CN107051394B - 一种杯芳烃修饰的磁性纳米吸附剂制备及其吸附低浓度铀的方法 - Google Patents

一种杯芳烃修饰的磁性纳米吸附剂制备及其吸附低浓度铀的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及吸附剂4‑磺酰杯[6]芳烃修饰的磁性纳米Fe3O4的制备及其吸附低浓度铀的方法。利用4‑磺酰杯[6]芳烃对磁性纳米Fe3O4的修饰，是通过磁性纳米Fe3O4与4‑磺酰杯[6]芳烃下沿的酚羟基形成Fe‑O键，使磁性纳米Fe3O4与4‑磺酰杯[6]芳烃完成接枝，从而达到修饰的目的。利用4‑磺酰杯[6]芳烃对磁性纳米Fe3O4进行修饰后，可以增加其亲水性，增大表面积，通过络合反应、静电结合等反应使其更好的与UO2 2+结合。本发明的吸附剂比磁性纳米Fe3O4吸附剂吸附率更高、吸附效果更好。

Description

一种杯芳烃修饰的磁性纳米吸附剂制备及其吸附低浓度铀的 方法
技术领域
本发明涉及功能化磁性纳米材料制备及铀污染水体的吸附处理领域，具体涉及一种利用4-磺酰杯[6]芳烃水合物对磁性纳米Fe3O4进行修饰制备功能化磁性纳米吸附剂的方法，及其处理低浓度含铀废水的方法。
背景技术
铀是重要的战略储备物质，伴随核能开发与核技术应用范围的不断拓展，全球均在大力开发和利用铀资源。铀水冶、铀浓缩、铀产品加工等环节均会产生大量含铀废水，经初步治理后铀浓度仍可达5mg∙L-1左右，约为国家允许排放浓度的125倍，为世界卫生组织规定的最高允许排放浓度的166倍（30μg∙L-1），为天然水体铀浓度的10000倍。铀是一种兼具化学毒性与放射毒性的放射性核素，含铀废水若得不到及时且有效的处理，其放射性核素铀将伴随地表径流和地下渗流扩散到生态圈，经食物链的转移危害生物及人类健康。因此，研究出高效、廉价的对低浓度含铀废水进行处理的方法对维护生态环境及保护人类健康具有十分重要的意义。
对低放射性废水处理首先要考虑的是尽可能截留或浓缩水中的放射性物质，尽量减小需要贮存的体积，并转化为不易弥散的状态或固化物，这样可使大体积水得到净化。利用物理和化学方法处理含铀废液是一种比较成熟、可行的方法。目前，国内处理低放射性废水方法主要有化学沉淀法、萃取法、离子交换法、氧化还原法、絮凝法、膜分离法、冷冻法、中子燃烧法等方法，这些方法在实验研究中有较好的治理效果，但实际应用过程中仍存在许多不足，比如处理工艺繁琐复杂、处理成本高、能耗高、铀选择性去除率不高、泥浆量大、易导致二次污染等，且处理对象以高浓度含铀废水为主，对低浓度铀处理效果不佳，且处理成本偏高。而吸附法因其工艺流程简便，铀去除效率高，安全环保等优点而被广泛用于低浓度含铀废水治理研究，并获得了许多研究成果，但因吸附法也存在生产成本高、低浓度铀吸附效率低、回收利用率不高等缺陷，因此，制备出廉价、安全、高效的铀吸附剂是一项具有重要意义的工作。
纳米Fe3O4是一种容易制备且价格低廉的磁性纳米材料。本发明专利选用纳米Fe3O4为磁性内核，用4-磺酰杯[6]芳烃水合物对磁性纳米Fe3O4进行修饰，制备出一种新的功能化磁性纳米吸附剂。该吸附剂制备过程简便、成本低廉、磁响应性能优良，易于固液分离，对低浓度铀吸附效果好，利用其处理低浓度含铀废水更为经济、高效、便捷。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种吸附容量大、吸附速度快、机械强度大、循环利用效率高、成本较低的新型磁性功能吸附剂的制备及其吸附低浓度铀的方法。这种吸附剂的制备过程是，先让FeCl2·4H2O和FeCl3·6H2O按比例溶于水中，再与溶解了一定量的4-磺酰杯[6]芳烃水合物的蒸馏水混合均匀，在一定温度下搅拌一定时间，充分接触，在碱性条件下，生成4-磺酰杯[6]芳烃修饰的磁性纳米Fe3O4。再利用该吸附剂吸附低浓度铀。具体方案如下：
本发明提供了一种利用4-磺酰杯[6]芳烃对磁性纳米Fe3O4进行修饰制备功能化磁性纳米吸附剂的方法及其吸附低浓度铀的方法，包括下述步骤：
（1）按摩尔比1:2称取FeCl2·4H2O和FeCl3·6H2O，置于烧杯中溶解，再将溶液倒入三口烧瓶中，加入溶解了一定量的4-磺酰杯[6]芳烃水合物的蒸馏水，快速搅拌均匀，在60℃下搅拌30min，用1mol/L的NaOH溶液调PH至11，升温至80℃，在氮气保护下搅拌反应2h。在室温下晶化30min,用蒸馏水洗涤5至6次，得到产物。
（2）干燥。将步骤（1）得到的产物，在50℃下真空干燥24h，得到4-磺酰杯[6]芳烃修饰的磁性纳米Fe3O4吸附剂--MFS。
（3）吸附。采用制备的4-磺酰杯[6]芳烃修饰的磁性纳米Fe3O4吸附剂，对低浓度铀废水中的铀进行吸附，具体为向含铀废水中投加一定比例的的吸附剂，在一定温度下震荡吸附一定时间，然后用紫外-可见光谱仪测量废水中铀的浓度，计算其吸附率。
所述步骤（1）中，称取0.0075mol FeCl2·4H2O和0.015mol FeCl3·6H2O分别溶于20mL蒸馏水中，称取0.05g 4-磺酰杯[6]芳烃水合物溶于10mL蒸馏水中。
所述步骤（1）中，三份溶液一起混合加入烧瓶中。60℃搅拌30min。升温至80℃，滴加1mol/L的NaOH溶液调pH至11， 80℃继续反应2h。室温下再晶化30min。
所述步骤（3）中，采用4-磺酰杯[6]芳烃修饰的Fe3O4磁性材料吸附剂吸附含铀废水中的铀时，含铀废水的pH值为3-9，当pH值为6时，吸附效果最佳，见说明书附图1。接着，向废水中投加一定比例的的吸附剂，比例为0.03~0.20g/L，最佳的比例为0.15g/L，然后，震荡10-360min，最佳震荡时间为210min，震荡温度为20℃，最后，过滤吸附剂，完成对含铀废水中铀的吸附。
采用本发明专利提供的4-磺酰杯[6]芳烃修饰的Fe3O4磁性纳米材料吸附剂的制备及其吸附低浓度铀的方法，与单独采用Fe3O4磁性材料吸附低浓度铀相比，本发明专利技术具有以下优势：
(1)本发明专利提供的方法，在相同pH条件下，对低浓度铀的吸附率更高， pH值在3-6范围时，随着pH值增大，铀吸附率增加，当pH 值在6-9的范围时，随着pH值增加，吸附率有所降低，见说明书附图1。
（2）本发明专利提供的方法，在相同的时间内，对低浓度铀的吸附率更高，且在10-60min内，随着时间的延长，吸附率显著增加，在60-270min内，随着时间的延长，吸附量变化不显著，见说明书附图2。本发明专利提供的吸附剂比磁性纳米Fe3O4吸附剂的吸附率更大。
（3）本发明专利提供的方法，在相同的温度条件下，对废水中的低浓度铀的吸附率更高，且在50-70℃的范围内，吸附率的波动不大，见说明书附图3。本发明专利提供的吸附剂比磁性纳米Fe3O4吸附剂吸附率更高、吸附效果更为稳定。
（4）本发明专利提供的方法，在相同的初始铀浓度下，对低浓度铀的吸附率更高，且在1.5-2.5mg/L的范围内，随着初始铀浓度的增加，吸附率也增加，见说明书附图4。本发明专利提供的功能化吸附剂比磁性纳米Fe3O4吸附剂铀吸附率更高、吸附效果更好。
（5）本发明专利提供的方法，在吸附剂的投加量相同时，随着铀的浓度的增加，其吸附率也有所增加，当投加量在0.06-0.15g/L的范围内时，随着投加量的增加，吸附率也增加，当投加量进一步增加时，吸附率变化不显著，反而有降低的趋势，见说明书附图5。本发明专利提供的吸附剂比磁性纳米Fe3O4吸附剂的吸附率更高、吸附效果更好。
附图说明
图1 磁性纳米Fe3O4吸附剂和本发明专利提供的4-磺酰杯[6]芳烃修饰的磁性纳米Fe3O4吸附剂在不同pH条件下吸附低浓度铀的效果对比，
图2 磁性纳米Fe3O4吸附剂和本发明专利提供的4-磺酰杯[6]芳烃修饰的磁性纳米Fe3O4吸附剂在不同吸附时间内吸附低浓度铀的效果对比，
图3 磁性纳米Fe3O4吸附剂和本发明专利提供的4-磺酰杯[6]芳烃修饰的磁性纳米Fe3O4吸附剂在不同温度下吸附低浓度铀的效果对比，
图4 磁性纳米Fe3O4吸附剂和本发明专利提供的4-磺酰杯[6]芳烃修饰的磁性纳米Fe3O4吸附剂在不同初始铀浓度下吸低浓度铀的效果对比，
图5 磁性纳米Fe3O4吸附剂和本发明专利提供的4-磺酰杯[6]芳烃修饰的磁性纳米Fe3O4吸附剂在不同投加量的条件下吸附水体中低浓度铀的效果对比。
具体实施方式
Ⅰ 材料
4-磺酰杯[6]芳烃水合物、四水合氯化亚铁、六水合氯化铁、氢氧化钠、基准八氧化三铀
Ⅱ 原理
本发明原理为：让Fe2+和Fe3+在碱性条件下生成Fe3O4的同时也与4-磺酰杯[6]芳烃上的酚羟基生成Fe-O键，从而使磁性纳米Fe3O4接上4-磺酰杯[6]芳烃。
Ⅲ 具体实施方式
本发明提供的吸附剂的制备及吸附低浓度铀的具体步骤是：
（1）将摩尔比1:2的FeCl2·4H2O和FeCl3·6H2O称取置于烧杯中溶解，再将溶液倒入三口烧瓶中，加入溶解了一定量的4-磺酰杯[6]芳烃水合物的蒸馏水，快速搅拌均匀，在60℃下搅拌一定时间，用1mol/L的NaOH溶液调pH至11，升温至80℃，在氮气保护下搅拌反应一定时间。在室温下晶化后,再用蒸馏水洗涤数次。
（2）干燥。将步骤（1）得到的产物，在50℃下真空干燥24h，得到4-磺酰杯[6]芳烃修饰的Fe3O4磁性材料吸附剂--MFS。
（3）将通过步骤（2）得到的产物研磨成粉末，放入干净塑料离心管，放在冰箱中保存。并用于吸附实验。
（4）将通过步骤（3）得到的粉末投入低浓度铀溶液中，在一定温度下震荡吸附一定时间，然后采用紫外-可见光谱仪测溶液中铀的浓度，并计算其吸附率。
Ⅳ 实施例1 本发明专利提供的吸附剂的制备：
(1)Fe3O4磁性材料的制备
将FeCl2·4H2O和FeCl3·6H2O按摩尔比1:2的比例称取置于烧杯中溶解，再将溶液倒入三口烧瓶中，快速搅拌均匀，在60℃下搅拌一定时间，用1mol/L的NaOH溶液调pH至11，升温至80℃，在氮气保护下搅拌反应一定时间。在室温下晶化后,再用蒸馏水洗涤数次，放入50℃真空干燥箱干燥24h，得到的产物研磨成粉末，放入干净塑料离心管，放在冰箱中保存。
(2)4-磺酰杯[6]芳烃修饰的磁性纳米Fe3O4--MFS的制备
将FeCl2·4H2O和FeCl3·6H2O按摩尔比1:2的比例称取置于烧杯中溶解，再将溶液倒入三口烧瓶中，加入溶解了一定量的4-磺酰杯[6]芳烃水合物的蒸馏水，快速搅拌均匀，60℃搅拌一定时间，用1mol/L的NaOH溶液调pH至11，升温至80℃，在氮气保护下搅拌反应一定时间。在室温下晶化后,再用蒸馏水洗涤数次，放入50℃真空干燥箱干燥24h，得到的产物研磨成粉末，放入干净塑料离心管，放在冰箱中保存。并用于吸附实验。
实施例2，分别移取100mL 初始浓度为 2.5 mg/L 的铀溶液于200 mL锥形瓶中，依次调节溶液 pH 为 3、4、5、6、7、8、9，一式三份，分别投加 0.003 g Fe3O4磁性材料吸附剂/0.003 g本发明专利提供的吸附剂，在室温下的水浴培养摇床中振荡培养，从Fe3O4加入溶液开始计时，振荡吸附1h，测其中残留的铀的浓度。pH为3-9时，Fe3O4的吸附率依次是 45.26%、39.68%、47.03%、50.76%、51.98%、49.38%、50.76%；MFS的吸附率依次是4.15%、11.06%、30.30%、41.13%、33.19%、33.19%、6.64%。由此可知，Fe3O4在pH为7时，达到最大吸附率51.98%，本发明专利提供的吸附剂在pH为6时，达到最大吸附率41.13%。
实施例3，分别移取100mL初始浓度为2.5 mg/L 的铀溶液于200mL锥形瓶中，调节其pH=7(Fe3O4磁性材料吸附剂)/ pH=6（本发明专利提供的吸附剂），依次投加 0.012 g 未改性/0.015 g改性Fe3O4粉末，在常温下对铀溶液进行吸附实验，一式三份。分别在时间为10、20、30、40、50、60、90、120、150、180、210、240、270、300、330、360min时取样，测其中铀溶液的浓度。Fe3O4的吸附率依次为22.60%、25.42%、19.78%、28.25%、16.95%、23.18%、34.77%、24.84%、38.08%、33.90%、36.42%、44.70%、76.27%、50.96%、66.88%、66.88%；本发明专利提供的吸附剂的吸附率依次为56.12%、63.78%、66.33%、71.43%、71.43%、73.98%、73.98%、76.53%、76.53%、73.98%、79.08%、79.08%、76.70%、71.02%、73.86%、71.02%。由此可知，Fe3O4的吸附实验在 270min后达到平衡，本发明专利提供的吸附剂的吸附实验在 210min后达到平衡。
实施例4，分别移取100mL 初始浓度为 2.5 mg/L 的铀溶液于,200mL锥形瓶中，调节其pH=7(Fe3O4磁性材料吸附剂)/ pH=6（本发明专利提供的吸附剂），加入0.012 g Fe3O4磁性材料吸附剂/0.015 g本发明专利提供的吸附剂，一式三份。在转速为200 rpm的空气浴培养摇床中振荡培养 270min (Fe3O4磁性材料吸附剂)/ 210min（本发明专利提供的吸附剂），分别调节摇床温度为10℃、20℃、30℃、40℃、50℃、60℃、70℃，测定溶液中残留铀的浓度。Fe3O4磁性材料吸附剂的吸附率依次为56.07%、54.64%、53.92%、58.82%、65.22%、62.80%、60.39%；本发明专利提供的吸附剂的吸附率依次为75.24%、86.73%、89.28%、85.31%、94.39%、94.39%、92.23%。Fe3O4磁性材料吸附剂和本发明专利提供的吸附剂的最佳吸附温度分别为50℃和50℃。
实施例5，分别移取100mL初始浓度为1.5、2.5、4、5、10、7.5mg/L的铀标准溶液，调节其pH=7 (Fe3O4磁性材料吸附剂)/pH=6 (本发明专利提供的吸附剂)，加入0.012g Fe3O4磁性材料吸附剂/0.015g本发明专利提供的吸附剂，一式三份。在控制温度为20℃ (Fe3O4磁性材料吸附剂)/20℃ (本发明专利提供的吸附剂)转速为200 rpm的空气浴培养摇床中振荡培养60min (Fe3O4磁性材料吸附剂)/ 60min (本发明专利提供的吸附剂)，进行吸附剂对铀的吸附研究，测定溶液中残留铀的浓度，Fe3O4磁性材料吸附剂的吸附率依次是55.12%、72.46%、68.32%、54.09%、43.00%、24.36%；本发明专利提供的吸附剂的吸附率依次是76.33%、88.23%、60.65%、56.34%、53.43%、47.08%。由此可知，Fe3O4磁性材料吸附剂和本发明专利提供的吸附剂在给定的浓度范围内吸附率先增大后降低。
实施例6，分别移取100 mL初始浓度为2.5 mg/L的铀标准溶液，调节其pH=7(Fe3O4磁性材料吸附剂)/pH=6(本发明专利提供的吸附剂)，加入Fe3O4磁性材料吸附剂/本发明专利提供的吸附剂的质量分别为0.003、0.006、0.010、0.012、0.015、0.018、0.020g，一式三份。在控制温度为20℃ (Fe3O4磁性材料吸附剂)/20℃ (本发明专利提供的吸附剂)转速为200 rpm的空气浴培养摇床中振荡培养60min (Fe3O4磁性材料吸附剂)/60min (本发明专利提供的吸附剂)，计算其吸附率。Fe3O4磁性材料吸附剂的吸附率分别为 29.41%、49.02%、49.02%、78.43%、63.73%、73.53%、73.53%；本发明专利提供的吸附剂的吸附率分别为42.17%、45.18%、78.31%、78.31%、87.35%、87.35%、82.38%。由此可知，Fe3O4磁性材料吸附剂的最佳投加量为0.012g，其吸附率为78.43%，本发明专利提供的吸附剂的最佳投加量为0.015g。吸附率为87.35%。
通过优化实验可以看出，改性后的吸附剂的吸附率比未改性的大大增加，在处理废水中低浓度铀领域，前者更有优势。
以上仅仅是本发明的较佳实施方式，根据本发明的上述构思，本领域的熟练人员还可对此作出各种修改和变换。例如，变换制备吸附剂的反应时间、反应温度，利用本发明专利提供的吸附剂吸附其他重金属离子，以及采用此方法处理高浓度含铀废水等等。然而，类似的这种变换和修改均属于本发明的实质。

Claims (7)

1.一种利用4-磺酰杯[6]芳烃修饰磁性纳米Fe3O4吸附剂的制备方法，利用4-磺酰杯[6]芳烃在制备磁性纳米Fe3O4时对Fe3O4进行功能化修饰，其特征在于，利用Fe2+溶液、Fe3+溶液与4-磺酰杯[6]芳烃溶液的混合，在碱性条件下共沉淀形成Fe3O4的Fe-O键时也形成了Fe3O4与4-磺酰杯[6]芳烃的Fe-O键，使磁性纳米Fe3O4被接上了4-磺酰杯[6]芳烃，具体步骤为：
(1)将Fe2+溶液、Fe3+溶液、4-磺酰杯[6]芳烃溶液混合在一起，加热搅拌30min，升高温度，继续搅拌加热，然后逐滴加入氢氧化钠溶液调pH，反应2h，室温下晶化，再用蒸馏水洗涤，得到产物；
(2)干燥，将步骤（1）得到的产物放在50℃下真空干燥24 h，得到4-磺酰杯[6]芳烃修饰的Fe3O4磁性纳米吸附剂。
2.根据权利要求1所述的一种利用4-磺酰杯[6]芳烃修饰的磁性纳米Fe3O4吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，分别溶于20mL蒸馏水的FeCl2 ·4H2O 和FeCl3 ·6H2O的摩尔比为1：2，溶于蒸馏水的4-磺酰杯[6]芳烃的加入量为0.005g/mL。
3.根据权利要求1所述的一种利用4-磺酰杯[6]芳烃修饰的磁性纳米Fe3O4吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，在混合液温度达到 60℃时，搅拌30min，之后，在混合液温度达到80 ℃时，逐滴滴加1moL/L氢氧化钠溶液，控制添加速度，使温度保持在78 ℃到82 ℃之间，当混合液pH达到11时，再使其反应2h。
4.利用4-磺酰杯[6]芳烃修饰磁性纳米Fe3O4吸附剂吸附低浓度铀的方法，其特征在于，具体步骤为：
吸附，采用如权利要求1所得到的利用4-磺酰杯[6]芳烃修饰的Fe3O4磁性纳米吸附剂对含铀废水中的铀进行吸附，具体为：
向含铀废水中投加一定比例的的吸附剂，在一定温度下震荡吸附一定时间，然后用紫外-可见光谱仪测其吸附后的浓度，计算其吸附率。
5.根据权利要求4所述的利用4-磺酰杯[6]芳烃修饰磁性纳米Fe3O4吸附剂吸附低浓度铀的方法，其特征在于，所述含铀废水的pH值为3-9，当pH值为6时，吸附效果最佳。
6.根据权利要求4所述的利用4-磺酰杯[6]芳烃修饰磁性纳米Fe3O4吸附剂吸附低浓度铀的方法，其特征在于，所述向废水中投加一定比例的的吸附剂，比例为0.03~0.20g/L。
7.根据权利要求4所述的利用4-磺酰杯[6]芳烃修饰磁性纳米Fe3O4吸附剂吸附低浓度铀的方法，其特征在于，所述在一定温度下震荡吸附一定时间，震荡10-360min后，震荡温度为50℃。
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