CN114264528A - 一种用于土壤有效磷检测的树脂处理筒以及样液制备装置 - Google Patents

Abstract

一种用于土壤有效磷检测的树脂处理筒以及样液制备装置，树脂处理筒具有基筒、沥液盖以及树脂球。样液制备装置具有用于土壤样品的浸提以及固液分离的土壤样品处理组件、树脂处理筒以及用于树脂球的清洗及再生处理的树脂再生处理组件。树脂再生处理组件包括：用于向树脂处理筒中充入清洗液的清洗部件以及用于向树脂处理筒中充入酸性浸泡液的酸浸部件。本发明能够实现土壤有效磷待检测样液的自动化制备，以减少检测人员的工作强度，提供检测效率。

Description

一种用于土壤有效磷检测的树脂处理筒以及样液制备装置

技术领域

本发明涉及化学分析测定辅助设备技术领域，具体涉及一种用于土壤有效磷检测的树脂处理筒以及样液制备装置。

背景技术

植物体内大部分磷元素通过土壤进行吸收，但是土壤中的大部分磷不能被植物直接吸收，而含量很少水溶性磷和弱酸溶性磷容易被植物吸收利用。土壤有效磷也称为速效磷，是土壤中可被植物吸收的磷组分，包括全部水溶性磷、部分吸附态磷及有机态磷，有的土壤中还包括某些沉淀态磷。土壤有效磷的测定可以了解当下土壤供应磷素的能力，对指导施肥、提高土壤肥力和作物产量、保护环境有重要的意义。

石灰性土壤中有效磷一般先用碳酸氢钠溶液浸提，再用钼锑抗分光光度法进行测定。该方法耗时耗力，且方法检出限较高，很难满足批量土壤样品中低含量有效磷的测定需求。随着分析仪器的发展，电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法以简便、快捷、检出限低、准确度高、精密度好等优点成为现代分析领域的重要分析手段。有效磷的浸提液中含有大量的钠盐基体，使得仪器的采样锥和截取锥极易发生堵塞，雾室和炬管产生积盐，导致灵敏度下降和分析信号漂移。基于上述技术背景，有人提出采用碳酸氢钠溶液浸提土壤样品，用阳离子交换树脂分离浸提液中的钠盐基体，采用单一的氦碰撞模式消除多原子离子的质谱干扰，利用带八极杆碰撞/反应池(ORS)的ICP-MS测定石灰性土壤中有效磷，该方法快速、准确、可靠，满足批量土壤样品的分析需要。在该方法中，涉及到土壤样品的浸提以及离子交换树脂分离处理步骤，还涉及到离子交换树脂的清洗及再生步骤，操作起来比较繁琐，面临数量较多的土壤样品时，待检测样液的制备工作量将会非常大。基于此，申请人设计了一种用于土壤有效磷检测的树脂处理筒以及样液制备装置。

发明内容

本发明的目的是为解决上述技术问题的不足，提供一种用于土壤有效磷检测的树脂处理筒以及样液制备装置，能够实现土壤有效磷待检测样液的自动化制备，以减少检测人员的工作强度，提供检测效率。

本发明为解决上述技术问题的不足，所采用的技术方案是：

一种用于土壤有效磷检测的树脂处理筒，其具有：

基筒，底端封闭，顶端敞口设置；以及

沥液盖，活动设置在基筒的顶端，其端面设置有沥液孔；以及

树脂球，自由设置在基筒内，沥液盖装配至基筒时，树脂球不会从基筒脱出。

作为本发明一种树脂处理筒的进一步优化：树脂球具有：

壳体，其侧壁均匀分布有网孔；以及

树脂颗粒，填充在壳体内，且树脂颗粒的粒径大于壳体上的网孔直径。

作为本发明一种树脂处理筒的进一步优化：壳体内还设置有配重球，配重球自由设置在壳体内。

一种用于土壤有效磷检测的样液制备装置，其具有：

土壤样品处理组件，用于土壤样品的浸提以及固液分离；以及

上述树脂处理筒；以及

树脂再生处理组件，用于树脂球的清洗及再生处理。

作为本发明一种用于土壤有效磷检测的样液制备装置的进一步优化：土壤样品处理组件具有：

浸提筒，其底端和顶端均封闭设置，通过隔板分隔为上下两个腔室，隔板设置有偏离中心位置的透液孔；以及

过滤板，可旋转贴设在隔板的下端，其设置有偏离中心位置的过滤孔，过滤孔处设置有过滤层；以及

第一驱动组件，用于驱动浸提筒进行晃动；以及

第二驱动组件，用于驱动树脂处理筒进行晃动或翻转；以及

通过浸提筒与过滤板之间的相对转动，能够使透液孔与过滤孔对齐或错开；

浸提筒的下部腔室与树脂处理筒的基筒之间通过动力管道连通。

作为本发明一种用于土壤有效磷检测的样液制备装置的进一步优化：土壤样品处理组件还具有用以提高浸提筒的上部腔室内气压的催滤部件。

作为本发明一种用于土壤有效磷检测的样液制备装置的进一步优化：浸提筒位于上部空腔的侧壁分别设置有土壤样品进料口和浸提液进料口，浸提筒的顶部通过进气孔连接气源。

作为本发明一种用于土壤有效磷检测的样液制备装置的进一步优化：树脂再生处理组件包括：

清洗部件，用于向树脂处理筒中充入清洗液；以及

酸浸部件，用于向树脂处理筒中充入酸性浸泡液。

本发明的样液制备装置具有能够实现土壤有效磷析出的浸提筒以及能够实现离子交换树脂吸附处理的树脂处理筒，通过上述两个部件的相互配合即可实现样液的自动化制备。

附图说明

图1为第一实施方式中树脂处理筒的内部结构示意图；

图2为第一实施方式中第一结构形式树脂球的结构示意图；

图3为第一实施方式中第二结构形式树脂球的结构示意图；

图4为第二实施方式中样液制备装置的浸提筒的结构示意图；

图5为第二实施方式中样液制备装置的浸提筒(透液孔和过滤孔错开状态)的内部结构示意图；

图6为第二实施方式中样液制备装置的浸提筒(透液孔和过滤孔对齐状态)的内部结构示意图；

图7为第二实施方式中第一驱动组件与浸提筒的连接关系示意图；

图8为第二实施方式中浸提筒与树脂处理筒的连接关系示意图；

图中标记：

1基筒，

2沥液盖，

2-1沥液孔，

3树脂球，

3-1壳体，

3-2树脂颗粒，

3-3配重球，

4浸提筒，

4-1上部腔室，

4-2下部腔室，

5过滤板，

5-1过滤孔，

6隔板，

6-1透液孔，

7传动板。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。

第一实施方式

参照图：一种用于土壤有效磷检测的树脂处理筒，主要包括以下部件：基筒1、沥液盖2和树脂球3。

其中，基筒1为圆筒结构，其底端封闭，顶端敞口设置。沥液盖2设置在活动设置在基筒1的顶端，沥液盖2与基筒1之间的连接方式可以为：通过螺纹结构旋设在基筒1上或者通过卡扣的形式扣设在基筒1敞口处。

其中沥液盖2的端面设置有沥液孔2-1，沥液孔2-1应呈网状均匀分布，其作用是将基筒1内的液体排出。树脂球3自由设置在基筒1内，也就是说，树脂球3放置在基筒1内，可以在基筒1内滚动。需要说明的是，沥液孔2-1的尺寸需要满足一下条件：当沥液盖2装配至基筒1时，树脂球3不会从基筒1脱出。

<树脂球>

树脂球3是处理筒中重要的功能部件，其核心是离子交换树脂，关于树脂球3的具体结构形式，能够预见的是，至少有以下两种形式：

第一结构形式：树脂球3由离子交换树脂与粘合剂共同形成球状树脂，为了增大球状树脂的表面积，该球状树脂的外表面可以设置成连续的波浪结构，使球状树脂与基筒1内的液体具有较大的接触面积。

第二结构形式：树脂球3由壳体3-1以及填充在壳体3-1内的树脂颗粒 3-2构成，其中壳体3-1为耐腐蚀性能比较好的金属材料或者橡胶材料，壳体3-1 的侧壁均匀分布有网孔，且树脂颗粒3-2的粒径大于壳体3-1上的网孔直径，其目的是防止树脂颗粒3-2从壳体3-1中漏出。

第二种结构形式相较于第一种结构形式，虽然结构复杂一些，但是处理效果可以预见的是会优于第一种结构形式，这是由于其内部填充的树脂颗粒3-2 为移动状态，位于内部的树脂颗粒3-2与位于外部的树脂颗粒3-2之间在树脂球 3的滚动过程中会进行位置上的交换，进而使得更多的树脂颗粒3-2参与反应。

<配重球>

基于上述第二结构形式，为了提高树脂球3滚动过程中树脂颗粒3-2的移动效果，在壳体3-1内还设置有配重球3-3，配重球3-3自由设置在壳体3-1 内，在树脂球3滚动过程中，配重球3-3起到搅拌的作用，能够在壳体3-1内部滚动，进而促进树脂颗粒3-2的移动。

本实施例的树脂处理筒用于土壤样本浸提液的钠盐基体分离，将经过浸提处理的液体置入基筒1内，然后对基筒1进行振荡或者摇晃，在摇晃过程中，树脂球3与基筒1内的液体充分接触，将液体内的钠盐基体吸附，整个处理过程完成后，加水定容，即可得到检测样液。

第二实施方式

如图所示：一种用于土壤有效磷检测的样液制备装置，其具有：土壤样品处理组件、实施例1中记载的树脂处理筒以及树脂再生处理组件。上述部件为样液制备装置的核心部件，并非全部部件，可以预见的是，至少还应该包括柜体、智控部件(中央处理器、显示屏以及操作按键等)以及其他必要的辅助配件。

<土壤样品处理组件>

土壤样品处理组件用于土壤样品的浸提以及固液分离,土壤样品处理组件具有：浸提筒4、过滤板5、第一驱动组件以及第二驱动组件。

其中，浸提筒4为圆筒结构，浸提筒4的底端和顶端均封闭设置，浸提筒4内部通过隔板6分隔为上下两个腔室，其中，上部腔室4-1为待处理液腔室，下部腔室4-2为过滤后液体腔室，隔板6上围绕中心设置有三个透液孔6-1，上部腔室4-1的液体能够经由透液孔6-1进入下部腔室4-2内。

其中，过滤板5为圆盘结构，过滤板5可旋转贴设在隔板6的下端，过滤板5上围绕中心设置有三个过滤孔5-1，过滤孔5-1处设置有过滤层，过滤层为滤纸或滤膜等。

过滤板5与隔板6之间能够产生相对转动，透液孔6-1与过滤孔5-1的设置位置需要满足以下条件：在过滤板5与隔板6的某个相对位置状态下，透液孔6-1与过滤孔5-1处于完全错开状态，此时，隔板6和过滤板5处于封闭状态，浸提筒4上部腔室4-1的液体无法进入下部腔室4-2，在过滤板5与隔板6的另外一个相对位置状态下，透液孔6-1与过滤孔5-1处于完全对齐状态，此时，隔板6和过滤板5处于连通状态，浸提筒4上部腔室4-1的液体可经由透液孔6-1 和过滤孔5-1进入下部腔室4-2。

上述两种状态的转换基于过滤板5的转动，能够驱动过滤板5进行转动的结构形式有很多，可以预见的是，至少可以采用以下结构形式：

过滤板5通过环形滑轨与浸提筒4连接，其紧贴在隔板6下方且可以进行转动，浸提筒4的侧壁对应过滤板5处设置有通孔，过滤板5的圆周面设置有传动板7，传动板7内侧与过滤板5连接，传动板7的外侧与动力组件连接，通过动力组件可以带动传动板7进行转动，进而带动传动板7转动，实现过滤板5 与隔板6两种状态之间的切换，此处的动力组件可以是：电机的输出轴设置有驱动齿轮，传动板7的外圆周面设置有传动齿，传动板7通过其传动齿与驱动齿轮啮合传动连接，通过电机的驱动，带动过滤板5进行转动。

其中，第一驱动组件用于驱动浸提筒4进行晃动。第二驱动组件用于驱动树脂处理筒进行晃动或翻转。由于浸提筒4和树脂处理筒均为筒状结构，因此，第一驱动组件和第二驱动组件的结构形式可以相同，现有技术中能够驱动筒状物体进行晃动或翻转的结构形式有很多，可以预见的是，至少可以采用以下结构形式：

将浸提筒4和树脂处理筒夹设在两个支撑板之间，浸提筒4和树脂处理筒的外壁对称设置有两个转轴，两个转轴分别穿设在两个支撑板上，浸提筒4 和树脂处理筒可在两个支撑板之间绕转轴进行转动，其中一个转轴与驱动电机连接，通过驱动电机可带动转轴进行各种形式的转动，如果需要实现浸提筒4和树脂处理筒的晃动，使驱动电机以设定的转动角度进行往复转动，如果需要实现树脂处理筒的翻转，使驱动电机的转轴转动一个较大的角度，例如转动180°，即可实现树脂处理筒的翻转。

浸提筒4的下部腔室4-2与树脂处理筒的基筒1之间通过动力管道连通，该动力管道能够实现将浸提筒4下部腔室4-2的液体转移至树脂处理筒的基筒1 内，可以预见的是，动力管道只要应该包括一个能够提供动力的动力泵。

为了使浸提筒4的上部腔室4-1的液体能够更加顺利、快速地透过过滤层，土壤样品处理组件还具有用以提高浸提筒4的上部腔室4-1内气压的催滤部件。

催滤部件至少可以采用以下结构形式，催滤部件具有一个气源以及能够将气源的气体充入浸提筒4上部空腔的动力泵，通过向浸提筒4上部空腔内泵入气体，使上部空腔的压力升高，以使上部空腔内的液体能够在压力下尽快完成过滤。为了避免泵入的气体对液体的影响，气源的气体种类应选择惰性气体，例如氦气或者氮气。

为了适应上述结构形式，在浸提筒4位于上部空腔的侧壁分别设置有土壤样品进料口和浸提液进料口，浸提筒4的顶部通过进气孔连接气源。

<树脂再生处理组件>

树脂再生处理组件，用于树脂球3的清洗及再生处理。树脂再生处理组件包括：清洗部件以及酸浸部件。

其中，清洗部件用于向树脂处理筒中充入清洗液，其至少应该包括用于储存清洗液的储液箱，以及可将储液箱内清洗液转移至树脂处理筒的动力泵组件，通过上述部件可将清洗液加入树脂处理筒内。

其中，酸浸部件用于向树脂处理筒中充入酸性浸泡液，其至少应该包括用于储存酸浸液的储液箱，以及可将储液箱内酸浸液转移至树脂处理筒的动力泵组件，通过上述部件可将酸浸液加入树脂处理筒内。

<树脂处理筒>

树脂处理筒还应该包括可将其处理完毕的液体转移至试样管的动力泵部件。动力泵部件应包含动力泵本体以及相应的管路，当树脂处理筒内的液体经过树脂吸附处理后，加水定容，然后抽取一定量的液体至样液试管即可。

利用上述样液制备装置进行土壤检测样液制备，通常具有以下流程：

<准备工作>

取土壤样品进行研磨，然后过孔径为1-3mm的筛网，将筛下物取出作为原料备用；

取碳酸氢钠加水溶解后，配置得到浓度为0.5mol/L的浸提液，备用；

<浸提处理>

先将土壤原料通过进料口加入浸提筒4内，然后将浸提液通过进料口加入浸提筒4内，使土壤原料和浸提液混合并位于浸提筒4的上部腔室4-1内，此时，透液孔6-1和过滤孔5-1处于交错的位置状态，启动第一驱动组件，对浸提筒4进行摇晃，以提高浸提的速度及效果，该过程通常要持续20-30min。

<过滤处理>

完成浸提处理后，停止摇晃，启动电机，带动过滤板5进行转动，使透液孔6-1与过滤孔5-1处于完全对齐状态，此时，隔板6和过滤板5处于连通状态，浸提筒4上部腔室4-1的液体可经由透液孔6-1和过滤孔5-1进入下部腔室 4-2，以完成过滤处理。

在此过程中，为了加快过滤的速度，可以启动催滤部件，向浸提筒4上部腔室4-1内充入气体，通过提高压力的方式加快过滤的进行。

<树脂吸附处理>

经过过滤后的液体需要转移至树脂处理筒进行吸附处理，通过动力泵送组件将浸提筒4下部腔室4-2内的液体转移至树脂处理筒中，然后启动第二驱动组件，对树脂处理筒进行摇晃，以提高吸附处理的速度及效果，该过程通常要持续20-30min。处理完毕后，向树脂处理筒加入定量的去离子水，继续进行摇晃，该过程通常要持续10-15min。处理完毕后，将树脂处理筒的液体通过动力泵送组件转移至检测试剂管内即可，检测试剂管内即为检测样液，可直接利用电感耦合等离子体质谱仪进行测定。

<树脂再生处理>

当样液制备完毕后，需要对树脂处理筒内的树脂球3进行再生处理，具体为：向树脂处理筒内加入去离子水，然后摇晃1-2min，再通过翻转树脂处理筒将筒内水排出，如此循环2-3次，然后再加入去离子水，浸泡6-8h，接着加入80℃左右的热水，摇晃1-2min，再通过翻转树脂处理筒将筒内水排出，如此循环2-3次，再加入1mol/L的盐酸溶液浸泡8h，接着用去离子水反复清洗2-3 次(摇晃1-2min，再通过翻转树脂处理筒将筒内水排出)，即完成树脂球的再生，以供树脂吸附处理的循环利用。

以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (8)

1.一种用于土壤有效磷检测的树脂处理筒，其特征在于，其具有：

基筒(1)，底端封闭，顶端敞口设置；以及

沥液盖(2)，活动设置在基筒(1)的顶端，其端面设置有沥液孔；以及

树脂球(3)，自由设置在基筒(1)内，沥液盖(2)装配至基筒(1)时，树脂球(3)不会从基筒(1)脱出。

2.如权利要求1所述树脂处理筒，其特征在于，树脂球(3)具有：

壳体(3-1)，其侧壁均匀分布有网孔；以及

树脂颗粒(3-2)，填充在壳体(3-1)内，且树脂颗粒(3-2)的粒径大于壳体(3-1)上的网孔直径。

3.如权利要求1所述树脂处理筒，其特征在于，

壳体(3-1)内还设置有配重球(3-3)，配重球(3-3)自由设置在壳体(3-1)内。

4.一种用于土壤有效磷检测的样液制备装置，其特征在于，其具有：

土壤样品处理组件，用于土壤样品的浸提以及固液分离；以及

权利要求1-3中任一权利要求所述树脂处理筒；以及

树脂再生处理组件，用于树脂球(3)的清洗及再生处理。

5.如权利要求4所述样液制备装置，其特征在于，土壤样品处理组件具有：

浸提筒(4)，其底端和顶端均封闭设置，通过隔板(6)分隔为上下两个腔室，隔板(6)设置有偏离中心位置的透液孔(6-1)；以及

过滤板(5)，可旋转贴设在隔板(6)的下端，其设置有偏离中心位置的过滤孔(5-1)，过滤孔(5-1)处设置有过滤层；以及

第一驱动组件，用于驱动浸提筒(4)进行晃动；以及

第二驱动组件，用于驱动树脂处理筒进行晃动或翻转；以及

通过浸提筒(4)与过滤板(5)之间的相对转动，能够使透液孔(6-1)与过滤孔(5-1)对齐或错开；

浸提筒(4)的下部腔室与树脂处理筒的基筒(1)之间通过动力管道连通。

6.如权利要求4所述样液制备装置，其特征在于，土壤样品处理组件还具有用以提高浸提筒(4)的上部腔室内气压的催滤部件。

7.如权利要求5所述样液制备装置，其特征在于，浸提筒(4)位于上部空腔的侧壁分别设置有土壤样品进料口和浸提液进料口，浸提筒(4)的顶部通过进气孔连接气源。

8.如权利要求4所述样液制备装置，其特征在于，树脂再生处理组件包括：

清洗部件，用于向树脂处理筒中充入清洗液；以及

酸浸部件，用于向树脂处理筒中充入酸性浸泡液。

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