CN114805844A - 一种复合型腐植酸钾的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合型腐植酸钾的制备方法，其包括如下步骤：热氧化处理、碱提、干燥。本发明提供一种简单的制备得到腐植酸钾的方法，有着良好的产率，同时在简单的制作方法之上，实现了方便、快捷的制备腐植酸钾。
Description
技术领域
本发明属于腐植酸类产品制备技术领域，具体涉及到一种复合型腐植酸钾的制备方法。
背景技术
腐植酸钾是一种带侧链的芳香环、稠环、脂肪环和杂环的缩合体系，在核和侧链上分布着具有活性的酸性基、甲氧基、羧基基团以及氧、氮、硫等原子，具有离子交换、吸附、胶溶、络合等功能。因而其作为一种高效有机钾肥，具有环保、缓释、增效等特点，有利于农田绿色可持续开发与利用。在工业中可作为石油钻井液的处理剂，前景可观。
根据腐植酸的来源不同，腐植酸钾分为矿源腐植酸钾和生化腐植酸钾。矿源腐植酸广泛存在于自然界中的泥炭、褐煤和风化煤中，从中提取腐植酸、制备腐植酸钾较容易，HNO3氧化、双氧水活化、氨解等化学活化过程后提取率明显提高。但研究表明，仅采用常规的单一提取方法，存在提取不彻底、分子量大的问题。随着部分地方优质煤炭腐植酸资源已接近枯竭，腐植酸行业发展举步维艰。农林废弃物量大易得，其绿色环保，符合高效农业现代化的发展需求。生化腐植酸钾其结构中的有机官能团，有效防止钾离子流失，防止土壤中黏土粒子对钾离子的固定，有效促进植物对钾离子的吸收。但近年来，生化腐植酸钾的研究较少，存在作用效果弱、密封储存条件严格等问题。但全球腐植酸钾需求量大，因此开发优异的腐植酸钾制备方法至关重要。
化学氧化法制备腐植酸钾是将原料经过一系列的物理处理，通过加入化学试剂将有机物催化氧解为腐植酸，制备腐植酸钾。化学氧化法具有提升制备矿源腐植酸钾产率和生化腐植酸钾的产率的显著效果。由于矿源腐植酸钾和生化腐植酸钾各有优缺点，缺少能够兼顾矿源腐植酸钾和生化腐植酸钾优点的制备方法。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述和/或现有技术制备腐植酸钾方法中存在的问题，提出了本发明。
因此，本发明的目的是，克服现有技术中的不足，提供一种复合型腐植酸钾的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种复合型腐植酸钾的制备方法，其包括如下步骤：
热氧化处理：向低价值固态原料中加入氧化剂，预热，水浴加热，进行振荡，反应结束后进行冷却，然后真空抽滤，得到热氧化滤渣；
碱提：热氧化残渣加入碱性成分，水浴加热，振荡后进行碱提，冷却后离心，得到腐植酸钾母液和提取残渣；
干燥：将腐植酸钾母液进行干燥，得到腐植酸钾固体。
作为本发明所述复合型腐植酸钾的制备方法的一种优选方案，其中：热氧化处理中，所述低价值原料包括褐煤或麦秸秆混合物中的一种或几种。
作为本发明所述复合型腐植酸钾的制备方法的一种优选方案，其中：热氧化处理中，氧化剂包括HNO3和H2SO4中的一种或两种。
作为本发明所述复合型腐植酸钾的制备方法的一种优选方案，其中：热养护处理中，地址固态原料为固态，氧化剂为液体，固液比为1:20。
作为本发明所述复合型腐植酸钾的制备方法的一种优选方案，其中：氧化剂的质量分数为1％～10％。
作为本发明所述复合型腐植酸钾的制备方法的一种优选方案，其中：氧化剂的质量分数为5％。
作为本发明所述复合型腐植酸钾的制备方法的一种优选方案，其中：碱提中，碱性成分为3％KOH溶液。
作为本发明所述复合型腐植酸钾的制备方法的一种优选方案，其中：热氧化处理和碱提中，预热为在80℃下预热。
作为本发明所述复合型腐植酸钾的制备方法的一种优选方案，其中：热氧化处理和碱提中，水浴加热为在80℃下加热。
作为本发明所述复合型腐植酸钾的制备方法的一种优选方案，其中：振荡的振荡速率为150rpm。
本发明提供了一种复合型腐植酸钾的制备方法，生产出的复合腐植酸钾能够明显提高作物产量和质量，是一种具备环保功能的农业清洁生产和可持续发展的绿色肥料。制备得到的腐植酸钾有着明显减弱的吸钞能力，提高了肥料的利用率，本发明提供的腐植酸钾的制备方法有着显著的成本较低的效果。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
图1为本发明实施例1～5的实验流程图。
图2为本发明实施例1制得的实物图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合说明书实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
实施例1
一种复合型腐植酸钾的制备工艺，包括以下步骤：
(1)原料及热氧化处理：实验以干燥剂质量比为1:1的宝清褐煤与麦秸秆混合物为原料，质量分数10％HNO3为氧化剂。按固液比为1:20，将20mL10％HNO3加入50mL锥形瓶中，当预热至80℃时加入准确产量的1g原料，在水浴温度80℃、振荡速率为150rpm条件下反应60min，待反应物冷却至室温后进行真空抽滤，得到HNO3热氧化残渣。
(2)碱提：洗涤HNO3热氧化残渣至中性，将其全部转移至250mL锥形瓶中，按照1:11固液比，加入11mL3％KOH溶液，在水浴温度80℃、振荡速率为150rpm条件下碱提90min，待冷却至室温后，在4000rpm下离心15min至残渣无色，得到腐植酸钾母液和提取残渣。
(3)干燥：将腐植酸钾母液放入60℃的鼓风干燥箱中烘干，得到腐植酸钾固体。
(4)本实施例试验结果为：获得腐植酸钾总量0.7204g，产率71.88％。
实施例2
(1)原料及热氧化处理：实验以干燥基质量比为1:1的云南昭通褐煤与核桃壳混合物为原料，质量分数5％H2SO4为氧化剂。按固液比为1:20，将20mL5％H2SO4加入50mL锥形瓶中，当预热至80℃时加入准确产量的1g原料，在水浴温度80℃、振荡速率为150rpm条件下反应60min，待反应物冷却至室温后进行真空抽滤，得到H2SO4热氧化残渣。
(2)碱提：洗涤H2SO4热氧化残渣至中性，将其全部转移至250mL锥形瓶中，按照1:11固液比，加入11mL3％KOH溶液，在水浴温度80℃、振荡速率为150rpm条件下碱提90min，待冷却至室温后，在4000rpm下离心15min至残渣无色，得到腐植酸钾母液和腐植酸提取残渣。
(3)干燥：将腐植酸钾母液放入60℃的鼓风干燥箱中烘干，得到腐植酸钾固体。
(4)本实施例试验结果为：获得腐植酸钾总量0.6311g，产率62.92％。
实施例3
(1)原料及热氧化处理：实验以干燥基质量比为1:1的胜利褐煤与沙木混合物为原料，质量分数5％H2SO4为氧化剂。按固液比为1:20，将20mL5％H2SO4加入50mL锥形瓶中，当预热至80℃时加入准确产量的1g原料，在水浴温度80℃、振荡速率为150rpm条件下反应60min，待反应物冷却至室温后进行真空抽滤，得到H2SO4热氧化残渣。
(2)碱提：洗涤H2SO4热氧化残渣至中性，将其全部转移至250mL锥形瓶中，按照1:11固液比，加入11mL3％KOH溶液，在水浴温度80℃、振荡速率为150rpm条件下碱提90min，待冷却至室温后，在4000rpm下离心15min至残渣无色，得到腐植酸钾母液和腐植酸提取残渣。
(3)干燥：将腐植酸钾母液放入60℃的鼓风干燥箱中烘干，得到腐植酸钾固体。
(4)本实施例试验结果为：获得腐植酸钾总量0.6934g，产率68.95％。
实施例4
(1)原料及热氧化处理：实验以干燥基质量比为1:1的胜利褐煤与沙木混合物为原料，质量分数1％H2SO4为氧化剂。按固液比为1:20，将20mL1％H2SO4加入50mL锥形瓶中，当预热至80℃时加入准确产量的1g原料，在水浴温度80℃、振荡速率为150rpm条件下反应60min，待反应物冷却至室温后进行真空抽滤，得到H2SO4热氧化残渣。
(2)碱提：洗涤H2SO4热氧化残渣至中性，将其全部转移至250mL锥形瓶中，按照1:11固液比，加入11mL3％KOH溶液，在水浴温度80℃、振荡速率为150rpm条件下碱提90min，待冷却至室温后，在4000rpm下离心15min至残渣无色，得到腐植酸钾母液和腐植酸提取残渣。
(3)干燥：将腐植酸钾母液放入60℃的鼓风干燥箱中烘干，得到腐植酸钾固体。
(4)本实施例试验结果为：获得腐植酸钾总量0.6131g，产率60.97％。
实施例5
(1)原料及热氧化处理：实验以干燥基质量比为1:1的胜利褐煤与沙木混合物为原料，质量分数10％H2SO4为氧化剂。按固液比为1:20，将20mL10％H2SO4加入50mL锥形瓶中，当预热至80℃时加入准确产量的1g原料，在水浴温度80℃、振荡速率为150rpm条件下反应60min，待反应物冷却至室温后进行真空抽滤，得到H2SO4热氧化残渣。
(2)碱提：洗涤H2SO4热氧化残渣至中性，将其全部转移至250mL锥形瓶中，按照1:11固液比，加入11mL3％KOH溶液，在水浴温度80℃、振荡速率为150rpm条件下碱提90min，待冷却至室温后，在4000rpm下离心15min至残渣无色，得到腐植酸钾母液和腐植酸提取残渣。
(3)干燥：将腐植酸钾母液放入60℃的鼓风干燥箱中烘干，得到腐植酸钾固体。
(4)本实施例试验结果为：获得腐植酸钾总量0.7138g，产率70.98％。
需要说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (10)
1.一种复合型腐植酸钾的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
热氧化处理：向低价值固态原料中加入氧化剂，预热，水浴加热，进行振荡，反应结束后进行冷却，然后真空抽滤，得到热氧化滤渣；
碱提：热氧化残渣加入碱性成分，水浴加热，振荡后进行碱提，冷却后离心，得到腐植酸钾母液和提取残渣；
干燥：将腐植酸钾母液进行干燥，得到腐植酸钾固体。
2.根据权利要求1所述的复合型腐植酸钾的制备方法，其特征在于：所述热氧化处理中，所述低价值原料包括褐煤或麦秸秆混合物中的一种或几种。
3.根据权利要求2所述的复合型腐植酸钾的制备方法，其特征在于：所述热氧化处理中，氧化剂包括HNO3和H2SO4中的一种或两种。
4.根据权利要求1所述的复合型腐植酸钾的制备方法，其特征在于：所述热养护处理中，地址固态原料为固态，氧化剂为液体，固液比为1:20。
5.根据权利要求1或3所述的复合型腐植酸钾的制备方法，其特征在于：所述氧化剂的质量分数为1％～10％。
6.根据权利要求5所述的复合型腐植酸钾的制备方法，其特征在于：所述氧化剂的质量分数为5％。
7.根据权利要求1所述的复合型腐植酸钾的制备方法，其特征在于：所述碱提中，碱性成分为3％KOH溶液。
8.根据权利要求1所述的复合型腐植酸钾的制备方法，其特征在于：所述热氧化处理和碱提中，预热为在80℃下预热。
9.根据权利要求1所述的复合型腐植酸钾的制备方法，其特征在于：所述热氧化处理和碱提中，水浴加热为在80℃下加热。
10.根据权利要求1所述的复合型腐植酸钾的制备方法，其特征在于：所述振荡的振荡速率为150rpm。
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