CN117884564A - 一种砂型3d打印用呋喃树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种砂型3D打印用呋喃树脂及其制备方法，其特征在于，该呋喃树脂具有高纯净度和低电导率，树脂中不溶物颗粒度D99≤0.45μm，树脂电导率≤10μs/cm。所述砂型3D打印用呋喃树脂由下述成分按重量份比例组成：糠醇600～800份，2‑咪唑烷酮30～60份，多聚甲醛20～40份，间苯二酚100～200份，异丙醇20～50份，氢氧化钠1～5份，氯化铜0.5～2.5份，γ‑氨丙基三乙氧基硅烷硅烷3～5份。所述呋喃树脂既满足3D打印设备对粘结剂理化性能指标要求，同时在粘结强度、固化速度、砂型发气量等铸造工艺性能方面也满足生产应用要求。
Description
技术领域
本发明涉及铸造砂型、砂芯喷墨3D打印用呋喃树脂粘结剂领域，该粘结剂使用二甲苯磺酸类固化剂硬化。本发明还涉及高纯净度、低电导率呋喃树脂粘结剂的制备方法。
背景技术
铸造是现代机械制造工业的基础工艺之一，铸造技术是装备制造业中大量高性能复杂金属工件的高效率、低成本成形手段，对于内腔复杂的工件，不能采用其他成形方法替代。在航空、卫星、轨道交通、新能源汽车等战略性新兴产业高端装备制造、国防建设以及国家重大工程中，比如350公里/小时动车转向架、大型水力发电设备用导叶和转轮、船用螺旋桨和泵壳、大型船用曲轴、重型燃气轮机大尺寸高温合金叶片等很多关键核心部件需要采用铸造技术成形，铸造技术的发展水平制约和促进着装备制造业的发展，没有铸造工业水平的提高，装备制造业的发展和整体水平的提高也就无从谈起。
砂型铸造是铸造工艺的主要方法，占所有铸件生产的80％-90％。与传统砂型铸造相比，3D打印砂型/芯技术实现无模铸造，节省模具设计、制造、应用验证及更改的时间成本和制造成本。一个复杂铸件从客户订单到生产铸件一般要几周或几个月时间，而采用3D打印砂型/芯技术只需几天时间。
3D打印可以将铸件CAD模型转化为实体砂型/芯，突破了传统模具造型、制芯对型/芯结构的限制。3D打印砂型/砂芯，一体化成形，避免了人工组芯时产生的误差，同时打印出的砂芯无分型线，避免了内腔夹砂等铸造缺陷，这样也就提高了铸件内腔表面的质量。
在铸造砂型喷墨3D打印中，粘结剂是最为关键的原材料。首先粘结剂需要较高的纯净度，因为粘结剂需要经过细狭的喷嘴按照预定指令进行喷射，不溶物会将喷头堵塞，造成打印头使用寿命下降甚至无法打印；粘结剂具有相适应的粘度，粘度过高无法顺利喷射，粘度过低无法控制喷射量；具有较快的硬化速度，由于分层打印，每一层之前打印的间隔较短，如果粘结剂无法在短时间内固化，容易造成目标产品发生变形，并且影响表面质量；最后还需要保证砂型性能要求，即粘结强度、发气性等满足铸造工艺要求。中国机械总院集团沈阳铸造研究所有限公司针对这些问题，在多年研究呋喃树脂的基础上，开发了一种砂型/芯3D打印用呋喃树脂，其具有高纯净度、低电导率，既满足3D打印设备对粘结剂理化性能指标要求，同时在粘结强度、固化速度、砂型发气量等铸造工艺性能方面也满足生产应用要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种砂型3D打印用呋喃树脂及其制备方法，该方法能够将提高3D打印呋喃树脂的纯净度，降低电导率，同时打印的砂型的具有良好的铸造工艺性能。
本发明具体提供了一种砂型3D打印用呋喃树脂，其特征在于，该粘结剂使用二甲苯磺酸等磺酸类固化剂固化，所述砂型3D打印用粘结剂由下述成分按重量份比例组成：
糠醇600～800份
2-咪唑烷酮30～60份
多聚甲醛20～40份
间苯二酚100～200份
异丙醇20～50份
氢氧化钠1～5份
氯化铜0.5～2.5份
γ-氨丙基三乙氧基硅烷硅烷3～5份。
本发明还提供了一种砂型3D打印用呋喃树脂的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
1)将100-200份糠醇，20～40份多聚甲醛，1～5份氢氧化钠加入反应釜中，以1℃/min的速度升温，在50℃～60℃保温30分钟，冷却至室温，放置24小时，备用；
2)前述液体中加入30～60份2-咪唑烷酮，升温，在80℃～90℃保温60～90分钟；
3)加入200～400份糠醇，0.5～2.5份氯化铜，用甲酸调pH值3.8-4.1，升温至100℃～110℃，保温60～120分钟；
4)降温至90℃以下，减压至-0.06MPa～-0.08MPa的压力下蒸馏脱水；
5)加入100～200份间苯二酚，在70℃～80℃保温30-45min；
6)降温至60℃以下，加入300～500份糠醇，20～50份异丙醇；
7)降温至40℃以下，加入3～5份γ-氨丙基三乙氧基硅烷硅烷，搅拌均匀；
8)用多级复合过滤装置过滤，其最后一级过滤膜孔径为0.45μm，出料，备用。
本发明与现有技术相比，其优点在于：
本发明所述的砂型3D打印用呋喃树脂及其制备方法，满足3D打印设备对粘结剂理化性能指标要求，同时在粘结强度、固化速度、砂型发气量等铸造工艺性能方面也满足生产应用要求。
具体实施方式
下面将结合具体的实施方案对本发明进行进一步的解释，但并不局限本发明。
实施例1
将100kg糠醇，20kg多聚甲醛，1kg氢氧化钠加入反应釜中，以1℃/min的速度升温，在50℃～60℃保温30分钟，冷却至室温，放置24小时，备用；加入30kg2-咪唑烷酮，升温，在80℃～90℃保温60分钟；加入200kg份糠醇，氯化铜0.5kg，用甲酸调pH值3.8-4.1，升温至100℃～110℃，保温60分钟；降温至90℃以下，减压至-0.06MPa～-0.08MPa的压力下蒸馏脱水；加入100kg间苯二酚，在70℃～80℃保温30min；降温至60℃以下，加入300kg糠醇，20kg异丙醇；降温至40℃以下，加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷硅烷3kg，搅拌均匀；用多级复合过滤装置过滤，其最后一级过滤膜孔径为0.45μm，出料，备用。
实施例2
将150kg糠醇，30kg多聚甲醛，3kg氢氧化钠加入反应釜中，以1℃/min的速度升温，在50℃～60℃保温30分钟，冷却至室温，放置24小时，备用；加入45kg2-咪唑烷酮，升温，在80℃～90℃保温75分钟；加入300kg份糠醇，氯化铜1.5kg，用甲酸调pH值3.8-4.1，升温至100℃～110℃，保温90分钟；降温至90℃以下，减压至-0.06MPa～-0.08MPa的压力下蒸馏脱水；加入150kg间苯二酚，在70℃～80℃保温30min；降温至60℃以下，加入400kg糠醇，35kg异丙醇；降温至40℃以下，加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷硅烷4kg，搅拌均匀；用多级复合过滤装置过滤，其最后一级过滤膜孔径为0.45μm，出料，备用。
实施例3
将200kg糠醇，40kg多聚甲醛，5kg氢氧化钠加入反应釜中，以1℃/min的速度升温，在50℃～60℃保温30分钟，冷却至室温，放置24小时，备用；加入60kg2-咪唑烷酮，升温，在80℃～90℃保温90分钟；加入400kg份糠醇，氯化铜2.5kg，用甲酸调pH值3.8-4.1，升温至100℃～110℃，保温120分钟；降温至90℃以下，减压至-0.06MPa～-0.08MPa的压力下蒸馏脱水；加入200kg间苯二酚，在70℃～80℃保温30min；降温至60℃以下，加入500kg糠醇，50kg异丙醇；降温至40℃以下，加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷硅烷5kg，搅拌均匀；用多级复合过滤装置过滤，其最后一级过滤膜孔径为0.45μm，出料，备用。
性能检测
取1000g原砂，加入4g二甲苯磺酸固化剂，固化剂总酸值25％，混制60s后出砂，放置24小时后用小型3D打印机制备标准“8”字型试样，树脂加入量占砂重的1.5％，将制得试样80℃-85℃保温60min，冷至室温，用智能型砂强度试验机测定试样抗拉强度。
表1 3D打印呋喃树脂性能测试结果
显然，上述实施例仅仅是为了清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
本发明未尽事宜为公知技术。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (3)
1.一种砂型3D打印用呋喃树脂，其特征在于，所述的砂型3D打印用呋喃树脂具有高纯净度和低电导率，树脂中不溶物颗粒度D99≤0.45μm，树脂电导率≤10μs/cm，25℃环境下；
使用磺酸类固化剂固化，所述砂型3D打印用呋喃树脂，包含下述成分，按重量份比例组成：
糠醇600～800份
2-咪唑烷酮30～60份
多聚甲醛20～40份
间苯二酚100～200份
异丙醇20～50份
氢氧化钠1～5份
氯化铜0.5～2.5份
γ-氨丙基三乙氧基硅烷硅烷3～5份。
2.根据权利要求1所述的砂型3D打印用呋喃树脂，其特征在于：所述的磺酸类固化剂为二甲苯磺酸。
3.一种如权利要求1所述的砂型3D打印用呋喃树脂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)将100-200份糠醇，20～40份多聚甲醛，1～5份氢氧化钠加入反应釜中，以1℃/min的速度升温，在50℃～60℃保温30分钟，冷却至室温，放置24小时，备用；
2)前述液体中加入30～60份2-咪唑烷酮，升温，在80℃～90℃保温60～90分钟；
3)加入200～400份糠醇，0.5～2.5份氯化铜，用甲酸调pH值3.8-4.1，升温至100℃～110℃，保温60～120分钟；
4)降温至90℃以下，减压至-0.06MPa～-0.08MPa的压力下蒸馏脱水；
5)加入100～200份间苯二酚，在70℃～80℃保温30-45min；
6)降温至60℃以下，加入300～500份糠醇，20～50份异丙醇；
7)降温至40℃以下，加入3～5份γ-氨丙基三乙氧基硅烷硅烷，搅拌均匀；
8)用多级复合过滤装置过滤，其最后一级过滤膜孔径为0.45μm，出料，备用。
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