CN105858639A - 一种酸催化碳气凝胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种酸催化碳气凝胶及其制备方法，所述碳气凝胶的比表面积650‑700m2/g，孔径分布6.0～8.6nm，孔容0.56～0.79cm3/g，比电容94～250F，所述制备方法包括：（1）有机湿凝胶制备；（2）溶剂置换；（3）常压干燥；（4）高温炭化。本发明以间苯二酚、间苯三酚的混合物以及甲醛为原料，加入2,4‑二羟基苯甲酸，采用溶胶‑凝胶法制备有机湿凝胶；本发明在原料中引入2,4‑二羟基苯甲酸,制备酸催化的碳气凝胶,酸作为催化剂能够使得反应体系很快凝胶同时由于2,4‑二羟基苯甲酸在反应过程中也能够作为反应体参与反应，从而能够达到提高反应速度,增大比表面积,增大孔径和孔容的同时增强导电性能的效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种酸催化碳气凝胶及其制备方法。
背景技术
1931年,美国Kistler将硅酸钠与盐酸混合反应,生成水凝胶,用乙醇置换其中的水得到醇凝胶,将醇凝胶置于高压釜中,在高于乙醇临界点(243℃ ,6.24 MPa)下进行干燥,得到硅气凝胶,密度0.03kg /cm3～ 0.80 kg/cm3,空隙率86% ～ 98%.凝胶空隙中充满液体,在通常情况下干燥,得干凝胶(xerogel),如果超临界干燥之后,空隙中充满气体,因此Kistler开创性提出了气凝胶的概念。碳气凝胶的制备方法自从1989年被Pekala报道以来吸引了众多科研工作者进行深入研究。高比表面积，高比电容，优越的孔隙结构，较小的密度，使得碳气凝胶在众多应用领域发挥着巨大优势。Pekala碳气凝胶制备方法是以间苯二酚与甲醛溶液作为反应试剂，以弱碱碳酸钠作为催化剂来进行缩聚反应形成酚醛类气凝胶，再通过程序升温烧结，炭化从而制得成品的。传统催化剂大多是弱酸或弱碱，国内外学者对碳气凝胶的制备研究也大多是集中于这两类催化剂上面。
弱碱催化剂PH值为7.6左右；弱酸催化剂PH值为5.4左右。弱碱催化剂能够生成较小的孔径及致密的网状结构，弱酸催化剂能够生成较大的孔径及疏松的网状结构。由于催化剂对于碳气凝胶性能与应用方面的限制，使得碳气凝胶发展遇到了小小的瓶颈期。常见的弱酸可以使得碳气凝胶有较好的比表面，但是会降低碳气凝胶的孔径；常见的弱碱催化剂能够得到很好的孔径结构，只是碳气凝胶的比表面积会受到很大影响。例如专利《一种用于电吸附电极的碳气凝胶及其制备方法》中以碳酸钠为催化剂同时负载金属才能达到理想的比表面积和比电容，由于金属的应用而增加了原料成本。近年来一些国外学者尝试用新的弱酸或弱碱或酸碱协同催化剂来制备性能和结构更优越的碳气凝胶，但是这些催化剂或价格昂贵，或对环境不友好，因而影响了其使用范围。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种比表面积高、孔径大小可控的碳气凝胶及其制备方法，该制备方法具备制备周期短、成本较低、安全环保的优点。
为解决上述问题，本发明所采取的技术方案是：
一种碳气凝胶，其具备如下参数：比表面积650-700m2/g，孔径分布6.0～8.6nm，孔容0.56～0.79cm3/g，比电容94～250 F。
进一步的，上述碳气凝胶由以下步骤制备：
(1)有机湿凝胶制备：将摩尔比为7:1的间苯二酚与间苯三酚混合，然后将所述间苯二酚与间苯三酚混合的混合物与甲醛按照物质的量之比为1:2混合，加入去离子水配制成质量分数为35～40%的反应液，再加入2,4-二羟基苯甲酸，所述2,4-二羟基苯甲酸与所述间苯二酚与间苯三酚的混合物的摩尔比为1:250～800，将反应液混合均匀后密封，保温40～50℃充分反应1～2天，制得湿凝胶；
（2）溶剂置换：将步骤（1）制备的湿凝胶浸泡于有机溶剂中进行溶剂置换，每隔24小时更换一次有机溶剂，期间更换3～5次；
（3）常压干燥：在常温常压下，待有机溶剂自然挥发完全后，即制得干燥的有机气凝胶；
（4）高温炭化：将步骤（3）制备的干燥的有机气凝胶在抽真空条件下炭化，在炭化过程中以15～40mL/min的速率不断通入惰性保护气，先从室温以1.2～1.8℃/min的速率升温至280～320℃，然后以2～2.2℃/min速率升温到880～920℃后保持3～5个小时，再缓慢降至室温，即制得黑色的碳气凝胶。
一种碳气凝胶的制备方法，其关键技术在于，其具体包括如下步骤：
(1)有机湿凝胶制备：将摩尔比为7:1的间苯二酚与间苯三酚混合，然后将所述间苯二酚与间苯三酚混合的混合物与甲醛按照物质的量之比为1:2混合，加入去离子水配制成质量分数为35～40%的反应液，再加入2,4-二羟基苯甲酸，所述2,4-二羟基苯甲酸与所述间苯二酚与间苯三酚的混合物的摩尔比为1:250～800，将反应液混合均匀后密封，保温40～50℃充分反应1～2天，制得湿凝胶；
（2）溶剂置换：将步骤（1）制备的间苯二酚-间苯三酚-甲醛湿凝胶浸泡于有机溶剂中进行溶剂置换，每隔24小时更换一次有机溶剂，期间更换3～5次；
（3）常压干燥：在常温常压下，待有机溶剂自然挥发完全后，即制得干燥的有机气凝胶；
（4）高温炭化：将步骤（3）制备的干燥的有机气凝胶在抽真空条件下炭化，在炭化过程中以15～40mL/min的速率不断通入惰性保护气，先从室温以1.2～1.8℃/min的速率升温至280～320℃，然后以2～2.2℃/min速率升温到880～920℃后保持3～5个小时，再缓慢降至室温，即制得黑色的碳气凝胶。
进一步的，所述步骤（1）中的反应液混合均匀是通过超声波将反应液混合均匀。
进一步的，所述的超声波将反应液混合均匀的条件如下：温度为15～30℃，混匀至溶液变成完全澄清透明为止。
进一步的，所述步骤（2）中的有机溶剂选自：乙醇、丙醇、丙酮、丁酮和环己烷中的一种或两种以上组合，优选的，所述步骤（2）中的有机溶剂为丙酮。
进一步的，所述步骤（4）中的惰性保护气选自氦气、氖气、氩气和氮气中的一种或两种以上的组合。
进一步的，所述步骤（3）中的常温常压指温度20℃-30℃，一个标准大气压。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：
本发明以间苯二酚或间苯二酚、间苯三酚的混合物以及甲醛为原料，加入2,4-二羟基苯甲酸，采用溶胶-凝胶法制备有机湿凝胶；通过调整原料中间苯三酚的含量适当调节反应速度，有效解决了制备周期长的问题，促进了碳气凝胶的产业化发展。
同时通过加入2,4-二羟基苯甲酸能够使得碳气凝胶反应条件温和，反应速度加快，制得较强硬度的碳气凝胶，防止在反应过程中和炭化过程中脆裂的发生，通过本发明所述的方法制备所得的碳气凝胶呈整块状，即和容器的内部空间形状一致。并且产品的孔径可控，加入的2,4-二羟基苯甲酸的量越大，则产品孔径越大，即产品孔径与加入的2,4-二羟基苯甲酸的量呈正相关关系。
本发明是通过在原料中引入2,4-二羟基苯甲酸, 制备条件更温和，通过实验结果意外的发现本发明所采用的方法制备周期更短，制得的酸催化碳气凝胶具有更强的硬度，因而更适用于工业化生产。
由于2,4-二羟基苯甲酸的苯环上面有两个活性位点能够与甲醛分子发生缩聚反应，生成网状结构；同时苯环上的羧基官能团在高温条件下能够脱羧失去一个CO2从而达到活化凝胶的作用，因而对比表面积、孔径、孔容、比电容等物理性能起到很大的影响作用。2,4-二羟基苯甲酸作为弱酸也能够在生成凝胶的过程中达到提高反应速度,增大比表面积,增大孔径和孔容的同时增强导电性能的效果。
通过有机溶剂彻底置换湿凝胶中的水和其它杂质，在常温常压条件下制备有机气凝胶；在真空和惰性气体的保护下炭化，防止有机气凝胶的氧化。
本发明提供的碳气凝胶比表面积高，孔容和孔径大，比电容高，可广泛应用于超级电容器电极、有机废水处理和去除水中的阴阳离子、重金属离子、辐射性同位素等领域，市场前景广阔，其制备过程简单、方便、易操作，生产周期短，设备要求低，利于其产业化发展和推广应用。
附图说明
图1是本发明碳气凝胶吸附量示意图。
从图1可以看出2,4-二羟基苯甲酸用量为1/250时，碳气凝胶的吸附量最大；2,4-二羟基苯甲酸用量为1/500时，碳气凝胶的吸附量最小；2,4-二羟基苯甲酸用量为1/800时，碳气凝胶的吸附量适中。在实验过程中当2,4-二羟基苯甲酸用量继续增大时反应溶液PH值会较低因而使得间苯三酚发生局部迅速凝胶不利于凝胶合成，当用量较小时生成的凝胶不能达到最优性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例对发明做进一步详细描述：
实施例
1
(1)有机湿凝胶制备：将摩尔比为7:1的间苯二酚和间苯三酚混合，然后将间苯二酚和间苯三酚的混合物与甲醛按照物质的量之比为1:2混合，加入去离子水配制成一定质量分数为35%的反应液，再加入2,4-二羟基苯甲酸，2,4-二羟基苯甲酸与间苯二酚和间苯三酚的混合物的摩尔比为1:250，用超声波将上述反应液混合均匀后密封，保温40℃～50℃充分反应1天，制得间苯二酚-间苯三酚-甲醛湿凝胶。
（2）溶剂置换：将步骤（1）制备的间苯二酚-间苯三酚-甲醛湿凝胶浸泡于丙酮中进行溶剂置换，每隔24小时更换一次丙酮，期间更换3～5次。
（3）常压干燥：在常温常压下，待丙酮自然挥发完全后，即制得干燥的有机气凝胶。
（4）高温炭化：将步骤（3）制备的干燥的有机气凝胶在抽真空条件下炭化，在炭化过程中以30-40mL/min的速率不断通入惰性保护气，先从室温以1.5℃/min的速率升温至300℃，然后以2℃/min速率升温到900℃后保持4个小时，再缓慢降至室温，即制得黑色的碳气凝胶。
所制备的碳气凝胶比表面积699.17m2/g，孔容0.68cm3/g，孔径集中分布在8.61nm左右，比电容94F/g。
实施例
2
(1)有机湿凝胶制备：将摩尔比为7:1的间苯二酚和间苯三酚混合，然后将
苯二酚和间苯三酚的混合物与甲醛按照物质的量之比为1:2混合，加入去离子水配制成质量分数为35%的反应液，再加入与间苯二酚和间苯三酚混合一的摩尔比为1:500的2,4-二羟基苯甲酸，用超声波将反应液混合均匀后密封，静置于恒温水浴锅中，40℃～50℃充分反应1天，制得2,4-二羟基苯甲酸催化的间苯二酚-间苯三酚-甲醛湿凝胶。
（2）溶剂置换：将步骤（1）制备的2,4-二羟基苯甲酸催化的间苯二酚-间苯三酚-甲醛湿凝胶浸泡于丙酮溶液中进行溶剂置换，每隔24小时更换一次丙酮，期间更换4次，将湿凝胶中的水和其它杂质完全置换掉。
（3）常压干燥：在常温常压下，待丙酮自然挥发完全后，即制得干燥的有机气凝胶。
（4）高温炭化：将步骤（3）制备的干燥的有机气凝胶装入高温炉中的石英管，将炉管抽真空后，在炭化过程中以35mL/min的速率不断通入惰性保护气，先从室温以1.2℃/min的速率升温至300℃，然后以2.1℃/min速率升温到900℃后保持4个小时，再缓慢降至室温，即制得黑色的碳气凝胶。
所制备的碳气凝胶比表面积648.15 m2/g，孔容0.57
cm3/g，孔径集中分布在7.41nm左右，比电容250 F/g。
实施例
3
(1)有机湿凝胶制备：将摩尔比为7:1的间苯二酚和间苯三酚混合，然后将
苯二酚和间苯三酚的混合物与甲醛按照物质的量之比为1:2混合，加入去离子水配制成质量分数为35%的反应液，再加入与间苯二酚和间苯三酚混合一的摩尔比为1:800的2,4-二羟基苯甲酸，用超声波将反应液混合均匀后密封，静置于恒温水浴锅中40℃～50℃充分反应1天，制得间苯二酚-间苯三酚-甲醛湿凝胶。
（2）溶剂置换：将步骤（1）制备的2,4-二羟基苯甲酸催化的间苯二酚-间苯三酚-甲醛湿凝胶浸泡于丙酮溶液中进行溶剂置换，每隔24小时更换一次丙酮，期间更换5次，将湿凝胶中的水和其它杂质完全置换掉。
（3）常压干燥：在常温常压下，待丙酮自然挥发完全后，即制得干燥的有机气凝胶。
（4）高温炭化：将步骤（3）制备的干燥的有机气凝胶装入高温炉中的石英管，将炉管抽真空后，在炭化过程中以15mL/min的速率不断通入惰性保护气，先从室温以1.2℃/min的速率升温至320℃，然后以2.2℃/min速率升温到920℃后保持4个小时，再缓慢降至室温，即制得黑色的碳气凝胶。
所制备的碳气凝胶比表面积646.22m2/g，孔容0.760cm3/g，孔径集中分布在6.01nm左右，比电容98 F/g。
对比例
1
(1)有机湿凝胶制备：将摩尔比为7:1的间苯二酚和间苯三酚混合，然后将苯二酚和间苯三酚的混合物与甲醛按照物质的量之比为1:2混合，加入去离子水配制成质量分数为35%的反应液，再加入与间苯二酚和间苯三酚混合物的摩尔比为1:800的碳酸钠，用超声波将反应液混合均匀后密封，静置于恒温水浴锅中，40℃～50℃充分反应3天，制得间苯二酚-间苯三酚-甲醛湿凝胶。
（2）溶剂置换：将步骤（1）制备的碳酸钠催化的间苯二酚-间苯三酚-甲醛湿凝胶浸泡于丙酮溶液中进行溶剂置换，每隔24小时更换一次丙酮，期间更换3次，将湿凝胶中的水和其它杂质完全置换掉。
（3）常压干燥：在常温常压下，待丙酮自然挥发完全后，即制得干燥的有机气凝胶。
（4）高温炭化：将步骤（3）制备的干燥的有机气凝胶装入高温炉中的石英管，将炉管抽真空后，在炭化过程中以35mL/min的速率不断通入惰性保护气，先从室温以1.5℃/min的速率升温至300℃，然后以2℃/min速率升温到900℃后保持4个小时，再缓慢降至室温，即制得黑色的碳气凝胶。
所制备的碳气凝胶比表面积623.3 m2/g，孔容0.379cm3/g，孔径集中分布在5nm左右，比电容81F/g。
对比例
2
按照对比例1的制备方法，区别在于，碳酸钠与间苯二酚和间苯三酚混合物的摩尔比为1:500，得到碳气凝胶，其参数如下：
比表面积617.2m2/g，孔容0.352cm3/g，孔径集中分布在6nm左右，比电容88F/g。
对比例
3
按照对比例2的制备方法，区别在于用水杨酸替代碳酸钠，得到碳气凝胶，其参数如下：
比表面积599.8m2/g，孔容0.75cm3/g，孔径集中分布在7nm左右，比电容75 F/g。
对比例
4
按照对比例2的制备方法，区别在于区别在于用没食子酸替代碳酸钠，得到碳气凝胶，其参数如下：
比表面积603.3 m2/g，孔容0.71cm3/g，孔径集中分布在8nm左右，比电容91F/g。
对比例
5
(1)有机湿凝胶制备：加入一定量的间苯二酚，然后将间苯二酚与甲醛按照物质的量之比为1:2混合，加入去离子水配制成质量分数为35%的反应液，再加入与间苯二酚摩尔比为1:250的2,4-二羟基苯甲酸，用超声波将反应液混合均匀后密封，静置于恒温水浴锅中，50℃～60℃充分反应3天，制得2,4-二羟基苯甲酸催化的间苯二酚-甲醛湿凝胶。
（2）溶剂置换：将步骤（1）制备的2,4-二羟基苯甲酸催化的间苯二酚-甲醛湿凝胶浸泡于丙酮溶液中进行溶剂置换，每隔24小时更换一次丙酮，期间更换5次，将湿凝胶中的水和其它杂质完全置换掉。
（3）常压干燥：在常温常压下，待丙酮自然挥发完全后，即制得干燥的有机气凝胶。
（4）高温炭化：将步骤（3）制备的干燥的有机气凝胶装入高温炉中的石英管，将炉管抽真空后，在炭化过程中以40mL/min的速率不断通入惰性保护气，先从室温以1.8℃/min的速率升温至280℃，然后以2.1℃/min速率升温到880℃后保持5个小时，再缓慢降至室温，即制得黑色的碳气凝胶。
所制备的碳气凝胶比表面积654.1m2/g，孔容0.58cm3/g，孔径集中分布在7.52nm左右，比电容76F/g。
对比例
6
(1)有机湿凝胶制备：加入一定量的间苯二酚，然后将间苯二酚与甲醛按照物质的量之比为1:2混合，加入去离子水配制成质量分数为35%的反应液，再加入与间苯二酚摩尔比为1:500的2,4-二羟基苯甲酸，用超声波将反应液混合均匀后密封，静置于恒温水浴锅中，50℃～60℃充分反应3天，制得2,4-二羟基苯甲酸催化的间苯二酚-甲醛湿凝胶。
（2）溶剂置换：将步骤（1）制备的2,4-二羟基苯甲酸催化的间苯二酚-甲醛湿凝胶浸泡于丙酮溶液中进行溶剂置换，每隔24小时更换一次丙酮，期间更换5次，将湿凝胶中的水和其它杂质完全置换掉。
（3）常压干燥：在常温常压下，待丙酮自然挥发完全后，即制得干燥的有机气凝胶。
（4）高温炭化：将步骤（3）制备的干燥的有机气凝胶装入高温炉中的石英管，将炉管抽真空后，在炭化过程中以30mL/min的速率不断通入惰性保护气，先从室温以1.5℃/min的速率升温至300℃，然后以2.0℃/min速率升温到900℃后保持4个小时，再缓慢降至室温，即制得黑色的碳气凝胶。
所制备的碳气凝胶比表面积672.4m2/g，孔容0.52cm3/g，孔径集中分布在6.85nm左右，比电容89F/g。
对比例
7
(1)有机湿凝胶制备：加入一定量的间苯二酚，然后将间苯二酚与甲醛按照物质的量之比为1:2混合，加入去离子水配制成质量分数为35%的反应液，再加入与间苯二酚摩尔比为1:800的2,4-二羟基苯甲酸，用超声波将反应液混合均匀后密封，静置于恒温水浴锅中，50℃～60℃充分反应3天，制得2,4-二羟基苯甲酸催化的间苯二酚-甲醛湿凝胶。
（2）溶剂置换：将步骤（1）制备的2,4-二羟基苯甲酸催化的间苯二酚-甲醛湿凝胶浸泡于丙酮溶液中进行溶剂置换，每隔24小时更换一次丙酮，期间更换5次，将湿凝胶中的水和其它杂质完全置换掉。
（3）常压干燥：在常温常压下，待丙酮自然挥发完全后，即制得干燥的有机气凝胶。
（4）高温炭化：将步骤（3）制备的干燥的有机气凝胶装入高温炉中的石英管，将炉管抽真空后，在炭化过程中以25mL/min的速率不断通入惰性保护气，先从室温以1.2℃/min的速率升温至320℃，然后以2.2℃/min速率升温到920℃后保持3个小时，再缓慢降至室温，即制得黑色的碳气凝胶。
所制备的碳气凝胶比表面积618.9m2/g，孔容0.54cm3/g，孔径集中分布在6.81nm左右，比电容81F/g。
试验例
1
按照实施例2的制备方法，2,4-二羟基苯甲酸的加入量对吸附脱吸进行了考察研究，得到的碳气凝胶的性能参数见图1。
Claims (8)
1.一种碳气凝胶，其特征在于，其具备如下参数：比表面积650-700m2/g，孔径分布6.0～8.6nm，孔容0.56～0.79cm3/g，比电容94～250F。
2.根据权利要求1所述的一种碳气凝胶，其特征在于，其由以下步骤制备：
(1)有机湿凝胶制备：将摩尔比为7:1的间苯二酚与间苯三酚混合，然后将所述间苯二酚与间苯三酚混合的混合物与甲醛按照物质的量之比为1:2混合，加入去离子水配制成质量分数为35～40%的反应液，再加入2,4-二羟基苯甲酸，所述2,4-二羟基苯甲酸与所述间苯二酚与间苯三酚的混合物的摩尔比为1:250～800，将反应液混合均匀后密封，保温40～50℃充分反应1～2天，制得湿凝胶；
（2）溶剂置换：将步骤（1）制备的湿凝胶浸泡于有机溶剂中进行溶剂置换，每隔24小时更换一次有机溶剂，期间更换3～5次；
（3）常压干燥：在常温常压下，待有机溶剂自然挥发完全后，即制得干燥的有机气凝胶；
（4）高温炭化：将步骤（3）制备的干燥的有机气凝胶在抽真空条件下炭化，在炭化过程中以15～40mL/min的速率不断通入惰性保护气，先从室温以1.2～1.8℃/min的速率升温至280～320℃，然后以2～2.2℃/min速率升温到880～920℃后保持3～5个小时，再缓慢降至室温，即制得黑色的碳气凝胶。
3.一种碳气凝胶的制备方法，其特征在于，其具体包括如下步骤：
(1)有机湿凝胶制备：将摩尔比为7:1的间苯二酚与间苯三酚混合，然后将所述间苯二酚与间苯三酚混合的混合物与甲醛按照物质的量之比为1:2混合，加入去离子水配制成质量分数为35～40%的反应液，再加入2,4-二羟基苯甲酸，所述2,4-二羟基苯甲酸与所述间苯二酚与间苯三酚的混合物的摩尔比为1:250～800，将反应液混合均匀后密封，保温40～50℃充分反应1～2天，制得湿凝胶；
（2）溶剂置换：将步骤（1）制备的间苯二酚-间苯三酚-甲醛湿凝胶浸泡于有机溶剂中进行溶剂置换，每隔24小时更换一次有机溶剂，期间更换3～5次；
（3）常压干燥：在常温常压下，待有机溶剂自然挥发完全后，即制得干燥的有机气凝胶；
（4）高温炭化：将步骤（3）制备的干燥的有机气凝胶在抽真空条件下炭化，在炭化过程中以15～40mL/min的速率不断通入惰性保护气，先从室温以1.2～1.8℃/min的速率升温至280～320℃，然后以2～2.2℃/min速率升温到880～920℃后保持3～5个小时，再缓慢降至室温，即制得黑色的碳气凝胶。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的反应液混合均匀是通过超声波将反应液混合均匀。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述的超声波将反应液混合均匀的条件如下：温度为15～30℃，混匀至溶液变成完全澄清透明为止。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中的有机溶剂选自：乙醇、丙醇、丙酮、丁酮和环己烷中的一种或两种以上组合，优选的，所述步骤（2）中的有机溶剂为丙酮。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中的惰性保护气选自氦气、氖气、氩气和氮气中的一种或两种以上的组合。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中的常温常压指温度20℃～30℃，一个标准大气压。
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