CN114149309A - 一种高效的分离并提纯苯甲醚与丙酸的方法 - Google Patents

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吴庆典
薛伟伟
王建
朱国峰
刘晓涛
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    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C41/00Preparation of ethers; Preparation of compounds having groups, groups or groups
    • C07C41/01Preparation of ethers
    • C07C41/34Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C41/40Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change of physical state, e.g. by crystallisation
    • C07C41/42Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change of physical state, e.g. by crystallisation by distillation
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/42Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C51/43Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change of the physical state, e.g. crystallisation
    • C07C51/44Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change of the physical state, e.g. crystallisation by distillation
    • C07C51/46Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change of the physical state, e.g. crystallisation by distillation by azeotropic distillation

Abstract

本发明公开了一种高效的分离并提纯苯甲醚与丙酸的方法,包括以下步骤:向苯甲醚与丙酸的混合物中加入水,通过精馏塔对混合液进行常压共沸精馏,混合物中的苯甲醚和水首先共沸,经冷凝器冷凝,经接收器收集、分层得到纯度大于等于99%的苯甲醚,再常压精馏出丙酸,得到含量大于等于99%的丙酸产品。本发明过第三组分水的加入,实现了苯甲醚和丙酸的分离,而且苯甲醚和丙酸的纯度都能达到99%。本发明操作简单,添加的试剂水环保、安全且无毒。

Description

一种高效的分离并提纯苯甲醚与丙酸的方法
技术领域
本发明属于分离纯化技术领域,具体涉及一种高效的分离并提纯苯甲醚与丙酸的方法。
背景技术
有机化合物的分离提纯的方法主要有重结晶法,蒸馏,精馏等。在合成有机化合物时,常伴有产物,副产物,杂质等多种化学成分,要很好的利用这些物质,各组分的分离和纯化就非常重要。在有机物特别是液体混合物中,根据各物质的沸点不同,常采用精馏的方法将各组分分离开;但有时几种物质沸点相近或者某两种物质能形成共沸,常规方法就难以分离,这时就需要共沸精馏;此方法很好的做到物质分离的目的。
对甲氧基苯丙酮是一种很重要的化工原料,也是一种重要的合成香料的中间体;但在对其合成的过程中,产生了大量的苯甲醚和丙酸的混合物,我们通过常规的精馏方法无法将其有效的分离开,因为苯甲醚和丙酸在精馏的过程中形成二元共沸体系,共沸组成为苯甲醚:丙酸 = 13 : 87,因此通过传统精馏的方法只能得到含量为87%的丙酸和苯甲醚的混合物,难以分离得到高纯度的苯甲醚与丙酸。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种高效的分离并提纯苯甲醚与丙酸的方法,通过第三组分水的加入,实现了苯甲醚和丙酸的分离,而且苯甲醚和丙酸的纯度都能达到99%。
本发明是通过以下技术方案实现的:
一种高效的分离并提纯苯甲醚与丙酸的方法,包括以下步骤:
向苯甲醚与丙酸的混合物中加入水,通过精馏塔对混合液进行常压共沸精馏,混合物中的苯甲醚和水首先共沸,经冷凝器冷凝,经接收器收集、分层得到纯度大于等于99%的苯甲醚,再常压精馏出丙酸,得到含量大于等于99%的丙酸产品。
本发明的进一步改进方案为:
所述苯甲醚与丙酸的混合物中苯甲醚的质量百分比含量为20%~64%。
进一步的,所述水的质量为所述混合物中苯甲醚质量的1~5倍。
进一步的,所述常压共沸精馏时,塔釜温度为100℃~140℃,当塔顶温度为95℃~97℃时收集苯甲醚和水的共沸物,当塔顶温度为140℃~141℃时收集丙酸。
进一步的,所述精馏塔的塔板数为10~20。
进一步的,所述精馏塔的回流比为(1~10):3。
本发明的有益效果为:
本发明能够高效实现苯甲醚和丙酸的分离,而且得到的苯甲醚和丙酸的纯度都能达到99%;
本发明单塔操作,工艺简单,添加的试剂水环保无毒;采用水,易于与苯甲醚分层,便于回收,节省水资源。
具体实施方式
实施例1
向带有温度计和磁力搅拌棒的2000 mL三口瓶中加入1500g苯甲醚质量含量为20%的苯甲醚与丙酸的混合物、300 g水,搅拌均匀,精馏塔塔板数为10,将体系加热至104℃,苯甲醚和水开始共沸回流,精馏塔顶温为96℃,调节回流比为6:3,收集苯甲醚和水,静置分层,得到270 g含量为99.5%的苯甲醚,待精馏塔顶温为140℃,开始收集丙酸,得到1120 g含量为99.1%的丙酸。
实施例2
向带有温度计和磁力搅拌棒的2000 mL三口瓶中加入1300g苯甲醚质量含量为38.5%的苯甲醚与丙酸的混合物、500 g水,搅拌均匀,精馏塔塔板数为10,将体系加热至104℃,苯甲醚和水开始共沸回流,精馏塔顶温为96℃,调节回流比为3:3,收集苯甲醚和水,静置分层,得到458 g含量为99.4%的苯甲醚,待精馏塔顶温为140℃,开始收集丙酸,得到729g含量为99.0%的丙酸。
实施例3
向带有温度计和磁力搅拌棒的2000 mL三口瓶中加入1500g苯甲醚质量含量为20%的苯甲醚与丙酸的混合物、300 g水,搅拌均匀,精馏塔塔板数为20,将体系加热至108℃,苯甲醚和水开始共沸回流,精馏塔顶温为96℃,调节回流比为6:3,收集苯甲醚和水,静置分层,得到278 g含量为99.5%的苯甲醚,待精馏塔顶温为140℃,开始收集丙酸,得到1143 g含量为99.3%的丙酸。
实施例4
向带有温度计和磁力搅拌棒的2000 mL三口瓶中加入1100g苯甲醚质量含量为63.6%的苯甲醚与丙酸的混合物、700 g水,搅拌均匀,精馏塔塔板数为10,将体系加热至104℃,苯甲醚和水开始共沸回流,精馏塔顶温为96℃,调节回流比为6:3,收集苯甲醚和水,静置分层,得到636 g含量为99.3%的苯甲醚,待精馏塔顶温为140℃,开始收集丙酸,得到375g含量为99.0%的丙酸。
实施例5
向带有温度计和磁力搅拌棒的2000 mL三口瓶中加入1400g苯甲醚质量含量为21.4%的苯甲醚与丙酸的混合物、400 g水,搅拌均匀,精馏塔塔板数为20,将体系加热至108℃,苯甲醚和水开始共沸回流,精馏塔顶温为96℃,调节回流比为30:3,收集苯甲醚和水,静置分层,得到285 g含量为99.3%的苯甲醚,待精馏塔顶温为140℃,开始收集丙酸,得到1034g含量为99.1%的丙酸。

Claims (6)

1.一种高效的分离并提纯苯甲醚与丙酸的方法,其特征在于,包括以下步骤:
向苯甲醚与丙酸的混合物中加入水,通过精馏塔对混合液进行常压共沸精馏,混合物中的苯甲醚和水首先共沸,经冷凝器冷凝,经接收器收集、分层得到纯度大于等于99%的苯甲醚,再常压精馏出丙酸,得到含量大于等于99%的丙酸产品。
2.根据权利要求1所述的一种高效的分离并提纯苯甲醚与丙酸的方法,其特征在于:所述苯甲醚与丙酸的混合物中苯甲醚的质量百分比含量为20%~64%。
3.根据权利要求1所述的一种高效的分离并提纯苯甲醚与丙酸的方法,其特征在于:所述水的质量为所述混合物中苯甲醚质量的1~5倍。
4.根据权利要求1所述的一种高效的分离并提纯苯甲醚与丙酸的方法,其特征在于:所述常压共沸精馏时,塔釜温度为100℃~140℃,当塔顶温度为95℃~97℃时收集苯甲醚和水的共沸物,当塔顶温度为140℃~141℃时收集丙酸。
5.根据权利要求1所述的一种高效的分离并提纯苯甲醚与丙酸的方法,其特征在于:所述精馏塔的塔板数为10~20。
6.根据权利要求1所述的一种高效的分离并提纯苯甲醚与丙酸的方法,其特征在于:所述精馏塔的回流比为(1~10):3。
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