CN109232840B - 一种砂型3d打印用粘结剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种砂型3D打印用粘结剂及其制备方法，产品配方组成是：酚类化合物、醛类化合物、糠醇、改性剂、催化剂、硅烷偶联剂。制备方法包括：将醛类化合物、糠醇以及催化剂加入反应釜中，升温，保温；加入改性剂，用氢氧化钠溶液调pH，保温；加入糠醇，用盐酸调pH，升温,保温；降温，减压蒸馏脱水；加入酚类化合物，保温；降温，加入糠醇，搅拌；降温，加入硅烷偶联剂，搅拌均匀；用孔径1μm‑5μm的过滤装置过滤，出料。该发明能够提高粘结剂的纯净度，提高3D打印砂型的粘结强度、固化速度，降低发气量，改善砂型的铸造工艺性能，应用于铸件砂型铸造生产技术领域中。
Description
技术领域
本发明涉及铸件砂型铸造生产技术领域中的一种砂型3D打印用粘结剂及其制备方法，具体是涉及一种铸造砂型、砂芯喷墨3D打印过程中使用的粘结剂，该粘结剂使用磺酸类固化剂硬化，本发明还涉及该粘结剂的制备方法，特别是提高粘结剂的纯净度，提高3D打印砂型、砂芯时固化速度和粘结强度的方法。
背景技术
铸造是现代机械制造工业的基础工艺之一，铸造技术是装备制造业中大量高性能复杂金属工件的高效率、低成本成形手段，对于内腔复杂的工件，不能采用其他成形方法替代。在航空、卫星、轨道交通、新能源汽车等战略性新兴产业高端装备制造、国防建设以及国家重大工程中，很多关键核心部件需要采用铸造技术成形，铸造技术的发展水平制约和促进着装备制造业的发展，没有铸造工业水平的提高，装备制造业的发展和整体水平的提高也就无从谈起。
与传统砂型铸造相比，3D打印砂型/芯技术实现无模铸造，节省模具设计、制造、应用验证及更改的时间成本和制造成本。一个复杂铸件从客户订单到生产铸件一般要几周或更长时间，而采用3D打印砂型/芯技术只需几天时间。
3D打印可以将铸件CAD 模型转化为实体砂型/芯，突破了传统模具造型、制芯对型/芯结构的限制，减少型/芯的数量，降低组型/芯过程中的误差，显著提高铸件的尺寸精度，可以实现不规则自由曲面或含有复杂内腔铸件的整体精密成形。
目前，国内市场上使用的砂型3D打印用粘结剂大量从国外进口，粘结剂价格一直居高不下，而且从订货到粘结剂运达用户周期在两个月以上，在价格和效率方面不能完全适应国内市场的发展需求。国内也对砂型3D打印粘结剂进行了很多研究，但由于砂型3D打印成形过程的特殊性，所开发的粘结剂在粘结强度、固化速度、砂型发气量等铸造工艺性能方面还不能完全满足生产应用要求。因此，研制开发一种砂型3D打印用粘结剂及其制备方法一直是急待解决的新课题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种砂型3D打印用粘结剂及其制备方法，该发明针对这些问题，进行深入研究，该粘结剂具有低粘度、高纯净度，既满足3D打印设备对粘结剂理化性能指标要求，同时在粘结强度、固化速度、砂型发气量等铸造工艺性能方面也满足生产应用要求。
本发明的目的是这样实现的：一种砂型3D打印用粘结剂，所述的一种砂型3D打印用粘结剂的产品配方组成的重量百分比是：酚类化合物50-100份、醛类化合物10-50份、糠醇800-1000份、改性剂15-50份、催化剂1-10份、硅烷偶联剂3-5份；
所述的酚类化合物选自苯酚、二甲酚、间甲酚、双酚A、间苯二酚、均苯三酚中的一种或两种或两种以上的混合物；
所述的醛类化合物选自甲醛、多聚甲醛、乙醛、乙二醛的一种或两种或两种以上的混合物，其中甲醛是浓度为37%-40%的水溶液，优选使用多聚甲醛；
所述的改性剂选自乙烯脲、三聚氰胺、聚丙烯酰胺、己内酰胺等中的一种或两种或两种以上的混合物；
所述的催化剂选自醋酸锌、氯化铜、硫酸铜、氯化铝、硅酸铝等中的一种或两种或两种以上的混合物；
所述的硅烷偶联剂选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3)环氧(丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、N-(β氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷中的一种或两种的混合物；
所述的一种砂型3D打印用粘结剂的制备方法包括以下步骤：
（1）将10-50份醛类化合物、100-300份糠醇以及1-10份催化剂加入反应釜中，以小于1℃/min的速度升温，在80℃-100℃保温60-120分钟；
（2）加入15-50份改性剂，用氢氧化钠溶液调pH8.2-9.0，在80℃-90℃保温30-60分钟；
（3）加入200-400份糠醇，用盐酸调pH3.8-4.6，升温至100℃-110℃, 在100-110℃保温60-120分钟；
（4）降温至90℃以下，减压至-0.06 MPa - -0.08MPa的压力下蒸馏脱水5-30份；
（5）加入50-100份酚类化合物，在60℃-70℃保温30-60分钟；
（6）降温至60℃以下，加入300-500份糠醇，搅拌；
（7）降温至40℃以下，加入3-5份硅烷偶联剂，搅拌均匀；
（8）用孔径1μm-5μm的过滤装置过滤，出料。
本发明的要点在于它的产品配方及制备方法。
一种砂型3D打印用粘结剂及其制备方法与现有技术相比，具有能够提高粘结剂的纯净度，提高3D打印砂型的粘结强度、固化速度，降低发气量，改善砂型的铸造工艺性能等优点，将广泛地应用于铸件砂型铸造生产技术领域中。
具体实施方式
一种砂型3D打印用粘结剂，所述的一种砂型3D打印用粘结剂的产品配方组成的重量百分比是：酚类化合物50-100份、醛类化合物10-50份、糠醇800-1000份、改性剂15-50份、催化剂1-10份、硅烷偶联剂3-5份。
所述的酚类化合物选自苯酚、二甲酚、间甲酚、双酚A、间苯二酚、均苯三酚中的一种或两种或两种以上的混合物。
所述的醛类化合物选自甲醛、多聚甲醛、乙醛、乙二醛的一种或两种或两种以上的混合物，其中甲醛是浓度为37%-40%的水溶液，优选使用多聚甲醛。
所述的改性剂选自乙烯脲、三聚氰胺、聚丙烯酰胺、己内酰胺等中的一种或两种或两种以上的混合物。
所述的催化剂选自醋酸锌、氯化铜、硫酸铜、氯化铝、硅酸铝等中的一种或两种或两种以上的混合物。
所述的硅烷偶联剂选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3)环氧(丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、N-(β氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷中的一种或两种的混合物。
所述的一种砂型3D打印用粘结剂的制备方法包括以下步骤：
（1）将10-50份醛类化合物、100-300份糠醇以及1-10份催化剂加入反应釜中，以小于1℃/min的速度升温，在80℃-100℃保温60-120分钟；
（2）加入15-50份改性剂，用氢氧化钠溶液调pH8.2-9.0，在80℃-90℃保温30-60分钟；
（3）加入200-400份糠醇，用盐酸调pH3.8-4.6，升温至100℃-110℃, 在100-110℃保温60-120分钟；
（4）降温至90℃以下，减压至-0.06 MPa - -0.08MPa的压力下蒸馏脱水5-30份；
（5）加入50-100份酚类化合物，在60℃-70℃保温30-60分钟；
（6）降温至60℃以下，加入300-500份糠醇，搅拌；
（7）降温至40℃以下，加入3-5份硅烷偶联剂，搅拌均匀；
（8）用孔径1μm-5μm的过滤装置过滤，出料。
实施例一
所述的一种砂型3D打印用粘结剂的制备方法包括以下步骤：
（1）将甲醛水溶液（37%）40kg、糠醇200kg以及醋酸锌3.6kg加入反应釜中，以小于1℃/min的速度升温90℃，在90℃-100℃保温120分钟；
（2）加入乙烯脲30kg，用氢氧化钠溶液调pH8.2-9.0，在80℃-90℃保温30分钟；
（3）加入糠醇400kg，用盐酸调pH3.8-4.6，升温至100℃, 在100-110℃保温120分钟；
（4）降温至90℃，减压至-0.06 MPa - -0.08MPa的压力下蒸馏脱水25kg；
（5）加入双酚A70kg，在60℃-70℃保温30分钟；
（6）降温至55℃，加入糠醇300 kg，搅拌；
（7）降温至35℃，加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂5kg，搅拌均匀；
（8）用孔径1μm-5μm的过滤装置过滤，出料。
实施例二
所述的一种砂型3D打印用粘结剂的制备方法包括以下步骤：
（1）将多聚甲醛15kg、糠醇300kg以及氯化铜2.7kg加入反应釜中，以小于1℃/min的速度升温80℃，在80℃-90℃保温90分钟；
（2）加入三聚氰胺15kg，用氢氧化钠溶液调pH8.2-9.0，在80℃-90℃保温45分钟；
（3）加入糠醇300kg，用盐酸调pH3.8-4.6，升温至100℃，在100-110℃保温120分钟；
（4）降温至90℃，减压至-0.06 MPa - -0.08MPa的压力下蒸馏脱水10kg；
（5）加入间苯二酚50kg，在60℃-70℃保温45分钟；
（6）降温至60℃，加入糠醇300 kg，搅拌；
（7）降温至40℃，加入γ-(2,3)环氧(丙氧基)丙基三甲氧基硅烷偶联剂5kg，搅拌均匀；
（8）用孔径1μm-5μm的过滤装置过滤，出料。
实施例三
所述的一种砂型3D打印用粘结剂的制备方法包括以下步骤：
（1）将多聚甲醛20kg、糠醇150kg以及硅酸铝5.6kg加入反应釜中，以小于1℃/min的速度升温90℃，在90℃-100℃保温120分钟；
（2）加入聚丙烯酰胺50kg，用氢氧化钠溶液调pH8.2-9.0，在80℃-90℃保温60分钟；
（3）加入糠醇300kg，用盐酸调pH3.8-4.6，升温至100℃, 在100-110℃保温120分钟；
（4）降温至90℃，减压至-0.06 MPa - -0.08MPa的压力下蒸馏脱水10kg；
（5）加入均苯三酚80kg，在60℃-70℃保温30分钟；
（6）降温至55℃，加入糠醇450 kg，搅拌；
（7）降温至35℃，加入N-(β氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷偶联剂5kg，搅拌均匀；
（8）用孔径1μm-5μm的过滤装置过滤，出料。
所述的一种砂型3D打印用粘结剂的性能检测：
取10kg原砂，加入20g二甲苯磺酸固化剂，固化剂总酸值25%，混制60s后出砂备用。24小时后用小型3D打印机制备标准“8”字型试样，树脂加入量占砂重的1.0%，将制得试样80℃-85℃保温60min，冷至室温，用智能型砂强度试验机测定试样抗拉强度。
表1 3D打印试样性能测试结果
根据实施例一至三制备的粘结剂的固化速度，按照JB/T7526-2008《铸造用自硬呋喃树脂》的方法手工制备了标准“8”字形试样，树脂加入量1.0%，固化剂总酸值25%，检测结果如下：
表2手工制备试样性能测试结果
Claims (5)
1.一种砂型3D打印用粘结剂，其特征在于：所述的一种砂型3D打印用粘结剂的产品配方组成的重量百分比是：酚类化合物50-100份、醛类化合物10-50份、糠醇800-1000份、改性剂15-50份、催化剂1-10份、硅烷偶联剂3-5份；所述的改性剂选自乙烯脲、三聚氰胺、聚丙烯酰胺、己内酰胺中的一种或两种以上的混合物；所述的催化剂选自醋酸锌、氯化铜、硫酸铜、氯化铝、硅酸铝中的一种或两种以上的混合物；所述的一种砂型3D打印用粘结剂的制备方法包括以下步骤：
（1）将10-50份醛类化合物、100-300份糠醇以及1-10份催化剂加入反应釜中，以小于1℃/min的速度升温，在80℃-100℃保温60-120分钟；
（2）加入15-50份改性剂，用氢氧化钠溶液调pH8.2-9.0，在80℃-90℃保温30-60分钟；
（3）加入200-400份糠醇，用盐酸调pH3.8-4.6，升温至100℃-110℃, 在100-110℃保温60-120分钟；
（4）降温至90℃以下，减压至-0.06 MPa - -0.08MPa的压力下蒸馏脱水5-30份；
（5）加入50-100份酚类化合物，在60℃-70℃保温30-60分钟；
（6）降温至60℃以下，加入300-500份糠醇，搅拌；
（7）降温至40℃以下，加入3-5份硅烷偶联剂，搅拌均匀；
（8）用孔径1μm-5μm的过滤装置过滤，出料。
2.根据权利要求1所述的一种砂型3D打印用粘结剂，其特征在于：所述的酚类化合物选自苯酚、二甲酚、间甲酚、双酚A、间苯二酚、均苯三酚中的一种或两种以上的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种砂型3D打印用粘结剂，其特征在于：所述的醛类化合物选自甲醛、多聚甲醛、乙醛、乙二醛的一种或两种以上的混合物，其中甲醛是浓度为37%-40%的水溶液。
4.根据权利要求1所述的一种砂型3D打印用粘结剂，其特征在于：所述的硅烷偶联剂选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3)环氧(丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、N-(β氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷中的一种或两种的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种砂型3D打印用粘结剂，其特征在于：所述的醛类化合物选自多聚甲醛。
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