CN103721645A - 一种用于电吸附电极的碳气凝胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种用于电吸附除盐电极的碳气凝胶的制备方法。以间苯二酚、间苯三酚、醋酸镍和甲醛为原料,以碳酸钠为催化剂,经溶胶-凝胶反应、常压干燥和高温炭化制备金属镍改性碳气凝胶。本发明通过调整原料中间苯三酚的含量适当调节反应速度;通过溶剂置换,在常温常压条件下制备有机气凝胶;通过本发明提供的方法,制备负载镍的碳气凝胶,使得碳气凝胶比表面积高,孔容和孔径大,电阻率低,可广泛应用于超级电容器电极、有机废水处理和去除水中的阴阳离子、重金属离子、辐射性同位素等领域,市场前景广阔。本发明提供的制备方法制备过程简单、方便、易操作,生产周期短,设备要求低,利于其产业化发展和推广应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳气凝胶及其制备方法,具体涉及一种用于电吸附除盐电极的碳气凝胶的制备方法。
背景技术
碳气凝胶是一种新兴的结构可控的纳米多孔非晶碳素材料,由于其具有丰富的空洞、连续的网络结构、高比表面积和良好的导电性能,是一种理想的电极材料。可用于制造双电层电容器,还可用于去除水中的阴阳离子、重金属离子、辐射性同位素及一些有机废弃物等水处理领域,具有良好的应用前景。1989年Pekala等首次以间苯二酚为原料,与甲醛聚合经溶胶-凝胶过程、超临界干燥和高温炭化制得碳气凝胶,自此,国内外学者对碳气凝胶的制备和应用进行了大量的研究。
目前,比较成熟的碳气凝胶制备方法是Pekala等人的发明,但这一制备方法要经过长期而复杂的制备周期,采取的二氧化碳超临界干燥制备技术增加了生产成本,制约了碳气凝胶的产业化发展和推广应用。国内一些学者在研究之初采用的也是传统的超临界干燥工艺,所需成本高,操作危险性大,阻碍了碳气凝胶的产业化发展。在采用了常压干燥工艺之后,虽然弥补了上述不足之处,但制备周期长,所需成本也高,所制备的碳气凝胶比表面积较小(<600m2/g),孔径太小(<5nm)不适合用于电吸附除盐,不利于碳气凝胶的推广应用。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术的缺点,提供一种比表面积高、电阻率低、孔径大小可控的适用于电吸附除盐电极的碳气凝胶及其制备方法,该制备方法具备制备周期短、成本较低、安全环保的优点。
为实现上述目的,本发明所采取的技术方案为:
一种用于电吸附电极的碳气凝胶,其具备如下参数:比表面积830~890m2/g,孔径分布6.75~8.85nm,孔容1.5~2.0cm3/g,电阻率0.13~0.30Ω·mm。
一种制备上述碳气凝胶的方法,具体包括如下步骤:
(1)有机湿凝胶制备:将摩尔比为5~8:1的间苯二酚和间苯三酚混合,然后将间苯二酚和间苯三酚的混合物与甲醛按照物质的量之比为1:2混合,加入去离子水配制成质量分数为30~50%的反应液,再加入催化剂和醋酸镍,所述催化剂与间苯二酚和间苯三酚的混合物的摩尔比为1:1000~2000,所述醋酸镍的加入量为溶质质量的0.3%-0.5%,将反应液混合均匀后密封,保温40~60℃充分反应2~4天,制得负载镍的间苯二酚-间苯三酚-甲醛湿凝胶;
(2)溶剂置换:将步骤(1)制备的负载镍的间苯二酚-间苯三酚-甲醛湿凝胶浸泡于有机溶液中进行溶剂置换,每隔12~36小时更换一次有机溶剂,期间更换3-5次;
(3)常压干燥:在常温常压下,待有机溶剂自然挥发完全后,即制得干燥的有机气凝胶;
(4)高温炭化:将步骤(3)制备的干燥的有机气凝胶在抽真空条件下碳化,在炭化过程中以15~40mL/min的速率不断通入惰性保护气,先从室温以1.2~1.8℃/min的速率升温至280~320℃,然后以2~2.2℃/min速率升温到880~920℃后保持3~5个小时,再缓慢降至室温,即制得黑色的碳气凝胶。
进一步的,所述步骤(1)中的催化剂选自碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钙或者醋酸中的一种或者两种以上的组合,优选为碳酸钠。
进一步的,所述步骤(1)中的反应液混合均匀是通过超声波将反应液混合均匀。
进一步的,所述的超声波将反应液混合均匀的条件如下:温度为15~30℃,混匀时间至溶液变成完全澄清透明为止。
进一步的,所述步骤(2)中的有机溶剂选自:乙醇、丙醇、丙酮、丁酮、环己烷的一种或两种以上组合。
进一步的,所述步骤(2)中的有机溶剂优选为丙酮。
进一步的,所述步骤(4)中的惰性保护气选自氦气、氖气、氩气或氮气中的一种或两种以上的组合。
进一步的,所述步骤(3)中的常温常压指温度20℃-30℃,一个标准大气压。
进一步的,一种制备上述碳气凝胶的方法,具体包括如下步骤:
(1)有机湿凝胶制备:将摩尔比为5~8:1的间苯二酚和间苯三酚混合,然后将间苯二酚和间苯三酚的混合物与甲醛按照物质的量之比为1:2混合,加入去离子水配制成一定质量分数为35~40%的反应液,再加入一定量的催化剂和醋酸镍,所述催化剂与间苯二酚和间苯三酚的混合物的摩尔比为1:1000~2000,所述醋酸镍的加入量为溶质质量的百分含量0.3%-0.5%,用超声波将反应液混合均匀后密封,保温50℃充分反应3天,制得负载镍的间苯二酚-间苯三酚-甲醛湿凝胶;
(2)溶剂置换:将步骤(1)制备的负载镍的间苯二酚-间苯三酚-甲醛湿凝胶浸泡于丙酮中进行溶剂置换,每隔24小时更换一次丙酮,期间更换3-5次;
(3)常压干燥:在常温常压下,待丙酮自然挥发完全后,即制得干燥的有机气凝胶;
(4)高温炭化:将步骤(3)制备的干燥的有机气凝胶在抽真空条件下碳化,在炭化过程中以15-40mL/min的速率不断通入选自氦气、氖气、氩气或氮气中的一种或两种以上的组合的惰性保护气,先从室温以1.5℃/min的速率升温至300℃,然后以2℃/min速率升温到900℃后保持4个小时,再缓慢降至室温,即制得黑色的碳气凝胶。
与现有技术,本发明取得的有益效果为:
本发明以间苯二酚、间苯三酚、醋酸镍和甲醛为原料,加入催化剂,采用溶胶-凝胶法制备有机湿凝胶;通过调整原料中间苯三酚的含量适当调节反应速度,有效解决了制备周期长的问题,促进了碳气凝胶的产业化发展;本发明在原料中同时引入间苯三酚和醋酸镍,制备负载镍的碳气凝胶,以达到提高反应速度,增大比表面积,增大孔径和孔容的同时增强导电性能的效果,更适合应用于电吸附除盐电极。通过有机溶剂彻底置换湿凝胶中的水和其它杂质,在常温常压条件下制备有机气凝胶;在真空和惰性气体的保护下碳化,防止有机气凝胶的氧化。
本发明提供的碳气凝胶比表面积高,孔容和孔径大,电阻率低,可广泛应用于超级电容器电极、有机废水处理和去除水中的阴阳离子、重金属离子、辐射性同位素等领域,市场前景广阔,其制备过程简单、方便、易操作,生产周期短,设备要求低,利于其产业化发展和推广应用。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明进行进一步详细的说明。
实施例1
(1)有机湿凝胶制备:将摩尔比为8:1的间苯二酚和间苯三酚混合,然后将苯二酚和间苯三酚的混合物与甲醛按照物质的量之比为1:2混合,加入去离子水配制成质量分数为35%的反应液,再加入与间苯二酚和间苯三酚混合物的摩尔比为2000:1的碳酸钠和溶质质量0.3%的醋酸镍,用超声波将反应液混合均匀后密封,静置于恒温水浴锅中,50℃充分反应3天,制得负载镍的间苯二酚-间苯三酚-甲醛湿凝胶。
(2)溶剂置换:将步骤(1)制备的负载镍的间苯二酚-间苯三酚-甲醛湿凝胶浸泡于丙酮溶液中进行溶剂置换,每隔24小时更换一次丙酮,期间更换3次,将湿凝胶中的水和其它杂质完全置换掉。
(3)常压干燥:在常温常压下,待丙酮自然挥发完全后,即制得干燥的有机气凝胶。
(4)高温炭化:将步骤(3)制备的干燥的有机气凝胶装入高温炉中的石英管,将炉管抽真空后,在炭化过程中以35mL/min的速率不断通入惰性保护气,先从室温以1.5℃/min的速率升温至300℃,然后以2℃/min速率升温到900℃后保持4个小时,再缓慢降至室温,即制得黑色的碳气凝胶。
所制备的碳气凝胶比表面积846.4 m2/g,孔容1.52cm3/g,孔径集中分布在7nm左右,电阻率0.17Ω·mm。
实施例2
(1)有机湿凝胶制备:将摩尔比为5:1的间苯二酚和间苯三酚混合,然后将
苯二酚和间苯三酚的混合物与甲醛按照物质的量之比为1:2混合,加入去离子水配制成质量分数为45%的反应液,再加入与间苯二酚和间苯三酚混合一的摩尔比为1000:1的碳酸钠和溶质质量0.4%的醋酸镍,用超声波将反应液混合均匀后密封,静置于恒温水浴锅中,50℃充分反应3天,制得负载镍的间苯二酚-间苯三酚-甲醛湿凝胶。
(2)溶剂置换:将步骤(1)制备的负载镍的间苯二酚-间苯三酚-甲醛湿凝胶浸泡于丙酮溶液中进行溶剂置换,每隔24小时更换一次丙酮,期间更换5次,将湿凝胶中的水和其它杂质完全置换掉。
(3)常压干燥:在常温常压下,待丙酮自然挥发完全后,即制得干燥的有机气凝胶。
(4)高温炭化:将步骤(3)制备的干燥的有机气凝胶装入高温炉中的石英管,将炉管抽真空后,在炭化过程中以15mL/min的速率不断通入惰性保护气,先从室温以1.2℃/min的速率升温至320℃,然后以2.2℃/min速率升温到920℃后保持4个小时,再缓慢降至室温,即制得黑色的碳气凝胶。
所制备的碳气凝胶比表面积858.7 m2/g,孔容1.61cm3/g,孔径集中分布在8nm左右,电阻率0.21Ω·mm。
实施例3
(1)有机湿凝胶制备:将摩尔比为6:1的间苯二酚和间苯三酚混合,然后将
苯二酚和间苯三酚的混合物与甲醛按照物质的量之比为1:2混合,加入去离子水配制成质量分数为40%的反应液,再加入与间苯二酚和间苯三酚混合一的摩尔比为1500:1的碳酸钠和溶质质量0.5%的醋酸镍,用超声波将反应液混合均匀后密封,静置于恒温水浴锅中,50℃充分反应3天,制得负载镍的间苯二酚-间苯三酚-甲醛湿凝胶。
(2)溶剂置换:将步骤(1)制备的负载镍的间苯二酚-间苯三酚-甲醛湿凝胶浸泡于丙酮溶液中进行溶剂置换,每隔24小时更换一次丙酮,期间更换4次,将湿凝胶中的水和其它杂质完全置换掉。
(3)常压干燥:在常温常压下,待丙酮自然挥发完全后,即制得干燥的有机气凝胶。
(4)高温炭化:将步骤(3)制备的干燥的有机气凝胶装入高温炉中的石英管,将炉管抽真空后,在炭化过程中以35mL/min的速率不断通入惰性保护气,先从室温以1.5℃/min的速率升温至300℃,然后以2℃/min速率升温到900℃后保持4个小时,再缓慢降至室温,即制得黑色的碳气凝胶。
所制备的碳气凝胶比表面积861.3 m2/g,孔容1.64cm3/g,孔径集中分布在8nm左右,电阻率0.19Ω·mm。
实施例4
(1)有机湿凝胶制备:将摩尔比为7:1的间苯二酚和间苯三酚混合,然后将
苯二酚和间苯三酚的混合物与甲醛按照物质的量之比为1:2混合,加入去离子水配制成质量分数为45%的反应液,再加入与间苯二酚和间苯三酚混合一的摩尔比为1000:1的碳酸钠和溶质质量0.4%的醋酸镍,用超声波将反应液混合均匀后密封,静置于恒温水浴锅中40℃充分反应4天,制得负载镍的间苯二酚-间苯三酚-甲醛湿凝胶。
(2)溶剂置换:将步骤(1)制备的负载镍的间苯二酚-间苯三酚-甲醛湿凝胶浸泡于丙酮溶液中进行溶剂置换,每隔24小时更换一次丙酮,期间更换5次,将湿凝胶中的水和其它杂质完全置换掉。
(3)常压干燥:在常温常压下,待丙酮自然挥发完全后,即制得干燥的有机气凝胶。
(4)高温炭化:将步骤(3)制备的干燥的有机气凝胶装入高温炉中的石英管,将炉管抽真空后,在炭化过程中以15mL/min的速率不断通入惰性保护气,先从室温以1.2℃/min的速率升温至320℃,然后以2.2℃/min速率升温到920℃后保持4个小时,再缓慢降至室温,即制得黑色的碳气凝胶。
所制备的碳气凝胶比表面积870.1m2/g,孔容1.72cm3/g,孔径集中分布在8.3nm左右,电阻率0.23Ω·mm。
实施例5
(1)有机湿凝胶制备:将摩尔比为8:1的间苯二酚和间苯三酚混合,然后将
苯二酚和间苯三酚的混合物与甲醛按照物质的量之比为1:2混合,加入去离子水配制成质量分数为50%的反应液,再加入与间苯二酚和间苯三酚混合一的摩尔比为1000:1的碳酸钠和溶质质量0.5%的醋酸镍,用超声波将反应液混合均匀后密封,静置于恒温水浴锅中,60℃充分反应2天,制得负载镍的间苯二酚-间苯三酚-甲醛湿凝胶。
(2)溶剂置换:将步骤(1)制备的负载镍的间苯二酚-间苯三酚-甲醛湿凝胶浸泡于丙酮溶液中进行溶剂置换,每隔24小时更换一次丙酮,期间更换5次,将湿凝胶中的水和其它杂质完全置换掉。
(3)常压干燥:在常温常压下,待丙酮自然挥发完全后,即制得干燥的有机气凝胶。
(4)高温炭化:将步骤(3)制备的干燥的有机气凝胶装入高温炉中的石英管,将炉管抽真空后,在炭化过程中以40mL/min的速率不断通入惰性保护气,先从室温以1.8℃/min的速率升温至280℃,然后以2.1℃/min速率升温到880℃后保持5个小时,再缓慢降至室温,即制得黑色的碳气凝胶。
所制备的碳气凝胶比表面积849.1m2/g,孔容1.57cm3/g,孔径集中分布在7.3nm左右,电阻率0.18Ω·mm。
对比例1
按照实施例1的制备方法,区别在于用硝酸镍替代醋酸镍,得到碳气凝胶,其参数如下:
比表面积518.2m2/g,孔容0.31cm3/g,孔径集中分布在3nm左右,电阻率0.36Ω·mm。
对比例2
按照实施例1的制备方法,区别在于将间苯三酚替换成间苯二酚,得到碳气凝胶,其参数如下:
比表面积635.7 m2/g,孔容0.97cm3/g,孔径集中分布在5nm左右,电阻率0.39Ω·mm。
试验例1
按照实施例1的制备方法,对醋酸镍的加入量和间苯三酚的加入量二因素进行考察研究,对得到的碳气凝胶的性能参数见表1,表中每个交叉格内的四个碳气凝胶性能参数值依次为:比表面积(m2/g),孔容(cm3/g),孔径(nm),电阻率(Ω·mm)。
表1 二因素考察试验及所得碳气凝胶性能参数表
通过本发明提供的方法,制备负载镍的碳气凝胶,使得碳气凝胶比表面积高,孔容和孔径大,电阻率低,可广泛应用于超级电容器电极、有机废水处理和去除水中的阴阳离子、重金属离子、辐射性同位素等领域,市场前景广阔。
以上所述实施方式仅为本发明的优选实施例,而并非本发明可行实施的穷举。对于本领域一般技术人员而言,在不背离本发明原理和精神的前提下对其所作出的任何显而易见的改动,都应当被认为包含在本发明的权利要求保护范围之内。
Claims (10)
1.一种用于电吸附电极的碳气凝胶,其特征在于:其具备如下参数:比表面积830~890m2/g,孔径分布6.75~8.85nm,孔容1.5~2.0cm3/g,电阻率0.13~0.30Ω·mm。
2.一种制备权利要求1所述的用于电吸附电极的碳气凝胶的方法,其特征在于:其具体包括如下步骤:
(1)有机湿凝胶制备:将摩尔比为5~8:1的间苯二酚和间苯三酚混合,然后将间苯二酚和间苯三酚的混合物与甲醛按照物质的量之比为1:2混合,加入去离子水配制成质量分数为30~50%的反应液,再加入催化剂和醋酸镍,所述催化剂与间苯二酚和间苯三酚的混合物的摩尔比为1: 1000~2000,所述醋酸镍的加入量为溶质质量的0.3%-0.5%,将反应液混合均匀后密封,保温40~60℃充分反应2~4天,制得负载镍的间苯二酚-间苯三酚-甲醛湿凝胶;
(2)溶剂置换:将步骤(1)制备的负载镍的间苯二酚-间苯三酚-甲醛湿凝胶浸泡于有机溶液中进行溶剂置换,每隔12~36小时更换一次有机溶剂,期间更换3-5次;
(3)常压干燥:在常温常压下,待有机溶剂自然挥发完全后,即制得干燥的有机气凝胶;
(4)高温炭化:将步骤(3)制备的干燥的有机气凝胶在抽真空条件下碳化,在炭化过程中以15~40mL/min的速率不断通入惰性保护气,先从室温以1.2~1.8℃/min的速率升温至280~320℃,然后以2~2.2℃/min速率升温到880~920℃后保持3~5个小时,再缓慢降至室温,即制得黑色的碳气凝胶。
3.根据权利要求2所述的一种用于电吸附电极的碳气凝胶的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的催化剂选自碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钙或者醋酸中的一种或者两种以上的组合。
4.根据权利要求2所述的一种用于电吸附电极的碳气凝胶的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的反应液混合均匀是通过超声波将反应液混合均匀。
5.根据权利要求4所述的一种用于电吸附电极的碳气凝胶的制备方法,其特征在于:所述的超声波将反应液混合均匀的条件如下:温度为15~30℃,混匀至溶液变成完全澄清透明为止。
6.根据权利要求2所述的一种用于电吸附电极的碳气凝胶的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中的有机溶剂选自:乙醇、丙醇、丙酮、丁酮、环己烷的一种或两种以上组合。
7.根据权利要求6所述的一种用于电吸附电极的碳气凝胶的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中的有机溶剂优选为丙酮。
8.根据权利要求2所述的一种用于电吸附电极的碳气凝胶的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中的惰性保护气选自氦气、氖气、氩气或氮气中的一种或两种以上的组合。
9.根据权利要求2所述的一种用于电吸附电极的碳气凝胶的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中的常温常压指温度20℃-30℃,一个标准大气压。
10.根据权利要求2-9任一项所述的一种用于电吸附电极的碳气凝胶的制备方法,其特征在于:具体包括如下步骤:
(1)有机湿凝胶制备:将摩尔比为5~8:1的间苯二酚和间苯三酚混合,然后将间苯二酚和间苯三酚的混合物与甲醛按照物质的量之比为1:2混合,加入去离子水配制成一定质量分数为35~40%的反应液,再加入一定量的催化剂和醋酸镍,所述催化剂与间苯二酚和间苯三酚的混合物的摩尔比为1:1000~2000,所述醋酸镍的加入量为溶质质量的0.3%-0.5%,用超声波将反应液混合均匀后密封,保温50℃充分反应3天,制得负载镍的间苯二酚-间苯三酚-甲醛湿凝胶;
(2)溶剂置换:将步骤(1)制备的负载镍的间苯二酚-间苯三酚-甲醛湿凝胶浸泡于丙酮中进行溶剂置换,每隔24小时更换一次丙酮,期间更换3-5次;
(3)常压干燥:在常温常压下,待丙酮自然挥发完全后,即制得干燥的有机气凝胶;
(4)高温炭化:将步骤(3)制备的干燥的有机气凝胶在抽真空条件下碳化,在炭化过程中以15-40mL/min的速率不断通入选自氦气、氖气、氩气或氮气中的一种或两种以上的组合的惰性保护气,先从室温以1.5℃/min的速率升温至300℃,然后以2℃/min速率升温到900℃后保持4个小时,再缓慢降至室温,即制得黑色的碳气凝胶。
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