CN108484984B - 一种高强度纤维素基复合薄膜的制备方法 - Google Patents
一种高强度纤维素基复合薄膜的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种高强度纤维素基复合薄膜的制备方法,包括将纤维素、IO4 ‑供体加入去离子水,再加入一定量的异丙醇、苯酚或苯二酚,避光反应制备二醛纤维素,进而制备透明二醛纤维素水溶液,在该水溶液中加入山梨醇和甘油,通过在平板上浇铸、浸水、干燥工序制得纤维素膜。本发明利用廉价的木浆、竹浆、棉花等生物质纤维素为纤维素悬浮液原料,充分提高了生物质废弃物的使用价值,为纤维素作为包装材料和功能材料的应用开辟了新的前景。
Description
技术领域
本发明属于天然高分子材料领域,具体涉及一种高强度纤维素基复合薄膜的制备方法。
背景技术
随着化石燃料的急剧消耗以及随之凸显的环境污染问题,人们逐渐将目光集中到可再生能源的开发利用上,尤其是高性能材料的开发利用。纤维素是地球上最常见、最清洁的高分子聚合物,具有独特的理化性质,如来源广、可再生、生物相容性好、价格低廉等,使得人们对开发纤维素基材料,如纤维素基复合膜敷料、食品外壳和薄膜产生了极大的兴趣,这对可再生能源的利用和改善生态环境均有着重要的现实意义。
然而,由于纤维素具有高度发达的氢键网络和部分结晶结构,导致其不溶于水及一般有机溶剂,极大地限制了其作为功能性材料的开发应用。工业化生产最常见的还是粘胶纤维,是将植物纤维素经碱化、与二硫化碳作用、溶解于稀碱液,从而得到粘稠纤维溶液,这一系列处理工序给环境造成了严重污染。随着研究的进行,发现了能溶解纤维素的体系有离子液体以及NaOH/尿素等,制备的再生纤维素膜均是很好的膜用材料,但由于成本较高、反应条件苛刻、制备的膜的力学性能较差等原因,无法推广使用。在此前提下,对再生纤维素膜的制备方法及性能的研究成为诸多研究者关注的焦点。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处,提供了一种高强度纤维素基复合薄膜的制备方法,解决了上述背景技术中的问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:提供了一种高强度纤维素基复合薄膜的制备方法,包括如下步骤:
(1)制备铸膜液:将纤维素与IO4 -供体混合,于200~800rpm的搅拌速度下25~75℃避光反应0.5h~64h,然后经离心、去离子水洗涤和冷冻干燥得到二醛纤维素;将二醛纤维素加入去离子水中,于200~1000rpm的搅拌速度下80~120℃反应0.5h~4h,离心、浓缩后得到透明二醛纤维素水溶液;其中纤维素悬浮液、IO4 -供体、去离子水的比例为1.0g:0.3~1.8g:100mL;
(2)制膜:在步骤(1)制得的二醛纤维素水溶液中加入山梨醇和甘油,其中二醛纤维素、山梨醇、甘油的质量比为1.0:0.1~0.3:0.3~1,通过在平板上浇铸、浸水、干燥工序制得纤维素膜。
在本发明一较佳实施例中,所述步骤(1)中避光反应时间为6h~64h。
在本发明一较佳实施例中,所述步骤(1)中还包括异丙醇,将纤维素、IO4 -供体与异丙醇混合,其中纤维素、IO4 -供体、去离子水、异丙醇的比例为1.0g:0.3~1.8g:100mL:2~5mL。
在本发明一较佳实施例中,所述步骤(1)中避光反应时间为0.5h~48h。
在本发明一较佳实施例中,所述IO4 -供体包括高碘酸、高碘酸钠、高碘酸钾。
在本发明一较佳实施例中,所述纤维素包括天然生物质纤维素和纤维素化学品。纤维素原料包括天然生物质纤维素,包括木浆、竹浆、棉花等中提取的纤维素,也可以是纤维素化学品,包括微晶纤维素、纳米纤维素。
在本发明一较佳实施例中,将浆料与水充分搅拌混合,然后经超微研磨、高压均质得到稳定纤维素悬浮液。具体天然生物质纤维素提取方法(纤维素悬浮液的制备方法)包括步骤(0):将浆料(纸浆或竹浆)在水中浸泡1~2h,采用转速小于100rpm的机械搅拌2~5h;然后使用超微研磨机在转速1000~2000rpm,磨盘间隙从2mm逐渐降到0μm,通过循环加料的方式对浆料进行开纤化处理;最后采用高压均质法将分散液均质10~30次,再经旋蒸浓缩得到稳定性良好的纤维素悬浮液,该纤维素悬浮液浓度为0.48wt%~0.55wt%。
在本发明一较佳实施例中,所述步骤(1)中还包括苯酚或苯二酚,将纤维素、IO4 -供体、苯酚或苯二酚混合,纤维素、IO4 -供体、去离子水、苯酚或苯二酚的比例为1.0g:0.3~1.8g:100mL:3.0g。
本技术方案与背景技术相比,它具有如下优点:
1.本发明利用高碘酸(盐)氧化纤维素从而得到易溶于水的二醛纤维素,并在复合增塑剂山梨醇、甘油的存在下,制作增强纤维素膜,温度、物料配比用量合理,工艺简单,反应温和,成本低廉。
2.本发明以自然界中普遍存在的生物质能源为原料,致力于充分利用新能源,且在实施过程中对环境造成的影响较小。
3.本发明中所产生的纤维素膜具有较好的可降解性,且抗拉强度较强,是高抗拉的环境友好型材料。
具体实施方式
实施例1
本实施例的一种高强度纤维素基复合薄膜的制备方法,包括如下步骤:
(0)前处理:制备纤维素悬浮液,其中采用生物质纤维素为原料的制备方法为:将200g的纸浆(竹浆)在水中浸泡1~2h,采用转速小于100rpm的机械搅拌2~5h;然后使用超微研磨机在转速1000~2000rpm,磨盘间隙从2mm逐渐降到0μm甚至更低,通过循环加料的方式对纸浆进行开纤化处理;最后采用高压均质法将分散液均质10~30次,再经一定程度的旋蒸浓缩得到稳定性良好的纤维素悬浮液(纸浆浓度为0.55wt%、竹浆浓度为0.48wt%);
(1)制备铸膜液:将100mL浓度为0.55wt%的木浆纤维素悬浮液、0.6g NaIO4、2mL异丙醇于锥形瓶中混合,于500rpm的搅拌速度下65℃避光反应12h,然后经离心、去离子水洗涤和冷冻干燥得到二醛纤维素;将二醛纤维素加入含有100mL去离子水的圆底烧瓶中,于300rpm的搅拌速度下100℃反应2h,离心、浓缩后得到透明二醛纤维素水溶液,测定其浓度为4.3mg/mL,回收率为75%;
(2)制膜:在步骤(1)制得的二醛纤维素水溶液30mL中加入山梨醇230mg和甘油140mg,通过在平板上浇铸、浸水、干燥等工序制得纤维素膜,该纤维素膜即为纤维素基复合薄膜,环保抗拉伸,其抗拉强度为139.7MPa。
实施例2
实施例2与实施例1的区别在于:(1)取100mL 0.55wt%木浆纤维素、0.9g NaIO4加入锥形瓶中,于300rpm的搅拌速度下25℃避光反应64h,然后经离心、去离子水洗涤和冷冻干燥得到二醛纤维素;所得的二醛纤维素放入含有100mL去离子水的圆底烧瓶中,于300rpm的搅拌速度下100℃反应2h,离心、浓缩后即得透明二醛纤维素水溶液,测定其浓度为3.7mg/mL,回收率为69%。
(2)取步骤(1)所得的二醛纤维素水溶液30mL,添加山梨醇110mg和甘油270mg,通过在平板上浇铸、浸水、干燥等工序制作环保纤维素膜,其抗拉强度为57.4MPa。
实施例3
实施例3与实施例1的区别在于:(1)取100mL 0.48wt%竹浆纤维素、0.3g NaIO4、4mL异丙醇加入锥形瓶中,于500rpm的搅拌速度下45℃避光反应48h,然后经离心、去离子水洗涤和冷冻干燥得到二醛纤维素;所得的二醛纤维素放入含有去离子水的圆底烧瓶中,于500rpm的搅拌速度下100℃反应2h,离心、浓缩后即得透明二醛纤维素水溶液,测定其浓度为3.9mg/mL,回收率为70%。
(2)取步骤(1)所得的二醛纤维素水溶液30mL,添加山梨醇120mg和甘油180mg,通过在平板上浇铸、浸水、干燥等工序制作环保纤维素膜,其抗拉强度为66.3MPa。
实施例4
实施例4与实施例1的区别在于:(1)取100mL 0.48wt%竹浆纤维素、0.6g KIO4加入锥形瓶中,于500rpm的搅拌速度下65℃避光反应24h,然后经离心、去离子水洗涤和冷冻干燥得到二醛纤维素;所得的二醛纤维素放入含有去离子水的圆底烧瓶中,于500rpm的搅拌速度下100℃反应2h,离心、浓缩后即得透明二醛纤维素水溶液,测定其浓度为3.1mg/mL,回收率为62%。
(2)取步骤(1)所得的二醛纤维素水溶液30mL,添加山梨醇240mg和甘油190mg,通过在平板上浇铸、浸水、干燥等工序制作环保纤维素膜,其抗拉强度为81.7MPa。
实施例5
实施例5与实施例1的区别在于,本实施例采用的是微晶纤维素,为购置于市面的纤维素化学品,无需经步骤(0)的生物质纤维素为原料制备纤维素悬浮液,具体步骤如下:
(1)取0.5g微晶纤维素、0.7g NaIO4、5mL异丙醇加入锥形瓶中,于300rpm的搅拌速度下65℃避光反应9h,然后经离心、去离子水洗涤和冷冻干燥得到二醛纤维素;所得的二醛纤维素放入含有去离子水的圆底烧瓶中,于300rpm的搅拌速度下100℃反应2h,离心、浓缩后即得透明二醛纤维素水溶液,测定其浓度为4.1mg/mL,回收率为81%。
(2)取步骤(1)所得的二醛纤维素水溶液30mL,添加山梨醇160mg和甘油160mg,通过在平板上浇铸、浸水、干燥等工序制作环保纤维素膜,其抗拉强度为147.2MPa。
实施例6
实施例6与实施例5的区别在于:(1)取0.5g微晶纤维素、0.4g NaIO4加入锥形瓶中,于300rpm的搅拌速度下75℃避光反应1h,然后经离心、去离子水洗涤和冷冻干燥得到二醛纤维素;所得的二醛纤维素放入含有去离子水的圆底烧瓶中,于300rpm的搅拌速度下100℃反应2h,离心、浓缩后即得透明二醛纤维素水溶液,测定其浓度为3.5mg/mL,回收率为71%。
(2)取步骤(1)所得的二醛纤维素水溶液30mL,添加山梨醇160mg和甘油210mg,通过在平板上浇铸、浸水、干燥等工序制作环保纤维素膜,其抗拉强度为113.8MPa。
实施例7
实施例7同样采用购置于市面的纤维素化学品,无需经步骤(0)的生物质纤维素为原料制备纤维素悬浮液,(1)取0.5g纳米纤维素、0.6g KIO4、3mL异丙醇加入锥形瓶中,于700rpm的搅拌速度下65℃避光反应8h,然后经离心、去离子水洗涤和冷冻干燥得到二醛纤维素;所得的二醛纤维素放入含有去离子水的圆底烧瓶中,于700rpm的搅拌速度下100℃反应2h,离心、浓缩后即得透明二醛纤维素水溶液,测定其浓度为3.6mg/mL,回收率为85%。
(2)取步骤(1)所得的二醛纤维素水溶液30mL,添加山梨醇210mg和甘油160mg,通过在平板上浇铸、浸水、干燥等工序制作环保纤维素膜,其抗拉强度为151.3MPa。
实施例8
实施例8与实施例7的区别在于:(1)取0.5g纳米纤维素、0.9g NaIO4加入锥形瓶中,于500rpm的搅拌速度下55℃避光反应12h,然后经离心、去离子水洗涤和冷冻干燥得到二醛纤维素;所得的二醛纤维素放入含有去离子水的圆底烧瓶中,于500rpm的搅拌速度下100℃反应2h,离心、浓缩后即得透明二醛纤维素水溶液,测定其浓度为3.3mg/mL,回收率为64%。
(2)取步骤(1)所得的二醛纤维素水溶液30mL,添加山梨醇110mg和甘油215mg,通过在平板上浇铸、浸水、干燥等工序制作环保纤维素膜,其抗拉强度为127.1MPa。
实施例9
实施例9与实施例1的区别在于,采用棉花作为纤维素原料,但不经过步骤(0),具体步骤如下:(1)取0.5g棉花、0.8g NaIO4、5mL异丙醇加入锥形瓶中,于500rpm的搅拌速度下65℃避光反应10h,然后经离心、去离子水洗涤和冷冻干燥得到二醛纤维素;所得的二醛纤维素放入含有去离子水的圆底烧瓶中,于500rpm的搅拌速度下100℃反应2h,离心、浓缩后即得透明二醛纤维素水溶液,测定其浓度为3.1mg/mL,回收率为77%。
(2)取步骤(1)所得的二醛纤维素水溶液30mL,添加山梨醇116mg和甘油209mg,通过在平板上浇铸、浸水、干燥等工序制作环保纤维素膜,其抗拉强度为132.5MPa。
实施例10
(1)取0.5g纳米纤维素、0.6g HIO4、3g苯酚加入锥形瓶中,于500rpm的搅拌速度下25℃避光反应64h,然后经离心、去离子水洗涤和冷冻干燥得到二醛纤维素;所得的二醛纤维素放入含有去离子水的圆底烧瓶中,于300rpm的搅拌速度下100℃反应2h,离心、浓缩后即得透明二醛纤维素水溶液,测定其浓度为3.9mg/mL,回收率为80%。
(2)取步骤(1)所得的二醛纤维素水溶液取30mL,添加山梨醇213mg和甘油218mg,通过在平板上浇铸、浸水、干燥等工序制作环保纤维素膜,其抗拉强度为89.2MPa。
实施例11
(1)取0.5g纳米纤维素、0.6g NaIO4、3g对苯二酚加入锥形瓶中,于500rpm的搅拌速度下75℃避光反应1h,然后经离心、去离子水洗涤和冷冻干燥得到二醛纤维素;所得的二醛纤维素放入含有去离子水的圆底烧瓶中,于300rpm的搅拌速度下100℃反应2h,离心、浓缩后即得透明二醛纤维素水溶液,测定其浓度为2.8mg/mL,回收率为63%。
(2)取步骤(1)所得的二醛纤维素水溶液取30mL,添加山梨醇200mg和甘油120mg,通过在平板上浇铸、浸水、干燥等工序制作环保纤维素膜,其抗拉强度为121.4MPa。
以上所述,仅为本发明较佳实施例而已,故不能依此限定本发明实施的范围,即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰,皆应仍属本发明涵盖的范围内。
Claims (7)
1.一种高强度纤维素基复合薄膜的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)制备铸膜液:将纤维素与IO4 -供体混合,于200~800rpm的搅拌速度下25~75℃避光反应0.5h~64h,然后经离心、去离子水洗涤和冷冻干燥得到二醛纤维素;将二醛纤维素加入去离子水中,于200~1000rpm的搅拌速度下70~150℃反应0.5h~4h,离心、浓缩后得到透明二醛纤维素水溶液;其中所述IO4 -供体包括高碘酸、高碘酸钠或高碘酸钾,纤维素、IO4 -供体、二醛纤维素加入的去离子水的比例为1.0g:0.3~1.8g:100mL;
(2)制膜:在步骤(1)制得的二醛纤维素水溶液中加入山梨醇和甘油,其中二醛纤维素、山梨醇、甘油的质量比为1.0:0.1~0.3:0.3~1,通过在平板上浇铸、浸水、干燥工序制得纤维素膜。
2.根据权利要求1所述的一种高强度纤维素基复合薄膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中避光反应时间为6h~64h。
3.根据权利要求1所述的一种高强度纤维素基复合薄膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中还包括异丙醇,将纤维素、IO4 -供体与异丙醇混合,其中纤维素、IO4 -供体、二醛纤维素加入的去离子水、异丙醇的比例为1.0g:0.3~1.8g:100mL:2~5mL。
4.根据权利要求3所述的一种高强度纤维素基复合薄膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中避光反应时间为0.5h~48h。
5.根据权利要求1所述的一种高强度纤维素基复合薄膜的制备方法,其特征在于,所述纤维素包括天然生物质纤维素和纤维素化学品,所述天然生物质纤维素包括从竹子、木材或棉花提取的纤维素;所述的纤维素化学品包括微晶纤维素或纳米纤维素。
6.根据权利要求5所述的一种高强度纤维素基复合薄膜的制备方法,其特征在于,所述天然生物质纤维素的提取方法包括步骤(0):将浆料在水中浸泡1~2h,机械搅拌2~5h;然后使用超微研磨机在转速1000~2000rpm,磨盘间隙从2mm逐渐降到0μm,通过循环加料的方式对浆料进行开纤化处理;最后采用高压均质法将分散液均质10~30次,再经旋蒸浓缩得到稳定性良好的纤维素悬浮液,该纤维素悬浮液浓度为0.48~0.55wt%。
7.根据权利要求1所述的一种高强度纤维素基复合薄膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中还包括苯酚或苯二酚,将苯酚或苯二酚与纤维素、IO4 -供体混合,纤维素、IO4 -供体、二醛纤维素加入的去离子水、苯酚或苯二酚的比例为1.0g:0.3~1.8g:100mL:3.0g。
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GR01 | Patent grant | ||
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