CN103030911B - 一种含n,n,n-三羟乙基-n-羧烷基甜菜碱的复合自吸水剂的制备方法 - Google Patents
一种含n,n,n-三羟乙基-n-羧烷基甜菜碱的复合自吸水剂的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103030911B CN103030911B CN201310009186.2A CN201310009186A CN103030911B CN 103030911 B CN103030911 B CN 103030911B CN 201310009186 A CN201310009186 A CN 201310009186A CN 103030911 B CN103030911 B CN 103030911B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- trihydroxyethyl
- sodium
- ammonium
- potassium
- carboxyalkyl
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
Abstract
本发明公开了一种含N,N,N-三羟乙基-N-羧烷基甜菜碱的复合自吸水剂的制备方法。该方法采用季铵化反应合成得到N,N,N-三羟乙基-N-羧烷基甜菜碱,再按照N,N,N-三羟乙基-N-羧烷基甜菜碱、超强吸水剂、防腐剂、防霉剂和络合剂的质量百分比为(0.001%~98%)∶(0.00001%~98%)∶(0.001%~5%)∶(0.001%~5%)∶(0.001%~5%)的比例,将N,N,N-三羟乙基-N-羧烷基甜菜碱、超强吸水剂、防腐剂、防霉剂和络合剂混合均匀,即得到含N,N,N-三羟乙基-N-羧烷基甜菜碱的复合自吸水剂。该产品可广泛应用于农、林和园艺领域花、草和树木的栽培,尤其是可应用于荒漠化治理的育林育草工程,应用前景广阔。该方法工艺简单易行,投资小,有利于推广应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种含N,N,N-三羟乙基-N-羧烷基甜菜碱的复合自吸水剂的制备方法,属于新材料领域。
背景技术
土地荒漠化是指包括气候异变和人类活动在内的种种因素造成的干旱地区的土地退化,它对人类的生存构成严重威胁。造成荒漠化的主要原因是人口快速增长、土地过度耕种、草原过度放牧、乱砍滥伐森林和灌溉方式不合理等,使土地变得贫瘠,植被遭到破坏,水土流失严重。与此同时,旱灾的日益增多则更进一步加剧了荒漠化这一现象。
联合国环境规划署公布的统计数据表明,全世界有21亿左右的人口居住在沙漠或者旱地中,其中90%属于发展中国家。全球44%左右的可耕地为旱地,30%左右的耕植作物生长在旱地上。目前,全球荒漠化的土地已高达4000万平方公里,约占到整个地球陆地面积的1/4,相当于俄罗斯、加拿大、中国和美国国土面积的总和,全世界受荒漠化影响的国家有100多个。尽管全球各国都在进行着同荒漠化的抗争,但荒漠化仍然以每年5万~7万平方公里的速度扩大。预计到2020年,全球将损失约1/3的耕地。每年约有1200万公顷土地消失,这些土地可生产2000万吨粮食,每年因荒漠化和土地退化造成的经济损失高达420亿美元。土地荒漠化引发了沙区群众流离失所、人们生活日益贫困、经济社会发展严重滞后等一系列问题,已成为人类社会面临的严峻挑战。
中国是世界荒漠化面积大、分布广、危害严重的国家之一。据统计,约有一半国土处于干旱和半干旱地带,由于少雨多风和人为对植被的破坏,沙漠化和荒漠化土地呈不断增加的态势。从20世纪50年代至70年代末期,我国平均每年增加沙漠化土地约1500平方公里。进入80年代后,平均每年增加荒漠化土地高达2460平方公里,相当于每年损失一个中等县的土地面积,每年因荒漠化造成的直接经济损失高达540多亿元。
土地荒漠化破坏了自然生态环境,蚕食并威胁着人类的生存空间,危害着社会和谐与安定。荒漠化的日益加剧使生物质量变劣、物种丰度降低,对生物多样性构成严重威胁。因此,荒漠化是全球面临的重大环境问题,是危及人类社会生存与可持续发展的重大自然灾害。所以,探索治理荒漠化的有效方法和途径,更有效地遏制荒漠化日趋扩展的势头,改善或重建生态环境,实现人类社会可持续发展,是各国政府十分关切的重大战略课题。
荒漠化的有效防治需要以国家法律法规为依据,以政府相关部门制定的综合治理方案为基础,以先进的治理技术和治理方法为支撑。目前,防治荒漠化的技术方法很多,主要方法和对策有:①育林育草,防沙防风;②植被的保护与恢复;③水资源的开发与管理;④土壤改良与保护;⑤改善畜牧业生产经营模式;⑥社会经济环境综合治理等方法。但在荒漠化实际治理过程中,往往需要采用多种可行的方法进行综合治理。上述技术方法中,育林育草,保护和恢复天然植被,是荒漠化治理的有效方法。采用保水剂是提高育林育草生产效率的重 要手段之一。
荒漠化治理过程中使用抗旱保水剂进行育林育草,具有抗旱保苗、增产增收、改良土壤,防风固沙、水土保持等多种功能,可有效提高育林育草效率。目前,保水剂多为超强吸水剂,种类繁多,主要有三大类:
1、淀粉类:羧甲基淀粉、羧甲基淀粉钠、羧甲基淀粉钾、羧甲基淀粉铵、淀粉接枝聚丙烯酸钠、淀粉接枝聚丙烯酸钾、淀粉接枝聚丙烯酸铵、淀粉接枝聚丙烯腈水解产物、淀粉接枝聚丙烯酰胺等;
2、纤维素类:羧甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、羧甲基纤维素钾、羧甲基纤维素铵、纤维素接枝聚丙烯酸钠、纤维素接枝聚丙烯酸钾、纤维素接枝聚丙烯酸铵、纤维素接枝聚丙烯腈水解产物、纤维素接枝聚丙烯酰胺等;
3、合成树脂类:聚丙烯酸钠、聚丙烯酸钾、聚丙烯酸铵、聚丙烯酰胺、丙烯酸钠与丙烯酰胺共聚物、丙烯酸钾与丙烯酰胺共聚物、丙烯酸铵与丙烯酰胺共聚物、顺丁烯二酸酐-丙烯酸钠-丙烯酰胺共聚物、顺丁烯二酸酐-丙烯酸钾-丙烯酰胺共聚物、顺丁烯二酸酐-丙烯酸铵-丙烯酰胺共聚物等。
上述现有的超强吸水剂品种主要靠吸收雨水或者灌溉水并锁住水分来滋润庄稼,而在干旱少雨的地区,由于降雨量少,灌溉用水也无法保证,土壤中缺少水分,在这种情况下,现有的保水剂无水可吸收并储存,不能很好地发挥其应有的作用。可是在干旱地区,空气中仍然含有一定量的水分,如果能利用具有自吸水性的物质,长期连续吸收空气中的水分,再连续供给植物和农作物吸收,则可以显著缓解植物和农作物的缺水现象。因此,如何将空气中的水分吸收并储存起来,再释放给植物和农作物吸收,以满足植物和农作物生长需要,是迫切需要探讨解决的课题,这对提高育林育草效率,加速荒漠化治理速度无疑具有重要的实际意义。目前,国内外关于这方面的研究和技术尚未见报道。
本发明设计合成了新型易潮解的化合物,在空气中具有很强的自吸水潮解能力,将易潮解的化合物与超强吸水剂和助剂复配,制备得到了自吸水剂。自吸水剂除了能将雨水和灌溉水吸收并锁住水分而滋润庄稼外,在干旱地区,它还能从空气中连续自动吸收水分,并将水分储存下来,再把水分释放到土壤滋润植物和农作物,维持植物和农作物正常生长,显著减缓干旱对农作物的影响,显著提高植物和农作物的成活率和生长速度,达到显著提高生产效率的目的。相比之下,现有的超强吸水剂却无法从空气中自动吸收水分,生产效率明显降低。本发明为荒漠化治理提供了一种全新的自吸水剂,为荒漠化治理开辟了一条全新的途径,具有重要的实际意义。
发明内容
本发明所述的一种含N,N,N-三羟乙基-N-羧烷基甜菜碱的复合自吸水剂的制备方法,提供一种将卤代羧酸用碱中和成卤代羧酸盐,再与三乙醇胺进行季铵化反应,经分离提纯得到N,N,N-三羟乙基-N-羧烷基甜菜碱,最后加入超强吸水剂、防腐剂、防霉剂和络合剂混合均匀, 制备得到含N,N,N-三羟乙基-N-羧烷基甜菜碱的复合自吸水剂的方法。
本发明所述的一种含N,N,N-三羟乙基-N-羧烷基甜菜碱的复合自吸水剂的制备方法,所制得的含N,N,N-三羟乙基-N-羧烷基甜菜碱的复合自吸水剂可应用于农、林和园艺领域花、草、树木和农作物的栽培,尤其是可应用于荒漠化治理的育林育草工程,提高育林育草效率,具有广阔的应用前景。
本发明所述的一种含N,N,N-三羟乙基-N-羧烷基甜菜碱的复合自吸水剂的制备方法,采用如下技术方案:
1、N,N,N-三羟乙基-N-羧烷基甜菜碱的合成:按照碱性物质、去离子水、卤代羧酸和三乙醇胺的质量百分比为(0.001%~85%)∶(0.00001%~95%)∶(0.00001%~85%)∶(0.00001%~85%)的比例,将碱性物质和去离子水加入反应器搅拌至完全溶解后,搅拌下逐步加入卤代羧酸,经反应得到卤代羧酸盐的水溶液;然后加入三乙醇胺,在30-120℃的温度下,搅拌反应0.1h~40h得到粗产物的水溶液;在粗产物的水溶液中加入等质量的无水乙醇,经搅拌均匀、冷却、沉降和过滤,分离得到含N,N,N-三羟乙基-N-羧烷基甜菜碱和乙醇的水溶液,再经减压蒸馏脱除乙醇和水提纯得到N,N,N-三羟乙基-N-羧烷基甜菜碱;所得N,N,N-三羟乙基-N-羧烷基甜菜碱的通式为(HOCH2CH2)3N+(CH2)nCOO-,其中n=1~3;
2、含N,N,N-三羟乙基-N-羧烷基甜菜碱的复合自吸水剂的制备:按照N,N,N-三羟乙基-N-羧烷基甜菜碱、超强吸水剂、防腐剂、防霉剂和络合剂的质量百分比为(0.001%~98%)∶(0.00001%~98%)∶(0.001%~5%)∶(0.001%~5%)∶(0.001%~5%)的比例,将N,N,N-三羟乙基-N-羧烷基甜菜碱、超强吸水剂、防腐剂、防霉剂和络合剂混合均匀,即得到含N,N,N-三羟乙基-N-羧烷基甜菜碱的复合自吸水剂。
本发明所述的一种含N,N,N-三羟乙基-N-羧烷基甜菜碱的复合自吸水剂的制备方法,其显著的特点是:由于采用了易潮解而具有自吸水性的N,N,N-三羟乙基-N-羧烷基甜菜碱,使得产品可从空气中连续自动吸收水分,再连续供给植物和农作物吸收,因此,即使在干旱地区使用该复合自吸水剂,也可以显著缓解植物和农作物的缺水现象,大大提高荒漠化治理工程的育林育草效率和花、草、树木和农作物的栽培效率。
本发明所述的一种含N,N,N-三羟乙基-N-羧烷基甜菜碱的复合自吸水剂的制备方法,反应所用的碱性物质是氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸锂、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢锂、碳酸氢钠和碳酸氢钾中的任一种或多种。
本发明所述的一种含N,N,N-三羟乙基-N-羧烷基甜菜碱的复合自吸水剂的制备方法,反应所用的卤代羧酸是氯乙酸、溴乙酸、3-氯丙酸、3-溴丙酸、4-氯丁酸和4-溴丁酸中的任一种或多种。
本发明所述的一种含N,N,N-三羟乙基-N-羧烷基甜菜碱的复合自吸水剂的制备方法,所用的超强吸水剂是羧甲基淀粉、羧甲基淀粉钠、羧甲基淀粉钾、羧甲基淀粉铵、淀粉接枝聚丙烯酸钠、淀粉接枝聚丙烯酸钾、淀粉接枝聚丙烯酸铵、淀粉接枝聚丙烯腈水解产物、淀粉接枝聚丙烯酰胺、羧甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、羧甲基纤维素钾、羧甲基纤维素铵、纤维素接枝聚丙烯酸钠、纤维素接枝聚丙烯酸钾、纤维素接枝聚丙烯酸铵、纤维素接枝聚丙烯 腈水解产物、纤维素接枝聚丙烯酰胺、聚丙烯酸钠、聚丙烯酸钾、聚丙烯酸铵、聚丙烯酰胺、丙烯酸钠与丙烯酰胺共聚物、丙烯酸钾与丙烯酰胺共聚物、丙烯酸铵与丙烯酰胺共聚物、顺丁烯二酸酐-丙烯酸钠-丙烯酰胺共聚物、顺丁烯二酸酐-丙烯酸钾-丙烯酰胺共聚物、顺丁烯二酸酐-丙烯酸铵-丙烯酰胺共聚物中的任一种或多种。
本发明所述的一种含N,N,N-三羟乙基-N-羧烷基甜菜碱的复合自吸水剂的制备方法,所用的防腐剂是苯甲酸、苯甲酸钠、苯甲酸钾、亚硝酸钠、甲醛、三聚甲醛、多聚甲醛、水杨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、山梨酸、山梨酸钠、山梨酸钾中的任一种或多种。
本发明所述的一种含N,N,N-三羟乙基-N-羧烷基甜菜碱的复合自吸水剂的制备方法,所用的防霉剂是十二烷基二甲基苄基氯化铵、十二烷基二甲基苄基溴化铵、苯酚、五氯苯酚、对甲酚中的任一种或多种。
本发明所述的一种含N,N,N-三羟乙基N-羧烷基甜菜碱的复合自吸水剂的制备方法,所用的络合剂是乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二钠盐、柠檬酸钠、柠檬酸钾、柠檬酸铵、酒石酸钠、酒石酸钾、酒石酸铵、酒石酸钾钠中的任一种或多种。
具体实施方式
下面是本发明所述的一种含N,N,N-三羟乙基-N-羧烷基甜菜碱的复合自吸水剂的制备方法的非限定性实例。这些实例的给出仅仅是为了说明的目的,并不能理解为对本发明的限定。因为在不脱离本发明的精神和范围的基础上,可以对本发明进行许多变换。在这些实施例中,除非特别说明,所有的百分比都是指质量百分比。
实施例1
N,N,N-三羟乙基-N-羧甲基甜菜碱的合成:
氢氧化钠 7%
去离子水 50%
氯乙酸 17%
三乙醇胺 26%
按照上述质量百分比将氢氧化钠和去离子水加入反应器搅拌至完全溶解后,搅拌下逐步加入氯乙酸,经反应得到氯乙酸钠的水溶液;然后加入三乙醇胺,再在90℃的温度下,搅拌反应18h得到粗产物的水溶液;在粗产物的水溶液中加入等质量的无水乙醇,经搅拌均匀、冷却、沉降和过滤,分离得到含N,N,N-三羟乙基-N-羧甲基甜菜碱和乙醇的水溶液,再经减压蒸馏脱除乙醇和水提纯得到N,N,N-三羟乙基-N-羧甲基甜菜碱;所得N,N,N-三羟乙基-N-羧甲基甜菜碱的分子式为(HOCH2CH2)3N+CH2COO-;
含N,N,N-三羟乙基-N-羧甲基甜菜碱的复合自吸水剂的制备:
按照上述质量百分比,将N,N,N-三羟乙基-N-羧甲基甜菜碱、淀粉接枝聚丙烯酸钠、纤维素接枝聚丙烯酰胺、丙烯酸钠与丙烯酰胺共聚物、苯甲酸钠、对羟基苯甲酸甲酯、苯酚、十二烷基二甲基苄基氯化铵、乙二胺四乙酸二钠盐和酒石酸钾混合均匀,即得到含N,N,N-三羟乙基-N-羧甲基甜菜碱的复合自吸水剂。
实施例2
N,N,N-三羟乙基-N-羧乙基甜菜碱的合成:
氢氧化锂 4%
去离子水 45%
3-溴丙酸 26%
三乙醇胺 25%
按照上述质量百分比将氢氧化锂和去离子水加入反应器搅拌至完全溶解后,搅拌下逐步加入3-溴丙酸,经反应得到3-溴丙酸锂的水溶液;然后加入三乙醇胺,再在95℃的温度下,搅拌反应15h得到粗产物的水溶液;在粗产物的水溶液中加入等质量的无水乙醇,经搅拌均匀、冷却、沉降和过滤,分离得到含N,N,N-三羟乙基-N-羧乙基甜菜碱和乙醇的水溶液,再经减压蒸馏脱除乙醇和水提纯得到N,N,N-三羟乙基-N-羧乙基甜菜碱;所得N,N,N-三羟乙基-N-羧乙基甜菜碱的分子式为(HOCH2CH2)3N+CH2CH2COO-;
含N,N,N-三羟乙基-N-羧乙基甜菜碱的复合自吸水剂的制备:
按照上述质量百分比,将N,N,N-三羟乙基-N-羧乙基甜菜碱、淀粉接枝聚丙烯酰胺、聚 丙烯酸铵、顺丁烯二酸酐-丙烯酸钾-丙烯酰胺共聚物、苯甲酸钾、对羟基苯甲酸丙酯、五氯苯酚、柠檬酸钾和酒石酸铵混合均匀,即得到含N,N,N-三羟乙基-N-羧乙基甜菜碱的复合自吸水剂。
实施例3
N,N,N-三羟乙基-N-羧丙基甜菜碱的合成:
氢氧化钾 10%
去离子水 40%
4-氯丁酸 23%
三乙醇胺 27%
按照上述质量百分比将氢氧化钾和去离子水加入反应器搅拌至完全溶解后,搅拌下逐步加入4-氯丁酸,经反应得到4-氯丁酸钾的水溶液;然后加入三乙醇胺,再在85℃的温度下,搅拌反应20h得到粗产物的水溶液;在粗产物的水溶液中加入等质量的无水乙醇,经搅拌均匀、冷却、沉降和过滤,分离得到含N,N,N-三羟乙基N-羧丙基甜菜碱和乙醇的水溶液,再经减压蒸馏脱除乙醇和水提纯得到N,N,N-三羟乙基-N-羧丙基甜菜碱;所得N,N,N-三羟乙基-N-羧丙基甜菜碱的分子式为(HOCH2CH2)3N+CH2CH2CH2COO-;
含N,N,N-三羟乙基-N-羧丙基甜菜碱的复合自吸水剂的制备:
按照上述质量百分比,将N,N,N-三羟乙基N-羧丙基甜菜碱、羧甲基淀粉钠、淀粉接枝聚丙烯酸铵、纤维素接枝聚丙烯酸钠、丙烯酸钾与丙烯酰胺共聚物、多聚甲醛、水杨酸、十二烷基二甲基苄基溴化铵、对甲酚、酒石酸钠和乙二胺四乙酸二钠盐混合均匀,即得到含N,N,N-三羟乙基-N-羧丙基甜菜碱的复合自吸水剂。
实施例4
N,N,N-三羟乙基-N-羧丙基甜菜碱的合成:
碳酸锂 12%
去离子水 35%
4-溴丁酸 28%
三乙醇胺 25%
按照上述质量百分比将碳酸锂和去离子水加入反应器搅拌至完全溶解后,搅拌下逐步加入4-溴丁酸,经反应得到4-溴丁酸锂的水溶液;然后加入三乙醇胺,再在80℃的温度下,搅拌反应16h得到粗产物的水溶液;在粗产物的水溶液中加入等质量的无水乙醇,经搅拌均匀、冷却、沉降和过滤,分离得到含N,N,N-三羟乙基-N-羧丙基甜菜碱和乙醇的水溶液,再经减压蒸馏脱除乙醇和水提纯得到N,N,N-三羟乙基-N-羧丙基甜菜碱;所得N,N,N-三羟乙基-N-羧丙基甜菜碱的分子式为(HOCH2CH2)3N+CH2CH2CH2COO-;
含N,N,N-三羟乙基-N-羧丙基甜菜碱的复合自吸水剂的制备:
按照上述质量百分比,将N,N,N-三羟乙基N-羧丙基甜菜碱、淀粉接枝聚丙烯酸钾、羧甲基淀粉铵、羧甲基纤维素钾、顺丁烯二酸酐-丙烯酸钠-丙烯酰胺共聚物、聚丙烯酸钠、对羟基苯甲酸乙酯、山梨酸钠、十二烷基二甲基苄基氯化铵、对甲酚、柠檬酸钠和乙二胺四乙酸二钠盐混合均匀,即得到含N,N,N-三羟乙基-N-羧丙基甜菜碱的复合自吸水剂。
实施例5
N,N,N-三羟乙基-N-羧乙基甜菜碱的合成:
碳酸钾 8.5%
去离子水 60%
3-氯丙酸 13.3%
三乙醇胺 18.2%
按照上述质量百分比将碳酸钾和去离子水加入反应器搅拌至完全溶解后,搅拌下逐步加入3-氯丙酸,经反应得到3-氯丙酸钾的水溶液;然后加入三乙醇胺,再在95℃的温度下,搅拌反应14h得到粗产物的水溶液;在粗产物的水溶液中加入等质量的无水乙醇,经搅拌 均匀、冷却、沉降和过滤,分离得到含N,N,N-三羟乙基-N-羧乙基甜菜碱和乙醇的水溶液,再经减压蒸馏脱除乙醇和水提纯得到N,N,N-三羟乙基-N-羧乙基甜菜碱;所得N,N,N-三羟乙基-N-羧乙基甜菜碱的分子式为(HOCH2CH2)3N+CH2CH2COO-;
含N,N,N-三羟乙基-N-羧乙基甜菜碱的复合自吸水剂的制备:
按照上述质量百分比,将N,N,N-三羟乙基-N-羧乙基甜菜碱、羧甲基淀粉钾、淀粉接枝聚丙烯腈水解产物、纤维素接枝聚丙烯酸铵、聚丙烯酰胺、丙烯酸铵与丙烯酰胺共聚物、三聚甲醛、山梨酸钾、十二烷基二甲基苄基溴化铵、五氯苯酚、柠檬酸铵和酒石酸钾钠混合均匀,即得到含N,N,N-三羟乙基-N-羧乙基甜菜碱的复合自吸水剂。
实施例6
N,N,N-三羟乙基-N-羧甲基甜菜碱的合成:
碳酸氢钠 10%
去离子水 55%
溴乙酸 17%
三乙醇胺 18%
按照上述质量百分比将碳酸氢钠和去离子水加入反应器搅拌至完全溶解后,搅拌下逐步加入溴乙酸,经反应得到溴乙酸钠的水溶液;然后加入三乙醇胺,再在90℃的温度下,搅拌反应13h得到粗产物的水溶液;在粗产物的水溶液中加入等质量的无水乙醇,经搅拌均匀、冷却、沉降和过滤,分离得到含N,N,N-三羟乙基-N-羧甲基甜菜碱和乙醇的水溶液,再经减压蒸馏脱除乙醇和水提纯得到N,N,N-三羟乙基-N-羧甲基甜菜碱;所得N,N,N-三羟乙基N-羧甲基甜菜碱的分子式为(HOCH2CH2)3N+CH2COO-;
含N,N,N-三羟乙基-N-羧甲基甜菜碱的复合自吸水剂的制备:
按照上述质量百分比,将N,N,N-三羟乙基-N-羧甲基甜菜碱、淀粉接枝聚丙烯酸钠、淀粉接枝聚丙烯酰胺、羧甲基纤维素钠、纤维素接枝聚丙烯酸钾、聚丙烯酸钾、顺丁烯二酸酐-丙烯酸铵-丙烯酰胺共聚物、丙烯酸铵与丙烯酰胺共聚物、山梨酸、甲醛、五氯苯酚和乙二胺四乙酸二钠盐混合均匀,即得到含N,N,N-三羟乙基-N-羧甲基甜菜碱的复合自吸水剂。
Claims (7)
1.一种含N,N,N-三羟乙基-N-羧烷基甜菜碱的复合自吸水剂的制备方法,其特征在于采用的技术方案是:
①N,N,N-三羟乙基-N-羧烷基甜菜碱的合成:按照碱性物质、去离子水、卤代羧酸和三乙醇胺的质量百分比为(0.001%~85%)∶(0.00001%~95%)∶(0.00001%~85%)∶(0.00001%~85%)的比例,将碱性物质和去离子水加入反应器搅拌至完全溶解后,搅拌下逐步加入卤代羧酸,经反应得到卤代羧酸盐的水溶液;然后加入三乙醇胺,在30-120℃的温度下,搅拌反应0.1h~40h得到粗产物的水溶液;在粗产物的水溶液中加入等质量的无水乙醇,经搅拌均匀、冷却、沉降和过滤,分离得到含N,N,N-三羟乙基-N-羧烷基甜菜碱和乙醇的水溶液,再经减压蒸馏脱除乙醇和水提纯得到N,N,N-三羟乙基-N-羧烷基甜菜碱;所得N,N,N-三羟乙基-N-羧烷基甜菜碱的通式为(HOCH2CH2)3N+(CH2)nCOO-,其中n=1~3;
②含N,N,N-三羟乙基-N-羧烷基甜菜碱的复合自吸水剂的制备:按照N,N,N-三羟乙基-N-羧烷基甜菜碱、超强吸水剂、防腐剂、防霉剂和络合剂的质量百分比为(0.001%~98%)∶(0.00001%~98%)∶(0.001%~5%)∶(0.001%~5%)∶(0.001%~5%)的比例,将N,N,N-三羟乙基-N-羧烷基甜菜碱、超强吸水剂、防腐剂、防霉剂和络合剂混合均匀,即得到含N,N,N-三羟乙基-N-羧烷基甜菜碱的复合自吸水剂。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于反应所用的碱性物质是氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸锂、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢锂、碳酸氢钠和碳酸氢钾中的任一种或多种。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于反应所用的卤代羧酸是氯乙酸、溴乙酸、3-氯丙酸、3-溴丙酸、4-氯丁酸和4-溴丁酸中的任一种或多种。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于所用的超强吸水剂是羧甲基淀粉、羧甲基淀粉钠、羧甲基淀粉钾、羧甲基淀粉铵、淀粉接枝聚丙烯酸钠、淀粉接枝聚丙烯酸钾、淀粉接枝聚丙烯酸铵、淀粉接枝聚丙烯腈水解产物、淀粉接枝聚丙烯酰胺、羧甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、羧甲基纤维素钾、羧甲基纤维素铵、纤维素接枝聚丙烯酸钠、纤维素接枝聚丙烯酸钾、纤维素接枝聚丙烯酸铵、纤维素接枝聚丙烯腈水解产物、纤维素接枝聚丙烯酰胺、聚丙烯酸钠、聚丙烯酸钾、聚丙烯酸铵、聚丙烯酰胺、丙烯酸钠与丙烯酰胺共聚物、丙烯酸钾与丙烯酰胺共聚物、丙烯酸铵与丙烯酰胺共聚物、顺丁烯二酸酐-丙烯酸钠-丙烯酰胺共聚物、顺丁烯二酸酐-丙烯酸钾-丙烯酰胺共聚物、顺丁烯二酸酐-丙烯酸铵-丙烯酰胺共聚物中的任一种或多种。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于所用的防腐剂是苯甲酸、苯甲酸钠、苯甲酸钾、亚硝酸钠、甲醛、多聚甲醛、水杨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、山梨酸、山梨酸钠、山梨酸钾中的任一种或多种。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于所用的防霉剂是十二烷基二甲基苄基氯化铵、十二烷基二甲基苄基溴化铵、苯酚、五氯苯酚、对甲酚中的任一种或多种。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于所用的络合剂是乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二钠盐、柠檬酸钠、柠檬酸钾、柠檬酸铵、酒石酸钠、酒石酸钾、酒石酸铵、酒石酸钾钠中的任一种或多种。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201310009186.2A CN103030911B (zh) | 2013-01-11 | 2013-01-11 | 一种含n,n,n-三羟乙基-n-羧烷基甜菜碱的复合自吸水剂的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201310009186.2A CN103030911B (zh) | 2013-01-11 | 2013-01-11 | 一种含n,n,n-三羟乙基-n-羧烷基甜菜碱的复合自吸水剂的制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN103030911A CN103030911A (zh) | 2013-04-10 |
CN103030911B true CN103030911B (zh) | 2015-04-22 |
Family
ID=48018336
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201310009186.2A Expired - Fee Related CN103030911B (zh) | 2013-01-11 | 2013-01-11 | 一种含n,n,n-三羟乙基-n-羧烷基甜菜碱的复合自吸水剂的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN103030911B (zh) |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103274955B (zh) * | 2013-05-23 | 2015-08-26 | 华南理工大学 | 含反应性基团的甜菜碱型两性离子化合物的合成方法 |
CN104081961A (zh) * | 2014-06-16 | 2014-10-08 | 郎溪县双明生态农业有限公司 | 一种广玉兰的移栽方法 |
CN104082093A (zh) * | 2014-06-16 | 2014-10-08 | 郎溪县双明生态农业有限公司 | 一种紫薇的移栽方法 |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1314924A (zh) * | 1997-08-14 | 2001-09-26 | 陶氏化学公司 | 羟基官能化聚(氨基醚)盐 |
Family Cites Families (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS57106717A (en) * | 1980-12-17 | 1982-07-02 | Kanebo Synthetic Fibers Ltd | Porous synthetic vinyl fiber having water and moisture absorbing property |
-
2013
- 2013-01-11 CN CN201310009186.2A patent/CN103030911B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1314924A (zh) * | 1997-08-14 | 2001-09-26 | 陶氏化学公司 | 羟基官能化聚(氨基醚)盐 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN103030911A (zh) | 2013-04-10 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN101798244B (zh) | 多功能蒸腾抑制剂 | |
CN103694052B (zh) | 一种多效高吸水树脂肥及其制作方法 | |
CN103621353A (zh) | 一种育苗基质及其制备方法 | |
CN105272618A (zh) | 土壤改良剂及其在新整理黄壤烟田土壤改良中的应用 | |
CN107298979A (zh) | 盐碱性土壤改良剂及其制备方法 | |
CN101417901B (zh) | 多功能抗蒸腾剂及其制备方法 | |
CN106699341A (zh) | 一种花卉栽培营养基质及其制备方法 | |
CN105694327A (zh) | 一种新型保水剂 | |
US20210206699A1 (en) | Preparation method for plant growth agent for ecological water retention, fertilizer saving and production increase promotion | |
WO2019154346A1 (zh) | 生物基磺酸盐作为营养源和调理剂的用途 | |
CN104388098A (zh) | 一种盐碱土壤改良剂 | |
CN111944534A (zh) | 一种复合环保型保水剂及其制备方法 | |
CN103030911B (zh) | 一种含n,n,n-三羟乙基-n-羧烷基甜菜碱的复合自吸水剂的制备方法 | |
CN102443396A (zh) | 一种次生盐渍化土壤修复剂及生产方法 | |
CN104694135A (zh) | 一种液体地膜 | |
CN103253997B (zh) | 生态有机复合肥及其制备方法 | |
CN100398625C (zh) | 土壤保水剂 | |
CN104446858A (zh) | 一种腐植酸水溶肥 | |
CN105594505A (zh) | 一种屋顶绿化专用轻型复合基质及其制备方法、使用方法 | |
CN106590666A (zh) | 一种缓解棉花盐碱、涝害胁迫的调理剂及其制法与应用 | |
CN103030912B (zh) | 一种含n,n,n,n-四(2-羟乙基)季铵盐的复合自吸水剂的制备方法 | |
CN105754049A (zh) | 一种泥炭农林用保水剂及其制备方法 | |
CN105294325A (zh) | 一种含天然高活性枯草菌脂肽钠的叶面肥及其制备方法 | |
CN103030913B (zh) | 一种含n,n,n-三羟乙基-n-(2,3-二羟基丙基)季铵盐的复合自吸水剂的制备方法 | |
CN113698671A (zh) | 全降解液态膜的制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20150422 Termination date: 20180111 |