰基)-1H-吡咯-3-甲醛和吡啶-3-磺酰氯的含量偏高,并且难以去除,影响了产品的质量,为达到更高标准要求,本发明进行了方法上的改进。
发明内容
本发明为了克服现有技术的不足,提供一种高纯度富马酸沃诺拉赞的制备方法。
为了实现上述目的,本发明采用以下技术方案:一种高纯度富马酸沃诺拉赞的制备方法,包括以下步骤:
步骤1
将5-(2-氟苯基)吡咯-3-甲醛,4-二甲氨基吡啶、三乙胺和乙腈加入反应器,室温搅拌;加入溶于乙腈的吡啶-3-磺酰氯;加热到45℃反应;冷却至室温,加入水,用盐酸将反应液的ph值调节到4-5,室温搅拌半小时;冷却至0-5℃搅拌1小时;过滤,滤饼用乙腈:水洗涤,再用水洗涤,干燥得到5-(2-氟苯基)-1-(吡啶-3-磺酰基)吡咯-3-甲醛;
步骤2
将5-(2-氟苯基)-1-(吡啶-3-磺酰基)吡咯-3-甲醛溶于甲醇;室温下搅拌,将溶于甲醇的甲胺溶液加入反应体系,室温搅拌1小时;将氰基硼氢化钠加入,室温搅拌2小时;加入盐酸搅拌;用碱调节PH到9-10;加入乙酸乙酯,搅拌分层;分出水相,加乙酸乙酯搅拌分层;合并有机相,加饱和食盐水搅拌分层;有机相旋干,再加入乙酸乙酯旋干带水2次;剩余物加入无水乙醇,加热至45℃;将富马酸加入,45℃搅拌1小时;降至室温搅拌2小时,析晶;过滤,滤饼用无水乙醇淋洗,真空干燥得到富马酸沃诺拉赞粗品;
步骤3
将富马酸沃诺拉赞粗品和异丙醇和二氯甲烷=2:1(v/v)的混合溶剂加入到反应箱内,加入活性炭,加热回流1小时,趁热过滤掉活性炭,搅拌12小时,析出结晶,抽滤后得到结晶,用异丙醇洗涤两次,干燥后即得富马酸沃诺拉赞纯品;
其中,所述步骤3中的反应箱包括箱体和设于所述箱体顶部的盖板,所述盖板上设有第一凸块,所述第一凸块上设有空腔,所述空腔内设有载料箱,所述空腔侧壁上设有第一密封门;所述空腔顶部设有第一通孔,所述第一通孔内穿设有第一连接杆,所述第一连接杆上设有螺纹,所述第一连接杆顶部设有第一限位板,所述第一通孔内壁上设有第一活动槽,所述第一活动槽内设有与所述螺纹相配合的导板,所述箱体内设有用于驱动所述载料箱转动的电机;富马酸沃诺拉赞粗品和异丙醇和二氯甲烷的混合溶剂加入到箱体内后,开启第一密封门,将活性炭装入到载料箱内,随后关闭第一密封门,装有活性炭的载料箱往下运动,载料箱下降至箱体内与电机形成传动配合,电机驱动载料箱转动,载料箱带动第一连接杆转动,螺纹与导板相接触,在螺纹与导板的配合下载料箱在转动过程中往上运动,当载料箱上升至箱体顶部后,导板往第一活动槽内部移动,第一连接杆失去支撑力后往下掉落,载料箱掉落在箱体底部,导板重新从第一活动槽内伸出,电机继续带动载料箱转动,导板再次与螺纹接触,载料箱继续做上升运动,完成富马酸沃诺拉赞粗品和异丙醇和二氯甲烷的混合溶剂的反应;加热回流1小时后,往上拉动第一连接杆,活性炭随载料箱进入到空腔内,直接将活性炭从溶液中取出,使溶液继续反应。
利用本方法得到的纯化的富马酸沃诺拉赞原料,杂质含量少,稳定性好,副作用小;活性炭通过放置在载料箱内的方式放入到溶液中,使活性炭可方便的从溶液中取出,降低活性炭取出难度,在不影响溶液体系的情况下快速的将溶液中的活性炭取出,以便反应过程的继续进行;在导板和螺纹的相互配合下,使载料箱在转动过程中做上下运动,提升活性炭与溶液的接触效果,使活性炭充分与溶液相接触,同时利用载料箱在箱体内的运动对溶液起搅拌作用,使溶液更好的混合,以获得质量较好的富马酸沃诺拉赞;加热回流后往上推动第一连接杆,即可直接将活性炭从溶液中取出,避免在取出活性炭时溶液的高温对操作者造成伤害,较大的保证制备过程中的安全性。
所述导板侧壁上设有第一连接弹簧,所述第一凸块顶部设有第一连接板,所述第一连接板底部设有第一限位块和第一推块,所述第一限位块和所述第一推块均穿设于所述第一活动槽内,所述第一限位块处于所述导板一侧,所述导板上设有与所述第一推块相配合的第一凹槽,所述第一活动槽底部设有第二通孔,所述第二通孔内穿设有与所述第一推块相配合的第二推块;所述第一活动槽侧壁上设有第二活动槽,所述第二活动槽内穿设有第一推板,当所述第一推板往下运动时,所述导板往所述第一活动槽外侧移动;活性炭放入到载料箱内后,导板进入到第一活动槽内,第一连接杆失去支撑力后往下掉落,载料箱掉落至箱体底部,第一限位板运动至第一凸块顶部,第一限位板推动第一推板往下运动,第一推板移动时导板往第一活动槽外侧移动,导板从第一活动槽内伸出,第一限位块插入到第一活动槽内,第一限位块抵在导板侧壁上;电机驱动载料箱转动时,螺纹与导板相配合,载料箱在转动时往上运动,载料箱移动至箱体顶部后,第二推块往上运动推动第一推块往上运动,第一推块带动第一连接板往上运动,第一连接板带动第一限位块往上运动,第一限位块从导板一侧移开,第一连接弹簧拉动导板往第一活动槽内移动,第一连接杆失去支撑力后往下掉落,载料箱再次掉落至箱体底部,第一限位板再次移动至第一凸块顶部推动第一推板往下运动,导板重新从第一活动槽内伸出,电机驱动载料箱转动,载料箱继续往上运动,搅拌溶液使活性炭与溶液相接触。
所述第二活动槽为L型结构,所述第二活动槽内还设有第一推杆,所述第一推杆一端设有第二连接弹簧,所述第一推板侧壁上设有第一滑块,所述第二活动槽内壁上设有与所述第一滑块相配合的第一滑槽,所述第一滑块底部设有第一支撑弹簧;所述第一连接板底部设有第一限位弹簧,所述第一连接板下方设有电磁铁,所述第一凸块上设有缓冲弹簧;在将活性炭装入到在载料箱内后,电磁铁通电产生磁力,电磁铁利用磁力推动第一连接板往上运动,第一连接板带动第一限位块往上运动,第一限位块从导板一侧移开,第一连接弹簧拉动导板进入到第一活动槽内,载料箱直接掉落至箱体底部;载料箱往下运动至箱体底部后,第一限位板往下运动掉落在缓冲弹簧上,第一限位板继续往下运动与第一推板相接触,第一推板往下运动挤压第二活动槽内的空气,第一推杆从第二活动槽内伸出推动导板往第一活动槽外侧移动,导板从第一活动槽内伸出,电机驱动载料箱转动,载料箱在螺纹和导板配合下往上运动。
所述第一连接杆上设有环槽,所述环槽内壁上设有多个第三活动槽,所述第三活动槽内设有第一传动轮,所述第一传动轮上设有第二连接杆,所述第一连接杆上设有与所述第三活动槽相通的第一活动腔,所述第一活动腔内设有第三连接杆,所述第三连接杆底部设有与所述第一传动轮相配合的传动块,所述第三连接杆顶部设有第一连接块,所述第一限位板上设有与所述第一连接块相配合的通槽,所述第一凸块上设有与所述通槽相对应的第三推块;所述第二推块底部设有连接环,所述连接环上设有第一复位弹簧;载料箱往箱体底部移动时,第一限位板随载料箱一同往下运动,第一限位板移动至第三推块位置处,第三推块穿过通槽推动第一连接块往上运动,第一连接块带动第三连接杆相对于第一连接杆往上运动,第三连接杆带动传动块移动,传动块带动第一传动轮转动,第二连接杆从环槽内转出;当载料箱移动至箱体顶部后,第二连接杆移动至空腔内,第二连接杆推动连接环往上运动,连接环带动第二推块往上运动,第二推块推动第一推块往上运动,第一限位块从导板一侧移开,第一连接弹簧拉动导板往第一活动槽内移动,载料箱再次掉落至箱体底部。
所述第一活动腔侧壁上设有第二活动腔,所述第二活动腔内设有第四连接杆,所述第四连接杆中部可转动连接于所述第二活动腔内壁上,所述第四连接杆上设有第二连接块,所述第二连接块上设有第二限位块,所述第二限位块底部设有弧面,所述第三连接杆侧壁上设有第四活动槽,所述第四活动槽内设有与所述第二限位块相配合的第二凹槽;所述第一限位板上设有与所述第二活动腔相通的第三活动腔,所述第三活动腔内设有第二推杆,所述第二推杆侧壁上设有第二滑块,所述第三活动腔内壁上设有与所述第二滑块相配合的第二滑槽,所述第二滑块上设有第二复位弹簧,所述第二推杆底部设有第四推块,所述第三活动腔底部设有与所述第四推块相配合的第五活动槽;载料箱往箱体底部移动时,载料箱带动第一限位板往下运动,第一限位板带动第一连接块移动至第三推块顶部,第三推块推动第一连接块往上运动,第三连接杆带动传动块移动,传动块带动第一传动轮转动,第二连接杆从环槽内翻出;第三连接往上运动时与第二限位块相接触,第二限位块嵌入到第二凹槽内,第三连接杆在移动后即被固定,第二连接杆持续处于伸出状态;在需要将活性炭取出时,推动第四推块,第四推块带动第二推杆移动,第二推杆推动第四连接杆一端移动,第四连接杆绕连接点转动,第二限位块从第二凹槽内脱出,传动块随第三连接杆往下运动,第一传动轮随传动块反向转动,第二连接杆重新转入到环槽内,载料箱转动至与空腔相对应位置,往上拉动第一连接杆,载料箱进入到空腔内,将活性炭从溶液中取出。
所述第一凸块上设有支撑块,所述支撑块上设有第三连接块,所述第三连接块上设有第六活动槽,所述第六活动槽内设有活动块,所述活动块上设有第三连接弹簧,所述活动块上设有第六连接杆,所述第六连接杆上设有第七活动槽,所述第七活动槽内设有第三推杆,所述第三推杆底部设有第四连接弹簧,所述活动块上设有与所述第七活动槽相通的第三通孔,所述第三通孔内壁上设有第八活动槽,所述第八活动槽内设有第二密封板,所述活动块上设有第三滑块,所述第六活动槽内壁上设有与所述第三滑块相配合的第三滑槽,所述第三滑块上设有与所述第八活动槽相通的第九活动槽,所述第三滑块上设有第五连接弹簧,所述第五连接弹簧上设有第二推板,所述第二推板上设有第五连接杆,所述第五连接杆上设有第一连接绳,所述第一连接绳一端固连于所述第二密封板上;所述第二密封板上设有第六连接弹簧;在需要将活性炭从溶液中取出时,往第六活动槽内通入气流,气压推动活动块往前移动,此时第一限位板处于第六连接杆上方,活动块往第一连接杆方向移动时,第六连接杆推动第四推块移动,第四推块带动第二推杆移动,第二推杆推动第四连接杆转动,第二限位块从第二凹槽内脱出,第二连接杆转入到环槽内,活动块移动时带动第三滑块在第三滑槽内移动,第三滑块移动至第三滑槽一端后,第二推板抵在第三滑槽内壁上,第二推板带动第五连接杆往前移动,第一连接绳拉动第二密封板往第八活动槽内移动,第三通孔开启后第六活动槽内的空气进入到第七活动槽内,气压推动第三推杆往上运动,第三推杆推动第一限位板往上运动,第一限位板带动载料箱进入到空腔内,活性炭从溶液中取出,溶液继续在箱体内反应。
所述第一连接杆底部设有第四滑块,所述载料箱上设有与所述第四滑块相配合的第四滑槽,所述第四滑槽底部设有第九活动槽,所述第九活动槽内设有第二限位弹簧,所述第二限位弹簧上设有第三限位块;所述第九活动槽内壁上设有第十活动槽,所述第十活动槽内设有第四限位块,所述第四限位块一端设有第三限位弹簧;所述载料箱侧壁上设有与所述连接腔相通的第三凹槽,所述第三凹槽内设有第四连接块,所述第四连接块上设有第二连接绳,所述第二连接绳一端固连于所述第四限位块上;所述第十活动槽侧壁上设有与所述第四滑槽相通的第十一活动槽,所述第四限位块上设有第二连接板,所述第二连接板上设有第五推块,所述第五推块穿设于所述第四滑槽内;在放置活性炭时,载料箱处于空腔外侧,活性炭放入到载料箱内后,将载料箱推入到空腔内,此时第三限位块处于第九活动槽内,第四限位块处于第三限位块顶部,第四滑块在第四滑槽内移动,第四滑块移动至第四滑槽一端后,第四滑块推动第五推块移动,第五推块带动第二连接板移动,第二连接板带动第四限位块往第十活动槽内移动,第四限位块从第三限位块顶部移开,第二限位弹簧推动第三限位块往上运动,第三限位块插入到第四滑槽内,第四滑块处于第三限位块与第四滑槽内壁之间,将载料箱固定在第一连接杆底部。
所述电机的输出轴上设有第一传动杆,所述箱体内设有第三连接板,所述第一传动杆穿设于所述第三连接板上,所述第一传动杆上设有第十二活动槽,所述第十二活动槽内设有第二支撑弹簧,所述第二支撑弹簧上设有第二传动杆,所述载料箱底部设有与所述第二传动杆相配合的传动槽;所述第一传动杆上设有第二传动轮,所述第三连接板上设有与所述第二传动轮相配合的第三传动轮和与所述第三传动轮相配合的传动环,所述传动环上设有多个搅拌杆;载料箱装入到空腔内后,电磁铁通电,导板进入到第一活动槽内,载料箱往箱体底部掉落,载料箱掉落至第二传动杆直接插入到传动槽内,载料箱推动第二传动杆往下运动,第二传动杆进入到第十二活动槽内,第一限位板推动第一推板往下运动,导板从第一活动槽内伸出;电机驱动第一传动杆转动,第二传动杆带动载料箱转动,第二传动轮带动活动传动环转动,在第三传动轮导向下,载料箱与传动环产生相反的转动方向,活性炭与溶液相接触,将溶液中的颗粒物吸附。
所述盖板上设有回流管,所述回流管内壁上设有连接架,所述连接架上设有转辊,所述转辊上设有导风扇;所述箱体内壁上设有第十三活动槽,所述传动环设于所述第十三活动槽内,所述第十三活动槽顶部设有通腔,所述盖板底部设有与所述通腔相对应的第四凹槽,所述通腔内穿设有与所述传动环相配合的传动辊,所述传动辊穿设于所述第四凹槽内,所述传动辊与所述转辊通过一同步带相连;电机驱动传动环转动时,传动环带动传动辊转动,传动辊带动转辊转动,导风扇在回流管内转动,将箱体内的气流引入到回流管内,气流进入到回流管顶部后液化成液滴回流至箱体内,完成溶液的加热回流过程。
所述载料箱内设有载料辊,所述载料辊可转动连接于所述载料箱内壁上,所述载料辊上设有多个第四通孔,所述第四通孔倾斜设置;所述箱体顶部设有定位块,所述盖板上设有与所述定位块相配合的第五凹槽;在盖上盖板时,第五凹槽与定位块相对齐,盖板盖在箱体顶部;载料箱在箱体内转动时,溶液进入到载料箱内,溶液从第四通孔处流过,溶液流动时推动第四通孔内壁上,载料辊随载料箱的转动而转动,翻动载料箱内的活性炭,使载料辊内的活性炭与溶液相接触。
本发明具有以下优点:利用本方法得到的纯化的富马酸沃诺拉赞原料,杂质含量少,稳定性好,副作用小;活性炭通过放置在载料箱内的方式放入到溶液中,使活性炭可方便的从溶液中取出,降低活性炭取出难度,在不影响溶液体系的情况下快速的将溶液中的活性炭取出,以便反应过程的继续进行。
附图说明
图1为本发明反应箱的结构示意图。
图2为本发明反应箱的正视图。
图3为图2中沿A-A处的剖视图。
图4为图3中的A处放大图。
图5为图3中的B处放大图。
图6为图2中沿B-B处的剖视图。
图7为图6中的C处放大图。
图8为图2中沿C-C处的剖视图。
图9为图8中的D处放大图。
图10为本发明反应箱的右视图。
图11为图10中沿D-D处的剖视图。
图12为图11中的E处放大图。
图13为图11中的F处放大图。
图14为图11中的G处放大图。
图15为图12中的H处放大图。
图16为图12中的I处放大图。
图17为图14中的J处放大图。
图18为图14中的K处放大图。
图19为图10中沿G-G处的剖视图。
图20为图19中的L处放大图。
图21为图10中沿E-E处的剖视图。
图22为图21中的M处放大图。
图23为图10中沿F-F处的剖视图。
具体实施方式
一种高纯度富马酸沃诺拉赞的制备方法,包括以下步骤:
步骤1
将5-(2-氟苯基)吡咯-3-甲醛,4-二甲氨基吡啶、三乙胺和乙腈加入反应器,室温搅拌;加入溶于乙腈的吡啶-3-磺酰氯;加热到45℃反应;冷却至室温,加入水,用盐酸将反应液的ph值调节到4-5,室温搅拌半小时;冷却至0-5℃搅拌1小时;过滤,滤饼用乙腈:水洗涤,再用水洗涤,干燥得到5-(2-氟苯基)-1-(吡啶-3-磺酰基)吡咯-3-甲醛;
步骤2
将5-(2-氟苯基)-1-(吡啶-3-磺酰基)吡咯-3-甲醛溶于甲醇;室温下搅拌,将溶于甲醇的甲胺溶液加入反应体系,室温搅拌1小时;将氰基硼氢化钠加入,室温搅拌2小时;加入盐酸搅拌;用碱调节PH到9-10;加入乙酸乙酯,搅拌分层;分出水相,加乙酸乙酯搅拌分层;合并有机相,加饱和食盐水搅拌分层;有机相旋干,再加入乙酸乙酯旋干带水2次;剩余物加入无水乙醇,加热至45℃;将富马酸加入,45℃搅拌1小时;降至室温搅拌2小时,析晶;过滤,滤饼用无水乙醇淋洗,真空干燥得到富马酸沃诺拉赞粗品;
步骤3
将富马酸沃诺拉赞粗品和异丙醇和二氯甲烷=2:1(v/v)的混合溶剂加入到反应箱内,加入活性炭,加热回流1小时,趁热过滤掉活性炭,搅拌12小时,析出结晶,抽滤后得到结晶,用异丙醇洗涤两次,干燥后即得富马酸沃诺拉赞纯品;
如图1-23所示,所述步骤3中的反应箱包括箱体1和设于所述箱体1顶部的盖板2,所述盖板2上设有第一凸块21,所述第一凸块21上设有空腔,所述空腔内设有载料箱3,载料箱侧壁上设有多个透水孔,使溶液可进入到载料箱内与活性炭相接触;所述空腔侧壁上设有第一密封门211;所述空腔顶部设有第一通孔,所述第一通孔内穿设有第一连接杆23,所述第一连接杆23上设有螺纹,所述第一连接杆23顶部设有第一限位板231,所述第一通孔内壁上设有第一活动槽,所述第一活动槽内设有与所述螺纹相配合的导板220,所述箱体1内设有用于驱动所述载料箱3转动的电机12;富马酸沃诺拉赞粗品和异丙醇和二氯甲烷的混合溶剂加入到箱体1内后,开启第一密封门211,将活性炭装入到载料箱3内,随后关闭第一密封门211,装有活性炭的载料箱3往下运动,载料箱3下降至箱体1内与电机12形成传动配合,电机12驱动载料箱3转动,载料箱3带动第一连接杆23转动,螺纹与导板220相接触,在螺纹与导板220的配合下载料箱3在转动过程中往上运动,当载料箱3上升至箱体1顶部后,导板220往第一活动槽内部移动,第一连接杆23失去支撑力后往下掉落,载料箱3掉落在箱体1底部,导板220重新从第一活动槽内伸出,电机12继续带动载料箱3转动,导板220再次与螺纹接触,载料箱3继续做上升运动,完成富马酸沃诺拉赞粗品和异丙醇和二氯甲烷的混合溶剂的反应;加热回流1小时后,往上拉动第一连接杆23,活性炭随载料箱3进入到空腔内,直接将活性炭从溶液中取出,使溶液继续反应。
活性炭通过放置在载料箱内的方式放入到溶液中,使活性炭可方便的从溶液中取出,降低活性炭取出难度,在不影响溶液体系的情况下快速的将溶液中的活性炭取出,以便反应过程的继续进行;在导板和螺纹的相互配合下,使载料箱在转动过程中做上下运动,提升活性炭与溶液的接触效果,使活性炭充分与溶液相接触,同时利用载料箱在箱体内的运动对溶液起搅拌作用,使溶液更好的混合,以获得质量较好的富马酸沃诺拉赞;加热回流后往上推动第一连接杆,即可直接将活性炭从溶液中取出,避免在取出活性炭时溶液的高温对操作者造成伤害,较大的保证制备过程中的安全性。
如图3所示,盖板上设有进料口,箱体侧壁上设有出料口,盖板上设有与所述进料口相配合的第三密封板25,第三密封板一端可转动连接于盖板顶面。
如图7、9、17所示,所述导板220侧壁上设有第一连接弹簧2201,所述第一凸块21顶部设有第一连接板28,所述第一连接板28底部设有第一限位块281和第一推块282,所述第一限位块281和所述第一推块282均穿设于所述第一活动槽内,所述第一限位块281处于所述导板220一侧,所述导板220上设有与所述第一推块282相配合的第一凹槽,所述第一活动槽底部设有第二通孔,所述第二通孔内穿设有与所述第一推块282相配合的第二推块271;所述第一活动槽侧壁上设有第二活动槽,所述第二活动槽内穿设有第一推板29,当所述第一推板29往下运动时,所述导板220往所述第一活动槽外侧移动;导板进入到第一活动槽内时,第一限位块抵在导板顶部;活性炭放入到载料箱3内后,导板220进入到第一活动槽内,第一连接杆23失去支撑力后往下掉落,载料箱3掉落至箱体1底部,第一限位板231运动至第一凸块21顶部,第一限位板231推动第一推板29往下运动,第一推板29移动时导板220往第一活动槽外侧移动,导板220从第一活动槽内伸出,第一限位块281插入到第一活动槽内,第一限位块281抵在导板220侧壁上;电机12驱动载料箱3转动时,螺纹与导板220相配合,载料箱3在转动时往上运动,载料箱3移动至箱体1顶部后,第二推块271往上运动推动第一推块282往上运动,第一推块282带动第一连接板28往上运动,第一连接板28带动第一限位块281往上运动,第一限位块281从导板220一侧移开,第一连接弹簧2201拉动导板220往第一活动槽内移动,第一连接杆23失去支撑力后往下掉落,载料箱3再次掉落至箱体1底部,第一限位板231再次移动至第一凸块21顶部推动第一推板29往下运动,导板220重新从第一活动槽内伸出,电机12驱动载料箱3转动,载料箱3继续往上运动,搅拌溶液使活性炭与溶液相接触。
如图7、20所示,所述第二活动槽为L型结构,所述第二活动槽内还设有第一推杆210,所述第一推杆210一端设有第二连接弹簧2101,所述第一推板29侧壁上设有第一滑块292,所述第二活动槽内壁上设有与所述第一滑块292相配合的第一滑槽,所述第一滑块292底部设有第一支撑弹簧291;所述第一连接板28底部设有第一限位弹簧215,所述第一连接板28下方设有电磁铁214,所述第一凸块21上设有缓冲弹簧212;缓冲弹簧对第一县委办起保护作用,避免第一限位板直接砸至第一凸块上对第一凸块和第一限位板造成损坏;在将活性炭装入到在载料箱3内后,电磁铁214通电产生磁力,电磁铁214利用磁力推动第一连接板28往上运动,第一连接板28带动第一限位块281往上运动,第一限位块281从导板220一侧移开,第一连接弹簧2201拉动导板220进入到第一活动槽内,载料箱3直接掉落至箱体1底部;载料箱3往下运动至箱体1底部后,第一限位板231往下运动掉落在缓冲弹簧212上,第一限位板231继续往下运动与第一推板29相接触,第一推板29往下运动挤压第二活动槽内的空气,第一推杆210从第二活动槽内伸出推动导板220往第一活动槽外侧移动,导板220从第一活动槽内伸出,电机12驱动载料箱3转动,载料箱3在螺纹和导板220配合下往上运动。
如图1、14所示,所述第一连接杆23上设有环槽,所述环槽内壁上设有多个第三活动槽,所述第三活动槽内设有第一传动轮235,所述第一传动轮235上设有第二连接杆2351,所述第一连接杆23上设有与所述第三活动槽相通的第一活动腔,所述第一活动腔内设有第三连接杆26,所述第三连接杆26底部设有与所述第一传动轮235相配合的传动块261,所述第三连接杆顶部设有第一连接块262,所述第一限位板231上设有与所述第一连接块262相配合的通槽,所述第一凸块21上设有与所述通槽相对应的第三推块213;所述第二推块271底部设有连接环27,所述连接环27上设有第一复位弹簧272;载料箱3往箱体1底部移动时,第一限位板231随载料箱3一同往下运动,第一限位板231移动至第三推块213位置处,第三推块213穿过通槽推动第一连接块262往上运动,第一连接块262带动第三连接杆26相对于第一连接杆23往上运动,第三连接杆26带动传动块261移动,传动块261带动第一传动轮235转动,第二连接杆2351从环槽内转出;当载料箱3移动至箱体1顶部后,第二连接杆2351移动至空腔内,第二连接杆2351推动连接环27往上运动,连接环27带动第二推块271往上运动,第二推块271推动第一推块282往上运动,第一限位块281从导板220一侧移开,第一连接弹簧2201拉动导板220往第一活动槽内移动,载料箱3再次掉落至箱体1底部。
如图12、16所示,所述第一活动腔侧壁上设有第二活动腔,所述第二活动腔内设有第四连接杆233,所述第四连接杆233中部可转动连接于所述第二活动腔内壁上,所述第四连接杆233上设有第二连接块2331,所述第二连接块2331上设有第二限位块2332,所述第二限位块2332底部设有弧面,第二活动腔侧壁上设有第四限位弹簧2333,第四限位弹簧为第二连接块提供支撑力,使第二限位块始终产生往第一活动腔方向运动的趋势;所述第三连接杆26侧壁上设有第四活动槽,所述第四活动槽内设有与所述第二限位块2332相配合的第二凹槽;在弧面设置下,使第四连接杆可正常往上运动,使第二限位块对第四连接杆起到单向限位作用;所述第一限位板231上设有与所述第二活动腔相通的第三活动腔,所述第三活动腔内设有第二推杆234,所述第二推杆234侧壁上设有第二滑块,所述第三活动腔内壁上设有与所述第二滑块相配合的第二滑槽,所述第二滑块上设有第二复位弹簧,所述第二推杆234底部设有第四推块2341,所述第三活动腔底部设有与所述第四推块2341相配合的第五活动槽;载料箱3往箱体1底部移动时,载料箱3带动第一限位板231往下运动,第一限位板231带动第一连接块262移动至第三推块213顶部,第三推块213推动第一连接块262往上运动,第三连接杆26带动传动块261移动,传动块261带动第一传动轮235转动,第二连接杆2351从环槽内翻出;第三连接往上运动时与第二限位块2332相接触,第二限位块2332嵌入到第二凹槽内,第三连接杆26在移动后即被固定,第二连接杆2351持续处于伸出状态;在需要将活性炭取出时,推动第四推块2341,第四推块2341带动第二推杆234移动,第二推杆234推动第四连接杆233一端移动,第四连接杆233绕连接点转动,第二限位块2332从第二凹槽内脱出,传动块261随第三连接杆26往下运动,第一传动轮235随传动块261反向转动,第二连接杆2351重新转入到环槽内,载料箱3转动至与空腔相对应位置,往上拉动第一连接杆23,载料箱3进入到空腔内,将活性炭从溶液中取出。
如图1、12、15所示,所述第一凸块21上设有支撑块24,所述支撑块24上设有第三连接块241,所述第三连接块241上设有第六活动槽,所述第六活动槽内设有活动块243,所述活动块243上设有第三连接弹簧242,所述活动块243上设有第六连接杆244,所述第六连接杆244上设有第七活动槽,所述第七活动槽内设有第三推杆245,所述第三推杆245底部设有第四连接弹簧2451,所述活动块243上设有与所述第七活动槽相通的第三通孔,所述第三通孔内壁上设有第八活动槽,所述第八活动槽内设有第二密封板2432,所述活动块243上设有第三滑块2431,所述第六活动槽内壁上设有与所述第三滑块2431相配合的第三滑槽,所述第三滑块2431上设有与所述第八活动槽相通的第九活动槽,所述第三滑块2431上设有第五连接弹簧2434,所述第五连接弹簧2434上设有第二推板2433,所述第二推板2433上设有第五连接杆2435,所述第五连接杆2435上设有第一连接绳2436,所述第一连接绳2436一端固连于所述第二密封板2432上;所述第二密封板2432上设有第六连接弹簧;第三连接块上可连接输气管或直接安装气泵;在需要将活性炭从溶液中取出时,往第六活动槽内通入气流,气压推动活动块243往前移动,此时第一限位板231处于第六连接杆244上方,活动块243往第一连接杆23方向移动时,第六连接杆244推动第四推块2341移动,第四推块2341带动第二推杆234移动,第二推杆234推动第四连接杆233转动,第二限位块2332从第二凹槽内脱出,第二连接杆2351转入到环槽内,活动块243移动时带动第三滑块2431在第三滑槽内移动,第三滑块2431移动至第三滑槽一端后,第二推板2433抵在第三滑槽内壁上,第二推板2433带动第五连接杆2435往前移动,第一连接绳2436拉动第二密封板2432往第八活动槽内移动,第三通孔开启后第六活动槽内的空气进入到第七活动槽内,气压推动第三推杆245往上运动,第三推杆245推动第一限位板231往上运动,第一限位板231带动载料箱3进入到空腔内,活性炭从溶液中取出,溶液继续在箱体1内反应。
如图5、13、14、18所示,所述第一连接杆23底部设有第四滑块232,所述载料箱3上设有与所述第四滑块232相配合的第四滑槽,所述第四滑槽底部设有第九活动槽,所述第九活动槽内设有第二限位弹簧341,所述第二限位弹簧341上设有第三限位块34;所述第九活动槽内壁上设有第十活动槽,所述第十活动槽内设有第四限位块35,所述第四限位块35一端设有第三限位弹簧351;所述载料箱3侧壁上设有与所述连接腔相通的第三凹槽,所述第三凹槽内设有第四连接块33,所述第四连接块33上设有第二连接绳331,所述第二连接绳331一端固连于所述第四限位块35上;所述第十活动槽侧壁上设有与所述第四滑槽相通的第十一活动槽,所述第四限位块35上设有第二连接板353,所述第二连接板353上设有第五推块354,所述第五推块354穿设于所述第四滑槽内;在放置活性炭时,载料箱3处于空腔外侧,活性炭放入到载料箱3内后,将载料箱3推入到空腔内,此时第三限位块34处于第九活动槽内,第四限位块35处于第三限位块34顶部,第四滑块232在第四滑槽内移动,第四滑块232移动至第四滑槽一端后,第四滑块232推动第五推块354移动,第五推块354带动第二连接板353移动,第二连接板353带动第四限位块35往第十活动槽内移动,第四限位块35从第三限位块34顶部移开,第二限位弹簧341推动第三限位块34往上运动,第三限位块34插入到第四滑槽内,第四滑块232处于第三限位块34与第四滑槽内壁之间,将载料箱3固定在第一连接杆23底部。
如图3所示,所述电机12的输出轴上设有第一传动杆13,所述箱体1内设有第三连接板14,所述第一传动杆13穿设于所述第三连接板14上,所述第一传动杆13上设有第十二活动槽,所述第十二活动槽内设有第二支撑弹簧131,所述第二支撑弹簧131上设有第二传动杆132,所述载料箱3底部设有与所述第二传动杆132相配合的传动槽;所述第一传动杆13上设有第二传动轮133,所述第三连接板14上设有与所述第二传动轮133相配合的第三传动轮141和与所述第三传动轮141相配合的传动环15,所述传动环15上设有多个搅拌杆151;载料箱3装入到空腔内后,电磁铁214通电,导板220进入到第一活动槽内,载料箱3往箱体1底部掉落,载料箱3掉落至第二传动杆132直接插入到传动槽内,载料箱3推动第二传动杆132往下运动,第二传动杆132进入到第十二活动槽内,第一限位板231推动第一推板29往下运动,导板220从第一活动槽内伸出;电机12驱动第一传动杆13转动,第二传动杆132带动载料箱3转动,第二传动轮133带动活动传动环15转动,在第三传动轮141导向下,载料箱3与传动环15产生相反的转动方向,进一步的增加活性炭与溶液的接触效果,将溶液中的颗粒物吸附,同时也提升箱体中溶液的混合效果。
如图4、22所示,所述盖板2上设有回流管22,所述回流管22内壁上设有连接架221,所述连接架221上设有转辊222,所述转辊222上设有导风扇223;所述箱体1内壁上设有第十三活动槽,所述传动环15设于所述第十三活动槽内,所述第十三活动槽顶部设有通腔,所述盖板2底部设有与所述通腔相对应的第四凹槽,所述通腔内穿设有与所述传动环15相配合的传动辊16,所述传动辊16穿设于所述第四凹槽内,所述传动辊16与所述转辊222通过一同步带161相连;电机12驱动传动环15转动时,传动环15带动传动辊16转动,传动辊16带动转辊222转动,导风扇223在回流管22内转动,将箱体1内的气流引入到回流管22内,气流进入到回流管22顶部后液化成液滴回流至箱体1内,完成溶液的加热回流过程;也第四凹槽内设置与传动辊相配合的传动轮,传动轮与转辊下形成传动配合,盖板盖在箱体上后传动辊与传动轮形成配合,为导风扇的转动提供动力。
如图1、7所示,所述载料箱3内设有载料辊31,所述载料辊31可转动连接于所述载料箱3内壁上,所述载料辊31上设有多个第四通孔,所述第四通孔倾斜设置;所述箱体1顶部设有定位块11,所述盖板2上设有与所述定位块11相配合的第五凹槽;在盖上盖板2时,第五凹槽与定位块11相对齐,从而使传动辊与第四凹槽的位置对齐,盖板2盖在箱体1顶部;载料箱3在箱体1内转动时,溶液进入到载料箱3内,溶液从第四通孔处流过,溶液流动时推动第四通孔内壁上,载料辊31随载料箱3的转动而转动,翻动载料箱3内的活性炭,使载料辊31内的活性炭与溶液相接触。
第二传动杆可设置为自动伸缩的多段伸缩杆,在需要将载料箱取出时第二传动杆往下运动,使载料箱正常取出;第一凸块上设置有导向框,导向框为圆环形结构,第一连接杆穿设于导向框内,在导向框设置下为第一连接杆起导向作用,使第一连接杆只能做竖直方向上的移动,保证第二传动杆能够插入到传动槽内。
本申请附图仅为示意图,其具体尺寸以实际实施为准。
Claims (10)
1.一种高纯度富马酸沃诺拉赞的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤1
将5-(2-氟苯基)吡咯-3-甲醛,4-二甲氨基吡啶、三乙胺和乙腈加入反应器,室温搅拌;加入溶于乙腈的吡啶-3-磺酰氯;加热到45℃反应;冷却至室温,加入水,用盐酸将反应液的ph值调节到4-5,室温搅拌半小时;冷却至0-5℃搅拌1小时;过滤,滤饼用乙腈:水洗涤,再用水洗涤,干燥得到5-(2-氟苯基)-1-(吡啶-3-磺酰基)吡咯-3-甲醛;
步骤2
将5-(2-氟苯基)-1-(吡啶-3-磺酰基)吡咯-3-甲醛溶于甲醇;室温下搅拌,将溶于甲醇的甲胺溶液加入反应体系,室温搅拌1小时;将氰基硼氢化钠加入,室温搅拌2小时;加入盐酸搅拌;用碱调节PH到9-10;加入乙酸乙酯,搅拌分层;分出水相,加乙酸乙酯搅拌分层;合并有机相,加饱和食盐水搅拌分层;有机相旋干,再加入乙酸乙酯旋干带水2次;剩余物加入无水乙醇,加热至45℃;将富马酸加入,45℃搅拌1小时;降至室温搅拌2小时,析晶;过滤,滤饼用无水乙醇淋洗,真空干燥得到富马酸沃诺拉赞粗品;
步骤3
将富马酸沃诺拉赞粗品和异丙醇和二氯甲烷=2:1(v/v)的混合溶剂加入到反应箱内,加入活性炭,加热回流1小时,趁热过滤掉活性炭,搅拌12小时,析出结晶,抽滤后得到结晶,用异丙醇洗涤两次,干燥后即得富马酸沃诺拉赞纯品;
其中,所述步骤3中的反应箱包括箱体(1)和设于所述箱体(1)顶部的盖板(2),所述盖板(2)上设有第一凸块(21),所述第一凸块(21)上设有空腔,所述空腔内设有载料箱(3),所述空腔侧壁上设有第一密封门(211);所述空腔顶部设有第一通孔,所述第一通孔内穿设有第一连接杆(23),所述第一连接杆(23)上设有螺纹,所述第一连接杆(23)顶部设有第一限位板(231),所述第一通孔内壁上设有第一活动槽,所述第一活动槽内设有与所述螺纹相配合的导板(220),所述箱体(1)内设有用于驱动所述载料箱(3)转动的电机(12);富马酸沃诺拉赞粗品和异丙醇和二氯甲烷的混合溶剂加入到箱体(1)内后,开启第一密封门(211),将活性炭装入到载料箱(3)内,随后关闭第一密封门(211),装有活性炭的载料箱(3)往下运动,载料箱(3)下降至箱体(1)内与电机(12)形成传动配合,电机(12)驱动载料箱(3)转动,载料箱(3)带动第一连接杆(23)转动,螺纹与导板(220)相接触,在螺纹与导板(220)的配合下载料箱(3)在转动过程中往上运动,当载料箱(3)上升至箱体(1)顶部后,导板(220)往第一活动槽内部移动,第一连接杆(23)失去支撑力后往下掉落,载料箱(3)掉落在箱体(1)底部,导板(220)重新从第一活动槽内伸出,电机(12)继续带动载料箱(3)转动,导板(220)再次与螺纹接触,载料箱(3)继续做上升运动,完成富马酸沃诺拉赞粗品和异丙醇和二氯甲烷的混合溶剂的反应;加热回流1小时后,往上拉动第一连接杆(23),活性炭随载料箱(3)进入到空腔内,直接将活性炭从溶液中取出,使溶液继续反应。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度富马酸沃诺拉赞的制备方法,其特征在于:所述导板(220)侧壁上设有第一连接弹簧(2201),所述第一凸块(21)顶部设有第一连接板(28),所述第一连接板(28)底部设有第一限位块(281)和第一推块(282),所述第一限位块(281)和所述第一推块(282)均穿设于所述第一活动槽内,所述第一限位块(281)处于所述导板(220)一侧,所述导板(220)上设有与所述第一推块(282)相配合的第一凹槽,所述第一活动槽底部设有第二通孔,所述第二通孔内穿设有与所述第一推块(282)相配合的第二推块(271);所述第一活动槽侧壁上设有第二活动槽,所述第二活动槽内穿设有第一推板(29),当所述第一推板(29)往下运动时,所述导板(220)往所述第一活动槽外侧移动;活性炭放入到载料箱(3)内后,导板(220)进入到第一活动槽内,第一连接杆(23)失去支撑力后往下掉落,载料箱(3)掉落至箱体(1)底部,第一限位板(231)运动至第一凸块(21)顶部,第一限位板(231)推动第一推板(29)往下运动,第一推板(29)移动时导板(220)往第一活动槽外侧移动,导板(220)从第一活动槽内伸出,第一限位块(281)插入到第一活动槽内,第一限位块(281)抵在导板(220)侧壁上;电机(12)驱动载料箱(3)转动时,螺纹与导板(220)相配合,载料箱(3)在转动时往上运动,载料箱(3)移动至箱体(1)顶部后,第二推块(271)往上运动推动第一推块(282)往上运动,第一推块(282)带动第一连接板(28)往上运动,第一连接板(28)带动第一限位块(281)往上运动,第一限位块(281)从导板(220)一侧移开,第一连接弹簧(2201)拉动导板(220)往第一活动槽内移动,第一连接杆(23)失去支撑力后往下掉落,载料箱(3)再次掉落至箱体(1)底部,第一限位板(231)再次移动至第一凸块(21)顶部推动第一推板(29)往下运动,导板(220)重新从第一活动槽内伸出,电机(12)驱动载料箱(3)转动,载料箱(3)继续往上运动,搅拌溶液使活性炭与溶液相接触。
3.根据权利要求2所述的一种高纯度富马酸沃诺拉赞的制备方法,其特征在于:所述第二活动槽为L型结构,所述第二活动槽内还设有第一推杆(210),所述第一推杆(210)一端设有第二连接弹簧(2101),所述第一推板(29)侧壁上设有第一滑块(292),所述第二活动槽内壁上设有与所述第一滑块(292)相配合的第一滑槽,所述第一滑块(292)底部设有第一支撑弹簧(291);所述第一连接板(28)底部设有第一限位弹簧(215),所述第一连接板(28)下方设有电磁铁(214),所述第一凸块(21)上设有缓冲弹簧(212);在将活性炭装入到在载料箱(3)内后,电磁铁(214)通电产生磁力,电磁铁(214)利用磁力推动第一连接板(28)往上运动,第一连接板(28)带动第一限位块(281)往上运动,第一限位块(281)从导板(220)一侧移开,第一连接弹簧(2201)拉动导板(220)进入到第一活动槽内,载料箱(3)直接掉落至箱体(1)底部;载料箱(3)往下运动至箱体(1)底部后,第一限位板(231)往下运动掉落在缓冲弹簧(212)上,第一限位板(231)继续往下运动与第一推板(29)相接触,第一推板(29)往下运动挤压第二活动槽内的空气,第一推杆(210)从第二活动槽内伸出推动导板(220)往第一活动槽外侧移动,导板(220)从第一活动槽内伸出,电机(12)驱动载料箱(3)转动,载料箱(3)在螺纹和导板(220)配合下往上运动。
4.根据权利要求2所述的一种高纯度富马酸沃诺拉赞的制备方法,其特征在于:所述第一连接杆(23)上设有环槽,所述环槽内壁上设有多个第三活动槽,所述第三活动槽内设有第一传动轮(235),所述第一传动轮(235)上设有第二连接杆(2351),所述第一连接杆(23)上设有与所述第三活动槽相通的第一活动腔,所述第一活动腔内设有第三连接杆(26),所述第三连接杆(26)底部设有与所述第一传动轮(235)相配合的传动块(261),所述第三连接杆顶部设有第一连接块(262),所述第一限位板(231)上设有与所述第一连接块(262)相配合的通槽,所述第一凸块(21)上设有与所述通槽相对应的第三推块(213);所述第二推块(271)底部设有连接环(27),所述连接环(27)上设有第一复位弹簧(272);载料箱(3)往箱体(1)底部移动时,第一限位板(231)随载料箱(3)一同往下运动,第一限位板(231)移动至第三推块(213)位置处,第三推块(213)穿过通槽推动第一连接块(262)往上运动,第一连接块(262)带动第三连接杆(26)相对于第一连接杆(23)往上运动,第三连接杆(26)带动传动块(261)移动,传动块(261)带动第一传动轮(235)转动,第二连接杆(2351)从环槽内转出;当载料箱(3)移动至箱体(1)顶部后,第二连接杆(2351)移动至空腔内,第二连接杆(2351)推动连接环(27)往上运动,连接环(27)带动第二推块(271)往上运动,第二推块(271)推动第一推块(282)往上运动,第一限位块(281)从导板(220)一侧移开,第一连接弹簧(2201)拉动导板(220)往第一活动槽内移动,载料箱(3)再次掉落至箱体(1)底部。
5.根据权利要求4所述的一种高纯度富马酸沃诺拉赞的制备方法,其特征在于:所述第一活动腔侧壁上设有第二活动腔,所述第二活动腔内设有第四连接杆(233),所述第四连接杆(233)中部可转动连接于所述第二活动腔内壁上,所述第四连接杆(233)上设有第二连接块(2331),所述第二连接块(2331)上设有第二限位块(2332),所述第二限位块(2332)底部设有弧面,所述第三连接杆(26)侧壁上设有第四活动槽,所述第四活动槽内设有与所述第二限位块(2332)相配合的第二凹槽;所述第一限位板(231)上设有与所述第二活动腔相通的第三活动腔,所述第三活动腔内设有第二推杆(234),所述第二推杆(234)侧壁上设有第二滑块,所述第三活动腔内壁上设有与所述第二滑块相配合的第二滑槽,所述第二滑块上设有第二复位弹簧,所述第二推杆(234)底部设有第四推块(2341),所述第三活动腔底部设有与所述第四推块(2341)相配合的第五活动槽;载料箱(3)往箱体(1)底部移动时,载料箱(3)带动第一限位板(231)往下运动,第一限位板(231)带动第一连接块(262)移动至第三推块(213)顶部,第三推块(213)推动第一连接块(262)往上运动,第三连接杆(26)带动传动块(261)移动,传动块(261)带动第一传动轮(235)转动,第二连接杆(2351)从环槽内翻出;第三连接往上运动时与第二限位块(2332)相接触,第二限位块(2332)嵌入到第二凹槽内,第三连接杆(26)在移动后即被固定,第二连接杆(2351)持续处于伸出状态;在需要将活性炭取出时,推动第四推块(2341),第四推块(2341)带动第二推杆(234)移动,第二推杆(234)推动第四连接杆(233)一端移动,第四连接杆(233)绕连接点转动,第二限位块(2332)从第二凹槽内脱出,传动块(261)随第三连接杆(26)往下运动,第一传动轮(235)随传动块(261)反向转动,第二连接杆(2351)重新转入到环槽内,载料箱(3)转动至与空腔相对应位置,往上拉动第一连接杆(23),载料箱(3)进入到空腔内,将活性炭从溶液中取出。
6.根据权利要求5所述的一种高纯度富马酸沃诺拉赞的制备方法,其特征在于:所述第一凸块(21)上设有支撑块(24),所述支撑块(24)上设有第三连接块(241),所述第三连接块(241)上设有第六活动槽,所述第六活动槽内设有活动块(243),所述活动块(243)上设有第三连接弹簧(242),所述活动块(243)上设有第六连接杆(244),所述第六连接杆(244)上设有第七活动槽,所述第七活动槽内设有第三推杆(245),所述第三推杆(245)底部设有第四连接弹簧(2451),所述活动块(243)上设有与所述第七活动槽相通的第三通孔,所述第三通孔内壁上设有第八活动槽,所述第八活动槽内设有第二密封板(2432),所述活动块(243)上设有第三滑块(2431),所述第六活动槽内壁上设有与所述第三滑块(2431)相配合的第三滑槽,所述第三滑块(2431)上设有与所述第八活动槽相通的第九活动槽,所述第三滑块(2431)上设有第五连接弹簧(2434),所述第五连接弹簧(2434)上设有第二推板(2433),所述第二推板(2433)上设有第五连接杆(2435),所述第五连接杆(2435)上设有第一连接绳(2436),所述第一连接绳(2436)一端固连于所述第二密封板(2432)上;所述第二密封板(2432)上设有第六连接弹簧;在需要将活性炭从溶液中取出时,往第六活动槽内通入气流,气压推动活动块(243)往前移动,此时第一限位板(231)处于第六连接杆(244)上方,活动块(243)往第一连接杆(23)方向移动时,第六连接杆(244)推动第四推块(2341)移动,第四推块(2341)带动第二推杆(234)移动,第二推杆(234)推动第四连接杆(233)转动,第二限位块(2332)从第二凹槽内脱出,第二连接杆(2351)转入到环槽内,活动块(243)移动时带动第三滑块(2431)在第三滑槽内移动,第三滑块(2431)移动至第三滑槽一端后,第二推板(2433)抵在第三滑槽内壁上,第二推板(2433)带动第五连接杆(2435)往前移动,第一连接绳(2436)拉动第二密封板(2432)往第八活动槽内移动,第三通孔开启后第六活动槽内的空气进入到第七活动槽内,气压推动第三推杆(245)往上运动,第三推杆(245)推动第一限位板(231)往上运动,第一限位板(231)带动载料箱(3)进入到空腔内,活性炭从溶液中取出,溶液继续在箱体(1)内反应。
7.根据权利要求1所述的一种高纯度富马酸沃诺拉赞的制备方法,其特征在于:所述第一连接杆(23)底部设有第四滑块(232),所述载料箱(3)上设有与所述第四滑块(232)相配合的第四滑槽,所述第四滑槽底部设有第九活动槽,所述第九活动槽内设有第二限位弹簧(341),所述第二限位弹簧(341)上设有第三限位块(34);所述第九活动槽内壁上设有第十活动槽,所述第十活动槽内设有第四限位块(35),所述第四限位块(35)一端设有第三限位弹簧(351);所述载料箱(3)侧壁上设有与所述连接腔相通的第三凹槽,所述第三凹槽内设有第四连接块(33),所述第四连接块(33)上设有第二连接绳(331),所述第二连接绳(331)一端固连于所述第四限位块(35)上;所述第十活动槽侧壁上设有与所述第四滑槽相通的第十一活动槽,所述第四限位块(35)上设有第二连接板(353),所述第二连接板(353)上设有第五推块(354),所述第五推块(354)穿设于所述第四滑槽内;在放置活性炭时,载料箱(3)处于空腔外侧,活性炭放入到载料箱(3)内后,将载料箱(3)推入到空腔内,此时第三限位块(34)处于第九活动槽内,第四限位块(35)处于第三限位块(34)顶部,第四滑块(232)在第四滑槽内移动,第四滑块(232)移动至第四滑槽一端后,第四滑块(232)推动第五推块(354)移动,第五推块(354)带动第二连接板(353)移动,第二连接板(353)带动第四限位块(35)往第十活动槽内移动,第四限位块(35)从第三限位块(34)顶部移开,第二限位弹簧(341)推动第三限位块(34)往上运动,第三限位块(34)插入到第四滑槽内,第四滑块(232)处于第三限位块(34)与第四滑槽内壁之间,将载料箱(3)固定在第一连接杆(23)底部。
8.根据权利要求1所述的一种高纯度富马酸沃诺拉赞的制备方法,其特征在于:所述电机(12)的输出轴上设有第一传动杆(13),所述箱体(1)内设有第三连接板(14),所述第一传动杆(13)穿设于所述第三连接板(14)上,所述第一传动杆(13)上设有第十二活动槽,所述第十二活动槽内设有第二支撑弹簧(131),所述第二支撑弹簧(131)上设有第二传动杆(132),所述载料箱(3)底部设有与所述第二传动杆(132)相配合的传动槽;所述第一传动杆(13)上设有第二传动轮(133),所述第三连接板(14)上设有与所述第二传动轮(133)相配合的第三传动轮(141)和与所述第三传动轮(141)相配合的传动环(15),所述传动环(15)上设有多个搅拌杆(151);载料箱(3)装入到空腔内后,电磁铁(214)通电,导板(220)进入到第一活动槽内,载料箱(3)往箱体(1)底部掉落,载料箱(3)掉落至第二传动杆(132)直接插入到传动槽内,载料箱(3)推动第二传动杆(132)往下运动,第二传动杆(132)进入到第十二活动槽内,第一限位板(231)推动第一推板(29)往下运动,导板(220)从第一活动槽内伸出;电机(12)驱动第一传动杆(13)转动,第二传动杆(132)带动载料箱(3)转动,第二传动轮(133)带动活动传动环(15)转动,在第三传动轮(141)导向下,载料箱(3)与传动环(15)产生相反的转动方向,活性炭与溶液相接触,将溶液中的颗粒物吸附。
9.根据权利要求8所述的一种高纯度富马酸沃诺拉赞的制备方法,其特征在于:所述盖板(2)上设有回流管(22),所述回流管(22)内壁上设有连接架(221),所述连接架(221)上设有转辊(222),所述转辊(222)上设有导风扇(223);所述箱体(1)内壁上设有第十三活动槽,所述传动环(15)设于所述第十三活动槽内,所述第十三活动槽顶部设有通腔,所述盖板(2)底部设有与所述通腔相对应的第四凹槽,所述通腔内穿设有与所述传动环(15)相配合的传动辊(16),所述传动辊(16)穿设于所述第四凹槽内,所述传动辊(16)与所述转辊(222)通过一同步带(161)相连;电机(12)驱动传动环(15)转动时,传动环(15)带动传动辊(16)转动,传动辊(16)带动转辊(222)转动,导风扇(223)在回流管(22)内转动,将箱体(1)内的气流引入到回流管(22)内,气流进入到回流管(22)顶部后液化成液滴回流至箱体(1)内,完成溶液的加热回流过程。
10.根据权利要求1所述的一种高纯度富马酸沃诺拉赞的制备方法,其特征在于:所述载料箱(3)内设有载料辊(31),所述载料辊(31)可转动连接于所述载料箱(3)内壁上,所述载料辊(31)上设有多个第四通孔,所述第四通孔倾斜设置;所述箱体(1)顶部设有定位块(11),所述盖板(2)上设有与所述定位块(11)相配合的第五凹槽;在盖上盖板(2)时,第五凹槽与定位块(11)相对齐,盖板(2)盖在箱体(1)顶部;载料箱(3)在箱体(1)内转动时,溶液进入到载料箱(3)内,溶液从第四通孔处流过,溶液流动时推动第四通孔内壁上,载料辊(31)随载料箱(3)的转动而转动,翻动载料箱(3)内的活性炭,使载料辊(31)内的活性炭与溶液相接触。
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