CN107221672A - 一种橄榄形多孔磷酸铁锂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供的一种橄榄形多孔磷酸铁锂及其制备方法，通过水热‑煅烧的方法，制备出具有高纯度、形貌特殊的橄榄形多孔磷酸铁锂。多孔状的结构不但有利于电解液与其充分接触，而且可以为锂离子的嵌入/脱出提供了更多的通道，同时可以有效缓解体积效应。橄榄形多孔磷酸铁锂形貌特殊、结构稳定、制备成本低等优点，具有较好的应用前景。

Description

一种橄榄形多孔磷酸铁锂及其制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池正极材料制备领域，尤其涉及一种橄榄形多孔磷酸铁锂及其制备方法。
背景技术
锂离子电池具有能量密度高、循环性能稳定、使用寿命长等优点，广泛应用于移动通讯、便携电动设备、混合动力车等领域。由于其广阔的市场前景，吸引了众多研究者的目光。
磷酸铁锂是一种市场潜力巨大的锂离子电池正极材料，其具有成本低、比容量高、环境友好等特点。但是该材料存在导电性差、离子扩散速率慢的问题。为了解决上述的问题，研究者主要从三个方面进行改进：离子掺杂、包覆以及材料的纳米化。材料的纳米化可以改善锂离子扩散系数低的缺陷。如中国专利CN201410583606.2公开了水热法制备磷酸铁锂纳米颗粒的制备方法；中国专利CN201510104397.3公开了一种球形磷酸铁锂及其制备方法；中国专利CN201310374107.3公开了单分散磷酸铁锂的制备方法；中国专利CN201510584681.5公开了一种正菱形磷酸铁锂的制备方法。以上专利都是通过一定的方法对其形貌、尺寸进行优化，从而改善磷酸铁锂的电化学性能。
目前合成的磷酸铁锂正极材料存在着一些问题，如锂离子扩散路径长、导电性差、离子扩散速率慢、结构不稳定等。这些问题使得磷酸铁锂的电化学性能受到了一定影响。
发明内容
本发明的目的在于提供一种橄榄形多孔磷酸铁锂及其制备方法，解决了现有锂离子扩散路径长、导电性差、离子扩散速率慢、结构不稳定的问题。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案具体如下：
本发明提供的一种橄榄形多孔磷酸铁锂的制备方法，包括以下步骤：
第一步，配置浓度为0.5～1mol/L的一水氢氧化锂水溶液；
第二步，向上述所得的一水氢氧化锂水溶液中加入磷酸，同时，再加入抗坏血酸，得到混合液，其中，一水氢氧化锂、磷酸和抗坏血酸的加入摩尔比为(2-4)：(1-1.2)：(0.2-0.5)；
第三步，向上述所得混合液中加入七水硫酸亚铁，得到混合物；其中，七水硫酸亚铁与一水氢氧化锂的加入摩尔比为(1-3)：1；
第四步，将上述所得的混合物搅拌均匀，移至反应釜中，进行水热反应，反应结束后将产物洗涤、干燥，得到磷酸铁锂的前驱物；
第五步，将上述所得的磷酸铁锂的前驱物放入氩气气氛下恒温煅烧，煅烧3～5小时后冷却至室温得到橄榄形多孔磷酸铁锂。
优选地，第二步中，所得的混合液的pH值为4～6。
优选地，第三步中，在向混合液中加入七水硫酸亚铁之前，先向混合液中通入氮气，直至除去混合液中的氧气为止，之后再向混合液中加入七水硫酸亚铁，继续通入氮气，得到混合物。
优选地，第四步中，水热反应的工艺参数，温度为150～190℃，反应时间为5～8小时。
优选地，第五步中，煅烧的温度为500～700℃。
一种橄榄形多孔磷酸铁锂，通过权利要求1-5所述的制备方法制备所得。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明提供的一种橄榄形多孔磷酸铁锂的制备方法，通过水热-煅烧的方法，制备出具有高纯度、形貌特殊的橄榄形多孔磷酸铁锂。多孔状的结构不但有利于电解液与其充分接触，而且可以为锂离子的的嵌入/脱出提供了更多的通道，同时可以有效缓解体积效应，从而使得磷酸铁锂的循环性能得到显著的提高；橄榄形多孔磷酸铁锂形貌特殊、结构稳定、制备成本低等优点，具有较好的应用前景。
附图说明
图1为橄榄形多孔磷酸铁锂扫描电镜图；
图2为橄榄形多孔磷酸铁锂的XRD图；
图3为橄榄形多孔磷酸铁锂的循环性能图。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明进一步详细说明。
本发明提供的一种橄榄形多孔磷酸铁锂的制备方法，包括以下步骤：
第一步，配置浓度为0.5～1mol/L的一水氢氧化锂水溶液；
第二步，向上述所得的一水氢氧化锂水溶液中加入磷酸，同时，再加入抗坏血酸，得到混合液，其中，一水氢氧化锂、磷酸和抗坏血酸的加入摩尔比为(2-4)：(1.2-1.5)：(0.2-0.5)，同时，所得的混合液的pH值为4～6；
第三步，向上述所得混合液中通入氮气，直至除去混合液中的氧气为止，再向混合液中加入七水硫酸亚铁，得到混合物，再加入七水硫酸亚铁的过程中继续通入氮气，用以防止七水硫酸亚铁被氧化；其中，七水硫酸亚铁与一水氢氧化锂的加入摩尔比为(1-3)：1；
第四步，将上述所得的混合物搅拌均匀，移至反应釜中，停止加入氮气、密封，并进行水热反应，水热反应的温度为150～190℃，反应时间为5～8小时，反应结束后将产物洗涤、干燥，得到磷酸铁锂的前驱物；
第五步，将上述所得的磷酸铁锂的前驱物放入氩气气氛下恒温煅烧，煅烧温度为500～700℃煅烧时间为3～5小时后冷却至室温得到橄榄形多孔磷酸铁锂。
实施例1
第一步，配置浓度为0.5mol/L的一水氢氧化锂水溶液；
第二步，向上述所得的一水氢氧化锂水溶液中加入磷酸，同时，再加入抗坏血酸，得到混合液，其中，一水氢氧化锂、磷酸和抗坏血酸的加入摩尔比为2:1:0.2，同时，所得的混合液的pH值为4.2；
第三步，向上述所得混合液中通入氮气，直至除去混合液中的氧气为止，再向混合液中加入七水硫酸亚铁，得到混合物，再加入七水硫酸亚铁的过程中继续通入氮气，用以防止七水硫酸亚铁被氧化；其中，七水硫酸亚铁与一水氢氧化锂的加入摩尔比为1：1；
第四步，将上述所得的混合物搅拌均匀，移至反应釜中，停止加入氮气、密封，并进行水热反应，水热反应的温度为150℃，反应时间为5小时，反应结束后将产物洗涤、干燥，得到磷酸铁锂的前驱物；
第五步，将上述所得的磷酸铁锂的前驱物放入氩气气氛下恒温煅烧，煅烧温度为500℃煅烧时间为3小时后冷却至室温，得到如图1、图2所示的橄榄形多孔磷酸铁锂。
图1为橄榄形多孔磷酸铁锂的SEM图,从图中可以看出橄榄状样品的长度约为670nm，最宽处直径为200nm，其内部均匀的分布着一定数量的孔洞，其直径约为120nm。
图2为该物质的XRD图，其测试的2θ范围为10°～80°。从图中可以看出，其衍射峰强度高，标准卡片JCPDS No.81-1173的衍射峰基本一致，且并无明显的杂质峰，说明橄榄形多孔磷酸铁锂具有较高的纯度和良好的结晶性。
图3为多孔磷酸铁锂在1C的电流密度下恒流充放电循环性能测试图。该测试进行了300次循环，电压区间为2.5—4.2V。从图中可以看出该样品的循环曲线较为平稳，并具有较高的可逆比容量。在循环300次以后，其可逆比容量维持在103mAh/g，表明该结构的磷酸铁锂具有良好的循环稳定性。
实施例2
第一步，配置浓度为0.7mol/L的一水氢氧化锂水溶液；
第二步，向上述所得的一水氢氧化锂水溶液中加入磷酸，同时，再加入抗坏血酸，得到混合液，其中，一水氢氧化锂、磷酸和抗坏血酸的加入摩尔比为2.5:1：0.3，同时，所得的混合液的pH值为4.7；
第三步，向上述所得混合液中通入氮气，直至除去混合液中的氧气为止，再向混合液中加入七水硫酸亚铁，得到混合物，再加入七水硫酸亚铁的过程中继续通入氮气，用以防止七水硫酸亚铁被氧化；其中，七水硫酸亚铁与一水氢氧化锂的加入摩尔比为1.5：1；
第四步，将上述所得的混合物搅拌均匀，移至反应釜中，停止加入氮气、密封，并进行水热反应，水热反应的温度为160℃，反应时间为8小时，反应结束后将产物洗涤、干燥，得到磷酸铁锂的前驱物；
第五步，将上述所得的磷酸铁锂的前驱物放入氩气气氛下恒温煅烧，煅烧温度为550℃煅烧时间我4小时后冷却至室温得到橄榄形多孔磷酸铁锂。
实施例3
第一步，配置浓度为0.8mol/L的一水氢氧化锂水溶液；
第二步，向上述所得的一水氢氧化锂水溶液中加入磷酸，同时，再加入抗坏血酸，得到混合液，其中，一水氢氧化锂、磷酸和抗坏血酸的加入摩尔比为3:1.1:0.4，同时，所得的混合液的pH值为5.2；
第三步，向上述所得混合液中通入氮气，直至除去混合液中的氧气为止，再向混合液中加入七水硫酸亚铁，得到混合物，再加入七水硫酸亚铁的过程中继续通入氮气，用以防止七水硫酸亚铁被氧化；其中，七水硫酸亚铁与一水氢氧化锂的加入摩尔比为2：1；
第四步，将上述所得的混合物搅拌均匀，移至反应釜中，停止加入氮气、密封，并进行水热反应，水热反应的温度为170℃，反应时间为6小时，反应结束后将产物洗涤、干燥，得到磷酸铁锂的前驱物；
第五步，将上述所得的磷酸铁锂的前驱物放入氩气气氛下恒温煅烧，煅烧温度为600℃煅烧时间我5小时后冷却至室温得到橄榄形多孔磷酸铁锂。
实施例4
第一步，配置浓度为0.9mol/L的一水氢氧化锂水溶液；
第二步，向上述所得的一水氢氧化锂水溶液中加入磷酸，同时，再加入抗坏血酸，得到混合液，其中，一水氢氧化锂、磷酸和抗坏血酸的加入摩尔比为3.5:1.2:0.3，同时，所得的混合液的pH值为5.6；
第三步，向上述所得混合液中通入氮气，直至除去混合液中的氧气为止，再向混合液中加入七水硫酸亚铁，得到混合物，再加入七水硫酸亚铁的过程中继续通入氮气，用以防止七水硫酸亚铁被氧化；其中，七水硫酸亚铁与一水氢氧化锂的加入摩尔比为2.5：1；
第四步，将上述所得的混合物搅拌均匀，移至反应釜中，停止加入氮气、密封，并进行水热反应，水热反应的温度为180℃，反应时间为7小时，反应结束后将产物洗涤、干燥，得到磷酸铁锂的前驱物；
第五步，将上述所得的磷酸铁锂的前驱物放入氩气气氛下恒温煅烧，煅烧温度为650℃煅烧时间我5小时后冷却至室温得到橄榄形多孔磷酸铁锂。
实施例5
第一步，配置浓度为1mol/L的一水氢氧化锂水溶液；
第二步，向上述所得的一水氢氧化锂水溶液中加入磷酸，同时，再加入抗坏血酸，得到混合液，其中，一水氢氧化锂、磷酸和抗坏血酸的加入摩尔比为4:1.2:0.5，同时，所得的混合液的pH值为6；
第三步，向上述所得混合液中通入氮气，直至除去混合液中的氧气为止，再向混合液中加入七水硫酸亚铁，得到混合物，再加入七水硫酸亚铁的过程中继续通入氮气，用以防止七水硫酸亚铁被氧化；其中，七水硫酸亚铁与一水氢氧化锂的加入摩尔比为3：1；
第四步，将上述所得的混合物搅拌均匀，移至反应釜中，停止加入氮气、密封，并进行水热反应，水热反应的温度为190℃，反应时间为8小时，反应结束后将产物洗涤、干燥，得到磷酸铁锂的前驱物；
第五步，将上述所得的磷酸铁锂的前驱物放入氩气气氛下恒温煅烧，煅烧温度为700℃煅烧时间我5小时后冷却至室温得到橄榄形多孔磷酸铁锂。
本发明通过水热-煅烧的方法，制备出具有高纯度、形貌特殊的橄榄形多孔磷酸铁锂。多孔状的结构不但有利于电解液与其充分接触，而且可以为锂离子的的嵌入/脱出提供了更多的通道，同时可以有效缓解体积效应。橄榄形多孔磷酸铁锂形貌特殊、结构稳定、制备成本低等优点，具有较好的应用前景。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种橄榄形多孔磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，配置浓度为0.5～1mol/L的一水氢氧化锂水溶液；
第二步，向上述所得的一水氢氧化锂水溶液中加入磷酸，同时，再加入抗坏血酸，得到混合液，其中，一水氢氧化锂、磷酸和抗坏血酸的加入摩尔比为(2-4)：(1-1.2)：(0.2-0.5)；
第三步，向上述所得混合液中加入七水硫酸亚铁，得到混合物；其中，七水硫酸亚铁与一水氢氧化锂的加入摩尔比为(1-3)：1；
第四步，将上述所得的混合物搅拌均匀，移至反应釜中，进行水热反应，反应结束后将产物洗涤、干燥，得到磷酸铁锂的前驱物；
第五步，将上述所得的磷酸铁锂的前驱物放入氩气气氛下恒温煅烧，煅烧3～5小时后冷却至室温得到橄榄形多孔磷酸铁锂。
2.根据权利要求1所述的一种橄榄形多孔磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：第二步中，所得的混合液的pH值为4～6。
3.根据权利要求1所述的一种橄榄形多孔磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：第三步中，在向混合液中加入七水硫酸亚铁之前，先向混合液中通入氮气，直至除去混合液中的氧气为止，之后再向混合液中加入七水硫酸亚铁，继续通入氮气，得到混合物。
4.根据权利要求1所述的一种橄榄形多孔磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：第四步中，水热反应的工艺参数，温度为150～190℃，反应时间为5～8小时。
5.根据权利要求1所述的一种橄榄形多孔磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：第五步中，煅烧的温度为500～700℃。
6.一种橄榄形多孔磷酸铁锂，其特征在于，通过权利要求1-5所述的制备方法制备所得。
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