CN114106510A - 一种环保型酚脲醛改性的呋喃树脂生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种环保型酚脲醛改性的呋喃树脂生产工艺，采用如下配方，包括酚脲醛基础树脂、呋喃基础树脂、糠醇、甲醇和硅烷偶联剂；本发明的酚脲醛基础树脂组成是以酚甲羟基与一羟甲基尿，二羟甲基尿为单体的混合预聚体，是通过控制苯酚：甲醛：尿素的摩尔比，选择适合的催化剂及控制反应温度和时间来实现的，呋喃基础树脂是脲醛基与糠醇的共聚物，体系中加入了蔗糖降低原材料消耗成本，采用固体多聚甲醛控制水分，采用三聚氰胺作为除醛剂，消除未参与反应的游离甲醛，因此本发明属于不脱水工艺，是根据产品要求的含水量，控制固体多聚甲醛与液体甲醛比例来达到目的，具有生产全过程不脱水，不排废水的优点。
Description
技术领域
本发明涉及呋喃树脂技术领域，具体涉及一种环保型酚脲醛改性的呋喃树脂生产工艺。
背景技术
呋喃树脂是世界上目前应用最广泛的铸造用合成树脂粘结剂，占粘结剂总量50％以上，也是技术最为先进成熟的一种造型材料。铸造用呋喃树脂在国内的需求量2003年是20万吨，从本世纪开始其用量平均每年以10％的速度增长，增长的主要原因是该树脂生产的铸件表面光洁度、基体力学性能等指标明显优于其他产品。
然而当前呋喃树脂存在固化速度慢、固透性差、高温退让性不佳等诸多问题，且现有技术的呋喃树脂生产过程中需要真空脱水，如中国专利[申请号201210373167.3]公开的一种铸造用无醛无酚环保型呋喃树脂，该专利在步骤S2中就需要减压脱水，又如中国专利[申请号201511006454.0]一种环保型脲醛酮基改性呋喃铸造树脂的制备工艺，该专利的制备步骤包括加成反应阶段、缩聚反应阶段、除醛反应阶段和脱水调节阶段，该专利在其脱水调节阶段也需要根据含氮量的要求进行真空脱水；在真空脱水阶段未参加反应的甲醛、苯酚很容易排出，而糠醇也由于氢键效应，也很容易与水共沸而蒸出，导致废水COD高达十几万，直接用氧化和生化处理能耗大，费用高，效果差，为了解决这个问题，中国专利[申请号202011354081.7]公开了一种用废水制备铸造用呋喃树脂的方法，虽然该专利能通过对回收铸造用树脂废水作为原料，减少呋喃树脂生产过程中的废水排放，但是该专利在生产步骤S2中仍然需要将反应液A真空脱水后加入一定量糠醇，该专利的呋喃树脂的生产过程中还是会产生废水。
发明内容
有鉴于此，本发明目的是提供一种固化速度快的、固透性好的、高温退化性好的、生产全过程不脱水的、不排废水的环保型酚脲醛改性的呋喃树脂生产工艺。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案是：一种环保型酚脲醛改性的呋喃树脂生产工艺，采用如下配方，按重量份数，配方中包括332份酚脲醛基础树脂、372份呋喃基础树脂、132份糠醇、160份甲醇和4份硅烷偶联剂；
具体的生产工艺如下：(1)制备酚脲醛基础树脂，包括如下步骤：S1，将熔化的260-1200kg苯酚抽入到反应釜内，将80-366kg液体甲醛加入到反应釜内，再加入170-786kg多聚甲醛，加入156-720kg糠醇，搅拌均匀，再加入8.2-38kg碱性催化剂A；
S2,对反应釜进行升温，以2－3℃/min的升温速度将物料升温至60℃时停止加热，再将物料升温至80-85℃，反应90min；
S3，往反应釜内加入11-51kg氨水，并将物料温度控制在60-65℃，反应30min；
S4，往反应釜内加入33-150kg尿素，并将物料温度控制在70-75℃，反应60min；
S5，往反应釜内加入14-66kg松香，并将物料温度控制在90-95℃，反应30min；
S6，往反应釜内加入267-1230kg糠醇，搅拌15min；
S7，将反应釜内的物料温度冷却至60℃以下，出料备用，制得酚脲醛基础树脂；
(2)制备呋喃基础树脂，包括如下步骤：S21,将116-580kg液体甲醛加入到反应釜内，再加入106-530kg多聚甲醛、64-320kg糠醇、81-405kg尿素和7-36kg乌洛托品，再加入碱性催化剂A，并将反应釜内的物料PH值控制在8.5-9.0；
S22，对反应釜进行升温，以2－3℃/分钟的升温速度将物料升温至50-60℃时停止加热，再将物料自然升温至78-82℃，反应60min；
S23，往反应釜内加入26-150kg尿素和30-132kg蔗糖，并将物料温度控制在83-87℃，反应60min；
S24，加入200-1000kg糠醇和18-90kg尿素，并在物料温度70℃加入酸性催化剂B,并将反应釜内的物料PH值控制在3.5-4.0，再将反应釜内物料温度控制在95-102℃，反应60min；
S25，加入100-500kg糠醇，物料温度控制在98-102℃，反应30min；
S26,将反应釜内的物料温度降温至90℃以下，再加入碱性催化剂A，并将反应釜内的物料PH值控制在7.0-7.5，再加入10-50kg尿素，并将反应釜内的物料温度控制在83-87℃，反应30min；
S27,反应时间到后，往反应釜内加入4-18kg三聚氰胺，并将反应釜内的物料温度控制在83-87℃，反应15min；
S28，反应时间到后，加入227-1138kg糠醇，并将反应釜内的物料温度控制在63-67℃，搅拌15min；
S29，将反应釜内的物料温度冷却至55℃以下，出料备用，制得呋喃基础树脂；
(3)制备成品环保型酚脲醛改性的呋喃树脂：将制备好的酚脲醛基础树脂和呋喃基础树脂根据配方量的比例要求进行混合，并加入对应比例的糠醇、甲醇和硅烷偶联剂搅拌混合制得。
具体的，所述步骤S21-S23为呋喃基础树脂的加成反应操作阶段。
具体的，所述步骤S24-S25为呋喃基础树脂的缩聚反应操作阶段。
具体的，所述步骤S26-S29为呋喃基础树脂的调节反应操作阶段。
作为优选，所述碱性催化剂A按重量份计，包括氢氧化钠15-25份、三乙醇胺30-40份和水40-50份。
作为优选，所述酸性催化剂B按重量份计，包括富马酸20-30份和水70-80份。
作为优选，所述酚脲醛基础树脂的配方包括260-1200kg苯酚、80-366kg液体甲醛、170-786kg多聚甲醛、423-1950kg糠醇、8.2-38kg碱性催化剂A、11-51kg氨水、33-150kg尿素和14-66kg松香。
作为优选，所述呋喃基础树脂的配方包括16-580kg液体甲醛、106-530kg多聚甲醛、591-2958kg糠醇、135-695kg尿素、7-36kg乌洛托品、30-132kg蔗糖、4-18kg三聚氰胺、根据对应步骤中的PH值的范围确定加入量的碱性催化剂A和酸性催化剂B。
本发明技术效果主要体现：本发明提供的二合一酚脲醛改性的呋喃树脂生产工艺与普通呋喃树脂生产工艺不同点在于，酚脲醛基础树脂组成是以酚甲羟基与一羟甲基尿，二羟甲基尿为单体的混合预聚体，是通过控制苯酚：甲醛：尿素的摩尔比，选择适合的催化剂及控制反应温度和时间来实现的，呋喃基础树脂是脲醛基与糠醇的共聚物，体系中加入了蔗糖降低原材料消耗成本，采用固体多聚甲醛控制水分，采用三聚氰胺作为除醛剂，消除未参与反应的游离甲醛，因此本发明属于不脱水工艺，是根据产品要求的含水量，控制固体多聚甲醛与液体甲醛比例来达到目的，具有生产全过程不脱水，不排废水的优点；通过本发明制备的环保型酚脲醛改性的呋喃树脂，脱模时间为10分钟左右，固化速度快，固透性好，且抗拉强度高。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合较佳的实施例对本文发明做更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例一
一种环保型酚脲醛改性的呋喃树脂采用如下配方，按重量份数，配方中包括332份酚脲醛基础树脂、372份呋喃基础树脂、132份糠醇、160份甲醇和4份硅烷偶联剂。
所述酚脲醛基础树脂的配方包括260kg苯酚、80kg液体甲醛、170kg多聚甲醛、423kg糠醇、8.2kg碱性催化剂A、11kg氨水、33kg尿素和14kg松香。
所述呋喃基础树脂的配方包括16kg液体甲醛、106kg多聚甲醛、591kg糠醇、135kg尿素、7kg乌洛托品、30kg蔗糖、4kg三聚氰胺、根据对应步骤中的PH值的范围确定加入量的碱性催化剂A和酸性催化剂B。
一种环保型酚脲醛改性的呋喃树脂生产工艺具体如下：(1)制备酚脲醛基础树脂，包括如下步骤：S1，将熔化的260kg苯酚抽入到反应釜内，将80kg液体甲醛加入到反应釜内，再加入170kg多聚甲醛，加入156kg糠醇，搅拌均匀，再加入8.2kg碱性催化剂A；
S2,对反应釜进行升温，以2－3℃/min的升温速度将物料升温至60℃时停止加热，再将物料升温至80-85℃，反应90min；
S3，往反应釜内加入11kg氨水，并将物料温度控制在60-65℃，反应30min；
S4，往反应釜内加入33kg尿素，并将物料温度控制在70-75℃，反应60min；
S5，往反应釜内加入14kg松香，并将物料温度控制在90-95℃，反应30min；
S6，往反应釜内加入267kg糠醇，搅拌15min；
S7，将反应釜内的物料温度冷却至60℃以下，出料备用，制得酚脲醛基础树脂；
(2)制备呋喃基础树脂，包括如下步骤：S21,将116kg液体甲醛加入到反应釜内，再加入106kg多聚甲醛、64kg糠醇、81kg尿素和7kg乌洛托品，再加入碱性催化剂A，并将反应釜内的物料PH值控制在8.5-9.0；
S22，对反应釜进行升温，以2－3℃/分钟的升温速度将物料升温至50-60℃时停止加热，再将物料自然升温至78-82℃，反应60min；
S23，往反应釜内加入26kg尿素和30kg蔗糖，并将物料温度控制在83-87℃，反应60min；
S24，加入200kg糠醇和18kg尿素，并在物料温度70℃加入酸性催化剂B,并将反应釜内的物料PH值控制在3.5-4.0，再将反应釜内物料温度控制在95-102℃，反应60min；
S25，加入100kg糠醇，物料温度控制在98-102℃，反应30min；
S26,将反应釜内的物料温度降温至90℃以下，再加入碱性催化剂A，并将反应釜内的物料PH值控制在7.0-7.5，再加入10kg尿素，并将反应釜内的物料温度控制在83-87℃，反应30min；
S27,反应时间到后，往反应釜内加入4kg三聚氰胺，并将反应釜内的物料温度控制在83-87℃，反应15min；
S28，反应时间到后，加入227kg糠醇，并将反应釜内的物料温度控制在63-67℃，搅拌15min；
S29，将反应釜内的物料温度冷却至55℃以下，出料备用，制得呋喃基础树脂；
(3)制备成品环保型酚脲醛改性的呋喃树脂：将制备好的酚脲醛基础树脂和呋喃基础树脂根据配方量的比例要求进行混合，并加入对应比例的糠醇、甲醇和硅烷偶联剂搅拌混合制得。
实施例二
一种环保型酚脲醛改性的呋喃树脂采用如下配方，按重量份数，配方中包括332份酚脲醛基础树脂、372份呋喃基础树脂、132份糠醇、160份甲醇和4份硅烷偶联剂。
所述酚脲醛基础树脂的配方包括1200kg苯酚、366kg液体甲醛、786kg多聚甲醛、1950kg糠醇、38kg碱性催化剂A、51kg氨水、150kg尿素和66kg松香。
所述呋喃基础树脂的配方包括580kg液体甲醛、530kg多聚甲醛、2958kg糠醇、695kg尿素、36kg乌洛托品、132kg蔗糖、18kg三聚氰胺、根据对应步骤中的PH值的范围确定加入量的碱性催化剂A和酸性催化剂B。
一种环保型酚脲醛改性的呋喃树脂生产工艺具体如下：(1)制备酚脲醛基础树脂，包括如下步骤：S1，将熔化的1200kg苯酚抽入到反应釜内，将366kg液体甲醛加入到反应釜内，再加入786kg多聚甲醛，加入720kg糠醇，搅拌均匀，再加入38kg碱性催化剂A；
S2,对反应釜进行升温，以2－3℃/min的升温速度将物料升温至60℃时停止加热，再将物料升温至80-85℃，反应90min；
S3，往反应釜内加入51kg氨水，并将物料温度控制在60-65℃，反应30min；
S4，往反应釜内加入150kg尿素，并将物料温度控制在70-75℃，反应60min；
S5，往反应釜内加入66kg松香，并将物料温度控制在90-95℃，反应30min；
S6，往反应釜内加入1230kg糠醇，搅拌15min；
S7，将反应釜内的物料温度冷却至60℃以下，出料备用，制得酚脲醛基础树脂；
(2)制备呋喃基础树脂，包括如下步骤：S21,将580kg液体甲醛加入到反应釜内，再加入530kg多聚甲醛、320kg糠醇、405kg尿素和36kg乌洛托品，再加入碱性催化剂A，并将反应釜内的物料PH值控制在8.5-9.0；
S22，对反应釜进行升温，以2－3℃/分钟的升温速度将物料升温至50-60℃时停止加热，再将物料自然升温至78-82℃，反应60min；
S23，往反应釜内加入150kg尿素和132kg蔗糖，并将物料温度控制在83-87℃，反应60min；
S24，加入1000kg糠醇和90kg尿素，并在物料温度70℃加入酸性催化剂B,并将反应釜内的物料PH值控制在3.5-4.0，再将反应釜内物料温度控制在95-102℃，反应60min；
S25，加入500kg糠醇，物料温度控制在98-102℃，反应30min；
S26,将反应釜内的物料温度降温至90℃以下，再加入碱性催化剂A，并将反应釜内的物料PH值控制在7.0-7.5，再加入10-50kg尿素，并将反应釜内的物料温度控制在83-87℃，反应30min；
S27,反应时间到后，往反应釜内加入18kg三聚氰胺，并将反应釜内的物料温度控制在83-87℃，反应15min；
S28，反应时间到后，加入1138kg糠醇，并将反应釜内的物料温度控制在63-67℃，搅拌15min；
S29，将反应釜内的物料温度冷却至55℃以下，出料备用，制得呋喃基础树脂；
(3)制备成品环保型酚脲醛改性的呋喃树脂：将制备好的酚脲醛基础树脂和呋喃基础树脂根据配方量的比例要求进行混合，并加入对应比例的糠醇、甲醇和硅烷偶联剂搅拌混合制得。
理化检测结果如下表1所示；
表1
通过表1数据可知，通过本发明制备的环保型酚脲醛改性的呋喃树脂满足JB/T7526-2008表中的铸造用自硬呋喃树脂的标准。
型砂24小时抗拉强度检测结果如下表2所示；
检测条件：原砂：福建砂40/70目，温度：25-28℃，湿度55-65％
表2
通过表2数据可知，通过本发明制备的环保型酚脲醛改性的呋喃树脂，脱模时间为10分钟左右，固化速度快，固透性好，且抗拉强度高。
本发明技术效果主要体现：本发明提供的二合一酚脲醛改性的呋喃树脂生产工艺与普通呋喃树脂生产工艺不同点在于，酚脲醛基础树脂组成是以酚甲羟基与一羟甲基尿，二羟甲基尿为单体的混合预聚体，是通过控制苯酚：甲醛：尿素的摩尔比，选择适合的催化剂及控制反应温度和时间来实现的，呋喃基础树脂是脲醛基与糠醇的共聚物，体系中加入了蔗糖降低原材料消耗成本，采用固体多聚甲醛控制水分，采用三聚氰胺作为除醛剂，消除未参与反应的游离甲醛，因此本发明属于不脱水工艺，是根据产品要求的含水量，控制固体多聚甲醛与液体甲醛比例来达到目的，具有生产全过程不脱水，不排废水的优点。
当然，以上只是本发明的典型实例，除此之外，本还可以有其它多种具体实施方式，凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求保护的范围之内。
Claims (6)
1.一种环保型酚脲醛改性的呋喃树脂生产工艺，其特征在于，采用如下配方，按重量份数，配方中包括332份酚脲醛基础树脂、372份呋喃基础树脂、132份糠醇、160份甲醇和4份硅烷偶联剂；
具体的生产工艺如下：(1)制备酚脲醛基础树脂，包括如下步骤：S1，将熔化的260-1200kg苯酚抽入到反应釜内，将80-366kg液体甲醛加入到反应釜内，再加入170-786kg多聚甲醛，加入156-720kg糠醇，搅拌均匀，再加入8.2-38kg碱性催化剂A；
S2,对反应釜进行升温，以2－3℃/min的升温速度将物料升温至60℃时停止加热，再将物料升温至80-85℃，反应90min；
S3，往反应釜内加入11-51kg氨水，并将物料温度控制在60-65℃，反应30min；
S4，往反应釜内加入33-150kg尿素，并将物料温度控制在70-75℃，反应60min；
S5，往反应釜内加入14-66kg松香，并将物料温度控制在90-95℃，反应30min；
S6，往反应釜内加入267-1230kg糠醇，搅拌15min；
S7，将反应釜内的物料温度冷却至60℃以下，出料备用，制得酚脲醛基础树脂；
(2)制备呋喃基础树脂，包括如下步骤：S21,将116-580kg液体甲醛加入到反应釜内，再加入106-530kg多聚甲醛、64-320kg糠醇、81-405kg尿素和7-36kg乌洛托品，再加入碱性催化剂A，并将反应釜内的物料PH值控制在8.5-9.0；
S22，对反应釜进行升温，以2－3℃/分钟的升温速度将物料升温至50-60℃时停止加热，再将物料升温至78-82℃，反应60min；
S23，往反应釜内加入26-150kg尿素和30-132kg蔗糖，并将物料温度控制在83-87℃，反应60min；
S24，加入200-1000kg糠醇和18-90kg尿素，并在物料温度70℃加入酸性催化剂B,并将反应釜内的物料PH值控制在3.5-4.0，再将反应釜内物料温度控制在95-102℃，反应60min；
S25，加入100-500kg糠醇，物料温度控制在98-102℃，反应30min；
S26,将反应釜内的物料温度降温至90℃以下，再加入碱性催化剂A，并将反应釜内的物料PH值控制在7.0-7.5，再加入10-50kg尿素，并将反应釜内的物料温度控制在83-87℃，反应30min；
S27,反应时间到后，往反应釜内加入4-18kg三聚氰胺，并将反应釜内的物料温度控制在83-87℃，反应15min；
S28，反应时间到后，加入227-1138kg糠醇，并将反应釜内的物料温度控制在63-67℃，搅拌15min；
S29，将反应釜内的物料温度冷却至55℃以下，出料备用，制得呋喃基础树脂；
(3)制备成品环保型酚脲醛改性的呋喃树脂：将制备好的酚脲醛基础树脂和呋喃基础树脂根据配方量的比例要求进行混合，并加入对应比例的糠醇、甲醇和硅烷偶联剂搅拌混合制得。
2.如权利要求1所述的一种环保型酚脲醛改性的呋喃树脂生产工艺，其特征在于：所述碱性催化剂A按重量份计，包括氢氧化钠15-25份、三乙醇胺30-40份和水40-50份。
3.如权利要求1所述的一种环保型酚脲醛改性的呋喃树脂生产工艺，其特征在于：所述酸性催化剂B按重量份计，包括富马酸20-30份和水70-80份。
4.如权利要求1所述的一种环保型酚脲醛改性的呋喃树脂生产工艺，其特征在于：所述步骤S21-S23为呋喃基础树脂的加成反应操作阶段。
5.如权利要求1所述的一种环保型酚脲醛改性的呋喃树脂生产工艺，其特征在于：所述步骤S24-S25为呋喃基础树脂的缩聚反应操作阶段。
6.如权利要求1所述的一种环保型酚脲醛改性的呋喃树脂生产工艺，其特征在于：所述步骤S26-S29为呋喃基础树脂的调节反应操作阶段。
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