CN114195173B - 一种针状氯化钠晶体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的在于提供一种针状氯化钠晶体的制备方法，属于氯化钠晶体的制备技术领域，包括基底溶液Ⅰ的配制、盐水Ⅱ的配制、晶体的制备和晶体Ⅲ的收集，传统的0.5‑1mm立方体氯化钠相比，通过本发明的制备方法制备的氯化钠晶体吸持水量高400%以上，体积密度低20%，混合特性好，溶解速度快，完全溶解时间减少50‑80%，常温条件，相对湿度40%，稳定保存24个月以上；相对湿度60%，稳定保存12个月以上；相对湿度80%，稳定保存6个月。与传统的制盐工艺相比，本发明的制备过程简单，配方灵活，基底可以反复使用，产品性状容易控制，针状晶体容易收集。
Description
技术领域
本发明属于氯化钠晶体的制备技术领域，具体涉及一种针状氯化钠晶体的制备方法。
背景技术
NaCl，食盐和石盐的主要成分，离子型化合物。无色透明的立方晶体，熔点为801℃，沸点为1413 ℃，相对密度为2.165。有咸味，含杂质时易潮解；溶于水或甘油，难溶于乙醇，不溶于盐酸，水溶液中性。在水中的溶解度随着温度的升高略有增大。当温度低于0.15℃时可获得二水合物NaCl·2H2O。
在通常情况下，氯化钠是晶体。在氯化钠晶体中，每个氯离子的周围都有6个钠离子，每个钠离子的周围也有6个氯离子。钠离子和氯离子就是按照这种排列方式向空间各个方向伸展，形成氯化钠晶体。
氯化钠晶体有树枝状，通过添加蔗糖、甲酸钠、葡萄糖、甘油、油酸等简单有机物得到微观结构不规则的氯化钠颗粒，粒径一般不大于0.3mm。
现有技术只是对普通蒸发制盐过程的简单改进，得到的仍然是0.5mm左右的氯化钠颗粒。本质上，现有技术仍是正方晶型的无序团聚。
发明内容
本发明的目的在于提供一种针状氯化钠晶体的制备方法。
本发明采用如下技术方案：
一种针状氯化钠晶体的制备方法，包括如下步骤：
第一步，基底溶液Ⅰ的配制：
称取木质素1-10g，纳米纤维素：0.1-10g，纤维素：0.1-10g，羧甲基纳米纤维素：0.1-10g，聚乙二醇500：0.1-1g，聚乙二醇2000:0.6-1g，聚乙二醇5000:0.5-1g，聚乙烯醇:0.1-1g，硫酸二甲酯0.01-0.05g，硫酸二乙酯0.01-0.05g，碳酸二甲酯0.03-1g，碳酸二乙酯0.03-1g，甘油0.01-1g，柠檬酸0.01-0.05g，枸橼酸0.01-0.05g，EDTA：0.01-0.05g，加水补足至100mL，搅拌均匀后，使用0.01-0.1mol/L的氢氧化钠、0.01-0.1mol/L的碳酸钠和0.01-0.1mol/L的碳酸氢钠水溶液中的任意一种调节混合溶液的pH至12，得到基底溶液Ⅰ；
第二步，盐水Ⅱ的配制：
取氯化钠10g，加入基底溶液Ⅰ中，加热至100℃，搅拌20min，静止10min，得到盐水Ⅱ；
第三步，晶体的制备：
盐水Ⅱ在100℃搅拌蒸发40mL水分至溶液为42-47mL时，停止加热，用0.1-0.5mol/L的盐酸调节pH至7.7-8.5，温度降至50-70℃，溶液为31-34mL时，用0.1-0.5mol/L的盐酸调节pH至5.7-7.5，溶液中开始出现凝胶时，停止搅拌，将样品放入烘箱或置于加热板上，保持热源温度60-80℃，0.3-1h后，凝胶基底溶液Ⅰ脱水转变为固体基底Ⅰ，无色针状晶体开始生长；针状晶体的直径为0.05-0.2mm，长度为1.5-2.5cm，长度大于2.7cm的晶体自发折断，倒置固体基底Ⅰ，得到长度大于3cm的晶体；
第四步，晶体Ⅲ的收集：
用刷子收集或用剪刀裁剪固定长度的氯化钠晶体Ⅲ。
第五步，固体基底Ⅰ加水溶解后，可以省略第一步直接进入第二步，实现基底的重复使用。
本发明的有益效果如下：
与传统的0.5-1mm立方体氯化钠相比，通过本发明的制备方法制备的氯化钠晶体吸持水量高400%以上，体积密度低20%，混合特性好，溶解速度快，完全溶解时间减少50-80%，常温条件，相对湿度40%，稳定保存24个月以上；相对湿度60%，稳定保存12个月以上；相对湿度80%，稳定保存6个月。
与传统的制盐工艺相比，本发明的制备过程简单，配方灵活，基底可以反复使用，产品性状容易控制，针状晶体容易收集。
具体实施方式
实施例1
1.1 基底溶液Ⅰ的配制：
木质素1.1g，纳米纤维素：0.11g，纤维素：0.11g，羧甲基纳米纤维素：0.11g，聚乙二醇500：0.11g，聚乙二醇2000:0.6g，聚乙二醇5000:0.51g，聚乙烯醇:0.11g，硫酸二甲酯0.015g，硫酸二乙酯0.015g，碳酸二甲酯0.031g，碳酸二乙酯0.031g，甘油0.011g，柠檬酸0.015g，枸橼酸0.015g，EDTA：0.015g，加水补足至100mL，搅拌均匀后，使用0.011mol/L的氢氧化钠、0.011mol/L的碳酸钠和0.011mol/L的碳酸氢钠水溶液中的任意一种调节混合溶液的pH至12。
1.2 盐水Ⅱ的配制：
取氯化钠10g，加入基底溶液Ⅰ中，加热至100℃，搅拌20分钟，静止10分钟。
1.3 晶体的制备：
盐水Ⅱ在100℃左右搅拌蒸发40mL水分，溶液为44mL时，停止加热；0.15mol/L的盐酸调节pH至8.0；温度降至60℃，溶液约为32mL时，0.3mol/L的盐酸调节pH至5.9；溶液中开始出现凝胶时，停止搅拌；将样品放入烘箱或置于加热板上，保持热源温度62℃；0.6小时后，凝胶基底溶液Ⅰ脱水转变为固体基底Ⅰ，无色针状晶体开始生长；针状盐的直径约为0.1mm，平均长度为1.9cm。
1.4 晶体Ⅲ的收集：
用刷子收集,或者用剪刀裁剪固定长度的氯化钠晶体Ⅲ。
1.5 基底Ⅰ的回收：1.4中的基底Ⅰ（固体）加水溶解后，直接进入1.2。
实施例2
2.1基底溶液Ⅰ的配制：
木质素1g，纳米纤维素：1g，纤维素：1g，羧甲基纳米纤维素：1g，聚乙二醇500：0.8g，聚乙二醇2000: 0.6g，聚乙二醇5000: 0.6g，聚乙烯醇:0.2g，硫酸二甲酯0.025g，硫酸二乙酯0.025g，碳酸二甲酯0.1g，碳酸二乙酯0.3g，甘油0.1g，柠檬酸0.01g，枸橼酸0.05g，EDTA：0.05g，加适量水补足至100mL，搅拌均匀后，使用0.02mol/L的氢氧化钠、0.01mol/L的碳酸钠和0.05mol/L的碳酸氢钠水溶液中的任意一种调节混合溶液的pH至12。
2.2 盐水Ⅱ的配制：
取氯化钠10g，加入基底溶液Ⅰ中，加热至100℃，搅拌20分钟，静止10分钟。
2.3 晶体的制备：
盐水Ⅱ在100℃左右搅拌蒸发40mL水分，溶液为45mL时，停止加热；0.15mol/L的盐酸调节PH至7.8；温度降至50℃，溶液约为33mL时，0.5mol/L的盐酸调节pH至7.1；溶液中开始出现凝胶时，停止搅拌；将样品放入烘箱或置于加热板上，保持热源温度60℃；0.5小时后，凝胶基底溶液Ⅰ脱水转变为固体基底Ⅰ，无色针状晶体开始生长；针状盐的平均直径约为0.08mm，长度为1.65cm。
2.4 晶体Ⅲ的收集：
用刷子收集,或者用剪刀裁剪固定长度的氯化钠晶体Ⅲ。
2.5 基底Ⅰ的回收：2.4中的基底Ⅰ（固体）加水溶解后，直接进入2.2。
实施例3
3.1基底溶液Ⅰ的配制：
木质素 6g，纳米纤维素：2g，纤维素：8g，羧甲基纳米纤维素：1g，聚乙二醇500：1g，聚乙二醇2000: 0.7g，聚乙二醇5000: 0.7g，聚乙烯醇:0.8g，硫酸二甲酯0.5g，硫酸二乙酯0. 5g，碳酸二甲酯0.05g，碳酸二乙酯0.1g，甘油0. 1g，柠檬酸0.05g，枸橼酸0.04g，EDTA：0.05g，加适量水补足至100mL，搅拌均匀后，使用0.6mol/L的氢氧化钠、0.6mol/L的碳酸钠和0.6 mol/L的碳酸氢钠水溶液中的任意一种调节混合溶液的pH至12。
3.2 盐水Ⅱ的配制：
取氯化钠10g，加入基底溶液Ⅰ中，加热至100℃，搅拌20分钟，静止10分钟。
3.3 晶体的制备：
盐水Ⅱ在100℃左右搅拌蒸发40mL水分，溶液为45mL时，停止加热；0.5mol/L的盐酸调节pH至8.0；温度降至60℃，溶液约为34mL时， 0.5mol/L的盐酸调节pH至5.7-7.5；溶液中开始出现凝胶时，停止搅拌；将样品放入烘箱或置于加热板上，保持热源温度78℃；1.0小时后，凝胶基底溶液Ⅰ脱水转变为固体基底Ⅰ，无色针状晶体开始生长；针状盐的平均直径约为0.18mm，平均长度为2.2 cm。
3.4 晶体Ⅲ的收集：
用刷子收集,或者用剪刀裁剪固定长度的氯化钠晶体Ⅲ。
3.5 基底Ⅰ的回收：
3.4中的基底Ⅰ（固体）加水溶解后，直接进入3.2。
Claims (2)
1.一种针状氯化钠晶体的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
第一步，基底溶液Ⅰ的配制：
称取木质素1-10g，纳米纤维素：0.1-10g，纤维素：0.1-10g，羧甲基纳米纤维素：0.1-10g，聚乙二醇500：0.1-1g，聚乙二醇2000:0.6-1g，聚乙二醇5000:0.5-1g，聚乙烯醇:0.1-1g，硫酸二甲酯0.01-0.05g，硫酸二乙酯0.01-0.05g，碳酸二甲酯0.03-1g，碳酸二乙酯0.03-1g，甘油0.01-1g，柠檬酸0.01-0.05g，枸橼酸0.01-0.05g，EDTA：0.01-0.05g，加水补足至100mL，搅拌均匀后，使用0.01-0.1mol/L的氢氧化钠、0.01-0.1mol/L的碳酸钠和0.01-0.1mol/L的碳酸氢钠水溶液中的任意一种调节混合溶液的pH至12，得到基底溶液Ⅰ；
第二步，盐水Ⅱ的配制：
取氯化钠10g，加入基底溶液Ⅰ中，加热至100℃，搅拌20min，静止10min，得到盐水Ⅱ；
第三步，晶体的制备：
盐水Ⅱ在100℃搅拌蒸发40mL水分至溶液为42-47mL时，停止加热，用0.1-0.5mol/L的盐酸调节pH至7.7-8.5，温度降至50-70℃，溶液为31-34mL时，用0.1-0.5mol/L的盐酸调节pH至5.7-7.5，溶液中开始出现凝胶时，停止搅拌，将样品放入烘箱或置于加热板上，保持热源温度60-80℃，0.3-1h后，凝胶基底溶液Ⅰ脱水转变为固体基底Ⅰ，无色针状晶体开始生长；
第四步，晶体Ⅲ的收集：
用刷子收集或用剪刀裁剪固定长度的氯化钠晶体Ⅲ；
第三步中所述针状晶体的直径为0.05-0.2mm，长度为1.5-2.5cm，长度大于2.7cm的晶体自发折断，倒置固体基底Ⅰ，得到长度大于3cm的晶体。
2.根据权利要求1所述的一种针状氯化钠晶体的制备方法，其特征在于：第三步中所述固体基底Ⅰ加水溶解，得到第一步中所述溶液基底，重复使用。
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