CN113956417A - 一种改性呋喃树脂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种改性呋喃树脂的制备方法，以甲醛，尿素及糠醛渣为原料，在碱性条件合成脲醛树脂，然后在酸性条件下，糠醇与脲醛树脂发生树脂化反应，合成脲醛呋喃树脂，加入糠醛渣能够改性脲醛呋喃树脂的强度性能，同时降低游离醛的含量,本发明工艺方法简便，安全可靠，效果明显，绿色环保，主要应用于铸铁和铸钢件的生产，呋喃树脂改性后抗拉强度得到了极大的改善，游离醛的含量也有所降低，同时，对生产糠醛得到固废糠醛渣进行合理利用，节约能源及保护环境，本发明工艺方法简便，安全可靠，效果明显，绿色环保，主要应用于铸铁和铸钢件的生产。
Description
技术领域
本发明涉及呋喃树脂改性与应用技术领域，是一种用于铸铁和铸钢件的呋喃树脂改性与应用，具体涉及一种改性呋喃树脂的制备方法。
背景技术
呋喃树脂是以糠醇或糠醛为基础的，并因其结构上特有呋喃环而得名。其中以甲醛、尿素和糠醇等为主要原料缩合而成的脲醛呋喃树脂使用量为最大，它具有硬化速度快、强度较高、扩散性较好、成本较低及合成工艺较简单等优点，主要应用于铸铁和铸钢件的生产，尿素含量多也即高氮呋喃树脂主要用于非铁合金铸件生产，但由于其含氮也即尿素的加入虽然可降低成本，改善硬化性能，但降低了热强度、恶化抗吸湿性、缩短树脂存储期及增大发气性等，因此氮含量也不易过高。对钢铁铸件，尤其铸钢件用呋喃树脂，其含氮量常小于3.0％。当前常用的脲醛呋喃树脂存在的主要问题，一是有利甲醛含量偏高，不利于环保和劳动条件的改善；二是强度还有待进一步提高。本发明以含氮量≤3％为基础，以降低树脂中游离甲醛含量和提高树脂粘结强度为目标，对糠醛渣改性脲醛呋喃树脂的制备作了有益尝试，达到了预期的效果。
糠醛渣是将农副产品如玉米芯和植物纤维原料粉碎后加入定量的稀硫酸，在一定的温度和压力作用下，发生一系列生物化学水解反应，提取化工原料糠醛后的剩余有机残渣。湿时颜色为深褐到棕黑色，风干颜色为黄褐色，轻松易碎，大部分为粉末状，远看与土壤颗粒相似。糠醛渣粒径在2～3mm左右，容重为0.35～0.42g/cm3,有机物含量为764.50～781.30g/kg，其中腐殖酸约占26％，速效氮为328～533mg/kg，游离酸35.00～42.10g/kg,PH值为1.86～3.15。此外，，糠醛渣中纤维素、木质素的含量比较高，将其用于改性脲醛呋喃树脂，是改善环境以及解决污染的一种行之有效的途径。
发明内容
本发明提供了一种改性呋喃树脂的制备方法，通过对呋喃树脂的改性使其脲醛呋喃树脂的抗拉强度加以改善，同时降低游离醛的含量。
为了实现这样的目的，该方法包括以下步骤：
(1)将甲醛加入到反应釜中，保持温度75～85℃，加入尿素和糠醛渣，调节PH＝8～10，使糠醛渣完全溶解，保温反应0.5～1.5h。
(2)降温至40℃以下，加入适量的糠醇，用甲酸调节PH＝4～6，升温至75～85℃，反应0.5～1.5h。
(3)降温至40℃以下，加入剩余的尿素，调节PH＝7～9，升温至75～85℃，反应0.2～0.5h。
(4)降温至40℃以下，负压脱水，加入剩余的糠醇，搅拌均匀后冷却出料即为产品。
优选地，所述的步骤(1)中甲醛:尿素:糠醛渣的质量比＝(2.5-4):1:(0.005-0.05)。
优选地，所述的步骤(2)中糠醇的加入量为步骤(1)中尿素质量的4.5-6.5倍。
优选地，所述的步骤(3)中尿素的加入量为步骤(1)中尿素质量的5％-30％。
优选地，所述的步骤(4)中糠醇的加入量为步骤(1)中尿素质量的0.5-2.5倍。
优选地，所述的步骤(4)中负压脱水量为甲醛带入水量的70％-90％。
有益效果：本发明的优点是呋喃树脂改性后抗拉强度得到了极大的改善，游离醛的含量也有所降低，同时，对生产糠醛得到固废糠醛渣进行合理利用，节约能源及保护环境，本发明工艺方法简便，安全可靠，效果明显，绿色环保，主要应用于铸铁和铸钢件的生产。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而非限制本发明的范围。因此，在阅读了本发明讲授的内容后，本领域技术人员可以对本发明进行各种修改或等同替换，但这些等价形式同样落于本发明的权利要求范围之内。
实施例1
将60g甲醛加入到反应釜中，保持温度80℃，加入16g尿素和0.5g糠醛渣，调节PH＝9.0，糠醛渣完全溶解，保温反应0.5h。
降温至40℃，加入100g糠醇，用甲酸调节PH＝5.0，升温至80℃，反应1h。
降温至40℃，加入4g尿素，调节PH＝7，升温至80℃，反应0.2h。
降温至40℃，负压脱水，加入20g糠醇，搅拌均匀后冷却出料即为产品。
将改性后的呋喃树脂进行抗拉强度和游离甲醛含量的检测，其树脂砂24h抗拉强度为1.8MPa,游离甲醛含量为0.050％。
比较例1
将未经改性的呋喃树脂作为对照，其树脂砂24h抗拉强度为1.0MPa,游离甲醛含量为0.080％。
由比较例1可知，糠醛渣的加入，使脲醛呋喃树脂的抗拉强度提高了0.8MPa，同时，游离甲醛的含量也降至0.050％。
实施例2
将62g甲醛加入到反应釜中，保持温度80℃，加入18g尿素和0.6g糠醛渣，调节PH＝9.0，糠醛渣完全溶解，保温反应1h。
降温至40℃，加入90g糠醇，用甲酸调节PH＝4.5，升温至80℃，反应1.5h。
降温至40℃，加入2g尿素，调节PH＝7，升温至80℃，反应0.2h。
降温至40℃，负压脱水，加入30g糠醇，搅拌均匀后冷却出料即为产品。
将改性后的呋喃树脂进行抗拉强度和游离甲醛含量的检测，其树脂砂24h抗拉强度为1.9MPa,游离甲醛含量为0.040％。
比较例2
将未经改性的呋喃树脂作为对照，其树脂砂24h抗拉强度为1.0MPa,游离甲醛含量为0.080％。
由比较例2可知，糠醛渣的加入，使脲醛呋喃树脂的抗拉强度提高了0.9MPa，同时，游离甲醛的含量也降至0.040％。
实施例3
将65g甲醛加入到反应釜中，保持温度85℃，加入19g尿素和0.65g糠醛渣，调节PH＝9.0，糠醛渣完全溶解，保温反应0.5h。
降温至40℃，加入110g糠醇，用甲酸调节PH＝5.5，升温至85℃，反应1h。
降温至40℃，加入1g尿素，调节PH＝7，升温至85℃，反应0.2h。
降温至40℃，负压脱水，加入10g糠醇，搅拌均匀后冷却出料即为产品。
将改性后的呋喃树脂进行抗拉强度和游离甲醛含量的检测，其树脂砂24h抗拉强度为1.85MPa,游离甲醛含量为0.035％。
比较例3
将未经改性的呋喃树脂作为对照，其树脂砂24h抗拉强度为1.0MPa,游离甲醛含量为0.080％。
由比较例3可知，糠醛渣的加入，使脲醛呋喃树脂的抗拉强度提高了0.85MPa，同时，游离甲醛的含量也降至0.035％.
实施例4
将68g甲醛加入到反应釜中，保持温度85℃，加入19.5g尿素和0.67g糠醛渣，调节PH＝9.0，糠醛渣完全溶解，保温反应1h。
降温至40℃，加入105g糠醇，用甲酸调节PH＝5.8，升温至85℃，反应1.5h。
降温至40℃，加入1.5g尿素，调节PH＝7，升温至85℃，反应0.3h。
降温至40℃，负压脱水，加入15g糠醇，搅拌均匀后冷却出料即为产品。
将改性后的呋喃树脂进行抗拉强度和游离甲醛含量的检测，其树脂砂24h抗拉强度为1.75MPa,游离甲醛含量为0.039％。
比较例4
将未经改性的呋喃树脂作为对照，其树脂砂24h抗拉强度为1.0MPa,游离甲醛含量为0.080％。
由比较例4可知，糠醛渣的加入，使脲醛呋喃树脂的抗拉强度提高了0.75MPa，同时，游离甲醛的含量也降至0.039％。
实施例5
将70g甲醛加入到反应釜中，保持温度85℃，加入20g尿素和0.7g糠醛渣，调节PH＝9.0，糠醛渣完全溶解，保温反应1h。
降温至40℃，加入115g糠醇，用甲酸调节PH＝4.8，升温至85℃，反应1.5h。
降温至40℃，加入2g尿素，调节PH＝7，升温至85℃，反应0.5h。
降温至40℃，负压脱水，加入15g糠醇，搅拌均匀后冷却出料即为产品。
将改性后的呋喃树脂进行抗拉强度和游离甲醛含量的检测，其树脂砂24h抗拉强度为1.89MPa,游离甲醛含量为0.042％。
比较例5
将未经改性的呋喃树脂作为对照，其树脂砂24h抗拉强度为1.0MPa,游离甲醛含量为0.080％。
由比较例5可知，糠醛渣的加入，使脲醛呋喃树脂的抗拉强度提高了0.89MPa，同时，游离甲醛的含量也降至0.042％。
通过上述具体实施内容可以看出本发明工艺方法简便，安全可靠，效果明显，绿色环保，同时，将糠醛渣用于改性脲醛呋喃树脂，既解决了环境污染问题，又使其脲醛呋喃树脂的性能得到改善。
上述对实例的描述是为了便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。但是本发明并不仅限于上述实例，本领域的技术人员根据本发明所作的改进和修改都属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种改性呋喃树脂的制备方法，其特征在于,包括以下步骤：
(1)将甲醛加入到反应釜中，保持温度75-85℃，加入尿素和糠醛渣，调节PH＝8-10，使糠醛渣完全溶解，保温反应0.5-1.5h，得到物料A；
(2)将物料A降温至40℃以下，加入适量的糠醇，用甲酸调节PH＝4-6，升温至75-85℃，反应0.5-1.5h，得到物料B；
(3)将物料B降温至40℃以下，加入尿素，调节PH＝7-9，升温至75-85℃，反应0.2-0.5h得到物料C；
(4)将物料C降温至40℃以下，负压脱水，加入糠醇，搅拌均匀后冷却出料即为产品。
2.如权利要求1所述的一种改性呋喃树脂的制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)中甲醛:尿素:糠醛渣的质量比＝(2.5-4):1:(0.005-0.05)。
3.如权利要求1所述的一种改性呋喃树脂的制备方法，其特征在于，所述的步骤(2)中糠醇的加入量为步骤(1)中尿素质量的4.5-6.5倍。
4.如权利要求1所述的一种改性呋喃树脂的制备方法，其特征在于，所述的步骤(3)中尿素的加入量为步骤(1)中尿素质量的5％-30％。
5.如权利要求1所述的一种改性呋喃树脂的制备方法，其特征在于，所述的步骤(4)中糠醇的加入量为步骤(1)中尿素质量的0.5-2.5倍。
6.如权利要求1所述的一种改性呋喃树脂的制备方法，其特征在于，所述的步骤(4)中负压脱水量为甲醛带入水量的70％-90％。
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