CN114181101A - 能够控制产品晶型的左旋肉碱酒石酸盐的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种能够控制产品晶型的左旋肉碱酒石酸盐的制备方法，包括：取左旋肉碱水溶液，通过加水调整左旋肉碱水溶液的比旋度≤‑12.5°；计算左旋肉碱水溶液中含有的左旋肉碱的纯量和水量，并根据工艺要求向左旋肉碱水溶液中补加水至工艺要求的水量；加入酒石酸，进行成盐反应；加入活性炭，搅拌，溶解脱色；在一定条件下进行减压浓缩，直到浓缩出一定质量的水；加入一定量的乙醇，分散，进行养晶；降温，离心，干燥，过筛，得到晶型一致的左旋肉碱酒石酸盐。本发明能够对左旋肉碱酒石酸盐的晶型的一致性进行控制。
Description
技术领域
本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种能够控制产品晶型的左旋肉碱酒石酸盐的制备方法。
背景技术
目前生产左旋肉碱酒石酸盐基本为化学合成的方法，每批次之间的产品存在一定的差异，主要体现在晶型大小和密度。不同晶型、不同密度的产品不仅影响了产品的理化性质和稳定性考察的数据，对产品的质量考察带来一定的影响，还对下游客户的生产带来严重的影响，主要体现在产品灌装、填充等方面。
随着食品安全管理体系的日趋完善，各食品生产企业对上游产品的要求愈加严格。有很多企业对供应商提出了明确的粒度限值和密度要求，从而更有利的生产出合格的产品。因此，对于产品晶型的控制成为一个新的课题，出现在不同的食品添加剂生产企业中。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种能够控制产品晶型的左旋肉碱酒石酸盐的制备方法，通过对水加入量的控制，来控制左旋肉碱酒石酸盐的晶型。
本发明是这样实现的，提供一种能够控制产品晶型的左旋肉碱酒石酸盐的制备方法，包括如下步骤：
1)取左旋肉碱水溶液，通过加水调整左旋肉碱水溶液的比旋度≤-12.5°；
2)根据步骤1)中调整后左旋肉碱水溶液的质量和调整后的左旋肉碱水溶液的比旋度，计算左旋肉碱水溶液中含有的左旋肉碱的纯量和水量，并根据工艺要求向左旋肉碱水溶液中补加水至工艺要求的水量；
3)向步骤2)中补加完水的左旋肉碱水溶液中加入酒石酸，进行成盐反应；
4)加入活性炭，搅拌，溶解脱色；
5)步骤4)的脱色反应结束后，在一定条件下进行减压浓缩，直到浓缩出一定质量的水；
6)加入一定量的乙醇，分散，进行养晶；
7)降温，离心，干燥，过筛，得到晶型一致的左旋肉碱酒石酸盐。
优选地，所述步骤2)中，左旋肉碱纯量的计算公式为：
左旋肉碱纯量＝左旋肉碱水溶液比旋度×左旋肉碱水溶液体积÷31
所述步骤2)中，补加水的量的计算公式为：
补加水的量＝工艺要求的总水量-(左旋肉碱水溶液体积-左旋肉碱纯量)，
其中，工艺要求的总水量为740kg。
进一步优选，所述步骤3)中，成盐反应的具体条件为：60-65℃反应3小时。
进一步优选，所述步骤5)中，减压浓缩的条件为：温度≤80℃、真空度≤ -0.08Mpa，至浓缩出570kg水。
进一步优选，所述步骤6)中，加入乙醇搅拌养晶的时间为1h，所述步骤 7)中，降温至35℃。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
通过对左旋肉碱酒石酸盐制备过程中水分浓缩工艺的调整，控制产品中水分的剩余，使晶体的养成得到控制，进而得到均匀的、统一的晶型，减少批次间晶型存在的差异。特别是采用了左旋肉碱水溶液制备肉碱酒石酸盐，不仅减少了去离子水的消耗，而且在减少了肉碱粗品的使用量，因此在降低了能源成本、减少了人员的劳动强度方面，使企业更均有市场竞争力。
具体实施方式
下面结合具体的实施方案，对本发明进行进一步的解释说明，但并不用于限制本发明的保护范围。
左旋肉碱酒石酸盐的合成是按照如下路线进行的：
本发明在合成过程中，通过直接采用购买的左旋肉碱水溶液，并控制水的投加量，来控制最终产品的晶型，满足下游客户的需求。
实施例1、
能够控制产品晶型的左旋肉碱酒石酸盐的制备方法，包括如下步骤：
1)取左旋肉碱水溶液，通过加水调整左旋肉碱水溶液的比旋度为-13.6°；
2)根据步骤1)中调整后左旋肉碱水溶液的体积(1025L)和调整后的左旋肉碱水溶液的比旋度(-13.6°)，计算左旋肉碱水溶液中含有的左旋肉碱的纯量和水量，并根据工艺要求向左旋肉碱水溶液中补加水至工艺要求的水量；
左旋肉碱纯量的计算公式为：
左旋肉碱纯量＝左旋肉碱水溶液比旋度×左旋肉碱水溶液体积÷31
在本实施例中，左旋肉碱的纯量＝-13.6°×1025L÷31≈450kg
补加水的量的计算公式为：
补加水的量＝工艺要求的总水量-(左旋肉碱水溶液体积-左旋肉碱纯量)，
其中，工艺要求的总水量为740kg，另外，在本公式中，由于左旋肉碱水溶液的密度为1，体积与质量相等，因此直接用体积减质量。
在本实施例中，补加水的量＝740kg-(1025L-450kg)＝165kg，且补加的水为去离子水。
3)向步骤2)中补加完水的左旋肉碱水溶液中加入酒石酸，进行成盐反应，成盐反应的具体条件为：60-65℃反应3小时。
4)加入5kg活性炭，搅拌脱色1小时；
5)步骤4)的脱色反应结束后，在一定条件下进行减压浓缩，直到浓缩出 570kg水，减压浓缩的条件为：温度≤80℃、真空度≤-0.08Mpa；
5)加入680kg的乙醇，搅拌，进行养晶，搅拌养晶的时间为1h；
6)降温至35℃，离心，干燥，过筛，得到晶型一致的左旋肉碱酒石酸盐。
实施例2、
能够控制产品晶型的左旋肉碱酒石酸盐的制备方法，包括如下步骤：
1)取购买的左旋肉碱水溶液，通过加水调整左旋肉碱水溶液的比旋度为 -12.9°；
2)根据步骤1)中调整后左旋肉碱水溶液的体积(1081L)和调整后的左旋肉碱水溶液的比旋度(-12.9°)，计算左旋肉碱水溶液中含有的左旋肉碱的纯量和水量，并根据工艺要求向左旋肉碱水溶液中补加水至工艺要求的水量；
左旋肉碱纯量的计算公式为：
左旋肉碱纯量＝左旋肉碱水溶液比旋度×左旋肉碱水溶液体积÷31
在本实施例中，左旋肉碱的纯量＝-12.9°×1081L÷31≈450kg
补加水的量的计算公式为：
补加水的量＝工艺要求的总水量-(左旋肉碱水溶液体积-左旋肉碱纯量)，
其中，工艺要求的总水量为740kg。
在本实施例中，补加水的量＝740kg-(1081L-450kg)＝109kg，且补加的水为去离子水。
3)向步骤2)中补加完水的左旋肉碱水溶液中加入酒石酸，进行成盐反应，成盐反应的具体条件为：60-65℃反应3小时。
4)加入5kg活性炭，搅拌脱色1小时；
5)步骤4)的脱色反应结束后，在一定条件下进行减压浓缩，直到浓缩出 570kg水，减压浓缩的条件为：温度≤80℃、真空度≤-0.08Mpa；
5)加入680kg的乙醇，搅拌，进行养晶，搅拌养晶的时间为1h；
6)降温至35℃，离心，干燥，过筛，得到晶型一致的左旋肉碱酒石酸盐。
实施例3、
能够控制产品晶型的左旋肉碱酒石酸盐的制备方法，包括如下步骤：
1)取购买的左旋肉碱水溶液，通过加水调整左旋肉碱水溶液的比旋度为 -14.4°；
2)根据步骤1)中调整后左旋肉碱水溶液的体积(965L)和调整后的左旋肉碱水溶液的比旋度(-14.5°)，计算左旋肉碱水溶液中含有的左旋肉碱的纯量和水量，并根据工艺要求向左旋肉碱水溶液中补加水至工艺要求的水量；
左旋肉碱纯量的计算公式为：
左旋肉碱纯量＝左旋肉碱水溶液比旋度×左旋肉碱水溶液体积÷31
在本实施例中，左旋肉碱的纯量＝-14.5°×965L÷31≈451kg
补加水的量的计算公式为：
补加水的量＝工艺要求的总水量-(左旋肉碱水溶液体积-左旋肉碱纯量)，
其中，工艺要求的总水量为740kg。
在本实施例中，补加水的量＝740kg-(965L-451kg)＝226kg，且补加的水为去离子水。
3)向步骤2)中补加完水的左旋肉碱水溶液中加入酒石酸，进行成盐反应，成盐反应的具体条件为：60-65℃反应3小时。
4)加入5kg活性炭，搅拌脱色1小时；
5)步骤4)的脱色反应结束后，在一定条件下进行减压浓缩，直到浓缩出570kg水，减压浓缩的条件为：温度≤80℃、真空度≤-0.08Mpa；
5)加入680kg的乙醇，搅拌，进行养晶，搅拌养晶的时间为1h；
6)降温至35℃，离心，干燥，过筛，得到晶型一致的左旋肉碱酒石酸盐。
数据检测：
对实施例1、实施例2、实施例3中得到的左旋肉碱酒石酸盐晶型的形状进行检测，结果如下：
3个实施例中左旋肉碱酒石酸盐的目数分布均在该范围内：
20-40目68-70％，40-60目25.67-28％，60-80目0.67-2.33％，80-100目 1.67-3.67％。
产品密度：松密度0.69-0.72g/ml、紧密度0.80-0.83g/ml。
每个实施例经过连续12批次的试验，产品晶型一致，产品质量满足质量标准的要求。经过连续3个批次、6个月的加速稳定性考察，未发现异常质量情况。
Claims (5)
1.能够控制产品晶型的左旋肉碱酒石酸盐的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)取左旋肉碱水溶液，通过加水调整左旋肉碱水溶液的比旋度≤-12.5°；
2)根据步骤1)中调整后左旋肉碱水溶液的质量和调整后的左旋肉碱水溶液的比旋度，计算左旋肉碱水溶液中含有的左旋肉碱的纯量和水量，并根据工艺要求向左旋肉碱水溶液中补加水至工艺要求的水量；
3)向步骤2)中补加完水的左旋肉碱水溶液中加入酒石酸，进行成盐反应；
4)加入活性炭，搅拌，溶解脱色；
5)步骤4)的脱色反应结束后，在一定条件下进行减压浓缩，直到浓缩出一定质量的水；
6)加入一定量的乙醇，分散，进行养晶；
7)降温，离心，干燥，过筛，得到晶型一致的左旋肉碱酒石酸盐。
2.根据权利要求1所述的能够控制产品晶型的左旋肉碱酒石酸盐的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，左旋肉碱纯量的计算公式为：
左旋肉碱纯量＝左旋肉碱水溶液比旋度×左旋肉碱水溶液体积÷31
所述步骤2)中，补加水的量的计算公式为：
补加水的量＝工艺要求的总水量-(左旋肉碱水溶液体积-左旋肉碱纯量)，
其中，工艺要求的总水量为740kg。
3.根据权利要求1所述的能够控制产品晶型的左旋肉碱酒石酸盐的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中，成盐反应的具体条件为：60-65℃反应3小时。
4.根据权利要求1所述的能够控制产品晶型的左旋肉碱酒石酸盐的制备方法，其特征在于，所述步骤5)中，减压浓缩的条件为：温度≤80℃、真空度≤-0.08Mpa，至浓缩出570kg水。
5.根据权利要求1所述的能够控制产品晶型的左旋肉碱酒石酸盐的制备方法，其特征在于，所述步骤6)中，加入乙醇搅拌养晶的时间为1h，所述步骤7)中，降温至35℃。
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