CN112142938A - 一种节能环保呋喃树脂铸造粘合剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种节能环保呋喃树脂铸造粘合剂的制备方法，该呋喃树脂制造方法分为两部分：第一部分为生产呋喃树脂的半成品树脂，半成品树脂的产量高且易于处理，并检测其中的相关指标，为制作成品提供依据；第二部分为将半成品树脂与糠醇等原料反应产生所需的成品，铸造粘合剂粘结强度大，造型砂定型快、密实度好、铸造件无砂孔及无气孔；对环境无污染，符合环保要求，成品呋喃树脂无气味，自硬砂强度高；相对于传统的工艺，新的工艺减少了尿素的用量，降低了生产成本，原料的利用率也有明显的提升，提高了产品的生产效率，达到了节能增效的目的。
Description
技术领域
本发明涉及到铸造粘合剂技术，特别是一种节能环保呋喃树脂铸造粘合剂的制备方法。
背景技术
呋喃树脂自硬砂工艺具有室温下自行硬化、不必烘干、生产效率高、旧砂易回用、生产铸件尺寸精度高、表面质量好等优点，近年来在国内的应用越来越广泛，同时也对呋喃树脂的质量提出越来越高的技术要求。
目前，呋喃树脂作为我国在铸造材料中应用最多的树脂粘结剂之一，虽然具有很多优异的物理化学性能，但在实际运用中也还存在一些问题：1、游离甲醛含量偏高，容易致使在混砂、造型和浇筑过程中散发有害气体，污染环境，损害人体健康；2、脆性大，缺乏柔韧性，冲击强度低。这些问题使得呋喃树脂在实际应用方面受到很大限制。因此为了解决这些问题，科研单位和企业科技人员在不断地探索、研究，利用现代科学技术，希望能制造出强度高韧性强环保的新型呋喃树脂，虽然在技术上取得了一些进步，但在实际运用中仍然存在尚未克服的技术难题。
发明内容
本发明的目的在于克服以上不足，提供一种节能环保呋喃树脂铸造粘合剂的制备方法。本发明采用尿素、糠醇、甲醛、甲醇、缚醛剂和偶联剂硅烷对呋喃树脂进行改性。在保留了呋喃树脂改性前的各种优异性能的基础上，提高糠醇的利用率，进而降低了生产成本。生产过程中通过调节PH值，增添缚醛剂和偶联剂有效的降低了醛水气味和游离的甲醛的含量，并且增强了树脂的冲击强度。该呋喃树脂铸造粘合剂，粘结强度高、造型砂定型快、密实度好、铸造件无砂孔及无气孔，既达到铸件的质量的技术要求，又达到国家节能环保的标准。
本发明分为两部分：第一部分生产呋喃树脂的半成品树脂，半成品树脂的产量高且易于处理，并检测其中的相关指标，为制作成品提供依据；第二部分将半成品树脂与糠醇等原料反应产生所需的成品，该成品利用率高，铸造粘合剂粘结强度大，造型砂定型快、密实度好、铸造件无砂孔及无气孔。
一种节能环保呋喃树脂铸造粘合剂的制备方法步骤如下：
一、半成品生产步骤
1.将479-500kg的甲醛、145-160kg的尿素加入反应容器中，常温下用碱溶液调节PH值至8.4-8.6，升温至84-86℃，恒温反应60分钟后降温到60℃以下脱水30分钟，脱下的水通过化学处理达到环保技术要求；
2.将反应容器内存留的物料温度升至84-86℃后加入300kg的糠醇，保温反应60分钟，再降温到50℃以下，用酸调PH值至4.7-4.8，然后升温至100-103℃反应30分钟，降温到60℃以下用碱溶液调节PH值至8.4-8.6；
3.加入52kg二次尿素，再升温至84-86℃，反应30分钟后降温到60℃以下脱水10-15分钟，脱下的水通过化学处理达到环保技术要求；
4.将180-210kg糠醇二次加入容器中，再加入33kg甲醇，物料温度升至85±5℃反应60分钟，降温至常温加入22-25kg的氨水，得呋喃树脂半成品树脂。
所述的碱溶液为氢氧化钠、氢氧化钾和胺水，其中氢氧化钠和氢氧化钾浓度的重量百分比为15%的溶液，胺水浓度的重量百分比为20%的溶液；
所述酸为盐酸或甲酸溶液，盐酸浓度的重量百分比为10%的溶液，甲酸溶液浓度的重量百分比为20%的溶液；
所述氨水浓度的重量百分比为15%的溶液；
所述对制得的半成品树脂测定其中的含量指标。
二、成品生产步骤
1.将280-290kg的半成品树脂加入反应容器中，再加入1-2kg的缚醛剂，搅拌15分钟；
2.将650-660kg的糠醇投入反应容器中，再加入7-8kg的硅烷偶联剂，搅拌30分钟；
3.将45-55kg的甲醇加入反应容器中，搅拌60分钟，过滤得出成品。
所述的缚醛剂为三聚氰胺，对苯二胺、乙二胺。
所述的硅烷偶联剂为硫氰基丙基三乙氧基硅烷。
本发明的有益之处为：通过本发明大量减少硫甲醛气味，使制得的呋喃树脂粘合剂无气味，粘结强度大。原来的老配方甲醛含量高尿素多，醛水气味大，客户使用反映气味大，容易产生铸件气孔，而现在新的配方生产过程中对环境无污染，符合环保要求，成品呋喃树脂无气味，自硬砂强度高；相对于传统的工艺，新的工艺减少了尿素的用量，降低了生产成本，原料的利用率也有明显的提升，提高的产品的生产效率，达到了节能增效的目的。
具体实施方式
实施例1
表一呋喃树脂半成品原料称量
一、半成品生产步骤
1.向反应容器中加入甲醛479Kg、尿素150Kg，常温下用15%氢氧化钠溶液碱溶液调节PH值至8.4-8.6，升温至84-86℃，恒温反应60分钟后降温到60℃以下脱水266Kg，脱下的水通过化学处理达到环保技术要求；
2.将反应容器内存留的物料温度升至84-86℃，再加入糠醇300Kg，保温反应60分钟，再降温到50℃以下，用10%的盐酸调PH值至4.7-4.8，然后升温至100-103℃反应30分钟，降温到60℃以下用15%氢氧化钠溶液调节PH值至8.4-8.6；
3.向容器中加入二次尿素52Kg，再升温至84-86℃，反应30分钟，降温到60℃以下脱水65Kg，脱下的水通过化学处理达到环保技术要求；
4.向容器中二次加入糠醇200Kg和甲醇33Kg，物料温度升至85±5℃反应60分钟，降温至常温加15%氨水22Kg，得呋喃树脂半成品树脂。
表二呋喃树脂半成品指标
二、成品生产程序
表三呋喃树脂成品原料称量
成品生产步骤
步骤一、将283Kg半成品树脂加入反应容器中，开启搅拌，再加入1Kg的三聚氰胺，搅拌15分钟；
步骤二、向反应容器中投入659Kg的糠醇，再加入7.5Kg硫氰基丙基三乙氧基硅烷，搅拌30分钟；
步骤三、将49.5Kg的甲醇加入反应容器中，搅拌60分钟，过滤得出成品。
表四呋喃树脂产品指标
实施例2
表五呋喃树脂半成品原料称量
一、半成品生产步骤
1.向反应容器中加入甲醛479Kg、尿素150Kg，常温下用15%氢氧化钾溶液碱溶液调节PH值至8.4-8.6，升温至84-86℃，恒温反应60分钟后降温到60℃以下脱水272Kg，脱下的水通过化学处理达到环保技术要求；
2.将反应容器内存留的物料温度升至84-86℃，再加入糠醇300Kg，保温反应60分钟，再降温到50℃以下，用10%的盐酸调PH值至4.7-4.8，然后升温至100-103℃反应30分钟，降温到60℃以下用15%氢氧化钾溶液调节PH值至8.4-8.6；
3.向容器中加入二次尿素52Kg，再升温至84-86℃，反应30分钟，降温到60℃以下脱水71Kg，脱下的水通过化学处理达到环保技术要求；
4.向容器中二次加入糠醇200Kg和甲醇33Kg，物料温度升至85±5℃反应60分钟，降温至常温加15%氨水23Kg，得呋喃树脂半成品树脂。
表六呋喃树脂半成品指标
二、成品生产程序
表七呋喃树脂成品原料称量
成品生产步骤
步骤一、将283Kg半成品树脂加入反应容器中，开启搅拌，再加入1.5Kg的对苯二胺，搅拌15分钟；
步骤二、向反应容器中投入659Kg的糠醇，再加入7.5Kg硫氰基丙基三乙氧基硅烷，搅拌30分钟；
步骤三、将49.5Kg的甲醇加入反应容器中，搅拌60分钟，过滤得出成品。
表八呋喃树脂产品指标
实施例3
表九呋喃树脂半成品原料称量
一、半成品生产步骤
1.向反应容器中加入甲醛479Kg、尿素150Kg，常温下用20%胺水调节PH值至8.4-8.6，升温至84-86℃，恒温反应60分钟后降温到60℃以下脱水300Kg，脱下的水通过化学处理达到环保技术要求；
2.将反应容器内存留的物料温度升至84-86℃，再加入糠醇300Kg，保温反应60分钟，再降温到50℃以下，用10%的盐酸调PH值至4.7-4.8，然后升温至100-103℃反应30分钟，降温到60℃以下用20%胺水溶液调节PH值至8.4-8.6；
3.向容器中加入二次尿素52Kg，再升温至84-86℃，反应30分钟，降温到60℃以下脱水80Kg，脱下的水通过化学处理达到环保技术要求；
4.向容器中二次加入糠醇200Kg和甲醇33Kg，物料温度升至85±5℃反应60分钟，降温至常温加15%氨水25Kg，得呋喃树脂半成品树脂。
表十呋喃树脂半成品指标
二、成品生产程序
表十一呋喃树脂成品原料称量
成品生产步骤
步骤一、将283Kg半成品树脂加入反应容器中，开启搅拌，再加入2Kg的乙二胺，搅拌15分钟；
步骤二、向反应容器中投入659Kg的糠醇，再加入7.5Kg硫氰基丙基三乙氧基硅烷，搅拌30分钟；
步骤三、将49.5Kg的甲醇加入反应容器中，搅拌60分钟，过滤得出成品。
表十二呋喃树脂产品指标
以上三组数据对比，实施例1中游离甲醛的含量较低，对环境无危害，然后即可制作出符合要求的呋喃树脂。
Claims (9)
1.一种节能环保呋喃树脂铸造粘合剂的制备方法，分为两部分：第一部分生产呋喃树脂的半成品树脂，半成品呋喃树脂的产量高且易于处理；第二部分将半成品树脂与糠醇等原料反应产生所需的成品呋喃树脂。
2.根据权利要求1所述的半成品树脂制备方法，将定量的甲醛、尿素加入反应容器中，常温下用碱溶液调节PH值至8.4-8.6，升温至84-86℃，恒温反应60分钟后降温到60℃以下脱水；将反应容器内存留的物料温度升至84-86℃后加入定量的糠醇，保温反应60分钟，再降温到50℃以下，用酸调PH值至4.7-4.8，然后升温至100-103℃反应30分钟，降温到60℃以下用碱溶液调节PH值至8.4-8.6；加入二次尿素，再升温至84-86℃，反应30分钟后降温到60℃以下脱水；将糠醇二次加入容器中，再加入甲醇，物料温度升至85±5℃反应60分钟，降温至常温加入氨水，得呋喃树脂半成品树脂。
3.根据权利要求2所述的半成品树脂制备方法，其特征在于所述的碱溶液为氢氧化钠、氢氧化钾和胺水，其中氢氧化钠和氢氧化钾浓度的重量百分比为15%的溶液，胺水浓度的重量百分比为20%的溶液。
4.根据权利要求2所述的半成品树脂制备方法，其特征在于所述酸为盐酸或甲酸溶液，盐酸浓度的重量百分比为10%的溶液，甲酸溶液浓度的重量百分比为20%的溶液。
5.根据权利要求2所述的半成品树脂制备方法，其特征在于所述氨水浓度的重量百分比为15%的溶液。
6.根据权利要求2所述的半成品树脂制备方法，其特征在于所述对制得的半成品树脂测定其中的含量指标。
7.据权利要求1所述的成品呋喃树脂制备方法，将定量的半成品树脂加入反应容器中，再加入缚醛剂，搅拌15分钟，将糠醇投入反应容器中，再加入硅烷偶联剂，搅拌30分钟；将甲醇加入反应容器中，搅拌60分钟，过滤得出成品。
8.据权利要求7所述的成品树脂制备方法，其特征在于所述的缚醛剂为三聚氰胺，对苯二胺、乙二胺。
9.据权利要求7所述的成品呋喃树脂制备方法，其特征在于所述的硅烷偶联剂为硫氰基丙基三乙氧基硅烷。
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