CN113121150A - 无碱速凝剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种无碱速凝剂及其制备方法和应用，所述无碱速凝剂包括如下原料：氟硅酸氢氧化铝法生产速凝剂和/或氟硅酸法生产氟化铝的固废副产物、氢氧化铝、氢氟酸、去离子水、水合硫酸铝、稳定剂、增强剂和中和剂；其中，所述水合硫酸铝包括片状水合硫酸铝和粉状水合硫酸铝，且所述片状水合硫酸铝与所述粉状水合硫酸铝的重量比为1：(3‑5)。本发明的无碱速凝剂，以氢氟酸为原料，将固体副产物作为反应物，制备出符合国标要求的速凝剂产品，该速凝剂产品为无碱速凝剂，具有掺量低，不影响混凝土后期强度的特点，从而可以减少废弃物排放，改善环境，增加社会和经济效益。
Description
技术领域
本发明属于建筑材料外加剂领域，具体涉及一种无碱速凝剂及其制备方法和应用。
背景技术
喷射型混凝土是建筑行业常用的一种固结材料，该材料的技术要求中，凝结时间及强度是喷射型混凝土的两个最重要参数，速凝剂对喷射型混凝土的凝结时间有着重要影响，对混凝土早期强度也有着一定的影响，是喷射型混凝土在施工中不可或缺的外加剂，其效果好坏直接影响着混凝土的质量。
速凝剂主要分为粉状和液体速凝剂，粉状速凝剂在使用过程中存在工作粉尘大、回弹量大、分散不均匀等缺陷；液体速凝剂目前针对粉状速凝剂进行了改进，更容易分散均匀，使混凝土各部分性能分布均匀。早期液体速凝剂，主要以有碱速凝剂为主，由于其高碱性导致的混凝土早期强度损失大、腐蚀性强、混凝土长期与碱性骨料反应及对施工人员的身体伤害问题严重，限制了有碱速凝剂的发展。利用氟硅酸氢氧化铝制备无碱速凝剂是目前市场上的一种比较经济可行的方法，但是在生产过程中会产生以二氧化硅、氟化铝为主要成分的固废副产物。目前对该副产物尚无合理处理方法。
因此，本发明一方面提出一种安全、强度损失小、无碱的速凝剂制备方法，另一方面对生产中产生的固废副产物进行了综合利用，具有良好的社会和经济效益。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有技术中的上述技术问题，提出了一种安全、强度损失小、无碱的速凝剂。
第一方面，本发明提出了一种无碱速凝剂。
本发明的无碱速凝剂，包括如下重量份数的原料：氟硅酸氢氧化铝法生产速凝剂和/或氟硅酸法生产氟化铝的固废副产物30～50份、氢氧化铝30～60份、氢氟酸130～180份、去离子水120～160份、水合硫酸铝300～600份、稳定剂1～5份、增强剂1～5份和中和剂20～40份；
其中，所述水合硫酸铝包括片状水合硫酸铝和粉状水合硫酸铝，且所述片状水合硫酸铝与所述粉状水合硫酸铝的重量比为1：(3-5)。
本发明中，固废副产物为氟硅酸氢氧化铝法生产速凝剂和/或氟硅酸法生产氟化铝的固体滤渣，包括氟化铝和二氧化硅，主要成分为水合氟化铝和二氧化硅。
本发明的无碱速凝剂，以氢氟酸为原料，将固体副产物作为反应物，制备出符合国标要求的速凝剂产品，该速凝剂产品为无碱速凝剂，具有掺量低，不影响混凝土后期强度的特点，从而可以减少废弃物排放，改善环境，增加社会和经济效益。
作为本发明的具体实施方式，所述氢氟酸的质量浓度为38％-42％，例如38％，39％，40％，41％，41％及其任意组合的范围。
作为本发明的具体实施方式，所述中和剂为市售氨水，质量浓度为25％～28％，例如25％，26％，27％，28％及其任意组合的范围。
作为本发明的具体实施方式，所述稳定剂选自高分子盐类稳定剂。
优选地，所述稳定剂至少选自聚甲基丙烯酸钠、海藻酸钠、聚丙烯酰胺和羧甲基纤维素钠中的一种。
作为本发明的具体实施方式，所述增强剂选自有机醇胺类化合物。
优选地，所述增强剂至少选自二乙醇胺、三乙醇胺和异丙醇胺中的一种。
第二方面，本发明提出了无碱速凝剂的制备方法。
本发明的无碱速凝剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S101：将氟硅酸氢氧化铝法生产速凝剂和/或氟硅酸法生产氟化铝的固废副产物、氢氧化铝、片状水合硫酸铝和去离子水60～80份混合并搅拌第一预设时间后加入氢氟酸，并搅拌反应第二预设时间；
S102：向所述步骤S101制备得到的产物中加入去离子水60～80份、粉状水合硫酸铝、稳定剂和增强剂，搅拌第三预设时间；
S103：向所述步骤S102的产物中加入中和剂并搅拌反应，得到无碱速凝剂。
作为本发明的具体实施方式，所述第一预设时间为25min-35min；和/或所述第二预设时间为0.5h-1.5h；和/或所述第三预设时间为25min-35min。
第三方面，本发明提出了一种水泥，所述水泥包括所述无碱速凝剂。
第四方面，本发明提出了所述无碱速凝剂和/或所述无碱速凝剂的制备方法和/或所述的水泥在建筑领域中的应用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但并不构成对本发明的任何限制。
本发明实施例所用固废副产物为在氟硅酸法生产无碱速凝剂的过程中，产生副产物二氧化硅沉淀。主要原理如下
3H2SiF6+2Al(OH)3＝2Al2(SiF6)3+6H2O
Al2(SiF6)3+6H2O＝2AlF3+3SiO2↓+12HF
3HF+Al(OH)3＝AlF3+3H2O
固废成分分析：二氧化硅和三水合氟化铝
通过XPS(X射线光电子能谱)能谱分析、XRD(X射线衍射)晶型分析、TG(热失重分析)、XRF(X射线荧光光谱)等分析手段确认固废副产物的主要成分，并将其进一步应用于速凝剂生产。
固废热重分析显示，在100～200℃间，脱水迅速，在300℃开始有明显水解，超过500℃水解剧烈，热分解包括两步脱水和脱水产物水解，与水合氟化铝的理论分解相同。
AlF3·3H2O＝AlF3·0.5H2O+2.5H2O
AlF3·0.5H2O＝AlF3+0.5H2O
2AlF3+3H2O＝Al2O3+6HF↑
实施例1
实施例1提供了一种无碱速凝剂，由如下重量份数的原料组成：氟硅酸氢氧化铝法生产速凝剂的固废副产物40份、氢氧化铝45份、氢氟酸150份、去离子水140份、片状水合硫酸铝90份、粉状水合硫酸铝360份、稳定剂海藻酸钠2份、增强剂三乙醇胺2份和中和剂氨水20份。其中，氢氟酸的质量浓度为40％，氨水的质量浓度为26％。
实施例1的无碱速凝剂的制备方法包括如下步骤：
S101：氟硅酸氢氧化铝法生产速凝剂的固废副产物、氢氧化铝、片状水合硫酸铝和去离子水70份混合并搅拌30min后加入氢氟酸，搅拌反应1h；
S102：向步骤S101制备得到的产物中去离子水70份、粉状水合硫酸铝、稳定剂海藻酸钠和增强剂三乙醇胺，并搅拌反应30min；
S103：向步骤S102制备得到的产物中加入氨水，得到无碱速凝剂。
对比例1
对比例1与实施例1的区别仅在于：氢氟酸加入量为120份，其余步骤和参数均相同。
实施例2
实施例2与实施例1的区别仅在于：氢氟酸加入量为180份，其余步骤和参数均相同。
实施例3
实施例3与实施例1的区别仅在于：固废副产物加入量为50份，其余步骤和参数均相同。
实施例4
实施例4与实施例1的区别仅在于：固废副产物加入量为30份，其余步骤和参数均相同。
对比例2
对比例2与实施例1的区别仅在于：全部为粉状水合硫酸铝在步骤S102加入，其余步骤和参数均相同。
对比例3
对比例3与实施例1的区别仅在于：未加入固废副产物，余步骤和参数均相同。
对比例4
对比例4与实施例1的区别仅在于：未加入增强剂三乙醇胺，余步骤和参数均相同。
对比例5
对比例5与实施例1的区别仅在于：未加入稳定剂海藻酸钠，余步骤和参数均相同。
对比例6
对比例6为市售速凝剂，为含氟无碱液体速凝剂。
性能测试
分别将实施例和对比例的速凝剂用于水泥(北京水泥P.O 42.5)的制备中。
水泥凝结时间试验测试
(1)试验仪器
维卡仪、试针、电子秤、水泥净浆搅拌机等。
(2)试验方法根据规范GB/T 35159-2017《喷射混凝土用速凝剂》中掺液体速凝剂的净浆凝结时间试验操作方法进行试验。将称量好140g的水、400g水泥放入锅内，慢搅30s，加入速凝剂(32g掺量为8％)，慢搅5s，再快搅15s，搅拌结束，立即装入模具中插捣，刮去多余的净浆，抹平表面。
将模具放到维卡仪下，将试针降至接触表面，放松螺丝使试针落入浆中，观察试针停止下沉时读数，每10s测定一次，试针落至距离底部约4mm时即为水泥初凝，从加入速凝剂时至此时的时间即为初凝时间。之后，立即将模具与浆体从底板上平移取下，翻转180°，小头向下置于底板上，将维卡仪的试针换为带有环形附件的终凝针。同样每10s测定一次，当试针开始无法留下印记时即为水泥达到终凝，从加入速凝剂时至此时的时间即为终凝时间。
测试砂浆的初凝时间、终凝时间、一天强度、稳定性。
抗压强度的测定
(1)试验仪器
砂浆搅拌机、振动台、电子秤、40mm×40mm×160mm砂浆模具，压力机等。
(2)试验方法
配合比依据规范GB/T 35159-2017《喷射混凝土用速凝剂》确定，水泥900g±2g，砂1350g±5g，水450g±2g(包括液体速凝剂中的水)，速凝剂用量根据试验确定，实验固定掺量为8％，试验组中有一组为不掺加速凝剂的基准砂浆组。将称量好的450g水与水泥放入搅拌锅内，开始慢搅30s，之后在下一30s的慢搅过程中缓慢地加入砂，接着快搅30s。停90s，再继续快搅30s。
然后立即加入速凝剂，慢搅5s再快搅15s，搅拌结束后尽快将砂浆装40mm×40mm×160mm的水泥砂浆试模中。之后使用振动台振动成型，刮去过高的砂浆，抹平表面，在20℃±2℃的温度下养护1d后拆模。
速凝剂稳定性的测定
稳定性的测定方法参考规范GB/T 35159-2017《喷射混凝土用速凝剂》中方法，制备速凝剂完成后，将试剂倒入100mL量筒中，使试剂的凹液面对齐量筒100mL刻度线。将量筒在室温的环境下静置，用保鲜膜封闭量筒顶部。之后定期观察量筒中试剂状态，当试剂底部沉淀超过5mL刻度线、出现分层离析的现象或试剂凝固成果冻状时视为速凝剂已失稳。
从加入速凝剂起计算龄期，测定龄期为1d，28d，90d时的抗压强度，结果见表1。
表1
对比例2第一步的中和反应温升剧烈，导致实验无法正常完成。
由表1可以看出，本发明实施例制备的速凝剂的初凝时间、终凝时间和砂浆一天强度符合国标要求；减少氢氟酸量初凝和终凝时间延长，一天强度降低，产品稳定性变差；增加氢氟酸的量，初凝终凝时间变化不大，一天强度和28天强度都降低；增加固废产物量，初凝终凝时间变化不大，强度降低，稳定性变差；减少固废产物，稳定性变好，强度变差，凝结时间基本不变；未加入固废的，强度变差，初凝终凝时间变化不大；未加入增强剂的强度明显减小；未加入稳定剂的产品稳定性差，有沉淀出现；与市售产品相比，凝结时间减少，强度提高。
在本发明中的提到的任何数值，如果在任何最低值和任何最高值之间只是有两个单位的间隔，则包括从最低值到最高值的每次增加一个单位的所有值。例如，如果声明一种组分的量，或诸如温度、压力、时间等工艺变量的值为50-90，在本说明书中它的意思是具体列举了51-89、52-88……以及69-71以及70-71等数值。对于非整数的值，可以适当考虑以0.1、0.01、0.001或0.0001为一单位。这仅是一些特殊指明的例子。在本申请中，以相似方式，所列举的最低值和最高值之间的数值的所有可能组合都被认为已经公开。
应当注意的是，以上所述的实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明的任何限制。通过参照典型实施例对本发明进行了描述，但应当理解为其中所用的词语为描述性和解释性词汇，而不是限定性词汇。可以按规定在本发明权利要求的范围内对本发明作出修改，以及在不背离本发明的范围和精神内对本发明进行修订。尽管其中描述的本发明涉及特定的方法、材料和实施例，但是并不意味着本发明限于其中公开的特定例，相反，本发明可扩展至其他所有具有相同功能的方法和应用。
Claims (9)
1.一种无碱速凝剂，其特征在于，包括如下重量份数的原料：
氟硅酸氢氧化铝法生产速凝剂和/或氟硅酸法生产氟化铝的固废副产物30～50份、氢氧化铝30～60份、氢氟酸130～180份、去离子水120～160份、水合硫酸铝300～600份、稳定剂1～5份、增强剂1～5份和中和剂20～40份；
其中，所述水合硫酸铝包括片状水合硫酸铝和粉状水合硫酸铝，且所述片状水合硫酸铝与所述粉状水合硫酸铝的重量比为1：(3-5)。
2.根据权利要求1所述的无碱速凝剂，其特征在于，所述氢氟酸的质量浓度为38％-42％。
3.根据权利要求1或2所述的无碱速凝剂，其特征在于，所述中和剂为质量浓度为25％～28％的氨水。
4.根据权利要求1-3任一项所述的无碱速凝剂，其特征在于，所述稳定剂选自高分子盐类稳定剂，优选地，所述稳定剂至少选自聚甲基丙烯酸钠、海藻酸钠、聚丙烯酰胺和羧甲基纤维素钠中的一种。
5.根据权利要求1-4任一项所述的无碱速凝剂，其特征在于，所述增强剂选自有机醇胺类化合物，优选地，所述增强剂至少选自二乙醇胺、三乙醇胺和异丙醇胺中的一种。
6.权利要求1-5任一项所述的无碱速凝剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S101：将氟硅酸氢氧化铝法生产速凝剂和/或氟硅酸法生产氟化铝的固废副产物、氢氧化铝、片状水合硫酸铝和去离子水60～80份混合并搅拌第一预设时间后加入氢氟酸，并搅拌反应第二预设时间；
S102：向所述步骤S101制备得到的产物中加入去离子水60～80份、粉状水合硫酸铝、稳定剂和增强剂，搅拌第三预设时间；
S103：向所述步骤S102的产物中加入中和剂并搅拌反应，得到无碱速凝剂。
7.根据权利要求6所述的无碱速凝剂的制备方法，其特征在于，所述第一预设时间为25min-35min；和/或，所述第二预设时间为0.5h-1.5h；和/或，所述第三预设时间为25min-35min。
8.一种水泥，所述水泥包括权利要求1-5任一项所述无碱速凝剂。
9.权利要求1-4任一项所述无碱速凝剂和/或权利要求5-7任一项所述无碱速凝剂的制备方法和/或权利要求8所述的水泥在建筑领域中的应用。
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