CN105175669A - 一种快速整体硬化呋喃树脂的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种呋喃树脂的生产方法，尤其是涉及一种快速整体硬化呋喃树脂的生产方法，该方法包括如下步骤：将甲醛与糠醇投料至反应容器，加入混合有机酸，调至pH为3.0-3.5，加热升温至96-102℃，反应4-5小时，然后真空脱去甲醛带入的水分，从而生成含有2,5-二羟甲基呋喃的糠醇初聚物；直接加入尿素，升温至100-102℃，保温反应30-40分钟；加入糠醇，升温至102-105℃，保温1-1.5小时，降温出料即可；本发明方法独特、生产出的产品分子量分布均匀、活性高、实现呋喃树脂砂型的快速整体硬化，提高生产效率。

Description

一种快速整体硬化呋喃树脂的生产方法
技术领域
本发明涉及一种呋喃树脂的生产方法，尤其是涉及一种快速整体硬化呋喃树脂的生产方法。
背景技术
脲醛呋喃树脂生产过程一般分为两步，第一步为尿素与甲醛在碱性条件下进行加成反应，主要为了得到二羟甲基脲；第二步加入糠醇在酸性条件下进行聚合反应，形成糠醇、羟甲基脲的缩合物，最后加入游离糠醇调节粘度。由于脲醛反应除产生二羟基甲基脲之外，其它低活性的副产物较多，按这种方法生产出来的产品中小分子树脂占比较高，同时由于低活性的小分子物质屏蔽了糠醇的羟甲基，导致大分子树脂活性不高。在实际使用中，虽然树脂砂常温强度均高于国家标准，但树脂砂型整体硬化性能差，脱模时间较长，起模时间与可使用时间的比值在20左右，影响生产效率。
为加快呋喃树脂的快速整体硬化，申请号为200580026104.9，发明名称为《铸型制造用呋喃树脂组合物》的专利中提出添加间苯二酚、2、5-二羟甲基呋喃等改性剂的方法，在一定程度上提高了呋喃树脂的整体硬化速度，但同时增加了原料成本及生产工序。
目前还没克服上述缺陷的方法。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的缺陷，提供一种方法独特、生产出的产品分子量分布均匀、活性高、实现呋喃树脂砂型的快速整体硬化，提高生产效率的一种快速整体硬化呋喃树脂的生产方法。
本发明通过如下方式实现：
一种快速整体硬化呋喃树脂的生产方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
a.将甲醛与糠醇按重量比0.8:1到1.2:1，投料至反应容器，加入混合有机酸，调至pH为3.0-3.5，加热升温至96-102℃，反应4-5小时，然后真空脱去甲醛带入的水分，从而生成含有2,5-二羟甲基呋喃的糠醇初聚物；
b.直接加入0.05-0.15重量份的尿素，升温至100-102℃，保温反应30-40分钟；
c.加入0.5-0.7重量份的糠醇，升温至102-105℃，保温1-1.5小时，降温出料即可；
所述甲醛与糠醇总共为0.3-0.5重量份；
所述混合有机酸是由质量含量分别为50％的甲酸和乙酸混合而成；
所述甲醛与糠醇在第一步反应中生成含有2,5-二羟甲基呋喃的糠醇初聚物，2,5-二羟甲基呋喃是一种呋喃树脂固化促进剂。
本发明有如下效果：
1)方法独特：本发明提供的方法该方法包括如下步骤：将甲醛与糠醇按重量比0.8:1到1.2:1，共计0.3-0.5重量份，投料至反应容器，加入混合有机酸，调至pH为3.0-3.5，加热升温至96-102℃，反应4-5小时，然后真空脱去甲醛带入的水分，从而生成含有2,5-二羟甲基呋喃的糠醇初聚物；直接加入0.05-0.15重量份的尿素，升温至100-102℃，保温反应30-40分钟；加入0.5-0.7重量份的糠醇，升温至102-105℃，保温1-1.5小时，降温出料即可。
2)生产出的产品分子量分布均匀、活性高、实现呋喃树脂砂型的快速整体硬化，提高生产效率：本发明本发明在不改变主要原材料的前提下，对原有脲醛呋喃树脂的生产工艺进行了再造，取消了脲醛加成反应，在稳定的PH条件下，连续进行产物目的性明确的生产，最终生产出一种分子量分布均匀、活性高的新型呋喃树脂，从而实现呋喃树脂砂型的快速整体硬化，提高生产效率。
具体实施方式
实施例一：一种快速整体硬化呋喃树脂的生产方法，该方法如下：
将甲醛200kg，糠醇180kg，加入反应釜，加入甲酸、乙酸各50％的混合酸，至pH＝3.0，加热至96℃，保温反应4小时，真空脱水126kg，加尿素146kg，升温至100℃，保温反应30分钟，加入糠醇600kg，升至102℃，反应1.1h，降温出料。
实施例二：一种快速整体硬化呋喃树脂的生产方法，该方法如下：
将甲醛220kg，糠醇210kg，加入反应釜，加入甲酸、乙酸各50％的混合酸，至pH＝3.2，加热至98℃，保温反应4.5小时，真空脱水138.6kg，加尿素128kg，升温至102℃，保温反应35分钟，加入糠醇580kg，升至103℃，反应1.3h，降温出料。
实施例三：一种快速整体硬化呋喃树脂的生产方法，该方法如下：
将甲醛240kg，糠醇240kg，加入反应釜，加入甲酸、乙酸各50％的混合酸，至pH＝3.5，加热至100℃，保温反应5小时，真空脱水151kg，加尿素81kg，升温至100℃，保温反应40分钟，加入糠醇590kg，升至105℃，反应1.2h，降温出料。

Claims (4)

1.一种快速整体硬化呋喃树脂的生产方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
a.将甲醛与糠醇按重量比0.8:1到1.2:1，投料至反应容器，加入混合有机酸，调至pH为3.0-3.5，加热升温至96-102℃，反应4-5小时，然后真空脱去甲醛带入的水分，从而生成含有2,5-二羟甲基呋喃的糠醇初聚物；
b.直接加入0.05-0.15重量份的尿素，升温至100-102℃，保温反应30-40分钟；
c.加入0.5-0.7重量份的糠醇，升温至102-105℃，保温1-1.5小时，降温出料即可。
2.如权利要求1所述的一种快速整体硬化呋喃树脂的生产方法，其特征在于：所述甲醛与糠醇总共为0.3-0.5重量份。
3.如权利要求1所述的一种快速整体硬化呋喃树脂的生产方法，其特征在于：所述混合有机酸是由质量含量分别为50％的甲酸和乙酸混合而成。
4.如权利要求1所述的一种快速整体硬化呋喃树脂的生产方法，其特征在于：所述甲醛与糠醇在第一步反应中生成含有2,5-二羟甲基呋喃的糠醇初聚物，所述2,5-二羟甲基呋喃是一种呋喃树脂固化促进剂。
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