CN105001591A - 离子液体增韧型季戊四醇丙烯醛树脂及其固化方法 - Google Patents

离子液体增韧型季戊四醇丙烯醛树脂及其固化方法 Download PDF

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本发明公开了一种军民两用的离子液体增韧型季戊四醇丙烯醛树脂及其固化方法。本发明的树脂是由以下重量份的物质制备而成：季戊四醇丙烯醛树脂90～100份、离子液体增韧剂4～8份、催化剂1～3份。本发明通过预处理、配料、混合、真空处理和浇注及加热固化制备得到的离子液体增韧型季戊四醇丙烯醛树脂具有较高的力学强度和较好的韧性，对温度冲击、高温等环境具有良好适应性。

Description

离子液体增韧型季戊四醇丙烯醛树脂及其固化方法
技术领域
本发明涉及一种热固性树脂领域，具体涉及一种离子液体增韧型季戊四醇丙烯醛树脂及其固化方法。
背景技术
季戊四醇丙烯醛树脂是由一丙烯醛季戊四醇和二丙烯醛季戊四醇组成的一种透明黏稠状液体树脂。该树脂的固化产物具有粘结强度高，固化收缩率低，耐酸碱和化学稳定性好等性能，作为粘结剂，可广泛用作表面涂料、胶黏剂、装饰品及模塑制品等；作为复合材料基体树脂，可作为固体推进剂的粘结体系。然而，季戊四醇丙烯醛树脂在固化成型过程中，由于体系中的较低分子量的单体分子发生交联反应，原本的范德华作用力距离变成聚合物中结构单元之间的共价键距离而产生体积收缩，从而会导致固化应力的产生。当这些应力超过材料本身的内聚强度时就会产生变形，甚至开裂从而严重地影响成型件的质量。因此，对季戊四醇丙烯醛树脂力学性能的改善具有重要的现实意义。
离子液体是一类由阳离子和阴离子组成的在室温下通常呈液态的盐类化合物。离子液体被认为是新一代“绿色”溶剂，用离子液体来改性高分子材料越来越受到关注。虽然目前对于其它热固性树脂增韧改性的报道比较多，但对于季戊四醇丙烯醛树脂这种强度高、韧性小的树脂，采用离子液体来改善其韧性的方法还未见报道。
发明内容
[要解决的技术问题]
本发明的目的是解决上述现有技术的问题，提供一种离子液体增韧型季戊四醇丙烯醛树脂及其固化方法。采用本发明的方法制备的季戊四醇丙烯醛树脂具有较高的韧性，其成型件在固化过程中不会出现裂纹，且所得的季戊四醇丙烯醛树脂综合性能优良，能满足各领域对季戊四醇丙烯醛树脂性能的要求。
[技术方案]
为了达到上述的技术效果，本发明采取以下技术方案：
本发明主要利用离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐，以离子状态存在，其阳离子能与季戊四醇丙烯醛树脂中的O作用，阴离子与季戊四醇丙烯醛树脂中的H相互吸引。结果使得树脂中C-O-H不能和其他O-H基团形成氢键，这样就减少了体系中形成的氢键强度，进而产生较好的增塑效果；另一方面，1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐与体系良好的相容性能使得季戊四醇丙烯醛树脂体系中的反应基团更大程度的参与反应，从而增加季戊四醇丙烯醛树脂的韧性。
一种离子液体增韧型季戊四醇丙烯醛树脂，它是由以下重量份的物质制备而成：
季戊四醇丙烯醛树脂90～100份、离子液体增韧剂4～8份、催化剂1～3份；
所述离子液体增韧剂为1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐；
所述催化剂为硫酸二乙酯。
本发明的一个优选实施方式，它是由以下重量份的物质制备而成：
季戊四醇丙烯醛树脂93～94份、1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐5～6份、硫酸二乙酯1.2～1.5份。
本发明更进一步的技术方案，所述季戊四醇丙烯醛树脂是经过预处理的季戊四醇丙烯醛树脂；所述预处理方法如下：将季戊四醇丙烯醛树脂预热至40℃后过100目筛，然后在真空度≤-0.092Mpa、温度为60℃的条件下搅拌0.5h。
本发明更进一步的技术方案，所述1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐是经过预处理的1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐；所述预处理方法如下：将1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐在旋转蒸发仪中去除水分。
本发明更进一步的技术方案，所述预处理是在真空度≤-0.092Mpa、温度为130～140℃的条件下处理1.2～1.5h。
上述离子液体增韧型季戊四醇丙烯醛树脂的固化方法，它包括以下步骤：
A，混合
首先，将预处理过的1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐和硫酸二乙酯混合均匀后加热并保持温度在40～45℃范围内；
然后，将预处理过的季戊四醇丙烯醛树脂加热并保持温度在40～45℃范围内后，加入1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐和硫酸二乙酯的混合物，充分混合均匀后，加热并保持温度在40～45℃范围内，得到混合物料；
B，真空浇注
将步骤A得到的混合物料置于真空浇注装置的料斗中，控制混合物料的温度为38～42℃、真空浇注装置的真空度≤-0.092Mpa，将混合物料浇注到模具中，待物料填充满模具后，在真空条件下静置1min；
C，加热固化
将步骤B浇注完成的模具先放在65±2℃的恒温箱中加热5～7h后，再将模具放入70±5℃的恒温箱中加热2～3h，然后开模，得到所述的离子液体增韧型季戊四醇丙烯醛树脂固化物。
本发明更进一步的技术方案，所述真空浇注过程中，需将真空浇注装置置于振动台上。
本发明更进一步的技术方案，所述真空浇注装置包括料斗、多孔板、贮料筒、真空浇注器；所述料斗、多孔板、贮料筒和真空浇注器从上到下依次密封连接；所述贮料筒和真空浇注器的侧壁分别设置有连接抽真空装置的第一管口和第二管口；所述料斗、贮料筒、真空浇注器外部均带有加热夹套。
下面将详细地说明本发明。
一种离子液体增韧型季戊四醇丙烯醛树脂，它是由以下重量份的物质制备而成：
季戊四醇丙烯醛树脂90～100份、离子液体增韧剂4～8份、催化剂1～3份；
上述的重量份的配比下，能够有效改善季戊四醇丙烯醛树脂的流变性，同时显著增强整个体系固化成型后结构件的力学性能。
所述离子液体增韧剂为1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐；
本发明通过选择1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐作为增塑剂，制备出基于离子液体改性的季戊四醇丙烯醛树脂，能够改善季戊四醇丙烯醛树脂的力学性能，提高其韧性。一方面与传统增塑剂相比1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐对季戊四醇丙烯醛树脂有更好的增塑作用，季戊四醇丙烯醛树脂含有大量的C-O-H基团，其能形成氢键，传统的增塑剂不能破坏氢键的形成，而由于1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐以离子状态存在，其阳离子能与O作用，阴离子与H相互吸引。结果使得树脂中C-O-H不能和其他O-H基团形成氢键，这样就减少了体系中形成的氢键强度，进而产生较好的增塑效果。另一方面，1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐与体系良好的相容性能使得季戊四醇丙烯醛树脂体系中的反应基团更大程度的参与反应，从而增加季戊四醇丙烯醛树脂的韧性；
所述催化剂为硫酸二乙酯。
本发明的一个优选实施方式，它是由以下重量份的物质制备而成：
季戊四醇丙烯醛树脂93～94份、1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐5～6份、硫酸二乙酯1.2～1.5份。
本发明更进一步的技术方案，所述季戊四醇丙烯醛树脂是经过预处理的季戊四醇丙烯醛树脂；所述预处理方法如下：将季戊四醇丙烯醛树脂预热至40℃后过100目筛，然后在真空度≤-0.092Mpa、温度为60℃的条件下搅拌0.5h。
本发明通过对季戊四醇丙烯醛树脂在合适的条件下进行预热过筛和真空处理，能够有效的去除季戊四醇丙烯醛树脂合成和储存过程中形成的团聚体和小分子，提高季戊四醇丙烯醛树脂的纯度。预热过筛是为了去除大分子物质，真空处理是为了去除小分子组分。
本发明更进一步的技术方案，所述1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐是经过预处理的1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐；所述预处理方法如下：将1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐在旋转蒸发仪中去除水分。
本发明更进一步的技术方案，所述1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐的预处理是在真空度≤-0.092Mpa、温度为130～140℃的条件下处理1.2～1.5h。
上述离子液体增韧型季戊四醇丙烯醛树脂的固化方法，它包括以下步骤：
A，混合
首先，将预处理过的1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐和硫酸二乙酯混合均匀后加热并保持温度在40～45℃范围内；
然后，将预处理过的季戊四醇丙烯醛树脂加热并保持温度在40～45℃范围内后，加入1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐和硫酸二乙酯的混合物，充分混合均匀后，加热并保持温度在40～45℃范围内，得到混合物料；
B，真空浇注
将步骤A得到的混合物料置于真空浇注装置的料斗中，控制混合物料的温度为38～42℃、真空浇注装置的真空度≤-0.092Mpa，将混合物料浇注到模具中，待物料填充满模具后，在真空条件下静置1min；
在步骤B中，真空静置1min是为了除去物料中的气体和小分子组分。
C，加热固化
将步骤B浇注完成的模具先放在65±2℃的恒温箱中加热5～7h后，再将模具放入70±5℃的恒温箱中加热2～3h，然后开模，得到所述的离子液体增韧型季戊四醇丙烯醛树脂固化物。
在步骤C中，第一次恒温箱中加热是为了使物料初步交联；第二次加热是为了使物料固化成型。
本发明更进一步的技术方案，所述真空浇注过程中，需将真空浇注装置置于振动台上。
在振动条件下进行浇注，一方面提高浇注时的下料速率，提高生产效率，另一方面有助于除去离子液体增韧型季戊四醇丙烯醛树脂中的气泡，进一步提高浇注件的质量。
本发明更进一步的技术方案，所述真空浇注装置包括料斗、多孔板、贮料筒、真空浇注器；所述料斗、多孔板、贮料筒和真空浇注器从上到下依次密封连接；所述贮料筒和真空浇注器的侧壁分别设置有连接抽真空装置的第一管口和第二管口；所述料斗、贮料筒、真空浇注器外部均带有加热夹套。
采用自行设计的真空浇注装置进行浇注，能够及时除去离子液体增韧型季戊四醇丙烯醛树脂在混合过程中产生的气泡，同时能够去除起重的小分子物质，提高浇注件质量。
[有益效果]
本发明与现有技术相比，具有以下的有益效果：
本发明通过加入离子液体进行配方改进和制备工艺改进使所得季戊四醇丙烯醛树脂的力学性能显著改善，特别是韧性大幅提高，使得季戊四醇丙烯醛树脂能够适应更加恶劣的高低温环境，同时能够承受更加剧烈的温度冲击；本发明的离子液体增韧型季戊四醇丙烯醛树脂能够满足国防及民用领域对季戊四醇丙烯醛树脂性能的要求。
附图说明
图1为本发明使用的真空浇注装置的结构示意图。
附图标记说明如下：
1为料斗；11为进料阀；2为多孔板；3为贮料筒；31为浇注阀；32为第一管口；4为真空浇注器；42为第二管口；5为固定杆；51为固定件；52为固定螺栓；6为加热夹套；7为模具固定器。
具体实施方式
下面结合本发明的实施例对本发明作进一步的阐述和说明。
图1为本发明使用的真空浇注装置。所述真空浇注装置包括料斗1、多孔板2、贮料筒3、真空浇注器4。所述料斗1、多孔板2、贮料筒3和真空浇注器4从上到下依次密封连接；所述料斗1与贮料筒3间连接设有进料阀11的进料管；所述贮料筒3和真空浇注器间连接设有浇注阀31的浇注管；所述贮料筒和真空浇注器4的侧壁分别设置有连接抽真空装置的第一管口32和第二管口42；所述料斗1、贮料筒3、真空浇注器4外部均带有加热夹套6。所述真空浇注器内还设置有模具固定器7，所述模具固定器两侧安装固定杆5，模具固定杆5上装有固定件51和固定螺栓52。
所述季戊四醇丙烯醛树脂是经过预处理的季戊四醇丙烯醛树脂；所述预处理方法如下：将季戊四醇丙烯醛树脂预热至40℃后过100目筛，除去其中的大颗粒固聚体；然后在真空度-0.092Mpa、温度为60℃的条件下搅拌0.5h，除去其中的小分子组分。
所述1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐是经过预处理的1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐；所述预处理方法如下：将1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐在旋转蒸发仪中在真空度-0.092Mpa、温度为138℃的条件下处理1.5h，去除水分。
实施例1：
一种离子液体增韧型季戊四醇丙烯醛树脂的制备方法，主要包括以下步骤：
A，混合
首先，将5份预处理过的1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐和1.3份的硫酸二乙酯混合均匀后加热并保持温度为40℃；
然后，将93份预处理过的季戊四醇丙烯醛树脂加热并保持温度为40℃，使之具有一定的流动性，然后加入1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐和硫酸二乙酯的混合物，充分混合均匀后，加热并保持温度为40℃，得到混合物料；
B，真空浇注
将步骤A得到的混合物料置于真空浇注装置的料斗中，控制混合物料的温度为38℃、真空浇注装置的真空度≤-0.092Mpa，物料在振幅为0.8mm、频率为15Hz的振动条件下流经多孔筛板，除去其中的空气及低分子物，再在同样的真空度和振动条件下浇注到模具中，待物料填充满模具后，将模具和物料在真空条件下静置1min，除去物料中的气体和小分子组分；
C，加热固化
将步骤B浇注完成的模具先放在65℃的恒温箱中加热5.5h后，使物料初步交联，再将模具放入72℃的恒温箱中加热2h，使物料固化成型，然后开模、清理表面，得到所述的离子液体增韧型季戊四醇丙烯醛树脂固化物。
所得离子液体增韧型季戊四醇丙烯醛树脂的各项质量指标如下：
(1)物料初始粘度ηα＝90厘泊(25℃)；
(2)65mm×15mm×5mm胶片的实测密度ρ＝1.245g/cm3；
(3)力学性能：抗拉断裂强度65.27MPa、抗压强度90.38MPa、断裂延伸率10％、玻璃化温度80℃、储能模量2200MPa(25℃)、耗散模量1150MPa(25℃)；
(6)胶片经过-40～65℃的温度突变冲击，外观无裂纹、掉块。
实施例2
一种离子液体增韧型季戊四醇丙烯醛树脂的制备方法，主要包括以下步骤：
A，混合
首先，将6份预处理过的1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐和1.5份的硫酸二乙酯混合均匀后加热并保持温度为42℃；
然后，将94份预处理过的季戊四醇丙烯醛树脂加热并保持温度为42℃，使之具有一定的流动性，然后加入1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐和硫酸二乙酯的混合物，充分混合均匀后，加热并保持温度为45℃，得到混合物料；
B，真空浇注
将步骤A得到的混合物料置于真空浇注装置的料斗中，控制混合物料的温度为38℃、真空浇注装置的真空度≤-0.092Mpa，物料在振幅为0.9mm、频率为13Hz的振动条件下流经多孔筛板，除去其中的空气及低分子物，再在同样的真空度和振动条件下浇注到模具中，待物料填充满模具后，将模具和物料在真空条件下静置1min，除去物料中的气体和小分子组分；
C，加热固化
将步骤B浇注完成的模具先放在65℃的恒温箱中加热6h后，使物料初步交联，再将模具放入73℃的恒温箱中加热2.5h，使物料固化成型，然后开模、清理表面，得到所述的离子液体增韧型季戊四醇丙烯醛树脂固化物。
所得离子液体增塑季戊四醇丙烯醛树脂的各项质量指标如下：
(1)物料初始粘度ηα＝88厘泊(25℃)；
(2)65mm×15mm×5mm胶片的实测密度ρ＝1.245g/cm3；
(3)力学性能：抗拉断裂强度65.32MPa、抗压强度90.24MPa、断裂延伸率11％、玻璃化温度81℃、储能模量2250MPa(25℃)、耗散模量1120MPa(25℃)；；
(6)胶片经过-40～65℃的温度突变冲击，外观无裂纹、掉块。
尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述，上述实施例仅为本发明较佳的实施方式，本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。

Claims (8)

1.一种离子液体增韧型季戊四醇丙烯醛树脂，其特征在于它是由以下重量份的物质制备而成：
季戊四醇丙烯醛树脂90～100份、离子液体增韧剂4～8份、催化剂1～3份；
所述离子液体增韧剂为1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐；
所述催化剂为硫酸二乙酯。
2.根据权利要求1所述的离子液体增韧型季戊四醇丙烯醛树脂，其特征在于它是由以下重量份的物质制备而成：
季戊四醇丙烯醛树脂93～94份、1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐5～6份、硫酸二乙酯1.2～1.5份。
3.根据权利要求1所述的离子液体增韧型季戊四醇丙烯醛树脂，其特征在于所述季戊四醇丙烯醛树脂是经过预处理的季戊四醇丙烯醛树脂；所述预处理方法如下：将季戊四醇丙烯醛树脂预热至40℃后过100目筛，然后在真空度≤-0.092Mpa、温度为60℃的条件下搅拌0.5h。
4.根据权利要求1所述的离子液体增韧型季戊四醇丙烯醛树脂，其特征在于所述1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐是经过预处理的1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐；所述预处理方法如下：将1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐在旋转蒸发仪中去除水分。
5.根据权利要求4所述的离子液体增韧型季戊四醇丙烯醛树脂，其特征在于所述预处理是在真空度≤-0.092Mpa、温度为130～140℃的条件下处理1.2～1.5h。
6.一种如权利要求1～5任一项所述的离子液体增韧型季戊四醇丙烯醛树脂的固化方法，其特征在于它包括以下步骤：
A，混合
首先，将预处理过的1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐和硫酸二乙酯混合均匀后加热并保持温度在40～45℃范围内；
然后，将预处理过的季戊四醇丙烯醛树脂加热并保持温度在40～45℃范围内后，加入1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐和硫酸二乙酯的混合物，充分混合均匀后，加热并保持温度在40～45℃范围内，得到混合物料；
B，真空浇注
将步骤A得到的混合物料置于真空浇注装置的料斗中，控制混合物料的温度为38～42℃、真空浇注装置的真空度≤-0.092Mpa，将混合物料浇注到模具中，待物料填充满模具后，在真空条件下静置1min；
C，加热固化
将步骤B浇注完成的模具先放在65±2℃的恒温箱中加热5～7h后，再将模具放入70±5℃的恒温箱中加热2～3h，然后开模，得到所述的离子液体增韧型季戊四醇丙烯醛树脂固化物。
7.根据权利要求6所述的离子液体增韧型季戊四醇丙烯醛树脂的固化方法，其特征在于所述真空浇注过程中，需将真空浇注装置置于振动台上。
8.根据权利要求7所述的离子液体增韧型季戊四醇丙烯醛树脂的固化方法，其特征在于所述真空浇注装置包括料斗(1)、多孔板(2)、贮料筒(3)、真空浇注器(4)；所述料斗(1)、多孔板(2)、贮料筒(3)和真空浇注器(4)从上到下依次密封连接；所述贮料筒(3)和真空浇注器(4)的侧壁分别设置有连接抽真空装置的第一管口(32)和第二管口(42)；所述料斗(1)、贮料筒(3)、真空浇注器(4)外部均带有加热夹套(6)。
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