CN115850101A - 一种低密度且有晶型的左旋肉碱酒石酸盐制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于左旋肉碱酒石酸盐制备技术领域，具体提供一种低密度且有晶型的左旋肉碱酒石酸盐制备方法，包括如下步骤：取左旋肉碱一次浓缩液，与酒石酸在去离子水中进行成盐反应，控制温度60‑65℃；减压浓缩，控制温度≤80℃，真空度≤‑0.08Mpa，浓缩至不出馏；加入乙醇分散，调节变频器转速为50Hz，进行一定时间的养晶；降温、离心、干燥，得到低密度且有晶型的左旋肉碱酒石酸盐。本发明提供的方法能够在保证晶型的前提下，有效降低产品的密度，且在制备过程中无条件苛刻的操作步骤。
Description
技术领域
本发明属于左旋肉碱酒石酸盐制备技术领域，具体提供一种低密度且有晶型的左旋肉碱酒石酸盐制备方法。
背景技术
左旋肉碱酒石酸盐具有令人愉快的酸性气味，主要成分为左旋肉碱。在体内主要起到脂肪代谢，并转化为能量的类氨基酸。目前，企业对左旋肉碱酒石酸盐的需求愈来愈多，将左旋肉碱酒石酸盐添加至奶粉中，从而消耗脂肪得到更多的能力物质。
通常奶粉的密度约为0.5g/ml，常规的左旋肉碱酒石酸盐密度约0.85g/ml。由于这两种物质的密度差距较大，虽然经过物理混合可以达到均匀，但在运输、装卸等振荡状态下会出现分层的现象。如果通过常规的粉碎手段降低左旋肉碱酒石酸盐的密度，则会造成将晶型打碎，变成无光泽的非结晶性粉末，加速其吸潮效果，为运输、储存带来不便。
为使左旋肉碱酒石酸盐在保证晶型的前提下降低其密度，使其和奶粉可以充分的混合均匀，且在振荡状态下不出现分层现象。需要制备一种低密度且有晶型的左旋肉碱酒石酸盐。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种低密度且有晶型的左旋肉碱酒石酸盐，在保证左旋肉碱酒石酸盐晶型的前提下，控制密度≤0.75g/ml。
本发明是这样实现的，提供一种低密度且有晶型的左旋肉碱酒石酸盐制备方法，包括如下步骤：
1)取左旋肉碱一次浓缩液，与酒石酸在去离子水中进行成盐反应，控制温度60-65℃；
2)减压浓缩，控制温度≤80℃，真空度≤-0.08Mpa，浓缩至不出馏；
3)加入乙醇分散，调节变频器转速为50Hz，进行一定时间的养晶；
4)降温、离心、干燥，得到低密度且有晶型的左旋肉碱酒石酸盐。
优选的，步骤1)中，左旋肉碱一次浓缩液指未曾析出过左旋肉碱的水溶液。
进一步优选，步骤3)中，养晶时间为1h。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
本发明提供的方法能够在保证晶型的前提下，有效降低产品的密度，且在制备过程中无条件苛刻的操作步骤。该方法可用于低密度且有晶型的左旋肉碱酒石酸盐的生产，满足客户需求。
具体实施方式
下面结合具体的实施方案，对本发明进行进一步的解释说明，但并不用于限制本发明的保护范围。
常规左旋肉碱酒石酸盐的制备过程为：左旋肉碱和酒石酸在水中溶解反应，随后通过减压浓缩将其中的水蒸出一部分，再加入乙醇精制(重结晶)，经离心、干燥制得成品。
实施例1、
一种低密度且有晶型的左旋肉碱酒石酸盐制备方法，包括如下步骤：
1)取左旋肉碱一次浓缩液，指未曾析出过左旋肉碱的水溶液，与酒石酸在去离子水中进行成盐反应，控制温度60-65℃；
2)减压浓缩，控制温度≤80℃，真空度≤-0.08Mpa，浓缩至不出馏；
3)加入乙醇分散，调节变频器转速为50Hz，进行1h的养晶；
4)降温、离心、干燥，得到低密度且有晶型的左旋肉碱酒石酸盐。
按照实施例1提供的方法连续做三批试验，检测结果如下表1：
表1
可知，三批试验制得的均为低密度有晶型左旋肉碱酒石酸盐，密度均为0.75g/ml以下，其他检测指标均满足要求。
实施例2、
与实施例1的区别在于，使用固体左旋肉碱为原料，进行三次重复试验。
实施例3、
与实施例1的区别在于，使用曾经析出的肉碱水溶液为原料，进行三次重复试验。
实施例1、实施例2、实施例3的对比结果如下表2：
表2
从以上结果可知，如使用左旋肉碱固体为原料，则制备得到的左旋肉碱酒石酸盐晶型大、密度高(约0.85g/ml)，经过粉碎密度可达到0.75g/ml以下，但粉碎后的物料无晶型；如使用曾经析出、再次被水溶解的左旋肉碱为原料，由于左旋肉碱在水中的溶解度加大，多次在水中结晶会造成物料失去晶型。
实施例4、
与实施例1的区别在于，步骤2)中减压浓缩至出馏很少，步骤3)中调节变频器转速为30Hz，重复进行两次试验。
实施例5、
与实施例1的区别在于，步骤2)中减压浓缩至不出馏，步骤3)中调节变频器转速为30Hz，重复进行两次试验。
实施例6、
与实施例1的区别在于，步骤2)中减压浓缩至出馏很少，步骤3)中调节变频器转速为50Hz，重复进行两次试验。
实施例1中两个批次与实施例4、实施例5、实施例6的检测结果见下表3：
从结果可知，在浓缩过程尽量减少水分的残留，水分残留量越少，在后期与水混溶的乙醇量就越少，在后期分散养晶时，会有更多的产品在乙醇中析出，从而得到更饱满的晶型。分散养晶时调整结晶釜搅拌的转速，从常规的30Hz调整到50Hz，通过增加搅拌转速的发生，使饱满且坚硬的晶体在乙醇的缓冲下被高速搅拌打散，从而得到细小的、低密度的晶体。
表3
Claims (3)
1.一种低密度且有晶型的左旋肉碱酒石酸盐制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)取左旋肉碱一次浓缩液，与酒石酸在去离子水中进行成盐反应，控制温度60-65℃；
2)减压浓缩，控制温度≤80℃，真空度≤-0.08Mpa，浓缩至不出馏；
3)加入乙醇分散，调节变频器转速为50Hz，进行一定时间的养晶；
4)降温、离心、干燥，得到低密度且有晶型的左旋肉碱酒石酸盐。
2.根据权利要求1所述的低密度且有晶型的左旋肉碱酒石酸盐制备方法，其特征在于，步骤1)中，左旋肉碱一次浓缩液指未曾析出过左旋肉碱的水溶液。
3.根据权利要求1所述的低密度且有晶型的左旋肉碱酒石酸盐制备方法，其特征在于，步骤3)中，养晶时间为1h。
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