CN114291800A - 一种中性磷酸锂的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种中性磷酸锂的制备方法。所述中性磷酸锂的制备方法包括如下步骤：将磷酸溶于纯水中配成溶液，缓慢加入单水氢氧化锂，通过控制体系pH来获得中性磷酸锂。本发明提供的中性磷酸锂的制备方法制备的磷酸锂为中性，磷酸锂与纯水的混合溶液遇酚酞不变色，此外中性磷酸锂的制备流程简单，可操作性强，产品收率高，无环境有害的气体以及废渣产生，反应周期短，产品纯度高等优势，可用于工业化生产。

Description

一种中性磷酸锂的制备方法

技术领域

本发明涉及磷酸锂的制备技术领域，具体涉及一种中性磷酸锂的制备方法。

背景技术

磷酸锂是一种重要的锂化合物，具有高熔点、强耐热性、长光效等优点,被广泛应用于催化剂、发光材料、气体敏感器、特种玻璃、光盘材料、陶瓷等材料之中。目前磷酸锂的制备方法主要为化学沉淀法，但利用当前常规方法制备的磷酸锂其与纯水的混合物遇酚酞会变红，这主要是因为磷酸锂呈碱性，该性质限制了磷酸锂在一些酸性条件下的使用。此外，由于客户验收磷酸锂为中性磷酸锂的方法是在10ml的纯水中加入5滴酚酞混合均匀，再加入0.3g的中性磷酸锂后不变色，则说明该磷酸锂为符合要求的中性磷酸锂。因此，本发明旨在开发一种中性磷酸锂的制备工艺以满足磷酸锂的进一步应用。

发明内容

基于此，本发明是为了解决现有技术中的不足而完成的，本发明的目的在于提出一种中性磷酸锂的制备方法，能够促进磷酸锂在酸性领域内进一步拓展应用，同时该制备方法过程简单、安全环保以及可实施性较好。

本发明的一种中性磷酸锂的制备方法，包括以下步骤：步骤（1）将质量分数85%磷酸溶于一定量的纯水中配成磷酸溶液，再缓慢加入电池级单水氢氧化锂后继续搅拌反应一段时间；步骤（2）控制反应终点的pH，抽滤、烘干，最终获得显中性磷酸锂产品。

进一步的，步骤（1）中磷酸溶于纯水中配成1L的溶液。

进一步的，所述步骤（1）的所述磷酸和所述单水氢氧化锂的质量比为1：0.99～1.02。

进一步的，所述步骤（1）加完料后继续搅拌时间为1～2 h。

进一步的，所述步骤（2）控制反应pH在5.3-5.6之间。

进一步的，所述步骤（2）中烘干温度为140℃，烘干时间为2-3h。

本发明的中性磷酸锂的制备方法，将磷酸溶于纯水中配成溶液，缓慢加入单水氢氧化锂，通过控制体系pH来获得中性磷酸锂。本发明制备的磷酸锂为中性，磷酸锂与纯水的混合溶液遇酚酞不变色，此外中性磷酸锂的制备流程简单，可操作性强，产品收率高，无环境有害的气体以及废渣产生，反应周期短，产品纯度高等优势，可用于工业化生产。

附图说明

图1为本发明的中性磷酸锂的制备方法的实施例1-3（由左至右依次为实施例1、实施例2以及实施例3）的中性磷酸锂与水混合物遇酚酞变色情况；

图2为本发明的中性磷酸锂的制备方法的实施例1中性磷酸锂的XRD图；

图3为本发明的中性磷酸锂的制备方法的实施例2中性磷酸锂的XRD图；

图4为本发明的中性磷酸锂的制备方法的实施例3中性磷酸锂的XRD图。

具体实施方式

为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。

请参阅图1-图4，本发明提供一种中性磷酸锂的制备方法，包括以下步骤：步骤（1）将磷酸溶于一定量的纯水中配成磷酸溶液，再缓慢加入电池级单水氢氧化锂后继续搅拌反应一段时间；步骤（2）控制反应终点的pH，抽滤、烘干，最终获得显中性磷酸锂产品。

进一步的，步骤（1）中磷酸溶于纯水中配成1L的磷酸溶液。

进一步的，所述步骤（1）的所述磷酸和所述单水氢氧化锂的质量比为1：0.99～1.02。

进一步的，所述步骤（1）加完料后继续搅拌时间为1～2 h。

进一步的，所述步骤（2）控制反应pH在5.3-5.6之间。

进一步的，所述步骤（2）中烘干温度为140℃，烘干时间为2-3h。

本发明的中性磷酸锂的制备方法，将磷酸溶于纯水中配成溶液，缓慢加入单水氢氧化锂，通过控制体系pH来获得中性磷酸锂。本发明制备的磷酸锂为中性，磷酸锂与纯水的混合溶液遇酚酞不变色，此外中性磷酸锂的制备流程简单，可操作性强，产品收率高，无环境有害的气体以及废渣产生，反应周期短，产品纯度高等优势，可用于工业化生产。

实施例1

本实施方式提供一种中性磷酸锂的制备方法，其步骤如下：

步骤（1）先将461.2g磷酸溶于纯水中配成1L的磷酸溶液，后缓慢向磷酸溶液中加入电池级单水氢氧化锂；

步骤（2）加入单水氢氧化锂467.5g将体系pH调至5.50左右，继续搅拌反应1h，待反应完全，体系稳定后复测溶液pH值仍在5.4-5.5之间；

步骤（3）停止搅拌，将最后对所得浆料抽滤，母液返回步骤1,湿料140℃烘干2-3h，此时的干料即为中性磷酸锂，质量为425g，收率可达到98%，检测结果如表1，其酚酞显色情况如下图1，XRD表征结果如图2。

实施例2

本实施方式提供一种中性磷酸锂的制备方法，其步骤如下：

步骤（1）先将463g磷酸溶于纯水中配1L的磷酸溶液，后缓慢向磷酸溶液中加入电池级单水氢氧化锂；

步骤（2）加入单水氢氧化锂463g将体系pH调至5.34左右，继续搅拌反应1h，待反应完全，体系稳定后复测溶液pH值在5.3左右；

步骤（3）停止搅拌，最后对所得浆料抽滤，母液返回步骤1，湿料140℃烘干2-3h，此时的干料即为中性磷酸锂，质量408.1g，收率达到95.4%，检测结果如表1，酚酞显色情况如下图1以及其XRD结果如图3。

实施例3

本实施方式提供一种中性磷酸锂的制备方法，其步骤如下：

步骤（1）先将465.3g磷酸溶于纯水中配成1L的磷酸溶液，后缓慢向磷酸溶液中加入电池级单水氢氧化锂；

步骤（2）加入单水氢氧化锂465.7g将体系pH调至5.42左右，继续搅拌反应1h，待反应完全，体系稳定后复测溶液pH值在5.4-5.5左右；

步骤（3）停止搅拌，最后对所得浆料抽滤，母液回到步骤1，湿料140℃烘干2-3h，此时的干料即为中性磷酸锂，质量为414.4g，收率为97%，检测结果如表1，酚酞验证结果如图1，XRD表征结果如图4。

表1中性磷酸锂实施案例1、2、3所得产品的指标检测结果

编号	Li %	PO<sub>4</sub><sup>-</sup> %
			实施例1	17.982	82.02
实施例2	17.98	82.015
			实施例3	17.98	82.01

上述实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (5)

1.一种中性磷酸锂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤（1）将磷酸溶于一定量的纯水中配成磷酸溶液，再缓慢加入电池级单水氢氧化锂后继续搅拌反应一段时间；步骤（2）控制反应终点的pH，抽滤、烘干，最终获得显中性磷酸锂产品。

2.如权利要求1所述的中性磷酸锂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）的所述磷酸和所述单水氢氧化锂的质量比为1：0.99～1.02。

3.如权利要求2所述的中性磷酸锂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）加完料后继续搅拌时间为1～2 h。

4.如权利要求3所述的中性磷酸锂的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）控制反应pH在5.3-5.6之间。

5.如权利要求4所述的中性磷酸锂的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中烘干温度为140℃，烘干时间为2-3h。

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