CN104086734A - 一种3d砂型打印铸造用呋喃树脂的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种呋喃树脂的生产方法，尤其是涉及一种3D砂型打印铸造用呋喃树脂的生产方法，其特征在于：该方法为启动搅拌机，加入甲醛水溶液，将糠醇加入反应釜中，用甲酸将料液的调pH值；打开蒸汽阀，缓慢升温计时保温；保温结束，降温，加入间甲酚，用氢氧化钠调pH值，升温，计时保温；保温结束，加糠醇，真空脱水；脱水结束后，加入糠醇，加入改性剂；打开蒸汽阀，缓慢升温，计时保温；保温结束，降温至70℃时，加糠醇，偶联剂，加碱调pH值，继续搅拌后放料；包装入库；本发明方法独特、可快速硬化。
Description
技术领域
本发明涉及一种呋喃树脂的生产方法，尤其是涉及一种3D砂型打印铸造用呋喃树脂的生产方法。
背景技术
3D打印技术是上世纪九十年代发展起来的一项先进制造技术，自该技术问世以来，已经在发达国家的制造业中得到了广泛应用，并由此产生一个新兴的技术领域，自2013年的第一支金属手枪打印问世，3D技术再次掀起高潮。3D打印，即快速成型的俗称，根据打印工艺的不同，又分为许多不同的技术，分别应用于各行业。3D砂型快速打印的一般流程为：催化剂或者固化剂预先与砂子混合，对砂子要求较高，滚筒预先在打印台上铺一层非常薄的砂子，然后喷墨头，许多喷墨头密集分布，将粘结剂呈微小液滴状分散在需要硬化的砂层上，砂子中的催化剂催化粘结剂固化，将砂子粘结起来。未喷粘结剂的砂子保持松散，仍可作为下一层的支撑面。上述一层砂子、一层粘结剂的过程不断重复，直到打印完毕，去除未固化的砂子，即得到砂型。砂型经过烘干后，即可直接浇铸，可选择刷或者不刷涂料。由于在大型铸件的打印过程有许多未解决的技术难题，在国内暂未发现应用3D打印铸造技术，其配套3D砂型打印铸造用树脂要求粘度极低，25℃条件下，树脂粘度小于3mpa.s，要求流动性好，快速硬化，打印结束后快速起模，目前国内该型产品尚未见相关报道。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的缺陷，提供一种方法独特、可快速硬化的一种3D砂型打印铸造用呋喃树脂的生产方法。
本发明通过如下方式实现：
一种3D砂型打印铸造用呋喃树脂的生产方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
Ⅰ.启动搅拌机，加入甲醛水溶液1.5%-6.6%，将11%-12.5%糠醇加入反应釜中，用甲酸将料液的pH值调至2—5；
Ⅱ.打开蒸汽阀，60—90分钟内缓慢升温至95-97℃，计时保温60-150分钟；
Ⅲ.保温结束，降温至90℃，加入间甲酚 5%-15%，用氢氧化钠将pH值调至8-9.5，40—60分钟内升温至95-97℃，计时保温60-150分钟；
Ⅳ.保温结束，加糠醇11%-12.5%，真空脱水，脱水量为甲醛水溶液重量的70%；
Ⅴ.脱水结束后，加入糠醇17%-18.5%，加入改性剂3%-6%；
Ⅵ.打开蒸汽阀，60—90分钟内缓慢升温至88-96℃，计时保温60-120分钟；
Ⅶ.保温结束，降温至70℃时，加糠醇39%-45.5%，偶联剂0.2%-0.8%，加碱调pH值至6—6.5，继续搅拌15分钟后放料；
Ⅷ.包装入库：在40℃以下时取样送检验室检验，检测合格后，计量包装入库，上述含量均为重量百分含量；
所述改性剂为间苯二酚；
所述偶联剂为硅烷偶联剂Z-6011；
所述工艺中所用甲醛实际为36.5%甲醛水溶液，加入量为体系总重量5%-22%，工艺中将加入反应体系的甲醛水溶液重量的70%通过真空脱出反应体系。
本发明有如下效果：
1）方法独特：本发明提供的方法该方法包括如下步骤：启动搅拌机，加入甲醛水溶液1.5%-6.6%，将11%-12.5%糠醇加入反应釜中，用甲酸将料液的pH值调至2—5；打开蒸汽阀，60—90分钟内缓慢升温至95-97℃，计时保温60-150分钟；保温结束，降温至90℃，加入间甲酚 5%-15%，用氢氧化钠将pH值调至8-9.5，40—60分钟内升温至95-97℃，计时保温60-150分钟；保温结束，加糠醇11%-12.5%，真空脱水，脱水量为甲醛水溶液重量的70%；脱水结束后，加入糠醇17%-18.5%，加入改性剂3%-6%；打开蒸汽阀，60—90分钟内缓慢升温至88-96℃，计时保温60-120分钟；
Ⅶ.保温结束，降温至70℃时，加糠醇39%-45.5%，偶联剂0.2%-0.8%，加碱调pH值至6—6.5，继续搅拌15分钟后放料；包装入库：在40℃以下时取样送检验室检验，检测合格后，计量包装入库，上述含量均为重量百分含量；
2) 粘度小于3mpa.s、可快速硬化、高强度。
3）经验证，各项性能完全满足铸造3D打印机工作要求，已在国内某知名铸造厂成功使用，所引进的进口3D打印机使用后系统工作正常。
具体实施方式
实施例一：一种3D砂型打印铸造用呋喃树脂的生产方法，该方法包括如下步骤：
Ⅰ.启动搅拌机，加入甲醛水溶液1.5%，将12.5%糠醇加入反应釜中，用甲酸将料液的pH值调至2—5；
Ⅱ.打开蒸汽阀，60—90分钟内缓慢升温至95-97℃，计时保温150分钟；
Ⅲ.保温结束，降温至90℃，加入间甲酚 7.7%，用氢氧化钠将pH调至8-9.5，40—60分钟内升温至95-97℃，计时保温60分钟；
Ⅳ.保温结束，加糠醇12.5%，真空脱水，脱水量为甲醛水溶液重量的70%；
Ⅴ.脱水结束后，加入糠醇18.5%，加入改性剂3%；
Ⅵ.打开蒸汽阀，60—90分钟内缓慢升温至88-96℃，计时保温120分钟；
Ⅶ.保温结束，降温至70℃时，加糠醇43.5%，偶联剂0.8%，加碱调pH值至6—6.5，继续搅拌15分钟后放料；
Ⅷ.包装入库：在40℃以下时取样送检验室检验，检测合格后，计量包装入库。
实施例二：一种3D砂型打印铸造用呋喃树脂的生产方法，该方法包括如下步骤：
Ⅰ.启动搅拌机，加入甲醛水溶液6.6%，将11%糠醇加入反应釜中，用甲酸将料液的pH值调至2—5；
Ⅱ.打开蒸汽阀，60—90分钟内缓慢升温至95-97℃，计时保温60分钟；
Ⅲ.保温结束，降温至90℃，加入间甲酚 9.2%，用氢氧化钠将pH调至8-9.5，40—60分钟内升温至95-97℃，计时保温150分钟；
Ⅳ.保温结束，加糠醇11%，真空脱水，脱水量为甲醛水溶液重量的70%；
Ⅴ.脱水结束后，加入糠醇17%，加入改性剂6%；
Ⅵ.打开蒸汽阀，60—90分钟内缓慢升温至88-96℃，计时保温60分钟；
Ⅶ.保温结束，降温至70℃时，加糠醇39%，偶联剂0.2%，加碱调pH值至6—6.5，继续搅拌15分钟后放料；
Ⅷ.包装入库：在40℃以下时取样送检验室检验，检测合格后，计量包装入库。
实施例三：一种3D砂型打印铸造用呋喃树脂的生产方法，该方法包括如下步骤：
Ⅰ.启动搅拌机，加入甲醛水溶液4.5%，将11%糠醇加入反应釜中，用甲酸将料液的pH值调至2—5；
Ⅱ.打开蒸汽阀，60—90分钟内缓慢升温至95-97℃，计时保温60分钟；
Ⅲ.保温结束，降温至90℃，加入间甲酚 14%，用氢氧化钠将pH调至8-9.5，40—60分钟内升温至95-97℃，计时保温150分钟；
Ⅳ.保温结束，加糠醇11%，真空脱水，脱水量为甲醛水溶液重量的70%；
Ⅴ.脱水结束后，加入糠醇17%，加入改性剂3%；
Ⅵ.打开蒸汽阀，60—90分钟内缓慢升温至88-96℃，计时保温60分钟；
Ⅶ.保温结束，降温至70℃时，加糠醇39%，偶联剂0.5%，加碱调PH值至6—6.5，继续搅拌15分钟后放料；
Ⅷ.包装入库：在40℃以下时取样送检验室检验，检测合格后，计量包装入库。上述含量均为重量百分含量。
Claims (4)
1.一种3D砂型打印铸造用呋喃树脂的生产方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
Ⅰ.启动搅拌机，加入甲醛水溶液1.5%-6.6%，将11%-12.5%糠醇加入反应釜中，用甲酸将料液的pH值调至2—5；
Ⅱ.打开蒸汽阀，60—90分钟内缓慢升温至95-97℃，计时保温60-150分钟；
Ⅲ.保温结束，降温至90℃，加入间甲酚 5%-15%，用氢氧化钠将pH值调至8-9.5，40—60分钟内升温至95-97℃，计时保温60-150分钟；
Ⅳ.保温结束，加糠醇11%-12.5%，真空脱水，脱水量为甲醛水溶液重量的70%；
Ⅴ.脱水结束后，加入糠醇17%-18.5%，加入改性剂3%-6%；
Ⅵ.打开蒸汽阀，60—90分钟内缓慢升温至88-96℃，计时保温60-120分钟；
Ⅶ.保温结束，降温至70℃时，加糠醇39%-45.5%，偶联剂0.2%-0.8%，加碱调pH值至6—6.5，继续搅拌15分钟后放料；
Ⅷ.包装入库：在40℃以下时取样送检验室检验，检测合格后，计量包装入库，上述含量均为重量百分含量。
2.如权利要求1所述的一种3D砂型打印铸造用呋喃树脂的生产方法，其特征在于：所述改性剂为间苯二酚。
3.如权利要求1所述的一种3D砂型打印铸造用呋喃树脂的生产方法，其特征在于：所述偶联剂为硅烷偶联剂Z-6011。
4.如权利要求1所述的一种3D砂型打印铸造用呋喃树脂的生产方法，其特征在于：所述工艺中所用甲醛实际为36.5%甲醛水溶液，加入量为体系总重量5%-22%，工艺中将加入反应体系的甲醛水溶液重量的70%通过真空脱出反应体系。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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| PB01 | Publication | ||
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
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Address after: Beijing road 750021 the Ningxia Hui Autonomous Region Yinchuan City Xixia District No. 550 Co-patentee after: KOCEL CHEMICALS Co.,Ltd. Patentee after: KOCEL MACHINERY Ltd. Address before: 750021 Yinchuan, Xixia District, Tongxin Road, No. 199, the Ningxia Hui Autonomous Region Co-patentee before: KOCEL CHEMICALS Co.,Ltd. Patentee before: NINGXIA KOCEL MACHINERY Co.,Ltd. |
|
| CP03 | Change of name, title or address | ||
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Production method for furan resin for 3D (three dimensional) sand mould printing casting Effective date of registration: 20170609 Granted publication date: 20160330 Pledgee: Bank of Communications Ltd. the Ningxia Hui Autonomous Region branch Pledgor: KOCEL MACHINERY Ltd.|KOCEL CHEMICALS Co.,Ltd. Registration number: 2017640000001 |
|
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
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Granted publication date: 20160330 Pledgee: Bank of Communications Ltd. the Ningxia Hui Autonomous Region branch Pledgor: KOCEL MACHINERY Ltd.|KOCEL CHEMICALS Co.,Ltd. Registration number: 2017640000001 |
|
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20240418 Address after: 261312, 50 meters east of Jinjing Avenue, Binhai (Xiaying) Economic Development Zone, Changyi City, Weifang City, Shandong Province Patentee after: Shared New Materials (Shandong) Co.,Ltd. Country or region after: China Address before: 750021 550 Beijing West Road, Xixia District, Yinchuan, the Ningxia Hui Autonomous Region Patentee before: KOCEL MACHINERY Ltd. Country or region before: China Patentee before: KOCEL CHEMICALS Co.,Ltd. |