CN114182272A - 一种醇/频哪醇衍生物的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种醇/频哪醇衍生物的制备方法，本发明涉及醇/频哪醇衍生物的制备方法领域。本发明要解决现有方法合成醇/频哪醇衍生物需要高温高压、金属催化的条件，造成环境污染、高能耗和高成本的技术问题。方法：将羰基化合物、三级胺、电解质和有机溶剂混合均匀，放入入两个电极，进行电催化反应，旋蒸去除溶剂后经硅胶柱层析分离纯化，所得产物即为醇/频哪醇衍生物。本发明方法在常温常压下即可反应，反应条件温和，无需过渡金属催化，产率最高可达95％，且具有操作简单、无污染、安全环保、成本低的优点。本发明应用于有机合成领域。本发明用于制备醇/频哪醇衍生物。

Description

一种醇/频哪醇衍生物的制备方法
技术领域
本发明涉及醇/频哪醇衍生物的制备方法领域。
背景技术
醛类和酮类作为羰基化合物的重要组成部分，由于其独特的理化和生物学特性，广泛应用于生物医药分子以及功能性材料的制备。同时，羰基还原为醇或二醇作为一种关键的合成步骤，能够实现各种化合物的官能团转化，而且可以作为原料参与反应，合成一些药物中间体，提供结构多样的化合物框架构建，因此羰基还原制备醇/频哪醇衍生物在有机反应中具有非常重大的意义。
目前，羰基还原合成醇/二醇类化合物主要有以下3种方法：(1)传统的金属催化羰基还原，该类反应需要较为严苛的反应条件，例如共还原金属的加入、较高的催化剂负载量、苛刻的反应条件(如高温等)、亦或在反应体系中添加酸类物质等。此类方法难免会带来一些环境问题和不必要的副反应，尤其是较低的官能团耐受性。(2)光催化羰基还原反应，但是光催化往往受其还原电位的限制，只能还原醛类和少部分的酮类化合物，且需要含有金属的光催化剂加入，反应底物范围受限；(3)电化学催化的羰基还原反应，此前报道的反应更多是从电极材料改性方面解决反应中存在的问题。因此，探寻一种高效环保且条件温和的电催化羰基还原方法是非常具有意义的。
发明内容
本发明要解决现有方法合成醇/频哪醇衍生物需要高温高压、金属催化的条件，造成环境污染、高能耗和高成本的技术问题，而提供一种醇/频哪醇衍生物的制备方法。
一种醇/频哪醇衍生物的制备方法，具体按以下步骤进行：
一、将羰基化合物、三级胺、电解质和有机溶剂混合均匀，获得混合液；
二、在步骤一获得的混合液中放入两个电极，接通电源，在室温、空气气氛条件下，伴随搅拌，进行电催化反应，获得反应混合物；
三、将步骤二获得的反应混合物与饱和食盐水混合，采用乙酸乙酯进行萃取多次，合并有机层，再采用饱和食盐水将有机层进行反萃，采用无水Na2SO4对有机层进行干燥，经减压蒸馏去除溶剂，得到粗产物；
四、将步骤三得到的粗产物通过硅胶柱色谱法纯化，得到醇/频哪醇衍生物，完成制备。
本发明制备的醇衍生物的结构式为：
Figure BDA0003401266140000021
频哪醇衍生物的结构式为：
Figure BDA0003401266140000022
其中R1为芳基；R2为芳基、杂芳基、烷基或氢；R3为芳基；R4为烷基或氢。
本发明的有益效果是：
本发明提供了一种简洁的一步合成醇/频哪醇衍生物的方法，该方法解决了现有醇/频哪醇衍生物合成步骤繁琐、产率低、方法环保性差的问题，该方法在常温常压下即可反应，反应条件温和，使用三级胺DABCO作为阳极牺牲剂，且无需过渡金属催化，产率52％-95％，具有广泛的底物普适性，在应用方面也具有较大的价值。不仅如此，该方法还具有操作简单、无污染、安全环保、成本低等优点。
本发明用于制备醇/频哪醇衍生物。
附图说明
图1为实施例一获得产物的1H NMR谱图；
图2为实施例一获得产物的13C NMR谱图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式一种醇/频哪醇衍生物的制备方法，具体按以下步骤进行：
一、将羰基化合物、三级胺、电解质和有机溶剂混合均匀，获得混合液；
二、在步骤一获得的混合液中放入两个电极，接通电源，在室温、空气气氛条件下，伴随搅拌，进行电催化反应，获得反应混合物；
三、将步骤二获得的反应混合物与饱和食盐水混合，采用乙酸乙酯进行萃取多次，合并有机层，再采用饱和食盐水将有机层进行反萃，采用无水Na2SO4对有机层进行干燥，经减压蒸馏去除溶剂，得到粗产物；
四、将步骤三得到的粗产物通过硅胶柱色谱法纯化，得到醇/频哪醇衍生物，完成制备。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一所述羰基化合物的结构式为：
Figure BDA0003401266140000023
其中R1为芳基；R2为芳基、杂芳基、烷基或氢。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一所述三级胺为1,4-二叠氮双环[2.2.2]辛烷。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤一所述电解质为四丁基四氟硼酸铵。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤一所述羰基化合物、三级胺和电解质摩尔比为1:3:0.5。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤二所述两个电极均为铂片电极。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤二所述电催化反应，控制电流为10mA，电解时间为5～10h。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤三所述减压蒸馏的温度为40℃，压力为0.1MPa。其它与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤四硅胶柱色谱法采用的洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯的混合溶液，乙酸乙酯与石油醚的体积比为1:(10～20)。其它与具体实施方式一至九之一相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：
本实施例一种醇衍生物的制备方法，具体按以下步骤进行：
一、将0.3mmol 4-甲基二苯甲酮、0.9mmol DABCO、0.15mmol四丁基四氟硼酸铵和5mL N,N-二甲基甲酰胺依次加入25mL三颈烧瓶中，混合均匀，获得混合液；
二、在步骤一获得的混合液中放入两个电极，接通电源，在室温、空气气氛条件下，伴随搅拌，进行电催化反应，两个电极均为铂片电极，尺寸为10mm×10mm×0.2mm，两个铂片电极的间距为2cm，电源为恒电位仪，电流为恒电流，控制电流为10mA，电解时间为5h，获得反应混合物；
三、将步骤二获得的反应混合物与30mL饱和食盐水混合，采用20mL乙酸乙酯进行萃取3次，合并有机层，再采用饱和食盐水进行反萃，然后采用无水Na2SO4进行干燥，经减压蒸馏去除溶剂，控制减压蒸馏的温度为40℃，压力为0.1MPa，得到粗产物；
四、将步骤三得到的粗产物通过硅胶柱色谱法纯化，洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯的混合溶液，乙酸乙酯与石油醚的体积比为1:10，得到醇衍生物，完成制备。
本实施例的反应方程式为：
Figure BDA0003401266140000041
本实施例获得的醇衍生物的纯度为99％，产率为92.0％，核磁数据分析为：1H NMR(400MHz,Chloroform-d)δ7.39(d,J＝7.0Hz,2H),7.34(t,J＝7.5Hz,2H),7.27(d,J＝8.0Hz,3H),7.15(d,J＝7.9Hz,2H),5.82(s,1H),2.34(s,3H),2.24(s,1H).13C NMR(101MHz,CDCl3)δ144.0,141.0,137.4,129.3,128.5,127.5,126.6,126.5,76.2,21.2.
实施例二：
本实施例一种醇衍生物的制备方法，具体按以下步骤进行：
一、将0.3mmol 4-氟-4'-甲氧基二苯甲酮、0.9mmol DABCO、0.15mmol四丁基四氟硼酸铵和5mL N,N-二甲基甲酰胺依次加入25mL三颈烧瓶中，混合均匀，获得混合液；
二、在步骤一获得的混合液中放入两个电极，接通电源，在室温、空气气氛条件下，伴随搅拌，进行电催化反应，两个电极均为铂片电极，尺寸为10mm×10mm×0.2mm，两个铂片电极的间距为2cm，电源为恒电位仪，电流为恒电流，控制电流为10mA，电解时间为5h，获得反应混合物；
三、将步骤二获得的反应混合物与30mL饱和食盐水混合，采用20mL乙酸乙酯进行萃取3次，合并有机层，再采用饱和食盐水进行反萃，然后采用无水Na2SO4进行干燥，经减压蒸馏去除溶剂，控制减压蒸馏的温度为40℃，压力为0.1MPa，得到粗产物；
四、将步骤三得到的粗产物通过硅胶柱色谱法纯化，洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯的混合溶液，乙酸乙酯与石油醚的体积比为1:10，得到醇衍生物，完成制备。
本实施例的反应方程式为：
Figure BDA0003401266140000042
实施例二制备的醇衍生物的纯度为99％，产率为72.0％，核磁数据分析为：1H NMR(400MHz,Chloroform-d)δ7.32-7.27(m,2H),7.22(d,J＝8.7Hz,2H),7.02-6.96(m,2H),6.87-6.82(m,2H),5.73(s,1H),3.77(s,3H),2.45(s,1H).13C NMR(101MHz,CDCl3)δ163.4,160.9,159.2,139.9(d,J＝3.0Hz),136.1,128.2(d,J＝8.1Hz),127.9,115.3(d,J＝21.2Hz),114.0,75.2,55.4.19F NMR(376MHz,CDCl3)δ-115.29.
实施例三：
本实施例一种醇衍生物的制备方法，具体按以下步骤进行：
一、将0.3mmol 2,2,2-三甲基苯乙酮、0.9mmol DABCO、0.15mmol四丁基四氟硼酸铵、5mL N,N-二甲基甲酰胺依次加入25mL三颈烧瓶中，混合均匀，获得混合液；
二、在步骤一获得的混合液中放入两个电极，接通电源，在室温、空气气氛条件下，伴随搅拌，进行电催化反应，两个电极均为铂片电极，尺寸为10mm×10mm×0.2mm，两个铂片电极的间距为2cm，电源为恒电位仪，电流为恒电流，控制电流为10mA，电解时间为5h，获得反应混合物；
三、将步骤二获得的反应混合物与30mL饱和食盐水混合，采用20mL乙酸乙酯进行萃取3次，合并有机层，再采用饱和食盐水进行反萃，然后采用无水Na2SO4进行干燥，经减压蒸馏去除溶剂，控制减压蒸馏的温度为40℃，压力为0.1MPa，得到粗产物；
四、将步骤三得到的粗产物通过硅胶柱色谱法纯化，洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯的混合溶液，乙酸乙酯与石油醚的体积比为1:15，得到醇衍生物，完成制备。
本实施例的反应方程式为：
Figure BDA0003401266140000051
实施例三制备的醇衍生物的纯度为99％，产率为77.0％，核磁数据分析为：1H NMR(400MHz,Chloroform-d)δ7.34-7.26(m,5H),4.40(s,1H),1.90(s,1H),0.93(s,9H).13C NMR(101MHz,CDCl3)δ142.3,127.7,127.6,127.4,82.5,35.7,26.0.
实施例四：
本实施例一种醇衍生物的制备方法，具体按以下步骤进行：
一、将0.3mmol 1-羟基环己基苯基甲酮、0.9mmol DABCO、0.15mmol四丁基四氟硼酸铵和5mL N,N-二甲基甲酰胺依次加入25mL三颈烧瓶中，混合均匀，获得混合液；
二、在步骤一获得的混合液中放入两个电极，接通电源，在室温、空气气氛条件下，伴随搅拌，进行电催化反应，两个电极均为铂片电极，尺寸为10mm×10mm×0.2mm，两个铂片电极的间距为2cm，电源为恒电位仪，电流为恒电流，控制电流为10mA，电解时间为5h，获得反应混合物；
三、将步骤二获得的反应混合物与30mL饱和食盐水混合，采用20mL乙酸乙酯进行萃取3次，合并有机层，再采用饱和食盐水进行反萃，然后采用无水Na2SO4进行干燥，经减压蒸馏去除溶剂，控制减压蒸馏的温度为40℃，压力为0.1MPa，得到粗产物；
四、将步骤三得到的粗产物通过硅胶柱色谱法纯化，洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯的混合溶液，乙酸乙酯与石油醚的体积比为1:10，得到醇衍生物，完成制备。
本实施例的反应方程式为：
Figure BDA0003401266140000061
实施例四制备的醇衍生物的纯度为99％，产率为84.0％，核磁数据分析为：1H NMR(400MHz,Chloroform-d)δ7.37-7.27(m,5H),4.46(s,1H),2.57(s,1H),1.89-1.73(m,2H),1.65-1.52(m,4H),1.51-1.37(m,4H),1.28-1.22(m,1H).13C NMR(101MHz,CDCl3)δ140.5,128.0,127.8,127.7,80.8,73.8,34.3,32.3,25.8,21.7,21.4.
实施例五：
本实施例一种醇衍生物的制备方法，具体按以下步骤进行：
一、将0.3mmol 2-苯甲酰喹啉、0.9mmol DABCO、0.15mmol四丁基四氟硼酸铵和5mLN,N-二甲基甲酰胺依次加入25mL三颈烧瓶中，混合均匀，获得混合液；
二、在步骤一获得的混合液中放入两个电极，接通电源，在室温、空气气氛条件下，伴随搅拌，进行电催化反应，两个电极均为铂片电极，尺寸为10mm×10mm×0.2mm，两个铂片电极的间距为2cm，电源为恒电位仪，电流为恒电流，控制电流为10mA，电解时间为5h，获得反应混合物；
三、将步骤二获得的反应混合物与30mL饱和食盐水混合，采用20mL乙酸乙酯进行萃取3次，合并有机层，再采用饱和食盐水进行反萃，然后采用无水Na2SO4进行干燥，经减压蒸馏去除溶剂，控制减压蒸馏的温度为40℃，压力为0.1MPa，得到粗产物；
四、将步骤三得到的粗产物通过硅胶柱色谱法纯化，洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯的混合溶液，乙酸乙酯与石油醚的体积比为1:10，得到醇衍生物，完成制备。
本实施例的反应方程式为：
Figure BDA0003401266140000071
实施例五制备的醇物的纯度为99％，产率为82.0％，核磁数据分析为：1H NMR(400MHz,Chloroform-d)δ8.16(d,J＝8.5Hz,1H),8.06(d,J＝8.5Hz,1H),7.82-7.74(m,2H),7.56(t,J＝7.5Hz,1H),7.42(d,J＝7.7Hz,2H),7.32(dt,J＝15.5,7.6Hz,3H),7.19(d,J＝8.5Hz,1H),6.14(s,1H),5.88(s,1H).13C NMR(101MHz,CDCl3)δ154.8,146.8,137.2,136.2,133.1,131.5,130.6,130.2,129.0,128.5,128.2,127.7,120.9,77.3.
实施例六：
本实施例一种醇衍生物的制备方法，具体按以下步骤进行：
一、将0.3mmol 2-苯甲酰呋喃、0.9mmol DABCO、0.15mmol四丁基四氟硼酸铵和5mLN,N-二甲基甲酰胺依次加入25mL三颈烧瓶中，混合均匀，获得混合液；
二、在步骤一获得的混合液中放入两个电极，接通电源，在室温、空气气氛条件下，伴随搅拌，进行电催化反应，两个电极均为铂片电极，尺寸为10mm×10mm×0.2mm，两个铂片电极的间距为2cm，电源为恒电位仪，电流为恒电流，控制电流为10mA，电解时间为5h，获得反应混合物；
三、将步骤二获得的反应混合物与30mL饱和食盐水混合，采用20mL乙酸乙酯进行萃取3次，合并有机层，再采用饱和食盐水进行反萃，然后采用无水Na2SO4进行干燥，经减压蒸馏去除溶剂，控制减压蒸馏的温度为40℃，压力为0.1MPa，得到粗产物；
四、将步骤三得到的粗产物通过硅胶柱色谱法纯化，洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯的混合溶液，乙酸乙酯与石油醚的体积比为1:10，得到醇衍生物，完成制备。
本实施例的反应方程式为：
Figure BDA0003401266140000072
实施例六制备的醇衍生物的纯度为99％，产率为76.0％，核磁数据分析为：1H NMR(400MHz,Chloroform-d)δ7.44(d,J＝7.7Hz,2H),7.38(d,J＝13.3Hz,3H),7.35-7.30(m,1H),6.34-6.29(m,1H),6.12(d,J＝2.6Hz,1H),5.82(s,1H),2.63(s,1H).13C NMR(101MHz,CDCl3)δ156.1,142.6,140.9,128.5,128.1,126.7,110.3,107.5,70.2.
实施例七：
本实施例一种频哪醇衍生物的制备方法，具体按以下步骤进行：
一、将0.3mmol 4-氟苯甲醛、0.9mmol DABCO、0.15mmol四丁基四氟硼酸铵和5mLN,N-二甲基甲酰胺依次加入25mL三颈烧瓶中，混合均匀，获得混合液；
二、在步骤一获得的混合液中放入两个电极，接通电源，在室温、空气气氛条件下，伴随搅拌，进行电催化反应，两个电极均为铂片电极，尺寸为10mm×10mm×0.2mm，两个铂片电极的间距为2cm，电源为恒电位仪，电流为恒电流，控制电流为10mA，电解时间为5h，获得反应混合物；
三、将步骤二获得的反应混合物与30mL饱和食盐水混合，采用20mL乙酸乙酯进行萃取3次，合并有机层，再采用饱和食盐水进行反萃，然后采用无水Na2SO4进行干燥，经减压蒸馏去除溶剂，控制减压蒸馏的温度为40℃，压力为0.1MPa，得到粗产物；
四、将步骤三得到的粗产物通过硅胶柱色谱法纯化，洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯的混合溶液，乙酸乙酯与石油醚的体积比为1:10，得到频哪醇衍生物，完成制备。
本实施例的反应方程式为：
Figure BDA0003401266140000081
实施例七制备的频哪醇衍生物的纯度为99％，产率为85.0％，核磁数据分析为：1HNMR of(dl)-and(meso)(400MHz,DMSO-d6)δ7.25-7.19(m,3H),7.06(dd,J＝10.9,7.0Hz,7H),6.99(t,J＝8.7Hz,4H),5.45(s,1.2×2H,meso),5.32(s,2H,dl),4.60(s,1.2×2H,meso),4.56(s,2H,dl).13C NMR of(dl)-and(meso)(101MHz,DMSO-d6)δ162.9(d,J＝6.1Hz),160.4(d,J＝6.1Hz),139.7(d,J＝2.0Hz),138.8(d,J＝3.0Hz),129.5(q,J＝25.3Hz),114.5(d,J＝21.2Hz),77.1,76.7.19F NMR of(dl)-and(meso)(376MHz,DMSO-d6)δ-116.23,-116.40.
实施例八：
本实施例一种频哪醇衍生物的制备方法，具体按以下步骤进行：
一、将0.3mmol 3',4'-亚甲二氧苯乙酮、0.9mmol DABCO、0.15mmol四丁基四氟硼酸铵和5mL N,N-二甲基甲酰胺依次加入25mL三颈烧瓶中，混合均匀，获得混合液；
二、在步骤一获得的混合液中放入两个电极，接通电源，在室温、空气气氛条件下，伴随搅拌，进行电催化反应，两个电极均为铂片电极，尺寸为10mm×10mm×0.2mm，两个铂片电极的间距为2cm，电源为恒电位仪，电流为恒电流，控制电流为10mA，电解时间为5h，获得反应混合物；
三、将步骤二获得的反应混合物与30mL饱和食盐水混合，采用20mL乙酸乙酯进行萃取3次，合并有机层，再采用饱和食盐水进行反萃，然后采用无水Na2SO4进行干燥，经减压蒸馏去除溶剂，控制减压蒸馏的温度为40℃，压力为0.1MPa，得到粗产物；
四、将步骤三得到的粗产物通过硅胶柱色谱法纯化，洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯的混合溶液，乙酸乙酯与石油醚的体积比为1:10，得到频哪醇衍生物，完成制备。
本实施例的反应方程式为：
Figure BDA0003401266140000091
实施例八制备的醇类衍生物的纯度为99％，产率为68.0％，核磁数据分析为：1HNMR(400MHz,Chloroform-d)δ6.81(d,J＝1.4Hz,2H),6.68(d,J＝8.2Hz,2H),6.61(dd,J＝8.2,1.5Hz,2H),5.95(d,J＝3.4Hz,4H),2.54(s,2H),1.46(s,6H).13C NMR(101MHz,CDCl3)δ146.8,146.5,137.6,120.9,108.4,106.9,101.0,78.9,25.3.
实施例九：
本实施例一种醇衍生物的制备方法，具体按以下步骤进行：
一、将0.3mmol 2,4,6-三甲基苯甲酮、0.9mmol DABCO、0.15mmol四丁基四氟硼酸铵、6.0mmol氧化氘和5mL N,N-二甲基甲酰胺依次加入25mL三颈烧瓶中，混合均匀，获得混合液；
二、在步骤一获得的混合液中放入两个电极，接通电源，在室温、空气气氛条件下，伴随搅拌，进行电催化反应，两个电极均为铂片电极，尺寸为10mm×10mm×0.2mm，两个铂片电极的间距为2cm，电源为恒电位仪，电流为恒电流，控制电流为10mA，电解时间为5h，获得反应混合物；
三、将步骤二获得的反应混合物与30mL饱和食盐水混合，采用20mL乙酸乙酯进行萃取3次，合并有机层，再采用饱和食盐水进行反萃，然后采用无水Na2SO4进行干燥，经减压蒸馏去除溶剂，控制减压蒸馏的温度为40℃，压力为0.1MPa，得到粗产物；
四、将步骤三得到的粗产物通过硅胶柱色谱法纯化，洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯的混合溶液，乙酸乙酯与石油醚的体积比为1:10，得到醇衍生物，完成制备。
本实施例的反应方程式为：
Figure BDA0003401266140000101
实施例九制备的醇衍生物的纯度为99％，产率为83.0％，氘代率90％，核磁数据分析为：1H NMR(400MHz,Chloroform-d)δ7.28(dd,J＝11.7,5.1Hz,5H),6.86(s,2H),6.33(s,0.10H),2.28(s,3H),2.24(s,6H),1.62(s,1H).13C NMR(101MHz,CDCl3)δ143.2,137.4,137.1,136.6,130.1,128.2,126.6,125.6,71.1,21.0,20.7.
由于氘原子相比于氢原子来说，原子结构里多了一个中子，这对于一个物质的化学结构而言并不会产生什么影响，但是氢在替换为氘之后，其各种化学性质会出现变化，例如相比于C-H键而言，C-D键的键能更大，所以其更难以断裂。而很多的药物代谢是从C-H键断裂这一步开始的。所以通过将药物分子中特定部位的氢替换为氘，将有可能对药物的代谢过程产生影响，从而减慢药物的代谢速度，延长药物的半衰期或抑制毒性代谢产物的生成。而且这种方式相比其他结构改造方法还有一个很重要的优势：氘代之后药物的生化性质一般不会改变，从而避免影响药物的分子大小以及性状，对于一些抗癌类药物，也不会影响其靶标结合能力。由此可见，氘代一些具有药物活性的分子，具有非常重大的意义。

Claims (10)

1.一种醇/频哪醇衍生物的制备方法，其特征在于该方法具体按以下步骤进行：
一、将羰基化合物、三级胺、电解质和有机溶剂混合均匀，获得混合液；
二、在步骤一获得的混合液中放入两个电极，接通电源，在室温、空气气氛条件下，伴随搅拌，进行电催化反应，获得反应混合物；
三、将步骤二获得的反应混合物与饱和食盐水混合，采用乙酸乙酯进行萃取多次，合并有机层，再采用饱和食盐水将有机层进行反萃，采用无水Na2SO4对有机层进行干燥，经减压蒸馏去除溶剂，得到粗产物；
四、将步骤三得到的粗产物通过硅胶柱色谱法纯化，得到醇/频哪醇衍生物，完成制备。
2.根据权利要求1所述的一种醇/频哪醇衍生物的制备方法，其特征在于步骤一所述羰基化合物的结构式为：
Figure FDA0003401266130000011
其中R1为芳基；R2为芳基、杂芳基、烷基或氢。
3.根据权利要求1所述的一种醇/频哪醇衍生物的制备方法，其特征在于步骤一所述三级胺为1,4-二叠氮双环[2.2.2]辛烷。
4.根据权利要求1所述的一种醇/频哪醇衍生物的制备方法，其特征在于步骤一所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。
5.根据权利要求1所述的一种醇/频哪醇衍生物的制备方法，其特征在于步骤一所述电解质为四丁基四氟硼酸铵。
6.根据权利要求1所述的一种醇/频哪醇衍生物的制备方法，其特征在于步骤一所述羰基化合物、三级胺和电解质摩尔比为1:3:0.5。
7.根据权利要求1所述的一种醇/频哪醇衍生物的制备方法，其特征在于步骤二所述两个电极均为铂片电极。
8.根据权利要求1所述的一种醇/频哪醇衍生物的制备方法，其特征在于步骤二所述电催化反应，控制电流为10mA，电解时间为5～10h。
9.根据权利要求1所述的一种醇/频哪醇衍生物的制备方法，其特征在于步骤三所述减压蒸馏的温度为40℃，压力为0.1MPa。
10.根据权利要求1所述的一种醇/频哪醇衍生物的制备方法，其特征在于步骤四硅胶柱色谱法采用的洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯的混合溶液，乙酸乙酯与石油醚的体积比为1:(10～20)。
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