CN109467663A - 一种基于母液稀释的改性呋喃树脂及其制备方法 - Google Patents

一种基于母液稀释的改性呋喃树脂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种改性呋喃树脂，所述呋喃树脂包含如下重量份物质组成：高氮脲醛树脂母液10％‑70％，酚醛树脂母液10％‑50％，稀释剂1‑20％，硅烷偶联剂0.3％‑1％，糠醇5‑10％，余量为除醛剂，制备方法采用两步法，达到所制备出的改性呋喃树脂，制备成本大大下降，产品批次间质量稳定，并且环保、固透性好、高温退让性佳的技术效果。

Description

一种基于母液稀释的改性呋喃树脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及改性呋喃树脂制备领域，尤其涉及一种基于母液稀释的改性呋喃树脂及其制备方法。
背景技术
随着铸造业的不断深入和发展，对铸造业原辅材料提出了新的要求，特别是在环保节能及降低原材料消耗成本等方面提出了更高的要求。呋喃树脂是一种铸造企业造型过程中必备的铸造粘结剂，近年来，诸多研究者们一直致力于开发出成本低廉、质量稳定、绿色环保的造型材料。然而当前呋喃树脂生产存在批次稳定性差，价格昂贵、固透性差、高温退让性不佳等诸多问题。
因此，开发一款新的制备呋喃树脂的制备方法，提高呋喃树脂的质量稳定性、降低呋喃树脂成本，减少树脂中糠醇的含量亟待解决。
发明内容
为解决呋喃树脂批次间质量不稳定、价格昂贵、固透性差、高温退让性不佳等诸多问题，本发明提供一种基于母液稀释的改性呋喃树脂及制备方法，达到降低生产成本、环保、固透性好、高温退让性佳的技术效果。
为达到上述目的，通过如下技术方案予以解决：
一种基于母液稀释的改性呋喃树脂，所述呋喃树脂包含如下重量份物质组成：
高氮脲醛树脂母液10％-70％，酚醛树脂母液10％-50％，稀释剂1-20％，硅烷偶联剂0.3％-1％，糠醇5-10％，余量为除醛剂。
优选的，所述高氮脲醛树脂母液的含氮量为7-11％，水分10％-30％，粘度500-2000mpas。
优选的，高氮脲醛树脂母液的制备方法为：称取尿素、液体甲醛、多聚甲醛、糠醇，混合均匀，调整PH为7.0-9.0，于70-100℃，温度下反应1-3h；调整PH为4.0-6.0，于80-110℃温度下反应1.5-3.5h，即得。
优选的，所述酚醛树脂母液水分10％-50％，粘度100-500mpas。
优选的，所述酚醛树脂母液的制备方法为：称取苯酚、液体甲醛、固体甲醛，混合均匀，分3-6次加入碱，每次加入碱后，在50-70℃反应30-60min，最后调PH为7-8，于80-90℃温度下反应0.5-1h，即得酚醛树脂母液。
优选的，所述稀释剂为甲醇。
一种改性呋喃树脂的制备方法，包含如下制备步骤：
(1)制备高氮脲醛树脂母液：称取尿素、液体甲醛、多聚甲醛、糠醇，混合均匀，调整PH为7.0-9.0，于70-100℃，温度下反应1-3h，调整PH为4.0-6.0，于80-110℃温度下反应1.5-3.5h，即得高氮脲醛树脂母液；
(2)制备酚醛树脂母液：称取苯酚、液体甲醛、固体甲醛，混合均匀，分3-6次加入碱，每次加入碱后，在50-70℃反应30-60min，最后调PH为7-8，于80-90℃温度下反应0.5-1h，即得酚醛树脂母液；
(3)呋喃树脂成品的制备：将制备好的高氮脲醛树脂母液、酚醛树脂母液，根据含氮量和水分的要求，按照一定比例混合，再加入稀释剂、糠醇、硅烷偶联剂、除醛剂，搅拌混合均即得。
优选的，所述呋喃树脂成品的制备步骤，各物料按照如下重量比进行混合：高氮脲醛树脂母液10％-70％，酚醛树脂母液10％-50％，稀释剂1-20％，硅烷偶联剂0.3％-1％，糠醇5-10％，余量为除醛剂。
优选的，所述步骤(1)制备高氮脲醛树脂母液中，所述尿素、液体甲醛、多聚甲醛、糠醇的重量比为1-3：1-2：1-1.5：3-4。
优选的，所述步骤(2)制备酚醛树脂母液中，所述苯酚、液体甲醛、固体甲醛的重量比为：1-2：2-3：1-2。
有益效果：
(1)本发明采用两步法进行呋喃树脂的制备，所制备出的呋喃树脂，批次间质量稳定，同时提升了生产效率。
(2)采用成本相对低廉的酚醛树脂替代呋喃树脂中的糠醇，有效降低了树脂中糠醇含量，大大降低了树脂成本。
(3)本发明所述改性呋喃树脂，在环保、固透性好、高温退让性佳，所制备的到的改性呋喃树脂，游离甲醛含量低至0.005％，远远超出标准要求；脱模时间为10分钟左右，固化速度快，固透性好，且抗拉强度高。
附图说明
图1本发明所述改性呋喃树脂合成工艺简图。
图2本发明所述改性呋喃树脂成品。
图中，母液1为高氮脲醛树脂母液，母液2为酚醛树脂母液，增强剂为硅烷偶联剂。
具体实施方式
实施例1
一种基于母液稀释的改性呋喃树脂，所述呋喃树脂包含如下重量份物质组成：
高氮脲醛树脂母液10％，酚醛树脂母液50％，稀释剂甲醇20％，硅烷偶联剂1％，糠醇10％，除醛剂9％。
一种改性呋喃树脂的制备方法，包含如下制备步骤：
(1)制备高氮脲醛树脂母液：按重量比尿素、液体甲醛、多聚甲醛、糠醇为1：1：1：3称取物料，混合均匀，调整PH为7.0，于70℃，温度下反应1h，调整PH为4.0，于80℃温度下反应1.5h，即得高氮脲醛树脂母液；所得高氮脲醛树脂母液的含氮量为7％，水分30％，粘度500mpas。
(2)制备酚醛树脂母液：按重量比苯酚、液体甲醛、固体甲醛为1：2：1称取物料，混合均匀，分3次加入碱，每次加入碱后，在50℃反应30min，最后调PH为7，于80℃温度下反应0.5h，即得酚醛树脂母液，所得酚醛树脂母液水分10％，粘度500mpas。
(3)呋喃树脂成品的制备：将制备好的高氮脲醛树脂母液、酚醛树脂母液，根据含氮量和水分的要求，按照本实施例所述比例混合，再加入稀释剂、糠醇、硅烷偶联剂、除醛剂，搅拌混合均即得。
实施例2
一种基于母液稀释的改性呋喃树脂，所述呋喃树脂包含如下重量份物质组成：
高氮脲醛树脂母液50％，酚醛树脂母液30％，稀释剂甲醇10％，硅烷偶联剂0.3％，糠醇5％，除醛剂4.7％。
一种改性呋喃树脂的制备方法，包含如下制备步骤：
(1)制备高氮脲醛树脂母液：按重量比尿素、液体甲醛、多聚甲醛、糠醇为2：1.5：1：3.5称取物料，混合均匀，调整PH为8.0，于90℃，温度下反应2h，调整PH为5.0，于90℃温度下反应2.0h，即得高氮脲醛树脂母液；所得高氮脲醛树脂母液的含氮量为9％，水分20％，粘度1000mpas。
(2)制备酚醛树脂母液：按重量比苯酚、液体甲醛、固体甲醛为1.5：2.5：1.5称取物料，混合均匀，分5次加入碱，每次加入碱后，在60℃反应50min，最后调PH为7.5，于85℃温度下反应0.8h，即得酚醛树脂母液，所得酚醛树脂母液水分40％，粘度300mpas。
(3)呋喃树脂成品的制备：将制备好的高氮脲醛树脂母液、酚醛树脂母液，根据含氮量和水分的要求，按照本实施例所述比例混合，再加入稀释剂、糠醇、硅烷偶联剂、除醛剂，搅拌混合均即得。
改性呋喃树脂成品如图2所示，为透明液体。
实施例3
一种基于母液稀释的改性呋喃树脂，所述呋喃树脂包含如下重量份物质组成：
高氮脲醛树脂母液70％，酚醛树脂母液10％，稀释剂甲醇1％，硅烷偶联剂0.8％，糠醇8％，除醛剂10.2％。
一种改性呋喃树脂的制备方法，包含如下制备步骤：
(1)制备高氮脲醛树脂母液：按重量比尿素、液体甲醛、多聚甲醛、糠醇为3：2：1.5：4称取物料，混合均匀，调整PH为9.0，于100℃，温度下反应3h，调整PH为6.0，于110℃温度下反应3.5h，即得高氮脲醛树脂母液；所得高氮脲醛树脂母液的含氮量为11％，水分10％，粘度2000mpas。
(2)制备酚醛树脂母液：按重量比苯酚、液体甲醛、固体甲醛为2：3：2称取物料，混合均匀，分6次加入碱，每次加入碱后，在70℃反应60min，最后调PH为8，于90℃温度下反应1h，即得酚醛树脂母液，所得酚醛树脂母液水分50％，粘度100mpas。
(3)呋喃树脂成品的制备：将制备好的高氮脲醛树脂母液、酚醛树脂母液，按照本实施例所述比例混合，再加入稀释剂甲醇、糠醇、硅烷偶联剂、除醛剂，搅拌混合均即得。
对比例1
一种呋喃树脂，包含如下重量份原料制备而成：尿素3份，液体甲醛5份，固体甲醛2份，糠醇14份，多聚甲醛1.5份。
一种改性呋喃树脂的制备方法，包含如下制备步骤：
(1)按重量份称取尿素3份、液体甲醛2份、多聚甲醛1.5份、糠醇4份，混合均匀，调整PH为9.0，于100℃，温度下反应3h，调整PH为6.0，于110℃温度下反应3.5h，得混合物1；
(2)将步骤(1)所得混合物1，加入苯酚2份，加入碱调PH为8，于90℃温度下反应1h，再加入液体甲醛3份，于90℃温度下反应1h，再加入固体甲醛2份，继续在90℃温度下反应1h，加入糠醇10份，于90℃温度下反应1h，降温至40℃，即得所述改性呋喃树脂。本对比例1中所述份数均为重量份。
对比例2
一种呋喃树脂，由如下重量份原料制备而成：甲醇4份，苯酚7.2份，固体甲醛7.2份，尿素1.6份，糠醇79.8份，硅烷偶联剂0.2份。
采用如下方法制备:
(1)在反应釜中加入4％的甲醇、7.2％苯酚、7.2％固体甲醛和0.8％尿素，采用氢氧化钠调整pH为7.0，于70℃温度下反应1小时；
(2)待体系降温至80℃以下加入79.8％的糠醇，用磷酸调整pH为4.0，于80℃温度下反应1.5小时；
(3)用氢氧化钠调整pH为7.0，加入余下的0.8％尿素，于80℃温度下反应0.5小时；
(4)降温至40℃以下即可得到呋喃树脂，加入0.2％硅烷偶联剂搅拌均匀即为成品。
参照JB/T 7526-2008标准进行检测。
1、批次稳定性
将实施例2所述呋喃树脂，进行10个批次的生产试验，取样品进行检测，检测结果如表1：
表1实施例2所述改性呋喃树脂10批次产品质量稳定性考察
由表1所述数据可知，本发明所述制备方法，所得到的改性呋喃树脂，产品批次间质量稳定，均符合JB/T 7526-2008标准要求。
2、实施例与对比例试验结果对比
表2实施例与对比例试验结果
由表2数据可知，本发明所述改性呋喃树脂，在环保、固透性好、高温退让性佳，所制备的到的改性呋喃树脂，游离甲醛含量低至0.005％，远远超出标准要求；脱模时间为10分钟左右，固化速度快，固透性好，且抗拉强度高。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些改动和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明意图包含这些改动和变型。

Claims (10)

1.一种基于母液稀释的改性呋喃树脂，其特征在于，所述呋喃树脂包含如下重量份物质组成：
高氮脲醛树脂母液10％-70％，酚醛树脂母液10％-50％，稀释剂1-20％，硅烷偶联剂0.3％-1％，糠醇5-10％，余量为除醛剂。
2.根据权利要求1所述的改性呋喃树脂，其特征在于，所述高氮脲醛树脂母液的含氮量为7-11％，水分10％-30％，粘度500-2000mpas。
3.根据权利要求1所述的改性呋喃树脂，其特征在于，高氮脲醛树脂母液的制备方法为：称取尿素、液体甲醛、多聚甲醛、糠醇，混合均匀，调整PH为7.0-9.0，于70-100℃温度下反应1-3h；调整PH为4.0-6.0，于80-110℃温度下反应1.5-3.5h，即得。
4.根据权利要求1所述的改性呋喃树脂，其特征在于，所述酚醛树脂母液水分10％-50％，粘度100-500mpas。
5.根据权利要求4所述的改性呋喃树脂，其特征在于，所述酚醛树脂母液的制备方法为：称取苯酚、液体甲醛、固体甲醛，混合均匀，分3-6次加入碱，每次加入碱后，在50-70℃反应30-60min，最后调PH为7-8，于80-90℃温度下反应0.5-1h，即得酚醛树脂母液。
6.根据权利要求1所述的改性呋喃树脂，其特征在于，所述稀释剂为甲醇。
7.一种改性呋喃树脂的制备方法，其特征在于，包含如下制备步骤：
(1)制备高氮脲醛树脂母液：称取尿素、液体甲醛、多聚甲醛、糠醇，混合均匀，调整PH为7.0-9.0，于70-100℃温度下反应1-3h，调整PH为4.0-6.0，于80-110℃温度下反应1.5-3.5h，即得高氮脲醛树脂母液；
(2)制备酚醛树脂母液：称取苯酚、液体甲醛、固体甲醛，混合均匀，分3-6次加入碱，每次加入碱后，在50-70℃反应30-60min，最后调PH为7-8，于80-90℃温度下反应0.5-1h，即得酚醛树脂母液；
(3)呋喃树脂成品的制备：将制备好的高氮脲醛树脂母液、酚醛树脂母液，根据含氮量和水分的要求，按照一定比例混合，再加入稀释剂、糠醇、硅烷偶联剂、除醛剂，搅拌混合均即得。
8.根据权利要求7所述的改性呋喃树脂的制备方法，其特征在于，所述呋喃树脂成品的制备步骤，各物料按照如下重量比进行混合：高氮脲醛树脂母液10％-70％，酚醛树脂母液10％-50％，稀释剂1-20％，硅烷偶联剂0.3％-1％，糠醇5-10％，余量为除醛剂。
9.根据权利要求7所述改性呋喃树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)高氮脲醛树脂母液中，所述尿素、液体甲醛、多聚甲醛、糠醇的重量比为1-3：1-2：1-1.5：3-4。
10.根据权利要求7所述的改性呋喃树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)酚醛树脂母液中，所述苯酚、液体甲醛、固体甲醛的重量比为：1-2：2-3：1-2。
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