CN112174161B - 一种制备珊瑚结构多孔硼酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于无机功能材料制备技术领域，提供一种制备珊瑚结构多孔硼酸的方法。该方法基于海洋中珊瑚礁结构形成机理，选择一些廉价和易脱除的含羟基有机分子为诱导剂，在有机诱导分子作用下，通过改变溶解‑结晶‑再溶解过程中温度梯度等，获得珊瑚结构多孔硼酸。该方法可实现硼酸产品颗粒大小均一，操作安全、简单，其多孔结构可以提高表面反应活性和使用效率。该方法为拓宽硼酸应用领域，以及提高硼酸在电池材料、生物材料设计及催化等方面的应用性能提供可选择的材料支撑。
Description
技术领域
本发明属于无机功能材料制备技术领域，涉及一种珊瑚结构多孔硼酸的制备方法。
背景技术
无机多孔材料具有相对密度小、比表面积大、传质速度快等优点，其中珊瑚结构多孔材料是近年来受到特别关注的一类功能材料，在新型催化材料、生物材料和电池材料等方面展现出巨大和潜在应用前景。
硼酸等含硼化学品因为硼的缺电子性等电子及结构特征，使表现出诸如刺激响应发光、杀菌、导热和离子捕获等特性，在电池材料、催化、生物材料、医学诊断等诸多领域的应用性能受到关注。例如：多孔硼酸可以选择性提取分离木犀草素，同时，硼酸是氮化硼等含硼材料前驱体，而多孔氮化硼等含硼材料在烷烃催化制乙烯、水的净化和储氢等方面展现出新的应用前景，具有不可替代性。但当前生产的硼酸大多为片层状结晶，很难满足对硼酸表面反应活性、高比表面积和多孔性要求,因此有必要开发和提出有关多孔硼酸的制备技术。
本发明的目的是提出一种珊瑚结构多孔硼酸的制备方法，为拓宽硼酸应用领域，以及提高硼酸在电池材料、生物材料设计及催化等方面应用性能提供可选择的材料支撑。
发明内容
本发明提供一种珊瑚状多孔硼酸的制备方法，该方法基于海洋中珊瑚礁结构形成机理，选择一些廉价和易脱除的含羟基有机分子为诱导剂，在有机诱导分子作用下，通过改变溶解-结晶-再溶解过程中温度梯度等，获得珊瑚结构多孔硼酸。该方法可实现硼酸产品颗粒大小均一，操作安全、简单，其多孔结构可以提高表面反应活性和使用效率。
本发明的技术方案是以传统结晶硼酸为原料，以苯酚、苯甲酸、C5以下含羟基的醇、酸或醇胺与水的混合液为溶剂，混合液中可以同时含有这些有机组分中的两种或两种以上。将原料硼酸放入到混合液溶剂中，加热使其溶解并接近饱和，形成硼酸溶解液；再对该硼酸溶解液进行控制降温使其达到饱和析出晶体；然后将其逐渐升温，放置一段时间，以调控析出硼酸的形貌；进一步，将调控形貌后的硼酸固液混合料自然冷却至室温，经抽滤、干燥即可得到珊瑚状多孔硼酸。这种制备珊瑚状多孔硼酸的方法，其特征在于制备工艺过程、制备中所用有机溶剂及含水量的配方设计、降温速率及升温速率控制，具体如下：
一种制备珊瑚结构多孔硼酸的方法，步骤如下：
步骤1：将硼酸加入到装有混合液溶剂的压力容器中，将压力容器加热至60～200℃使硼酸完全溶解，期间适度搅拌，以加快溶解速度；
所述的硼酸为工业或高纯结晶硼酸，其纯度可以是工业级、分析纯或核电级纯度，根据应用要求确定。
硼酸加入量根据设定温度下硼酸在混合液溶剂中溶解度大小确定，以设定温度下刚好使加入的硼酸完全溶解为宜，不能多于该量。
混合液溶剂由水与有机物组分混合而成，二者的质量比为0.5～20：80～99.5，有机物组分为苯酚、苯甲酸、C5以下含羟基的醇、酸、醇胺中的一种或两种以上组合。
步骤2：将步骤1得到的硼酸溶解液，按照降温速率0.2～20℃/分钟降至0～20℃，并保温0.2～10小时范围内，使析出的硼酸趋于完全和稳定，获得类球形硼酸颗粒；
步骤3：将步骤2所得含类球形硼酸颗粒的固液混合料，按照升温速率2～10℃/分钟升至30～40℃，保温放置0.2～1小时，然后自然冷却至室温，使类球形硼酸转化为珊瑚结构多孔硼酸；
步骤4：将步骤3所得含珊瑚结构多孔硼酸的固液混合料，在室温条件下经过过滤、干燥，即获得珊瑚结构多孔硼酸产品。
步骤4中所述干燥温度控制在20～110℃范围内；
步骤5：将分离出硼酸后的母液继续作为溶解液循环使用。
本发明的有益效果：基于海洋中多糖有机分子对珊瑚礁形貌诱导机理，类比选择含羟基有机分子对硼酸结晶过程进行诱导干预，通过改变含羟基有机分子结构，即混合液溶剂的组成，改变硼酸结晶颗粒形貌，再通过温度调控调变硼酸晶体形貌和孔结构，获得珊瑚状多孔硼酸，整个过程无需其它助剂或特殊设备，料液循环利用环保节约，可规模化生产，产率高，成本低，制备过程不引进有害杂质，容易获得高纯产品。本发明为低成本制备珊瑚结构多孔硼酸提供了新途径，有望应用于电池、生物材料、催化材料等领域。
附图说明：
图1为本发明实施例1所制备硼酸的SEM照片。
图2为本发明实施例1所制备硼酸粉体的XRD图谱与分析纯硼酸XRD图谱对比图。
图3为本发明实施例2所制备硼酸的SEM照片。
图4为本发明实施例1所得硼酸的氮吸附平衡曲线。
图5为本发明实施例3所制备硼酸的SEM照片。
具体实施方式
以下结合附图和技术方案，进一步说明本发明的具体实施方式。
实施例1
将80g分析纯硼酸加入装有100g混合液溶剂的压力容器中，其中混合液溶剂由乙醇、丙三醇和水按上述配方比例配制；加热压力容器使温度达到150℃得到澄清溶液；再控制降温速率3～5℃/分钟，使温度降至20℃，放置1h，再以升温速率2℃/分钟升至30～40℃放置30min，再自然冷却至室温，可得到大量白色结晶料液，将该料液进行抽滤，60℃干燥，即可获得珊瑚状多孔硼酸粉体，其形貌如图1所示；所得粉体的X射线衍射图见图2，经分析符合标准卡片JCPDS No.30-0199；对应吸附平衡曲线如图4所示，证明其有丰富孔结构。
实施例2
将30g分析纯硼酸加入装有10g混合液溶剂的压力容器中，其中混合液溶剂由甲醇、异丙醇和水按上述配方比例配制；加热压力容器使温度达到80℃得到澄清溶液；再控制降温速率2～3℃/分钟，使温度降至20℃，放置1h，再以升温速率2～4℃/分钟升至40℃放置30min，再自然冷却至室温，可得到大量白色结晶料液，将该料液进行抽滤，60℃干燥，得到丰富的管状多孔珊瑚结构硼酸，其形貌如图3所示。
实施例3
将45g分析纯硼酸加入装有100g混合液溶剂的压力容器中，其中混合液溶剂由乙醇、正丁醇和水按上述配方比例配制；加热压力容器使温度达到110℃得到澄清溶液；再控制降温速率3～5℃/分钟，使温度降至5℃，放置1h，再以升温速率3～5℃/分钟升至40℃放置1h，再自然冷却至室温，可得到大量白色结晶溶液，将该溶液进行抽滤，60℃干燥，即可获得疏松珊瑚多孔硼酸粉体，其形貌如图5所示。
Claims (3)
1.一种制备珊瑚结构多孔硼酸的方法，其特征在于，步骤如下：
步骤1：将硼酸加入到装有混合液溶剂的压力容器中，将压力容器加热至60～200℃使硼酸完全溶解，期间适度搅拌，以加快溶解速度；
步骤2：将步骤1得到的硼酸溶解液，按照降温速率0.2～20℃/分钟降至0～20℃，并保温0.2～10小时范围内，使析出的硼酸趋于完全和稳定，获得类球形硼酸颗粒；
步骤3：将步骤2所得含类球形硼酸颗粒的固液混合料，按照升温速率2～10℃/分钟升至30～40℃，保温放置0.2～1小时，然后自然冷却至室温，使类球形硼酸转化为珊瑚结构多孔硼酸；
步骤4：将步骤3所得含珊瑚结构多孔硼酸的固液混合料，在室温条件下经过过滤、干燥，即获得珊瑚结构多孔硼酸产品，将分离出硼酸后的母液继续作为溶解液循环使用；
所述的混合液溶剂由水与有机物组分混合而成，二者的质量比为0.5～20：80～99.5，有机物组分为C5以下含羟基的醇中的一种或两种以上组合。
2.根据权利要求1所述的制备珊瑚结构多孔硼酸的方法，其特征在于，所述的硼酸加入量根据设定温度下硼酸在混合液溶剂中溶解度大小确定，以设定温度下刚好使加入的硼酸完全溶解为宜，不能多于该量。
3.根据权利要求1或2所述的制备珊瑚结构多孔硼酸的方法，其特征在于，步骤4中所述干燥温度控制在20～110℃范围内。
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| GR01 | Patent grant | ||
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