CN114242438B - 一种高性能低B高Ga烧结Re-Fe-B的制备方法 - Google Patents

一种高性能低B高Ga烧结Re-Fe-B的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及永磁材料技术领域，尤其涉及一种高性能低B高Ga烧结Re‑Fe‑B的制备方法，通过本发明所提供的制备方法，制粉后到装炉烧结前全程零氧控制，可以避免毛坯局部或边角氧化，而且由于高Br的磁体Hcj低，本发明采取扩散工艺可明显提高Hcj，同时Br基本不降，本发明采取分段磁场取向自动压制的方式，可明显提高取向度，从而提高Br，不需要等静压，易于控制氧含量，不会使金属模具明显发热，可实现连续批量生产。

Description

一种高性能低B高Ga烧结Re-Fe-B的制备方法
技术领域
本发明涉及永磁材料技术领域，尤其涉及一种高性能低B高Ga烧结Re-Fe-B的制备方法。
背景技术
目前，烧结Nd-Fe-B是人类迄今为止发现的具有最高能量密度的、已大规模商品化的永磁体。自发现以来被广泛应用于计算机硬盘、混合动力汽车、医疗、风力发电等许多领域，其应用范围和产量在逐年增加，尤其是新能源汽车领域。
近年来，烧结Re-Fe-B磁体研发主要分两个方向：一是高性能；二是低成本。随着烧结Re-Fe-B磁体在风力发电、新能源汽车和节能家电等低碳经济领域的应用，兼具高磁能积和高矫顽力的双高特性的烧结Re-Fe-B磁体成为一个重要的研究方向。
如专利文献CN102592775B公布了一种高性能钕铁硼烧结磁体及其制造方法，剩磁Br为12.8-13.1KGs。专利文献CN110504097A公布了一种提高烧结磁体剩磁的磁场成型方法，等静压时在取向方向不主动施压并在取向方向的长度保持不变，取向度高。Sagawa等人提出橡胶模等静压是制造高性能Re-Fe-B磁体的较好工艺，橡胶模等静压，粉末颗粒几乎不转动，从而维持高的取向度，但该技术装料不方便，还要等静压，操作不方便，成本高，同时不利于控制生坯氧含量，而高性能磁体制备过程要严格控制氧含量。
如专利文献CN112331468A公布了一种高剩磁钕铁硼磁体的制备方法，先在1.8T的磁场下压到密度为3.3g/cm3，再在2.0T的磁场下压到密度为3.9-4.6g/cm3。Rodewald等人采用脉冲磁场取向，压制时沿充磁方向施加若干次脉冲磁场，磁场方向或始终沿原磁场方向，或先反向后正向，并调整脉冲次数发现先反向后正向的脉冲场取向好于正向单次脉冲。烧结Re-Fe-B粉末磁场趋向主要有恒磁场取向和交变脉冲磁场取向，交变脉冲磁场取向的取向度大于恒磁场取向的取向度，但大批量生产，长时的脉冲场会使金属模具发热，影响工作效率和产品质量。
对此，特提出一种高性能低B高Ga烧结Re-Fe-B的制备方法以解决上述问题。
发明内容
本发明提供了通过成分和气体含量的控制和优化提供了一种Br大于14.5KGs,Hcj大于12KOe的高性能低B高Ga烧结Re-Fe-B的制备方法，本发明采取分段磁场取向自动压制的方式，可明显提高取向度，从而提高Br，不需要等静压，易于控制氧含量，不会使金属模具明显发热，可实现连续批量生产。
本发明为解决上述技术问题所采用的技术方案是：一种高性能低B高Ga烧结Re-Fe-B的制备方法，包括以下步骤:
S1:首先采用速凝工艺制成Re-Fe-B-M合金速凝片，
其中Re选自Nd、Pr、Dy和Tb中的一种或者一种以上，其总稀土量为29wt%～31wt%；
其中M选自Cr、Co、Ni、Ga、Cu、Al、Zr、Nb、Ti中的两种或两种以上，其总量为1.63wt%～2.81wt%；
其中Ga总量为0.3wt%～0.7wt%；
其中B总量为0.89wt%～0.94wt%，余量为Fe；
S2:将步骤S1中得到的合金速凝片进行氢化；
S3:将步骤S2中得到的氢化粉加入添加剂，然后用气流磨制成2um～5.5um的粉体颗粒；
S4:将步骤S3中得到的粉体颗粒加入添加剂后进行混匀；
S5:采用自动压制的方式进行分段磁场取向:将步骤S4中得到的粉体颗粒压制成型，在压制取向时先正向充磁、上冲下压，到达位置后，停止下压，反向充磁，然后再进行正向充磁继续下压，其中正向充磁的正向磁场大于1.4T，反向磁场为0.3T~0.45T,反向充磁位置为0.2h~0.35h，压制取向时采用Ar气或N2气进行保护；
S6:将步骤S5中得到的生坯放入真空烧结炉内进行烧结；
S7:将步骤S5中得到的烧结磁体切成1mm～8mm不同厚度的磁体进行扩Dy或Tb处理，根据产品Hcj要求可调节镀Dy或Tb的时间；
S8:将步骤S6或步骤S7中得到的烧结磁体进行回火处理。
进一步，所述步骤S6中真空烧结炉的烧结温度为950℃～1080℃，烧结时间为5h～15h，真空烧结炉内的真空度控制在10-2Pa～10-5Pa。
进一步，所述步骤S6中真空烧结炉内采用5kPa～20kPa的Ar气保护气氛，用于使生坯致密化。
进一步，所述步骤S8中采用两级或单级回火处理，回火处理的高温回火温度为680℃～980℃，低温回火温度为450℃～690℃，低温时效处理时间为0.5h～5h，低温回火结束后快速冷却。
本发明的优点在于：本发明提供了一种Br大于14.5KGs，同时Hcj大于12KOe的低B高Ga高性能烧结Re-Fe-B系的制备方法，通过本发明方法进行制备时需要要控制这几个主要因素：第一是需要采取分段磁场取向；第二是需要控制总稀土量为29wt%～31wt%；第三是需要控制硼含量在0.89wt%～0.94wt%；第四是需要控制M总量为1.63wt%～2.81wt%，其中镓含量0.3wt%～0.7wt%；第五是需要控制气体含量，氮和碳越低越好，净剩稀土含量大于28.032wt%，制粉后到装炉烧结前全程零氧控制，可以避免毛坯局部或边角氧化；第六是由于高Br的磁体Hcj低，采取扩散工艺可明显提高Hcj，同时Br基本不降低。本发明采取分段磁场取向自动压制的方式，可明显提高取向度，从而提高Br，不需要等静压，易于控制氧含量，不会使金属模具明显发热，可实现连续批量生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明中分段磁场取向示意图；
图2为分段磁场取向的磁场变化示意图；
其中：
1、阴模内壁； 2、Re-Fe-B粉末。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
实施例1：
本发明提供了一种高性能低B高Ga烧结Re-Fe-B的制备方法，采用速凝工艺制成Re-Fe-B-M合金速凝片，其中各元素的种类可根据实际产品所需性能增加或减少，各元素的相对含量也可根据实际产品所需性能增加或减少。熔炼合金速凝片的浇注温度和转速要合适，速凝片柱状晶宽度分布越窄越好； 其中，Re为Nd，M包括Ga、Cu、Co和Zr；将合金速凝片经过氢化，气流磨，制成平均粒度为4.67μm 的微粉；得到的微粉添加1.2ml/Kg的润滑剂后混匀；在N2气保护下取向，在正向磁场+1.5T取向（简称为恒磁场取向）所得样品记为1#样品；采用分段磁场取向方式，触粉开始正向磁场+1.5T取向,上冲下压0.2h行程后，上冲静止，反向磁场-0.3T取向，停留3s，然后再正向磁场+1.5T取向，所得样品记为2#样品；采用分段磁场取向方式，触粉开始正向磁场+1.5T取向, 上冲分别下压0.1h、0.2h、0.35h和0.45h行程后，反向磁场-0.3T取向，停留3s，然后再正向磁场+1.5T充磁，所得的样品分别记为3#-6#样品；采用分段磁场取向方式，触粉开始正向磁场+1.5T取向, 上冲下压0.2h行程后，反向磁场-0.2T、-0.3T、-0.5T和-0.6T 分别取向，停留3s，然后再正向磁场+1.5T充磁，所得的样品分别记为7#-10#样品.将上述生坯放入烧结炉中，1058℃烧结6h后气淬至室温，两级回火，第二级保温一定时间后气淬，气淬冷速大于6.6℃/Min，具体见表1到表3。
表1：不同取向方式压制样品的性能对比
Figure 677701DEST_PATH_IMAGE001
从上表中可以看出，触粉开始正向磁场+1.5T取向,上冲行程0.2h后反向磁场-0.3T停留3s，然后再正向磁场+1.5T充磁继续压制的2#样品的Br更高，可见分段磁场取向方式比恒磁场取向的Br提高约0.1KGs，取向度提高0.06%，分段磁场取向方式可克服部分颗粒间的摩擦力，更利于磁性颗粒c轴在取向方向上排列，好于恒磁场的取向方式。
表2：不同反向充磁位置压制样品的性能对比
Figure 809561DEST_PATH_IMAGE002
在压制时上冲触粉开始到反向充磁位置之间的距离记为X（见本说明书附图1），本发明中说明书附图1中的A点表示刚布完粉时粉末在阴模内最上端的位置；B点表示反向充磁位置，上冲下压到该位置时停止，反向充磁；C点表示上冲下压的最终位置；h表示上冲接触粉末位置A到上冲下压的最终位置C之间的距离；X表示上冲接触粉末位置A到反向充磁位置B之间的距离。
样品取向：上冲触粉开始正向磁场+1.5T取向,上冲行程Xmm后反向-0.3T停留3s，然后再正向电流+1.5T充磁继续压制.从上表来看，在0.1h和0.45h位置反向充磁得到的3#和6#样品的Br明显低于其它反向位置的样品，反向充磁位置在0.2h～0.35h行程时Br较高。
表3：不同反向充磁电流压制样品的性能对比
Figure 271767DEST_PATH_IMAGE003
上述样品取向方式，触粉开始正向磁场+1.5T取向,上冲行程0.2h行程后，不同反向磁场取向停留3s，然后再正向磁场+1.5T充磁继续压制，反向磁场为-0.2T和-0.6T得到的7#和10#样品的Br明显低于其它样品，反向磁场在0.3T～0.5T时Br较高，优选反向磁场0.3T～0.45T。
实施例2：
本发明提供了一种高性能低B高Ga烧结Re-Fe-B的制备方法，采用速凝工艺制成Re-Fe-B-M合金速凝片，其中，Re为Nd、Pr、Dy或Tb中的一种或多种，M 选自Cr、Co、Ni、Ga、Cu、Al、Zr、Nb、Ti中的多种；将合金速凝片经过氢化，气流磨，制成不同粒度的微粉，粒度为3.0um～5.0um，气流磨有的用N2介质，有的用惰性气体介质；得到的微粉添加1.2ml/Kg的润滑剂后混匀；在N2气保护下分段磁场取向，样品触粉开始正向磁场+1.5T取向,上冲行程0.2h行程后，反向磁场-0.35T取向，停留3s，然后再正向磁场+1.5T，即采用分段磁场取向压制成生坯；将生坯放入烧结炉中，不同温度烧结温度保温6h后气淬至室温，烧结温度范围1050℃～1080℃，第一级回火温度为800℃～930℃，第二级回火温度为525℃～590℃保温一定时间后气淬，不同的样品第二级回火温度不同，气淬冷速大于6.6℃/Min，得到的样品分别记为11-19#，具体成分和工艺参数参见下表。
表4：不同样品的配料成分及取向方式
Figure 494938DEST_PATH_IMAGE004
表5：表4中不同成分样品的性能对比
Figure 700791DEST_PATH_IMAGE005
从上表中样品17#和18#对比来看，18#的B含量高0.01wt%，其余元素种类和含量都一样，18#的Br比17#高0.11KGs，可见增加B含量,Br会增加；样品14#和15#对比来看，14#和15#只有Cu元素相差0.07 wt%，14#样品含Tb1.2 wt%,其余元素种类和含量都一样，14#样品的Br比15#低0.25KGs，可见重稀土元素替代Pr或Nd时，Br会明显降低，大概1wt%的Dy或Tb代替PrNd会降低Br约0.23KGs，但Hcj有明显提高；样品19#和12#的B含量都为0.93wt%，19#样品的Nd含量比12#高0.5wt%，M元素种类和含量都一样，19#的Br不够14.5KGs，可见为满足Br>14.5KGs，Re<31.00wt%；从17#样品来看，其Hcj只有12.47KOe，如果进一步降低稀土含量，Hcj会变小，其使用范围会很早窄，故Re含量应大于29 wt%;上述样品的B含量为0.9wt%～0.93wt%，元素M含量为1.63wt%-2.81wt%，M中都有Ga，其中Ga为0.3wt%～0.7wt%，结合本发明的其它样品来看，如果B含量大于0.94wt%，Ga<0.3wt%时，晶间相Re6T13M1的体积比会明显降低(T为Fe或Co)，Hcj会有明显的降低，如果B含量小于0.89wt%，Ga>0.7wt%时Br会有明显的降低，故为了保证Br大于14.5KGs，同时Hcj大于12KOe，B含量控制范围0.9wt%-0.94wt%，M含量控制范围1.63wt%-2.81wt%，即要满足Br>14.5KGs，各元素质量百分比必须满足：0.89wt%<B<0.94wt%，29wt%<Re<31wt%， 1.63wt%<M<2.81wt%，M中必须有Ga，其中Ga为0.3wt%～0.7wt%，其余为Fe。上述各元素的种类可根据实际产品所需性能增加或减少，各元素的相对含量也可根据实际产品所需性能增加或减少，一般用Pr、Dy或Tb可替代部分Nd，替代后Br会降低，Hcj会增加；Cr、Ni、Ga、Cu、Al、Zr、Nb和Ti等元素的添加会导致Br降低，Hcj增加；Fe和Co含量的增加会导致Br提高，Hcj降低。
表6：上述样品的气体含量(包括氧、氮和碳)和稀土净含量
Figure 693018DEST_PATH_IMAGE006
总稀土含量定义为Rewt%，净剩稀土含量定义为Re,wt%，总稀土含量减去氧、氮和碳消耗后，即净剩稀土含量Re,wt%=Rewt%-(6*Owt%+10*Nwt%+8Cwt%)。12#样品的净剩稀土含量最大，Re,wt%为29.231%，17#样品的净剩稀土含量最小，Re,wt%为28.032%，该样品的Hcj也最小，磁体的氮和碳越低越利于磁体性能，由于润滑剂的添加，磁体氮和碳不可避免，当然，我们可以改善添加剂的种类和用量，改善烧结工艺，改善气流磨介质的使用等方法来降低磁体的氮和碳。为了减少稀土用量，提高Br，同时也要兼顾Hcj,结合本发明的样品结果来看，要保证Br大于14.5KGs，同时Hcj大于12KOe，稀土净含量Re,wt%>28.032%，氮和碳含量越低越好。
实施例3：
本发明提供了一种高性能低B高Ga烧结Re-Fe-B的制备方法，将实施例2中的样品12#至16#，充磁方向切为3um厚，六面磨光，清洗干净，在一定条件下扩Tb后，对应样品分别记为20#至24#。
表7：上述部分样品扩散后的性能
Figure 591704DEST_PATH_IMAGE007
实施例2中样品的Hcj都在18KOe以下，为了提高Hcj，对部分样品做了扩Tb处理，扩散后样品的Hcj有明显增加，增加约:8.3～10.6KOe，部分样品Br略有降低，24#样品的BHm与Hcj之和可达77.8，其中Br最小值14.66KGs同时Hcj最小值25.2KOe。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (4)

1.一种高性能低B高Ga烧结Re-Fe-B的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:
S1:首先采用速凝工艺制成Re-Fe-B-M合金速凝片，
其中Re选自Nd、Pr、Dy和Tb中的一种或者一种以上，其总稀土量为29wt%～31wt%；
其中M选自Cr、Co、Ni、Ga、Cu、Al、Zr、Nb、Ti中的两种或两种以上，其总量为1.63wt%～2.81wt%；
其中Ga总量为0.3wt%～0.7wt%；
其中B总量为0.89wt%～0.94wt%，余量为Fe；
S2:将步骤S1中得到的合金速凝片进行氢化；
S3:将步骤S2中得到的氢化粉加入添加剂，然后用气流磨制成2um～5.5um的粉体颗粒；
S4:将步骤S3中得到的粉体颗粒加入添加剂后进行混匀；
S5:采用自动压制的方式进行分段磁场取向:将步骤S4中得到的粉体颗粒压制成型，在压制取向时先正向充磁、上冲下压，到达位置后，停止下压，反向充磁，停留3s，然后再进行正向充磁继续下压，其中正向充磁的正向磁场大于1.4T，反向磁场为0.3T~0.45T，反向充磁位置为0.2h~0.35h，h表示上冲接触粉末位置A到上冲下压的最终位置C之间的距离，压制取向时采用Ar气或N2气进行保护；
S6:将步骤S5中得到的生坯放入真空烧结炉内进行烧结；
S7:将步骤S6中得到的烧结磁体切成1mm～8mm不同厚度的磁体进行扩Dy或Tb处理，根据产品Hcj要求可调节镀Dy或Tb的时间；
S8:将步骤S6或步骤S7中得到的烧结磁体进行回火处理。
2.根据权利要求1所述的一种高性能低B高Ga烧结Re-Fe-B的制备方法，其特征在于：所述步骤S6中真空烧结炉的烧结温度为950℃～1080℃，烧结时间为5h～15h，真空烧结炉内的真空度控制在10-2Pa～10-5Pa。
3.根据权利要求2所述的一种高性能低B高Ga烧结Re-Fe-B的制备方法，其特征在于：所述步骤S6中真空烧结炉内采用5kPa～20kPa的Ar气保护气氛，用于使生坯致密化。
4.根据权利要求1所述的一种高性能低B高Ga烧结Re-Fe-B的制备方法，其特征在于：所述步骤S8中采用两级或单级回火处理，回火处理的高温回火温度为680℃～980℃，低温回火温度为450℃～690℃，低温时效处理时间为0.5h～5h，低温回火结束后快速冷却。
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Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH01245503A (ja) * 1988-03-28 1989-09-29 Tokin Corp 希土類磁石の製造方法
CN102412044A (zh) * 2011-11-16 2012-04-11 宁波同创强磁材料有限公司 一种超低失重烧结钕铁硼磁性材料及其制备方法
CN104051101A (zh) * 2013-03-12 2014-09-17 北京中科三环高技术股份有限公司 一种稀土永磁体及其制备方法
JP2018152526A (ja) * 2017-03-15 2018-09-27 インターメタリックス株式会社 ＲＦｅＢ系焼結磁石の製造方法
CN110211796A (zh) * 2019-06-11 2019-09-06 深圳市瑞达美磁业有限公司 径向各向异性多极实心磁体及其生产方法和设备
CN111261398A (zh) * 2020-03-16 2020-06-09 宁波锐科磁业有限公司 一种制备钕铁硼磁环的热压装置、热压系统及制备方法

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106128672B (zh) * 2016-06-20 2018-03-30 钢铁研究总院 一种扩散烧结连续化RE‑Fe‑B磁体及其制备方法
CN111243806B (zh) * 2020-01-10 2021-07-06 太原科技大学 一种高性能烧结钕铁硼磁体的制备方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH01245503A (ja) * 1988-03-28 1989-09-29 Tokin Corp 希土類磁石の製造方法
CN102412044A (zh) * 2011-11-16 2012-04-11 宁波同创强磁材料有限公司 一种超低失重烧结钕铁硼磁性材料及其制备方法
CN104051101A (zh) * 2013-03-12 2014-09-17 北京中科三环高技术股份有限公司 一种稀土永磁体及其制备方法
JP2018152526A (ja) * 2017-03-15 2018-09-27 インターメタリックス株式会社 ＲＦｅＢ系焼結磁石の製造方法
CN110211796A (zh) * 2019-06-11 2019-09-06 深圳市瑞达美磁业有限公司 径向各向异性多极实心磁体及其生产方法和设备
CN111261398A (zh) * 2020-03-16 2020-06-09 宁波锐科磁业有限公司 一种制备钕铁硼磁环的热压装置、热压系统及制备方法

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