CN103435023A - 超细磷酸锂粉体的制备方法 - Google Patents

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艾常春
吴元欣
胡意
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Wuhan Institute of Technology
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Abstract

本发明涉及一种超细磷酸锂粉体的制备方法，将磷酸用去离子水稀释后导入反应容器，控温在55～75℃，加入水溶性非离子表面活性剂，紊流循环条件下缓慢加入氢氧化锂溶液，用pH计实时监控反应体系的反应终点pH值；加入完毕后，保温静置陈化后离心，再用去离子水多次洗涤沉淀产物，并将产物烘干得到超细磷酸锂粉体。本发明的制备方法工艺过程简单，稳定，产品的比表面高，流动性好，易分散，粒度可控，所得超细磷酸锂粉体可用作电解液的添加剂，也可用于彩色荧光粉、特种玻璃和光盘材料的制备。

Description

超细磷酸锂粉体的制备方法
技术领域
本发明涉及一种超细磷酸锂粉体的制备方法，属于无机材料技术领域。
背景技术
为解决世界能源危机和化石燃料带来的环境污染，电动汽车和混合动力汽车的研究取得了初步成果，加上越来越多的高科技便携式电子产品应用到日常生活中，带动了电池行业的蓬勃发展。电解液作为电池体系必不可少的一部分，其导电性能的优劣会直接影响电池的电化学性能。目前已有研究表明，向电解液中加入少量的磷酸锂添加剂可以提高电解液的离子导电性以及耐高电压性能。另外超细磷酸锂用于彩色荧光粉、特种玻璃和光盘材料的制备可望对富材料的性能有大幅度提升。
目前，磷酸锂的合成主要是在常温下借助机械搅拌的作用使磷酸和氢氧化锂发生反应，生成的磷酸锂存在以下缺点：一是粒度大分布宽，团聚严重，不适合用于电解液添加剂；二是结晶不完全，在彩色荧光粉、特种玻璃和光盘材料的制备中反应活性较差。
电池级超细磷酸锂粉体，不仅可以作为电解液的添加剂，还可以用于彩色荧光粉、特种玻璃和光盘材料的制备。目前未见电池级超细磷酸锂粉体的制备方法的报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种超细磷酸锂粉体的制备方法，该方法制备条件温和，工艺过程简单，所得产品纯度高，分散性好，粒度小且分布均匀，比表面较大。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：超细磷酸锂粉体的制备方法，其特征在于：将磷酸用去离子水稀释后导入反应容器，控温在55～75℃，加入水溶性非离子表面活性剂，紊流循环条件下缓慢加入氢氧化锂溶液，用pH计实时监控反应体系的反应终点pH值；加入完毕后，保温静置陈化后离心，再用去离子水多次洗涤沉淀产物，并将产物烘干得到超细磷酸锂粉体。
按上述方案，所述的磷酸为食品级磷酸，所述的氢氧化锂溶液为分析纯试剂。
按上述方案，所述的食品级磷酸稀释后的浓度为0.3mol/L，所述的氢氧化锂溶液浓度为1.0～1.8mol/L。
按上述方案，所述的水溶性非离子表面活性剂的质量为磷酸质量的5～0.5wt%。
按上述方案，所述的水溶性非离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。
按上述方案，所述的反应终点pH值为6.5～10.5。
按上述方案，所述的保温静置陈化时间为1～4小时。
按上述方案，洗涤沉淀所用去离子水温度为50～80℃。
本发明的有益效果在于：本发明以食品级磷酸和分析纯氢氧化锂为原料，辅助非离子表面活性剂，采用紊流循环化学合成法，通过控制磷酸和氢氧化锂的浓度、非离子表面活性剂的用量、温度、pH等条件制备出流动性好、高分散性和高比表面的超细磷酸锂粉体，一次粒子D50小于3μm，二次粒子D50在3.6～8.9μm之间。本发明的制备方法工艺过程简单，稳定，产品的比表面高，流动性好，易分散，粒度可控，所得超细磷酸锂粉体可用作电解液的添加剂，也可用于彩色荧光粉、特种玻璃和光盘材料的制备。
附图说明
图1实施例1所得到的磷酸锂粒度分布图；
图2实施例1所得到的磷酸锂团簇SEM图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面通过实施例对本发明所述利用磷矿选矿尾矿生产磷酸的方法作进一步说明，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例所描述的形式。所属领域的技术人员在不付出创造性地劳动，可根据本发明的内容涉及出其它的具体实施方式，但这样的具体实施方式应仍属于本发明的保护范围。
实施例1：
称取13.85克85wt%的食品级磷酸溶液，加入400g去离子水稀释，稀释后磷酸浓度为0.3mol/L，加入紊流循环反应器中，升温至75℃后加入0.07g非离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠（占磷酸质量的百分比是0.5%），紊流循环30min后，将分析纯氢氧化锂配成1.0mol/L的溶液，缓慢加入反应器中，控制终点pH值为6.5；继续紊流循环35min后保温静置陈化60min。离心过滤，用50℃的去离子水洗涤3次后，于120℃干燥4小时得到二次粒子为3.6微米的磷酸锂粉体。从图1中可以看出，实施例1中所得磷酸锂粒度峰形较窄，主要分布在2～6μm间，其中D50为3.579μm；从图2中可以看出，实施例1中所得磷酸锂颗粒分散均匀，无明显团聚现象，单个颗粒粒径约3μm，与粒度测试结果相吻合。
实施例2：
称取13.85克85wt%的食品级磷酸溶液，加入400g去离子水稀释，稀释后磷酸浓度为0.3mol/L，加入紊流循环反应器中，升温至55℃后加入0.18g非离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠（占磷酸质量的百分比是1%），紊流循环30min，将分析纯氢氧化锂配成1.8mol/L的溶液，缓慢加入反应器中，并控制终点pH值10.5；继续紊流循环35min后保温静置陈化240min。离心过滤，用80℃的去离子水洗涤3次后，于120℃干燥4小时得到二次粒子为8.9微米的磷酸锂粉体。
实施例3：
称取13.85克85wt%的食品级磷酸溶液，加入400g去离子水稀释，稀释后磷酸浓度为0.3mol/L，加入紊流循环反应器中，升温至75℃后加入0.69g非离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠（占磷酸质量的百分比是5%），紊流循环30min，将分析纯氢氧化锂配成1.5mol/L的溶液，缓慢加入反应器中，并控制终点pH值8.4；继续紊流循环35min后保温静置陈化120min。离心过滤，用70℃的去离子水洗涤3次后，于120℃干燥4小时得到二次粒子为4.0微米的磷酸锂团簇粉体。
实施例4：
称取13.86克85wt%的食品级磷酸溶液，加入400g去离子水稀释，稀释后磷酸浓度为0.3mol/L，加入紊流循环反应器中，升温至65℃后加入0.40g非离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠（占磷酸质量的百分比是3%），紊流循环30min，将分析纯氢氧化锂配成1.2mol/L的溶液，缓慢加入反应器中，并控制终点pH值8.0；继续紊流循环35min后保温静置陈化180min。离心过滤，用60℃的去离子水洗涤3次后，于120℃干燥4小时得到二次粒子为6.0微米的磷酸锂团簇粉体。

Claims (8)

1.超细磷酸锂粉体的制备方法，其特征在于：将磷酸用去离子水稀释后导入反应容器，控温在55～75℃，加入水溶性非离子表面活性剂，紊流循环条件下缓慢加入氢氧化锂溶液，用pH计实时监控反应体系的反应终点pH值；加入完毕后，保温静置陈化后离心，再用去离子水多次洗涤沉淀产物，并将产物烘干得到超细磷酸锂粉体。
2.如权利要求1所述的超细磷酸锂粉体的制备方法，其特征在于所述的磷酸为食品级磷酸，所述的氢氧化锂溶液为分析纯试剂。
3.如权利要求2所述的超细磷酸锂粉体的制备方法，其特征在于所述的食品级磷酸稀释后的浓度为0.3mol/L，所述的氢氧化锂溶液浓度为1.0～1.8mol/L。
4.如权利要求1或3所述的超细磷酸锂粉体的制备方法，其特征在于所述的水溶性非离子表面活性剂的质量为磷酸质量的5～0.5wt%。
5.如权利要求4所述的超细磷酸锂粉体的制备方法，其特征在于所述的水溶性非离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。
6.如权利要求1或3所述的超细磷酸锂粉体的制备方法，其特征在于所述的反应终点pH值为6.5～10.5。
7.如权利要求1或3所述的超细磷酸锂粉体的制备方法，其特征在于所述的保温静置陈化时间为1～4小时。
8.如权利要求1或3所述的超细磷酸锂粉体的制备方法，其特征在于洗涤沉淀所用去离子水温度为50～80℃。
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