CN111003964B - 一种无碱液体速凝剂及生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种无碱液体速凝剂及生产工艺，解决了现有技术中的无碱液体速凝剂掺量大影响混凝土性能的技术问题。无碱液体速凝剂由下述重量份的原料制备：聚合硫酸铝50份‑70份；氟化钠3份‑6份；醇铝8份‑12份；三乙醇胺1份‑2份；二乙醇胺1份‑2份；硅酸镁0.5份‑1.0份；甘油1份‑3份；增稠剂1份‑3份；无机酸1份‑5份；去离子水30份‑40份。本发明提供的无碱液体速凝剂，以聚合硫酸铝为主要原料制得的速凝剂具有很好的速凝效果，可以减少其掺量，即减少硫酸根离子的引入，降低其对混凝土后期强度的破坏；在减少其掺量的同时，有利于提高速凝剂的稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及一种速凝剂，具体涉及一种无碱液体速凝剂及生产工艺。
背景技术
速凝剂是指掺入混凝土中能使混凝土迅速凝结硬化的外加剂，按照其形态可以分为固体和液体。
固体速凝剂是指传统的粉状速凝剂，其掺用量占混凝土中水泥用量3.0％-8.0％，能使混凝土在5min内初凝，12min内终凝.以达到抢修或井巷中混凝土快速凝结的目的；是喷射混凝土施工法中不可缺少的添加剂。它们的作用是加速水泥的水化硬化，在很短的时间内形成足够的强度，以保证特殊施工的要求。
液体速凝剂主要应用于喷射混凝土和喷射砂浆中，常用的液体速凝剂包括以硅酸钠、铝酸钠为主的碱性液体速凝剂和无碱液体速凝剂；由于碱性速凝剂的含碱量高，不仅影响施工工人的身体健康，而且添加碱性速凝剂后，混凝土的后期强度以及抗渗耐久性能也会明显下降，因此施工更加安全以及对混凝土后期强度影响更小的无碱液体速凝剂得到了越来越广泛的关注。
目前无碱液体速凝剂的主要成分为硫酸铝，其对水泥具有很好的速凝效果；但是由于铝盐溶解度的限制，配制的饱和溶液固含量低，并且铝为两性物质，即铝盐容易发生水解反应生成氢氧化铝悬浮或沉淀，严重影响了速凝剂的稳定性及凝结时间等，所以满足凝结时间要求需要的铝盐溶液掺量较大，传统的无碱液体速凝剂的掺量一般为8-14％，但是大量引入的硫酸根离子会使得水化产物中的钙矾石含量增加，而钙矾石的形成会产生膨胀应力，容易引起混凝土开裂，降低混凝土的性能；并且由于铝离子在水中以发生水解，使制得的速凝剂稳定性降低，同样制约着其应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种无碱液体速凝剂，以解决现有技术中的无碱液体速凝剂掺量大影响混凝土性能的技术问题。本发明提供的诸多技术方案中的优选技术方案所能产生的诸多技术效果详见下文阐述。
为实现上述目的，本发明提供了以下技术方案：
本发明提供的一种无碱液体速凝剂，由下述重量份的原料制备：聚合硫酸铝50份-70份；氟化钠3份-6份；醇铝8份-12份；三乙醇胺1份-2份；二乙醇胺1份-2份；硅酸镁0.5份-1.0份；甘油1份-3份；增稠剂1份-3份；无机酸1份-5份；去离子水30份-40份。
进一步的，各原料的重量份分别为：聚合硫酸铝55份-65份；氟化钠4份-5份；醇铝9份-11份；三乙醇胺1.2份-1.8份；二乙醇胺1.2份-1.8份；硅酸镁0.6份-0.8份；甘油1.5份-2.5份；增稠剂1.5份-2.5份；无机酸2份-4份；去离子水32份-38份。
进一步的，各原料的重量份分别为：聚合硫酸铝60份；氟化钠4.5份；醇铝10份；三乙醇胺1.5份；二乙醇胺1.5份；硅酸镁0.7份；甘油2份；增稠剂2份；无机酸3份；去离子水35份。
进一步的，所述醇铝为正丁醇铝、正己醇铝、正辛醇铝或异辛醇铝。
进一步的，所述无机酸为磷酸。
进一步的，所述增稠剂为羟乙基纤维素。
本发明提供的无碱液体速凝剂的生产工艺，包括下述步骤：
(1)按配比称取各原料；
(2)将氟化钠和去离子水加入反应容器中，升温至55-65℃后，加入无机酸，以1000-2000r/min的速度搅拌20-30min；得溶液A；
(3)向溶液A中加入聚合硫酸铝；以1500-2000r/min的速度搅拌30-50min；得溶液B；
(4)升温至70-80℃后，向溶液B中加入醇铝、三乙醇胺、二乙醇胺、硅酸镁和增稠剂；以1500-2000r/min的速度搅拌30-50min；得溶液C；
(5)将溶液C移至乳化机中分散搅拌150min-240min后加入甘油；甘油加入分散搅拌10min后停止分散，即得成品。
进一步的，所述步骤(2)中，升温至60℃后，加入无机酸，以1500r/min的速度搅拌25min；得溶液A。
进一步的，所述步骤(4)中，升温至75℃后，向溶液B中加入三乙醇胺、二乙醇胺、硅酸镁和增稠剂；以1800r/min的速度搅拌40min；得溶液C。
进一步的，所述步骤(3)中，溶液A中加入聚合硫酸铝；以1800r/min的速度搅拌40min；得溶液B。
基于上述技术方案，本发明实施例至少可以产生如下技术效果：
本发明提供的无碱液体速凝剂，以聚合硫酸铝为主要原料，并添加了醇铝，制得的速凝剂具有很好的速凝效果，可以减少其掺量便能达到预期效果，从而减少硫酸根离子的引入，降低其对混凝土后期强度的破坏；采用聚合硫酸铝、醇铝、氟化钠、三乙醇胺、二乙醇胺、硅酸镁、甘油、增稠剂、无机酸配合后，可以限制铝离子的水解，减少其掺量的同时，有利于提高速凝剂的稳定性。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
实施例1：
制备无碱液体速凝剂：
1.1原料(按重量份计)：
聚合硫酸铝60份；氟化钠4.5份；正丁醇铝10份；三乙醇胺1.5份；二乙醇胺1.5份；硅酸镁0.7份；甘油2份；羟乙基纤维素2份；磷酸3份；去离子水35份。
1.2制备方法：
包括下述步骤：
(1)按配比称取各原料；
(2)将氟化钠和去离子水加入反应容器中，升温至60℃后，加入无机酸，以1800r/min的速度搅拌25min；得溶液A；
(3)向溶液A中加入聚合硫酸铝；以1800r/min的速度搅拌40min；得溶液B；
(4)升温至75℃后，向溶液B中加入正丁醇铝、三乙醇胺、二乙醇胺、硅酸镁和增稠剂；以1800r/min的速度搅拌40min；得溶液C；
(5)将溶液C移至乳化机中分散搅拌200min后加入甘油；甘油加入分散搅拌10min后停止分散，即得成品。
实施例2：
制备无碱液体速凝剂：
2.1原料(按重量份计)：
聚合硫酸铝50份；氟化钠3份；异辛醇铝8份；三乙醇胺3份；二乙醇胺1份；硅酸镁0.5份；甘油3份；羟乙基纤维素1份；磷酸5份；去离子水30份。
2.2制备方法：
包括下述步骤：
(1)按配比称取各原料；
(2)将氟化钠和去离子水加入反应容器中，升温至55℃后，加入无机酸，以1000r/min的速度搅拌30min；得溶液A；
(3)向溶液A中加入聚合硫酸铝；以2000r/min的速度搅拌50min；得溶液B；
(4)升温至70℃后，向溶液B中加入异辛醇铝、三乙醇胺、二乙醇胺、硅酸镁和增稠剂；以2000r/min的速度搅拌30min；得溶液C；
(5)将溶液C移至乳化机中分散搅拌150min后加入甘油；甘油加入分散搅拌10min后停止分散，即得成品。
实施例3：
制备无碱液体速凝剂：
3.1原料(按重量份计)：
聚合硫酸铝70份；氟化钠6份；正辛醇铝12份；三乙醇胺1份；二乙醇胺3份；硅酸镁1份；甘油1份；羟乙基纤维素3份；磷酸1份；去离子水40份。
3.2制备方法：
包括下述步骤：
(1)按配比称取各原料；
(2)将氟化钠和去离子水加入反应容器中，升温至65℃后，加入无机酸，以2000r/min的速度搅拌20min；得溶液A；
(3)向溶液A中加入聚合硫酸铝；以1500r/min的速度搅拌30min；得溶液B；
(4)升温至80℃后，向溶液B中加入正辛醇铝、三乙醇胺、二乙醇胺、硅酸镁和增稠剂；以1500r/min的速度搅拌50min；得溶液C；
(5)将溶液C移至乳化机中分散搅拌240min后加入甘油；甘油加入分散搅拌10min后停止分散，即得成品。
实施例4：
制备无碱液体速凝剂：
1.1原料(按重量份计)：
聚合硫酸铝55份；氟化钠4份；正己醇铝12份；三乙醇胺1.8份；二乙醇胺1.2份；硅酸镁0.8份；甘油2.5份；羟乙基纤维素2.5份；磷酸4份；去离子水32份。
1.2制备方法：
包括下述步骤：
(1)按配比称取各原料；
(2)将氟化钠和去离子水加入反应容器中，升温至58℃后，加入无机酸，以1200r/min的速度搅拌20-30min；得溶液A；
(3)向溶液A中加入聚合硫酸铝；以1600r/min的速度搅拌45min；得溶液B；
(4)升温至73℃后，向溶液B中加入正己醇铝、三乙醇胺、二乙醇胺、硅酸镁和增稠剂；以1600r/min的速度搅拌45min；得溶液C；
(5)将溶液C移至乳化机中分散搅拌180min后加入甘油；甘油加入分散搅拌10min后停止分散，即得成品。
实施例5：
制备无碱液体速凝剂：
5.1原料(按重量份计)：
聚合硫酸铝65份；氟化钠5份；正丁醇铝8份；三乙醇胺1.2份；二乙醇胺1.8份；硅酸镁0.6份；甘油1.5份；羟乙基纤维素1.5份；磷酸2份；去离子水38份。
5.2制备方法：
包括下述步骤：
(1)按配比称取各原料；
(2)将氟化钠和去离子水加入反应容器中，升温至62℃后，加入无机酸，以1800r/min的速度搅拌20min；得溶液A；
(3)向溶液A中加入聚合硫酸铝；以1900r/min的速度搅拌35min；得溶液B；
(4)升温至77℃后，向溶液B中加入正丁醇铝、三乙醇胺、二乙醇胺、硅酸镁和增稠剂；以1800r/min的速度搅拌35min；得溶液C；
(5)将溶液C移至乳化机中分散搅拌220min后加入甘油；甘油加入分散搅拌10min后停止分散，即得成品。
性能测试：
将实施例1-5制备的无碱液体速凝剂以及参照例1-2，按照下述方法进行测试，测试结果如下表1所示；其中，参照例1为空白参照例；参照例2选自福建霞浦锦然建筑材料有限公司生产的无碱液体速凝剂。
凝结时间：根据GB/T 35159-2017《喷射混凝土用速凝剂》的规定测定样品凝结时间，其中水灰比为0.4，无碱液体速凝剂的掺量分别为4％、5％、6％。
砂浆性能：根据GB/T 35159-2017《喷射混凝土用速凝剂》的规定，取水泥900g、标砂1350g以及水450g，分别加入掺量为4％、5％、6％的无碱液体速凝剂，混合均匀；水泥选自蓬莱蔚阳水泥有限公司生产的普通硅酸盐PO42.5水泥。
表1性能测试结果
由表2数据可以看出，本发明制备的无碱液体速凝剂在4％的掺量下便能使水泥砂浆的凝结时间满足初凝时间小于3min，终凝时间小于7min的要求，砂浆1d的抗压强度大于10MPa，28d抗压强度强度比大于100％，达到速凝剂一等品的要求；随着速凝剂掺量的增加，水泥的凝结时间缩短，1d抗压强度明显提高，28d砂浆抗压强度比略有下降，说明本发明的速凝剂能有效缩短水泥的凝结时间和提高砂浆的早期强度，且其后期强度损失较小，并且其稳定时间可以达到9个月以上，具有较好的稳定性。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种无碱液体速凝剂，其特征在于：由下述重量份的原料制备：聚合硫酸铝50份-70份；氟化钠3份-6份；醇铝8份-12份；三乙醇胺1份-2份；二乙醇胺1份-2份；硅酸镁0.5份-1.0份；甘油1份-3份；增稠剂1份-3份；无机酸1份-5份；去离子水30份-40份；所述醇铝为正丁醇铝、正己醇铝、正辛醇铝或异辛醇铝；所述增稠剂为羟乙基纤维素 ；
其制备包括下述步骤：
（1）按配比称取各原料；
（2）将氟化钠和去离子水加入反应容器中，升温至55-65℃后，加入无机酸，以1000-2000r/min的速度搅拌20-30min；得溶液A；
（3）向溶液A中加入聚合硫酸铝；以1500-2000r/min的速度搅拌30-50min；得溶液B；
（4）升温至70-80℃后，向溶液B中加入醇铝、三乙醇胺、二乙醇胺、硅酸镁和增稠剂；以1500-2000r/min的速度搅拌30-50min；得溶液C；
（5）将溶液C移至乳化机中分散搅拌150min-240min后加入甘油；甘油加入分散搅拌10min后停止分散，即得成品。
2.根据权利要求1所述的无碱液体速凝剂，其特征在于：各原料的重量份分别为：聚合硫酸铝55份-65份；氟化钠4份-5份；醇铝9份-11份；三乙醇胺1.2份-1.8份；二乙醇胺1.2份-1.8份；硅酸镁0.6份-0.8份；甘油1.5份-2.5份；增稠剂1.5份-2.5份；无机酸2份-4份；去离子水32份-38份。
3.根据权利要求2所述的无碱液体速凝剂，其特征在于：各原料的重量份分别为：聚合硫酸铝60份；氟化钠4.5份；醇铝10份；三乙醇胺1.5份；二乙醇胺1.5份；硅酸镁0.7份；甘油2份；增稠剂2份；无机酸3份；去离子水35份。
4.根据权利要求1所述的无碱液体速凝剂，其特征在于：所述无机酸为磷酸。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的无碱液体速凝剂的生产工艺，其特征在于：包括下述步骤：
（1）按配比称取各原料；
（2）将氟化钠和去离子水加入反应容器中，升温至55-65℃后，加入无机酸，以1000-2000r/min的速度搅拌20-30min；得溶液A；
（3）向溶液A中加入聚合硫酸铝；以1500-2000r/min的速度搅拌30-50min；得溶液B；
（4）升温至70-80℃后，向溶液B中加入醇铝、三乙醇胺、二乙醇胺、硅酸镁和增稠剂；以1500-2000r/min的速度搅拌30-50min；得溶液C；
（5）将溶液C移至乳化机中分散搅拌150min-240min后加入甘油；甘油加入分散搅拌10min后停止分散，即得成品。
6.根据权利要求5所述的无碱液体速凝剂的生产工艺，其特征在于：所述步骤（2）中，升温至60℃后，加入无机酸，以1500r/min的速度搅拌25min；得溶液A。
7.根据权利要求5所述的无碱液体速凝剂的生产工艺，其特征在于：所述步骤（4）中，升温至75℃后，向溶液B中加入三乙醇胺、二乙醇胺、硅酸镁和增稠剂；以1800r/min的速度搅拌40min；得溶液C。
8.根据权利要求5所述的无碱液体速凝剂的生产工艺，其特征在于：所述步骤（3）中，向溶液A中加入聚合硫酸铝；以1800r/min的速度搅拌40min；得溶液B。
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