CN114085311A - 一种制备高纯光刻胶树脂的方法 - Google Patents

一种制备高纯光刻胶树脂的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种制备高纯光刻胶树脂的方法，属于光刻胶技术领域。所述制备高纯光刻胶树脂的方法是，反应单体在溶剂、引发剂存在的条件下发生聚合反应，通过分阶段控制反应条件，制备了高纯光刻胶树脂，特别是通过高压条件，进一步提高了反应温度，提高了树脂的转化率，降低了单体杂质的含量，提高了树脂的纯度，并且在树脂制备阶段就将单体杂质的含量控制在极低的范围内，本发明方法解决了现有光刻胶树脂制备方法中单体杂质含量高的问题，以及制备后需要进一步纯化的问题。

Description

一种制备高纯光刻胶树脂的方法
技术领域
本发明涉及一种制备高纯光刻胶树脂的方法，属于光刻胶技术领域。
背景技术
光刻胶是集成电路制造的关键材料，其中氟化氩ArF光刻胶可用于制备90nm-14nm技术代的集成电路芯片，光刻胶由树脂、光敏剂、添加剂、溶剂等组成，光刻胶原料的纯度对光刻图形有至关重要的影响，原料纯度越高，光刻胶的杂质越少，光刻图形产生的缺陷越少，芯片产品的良品率越高。在光刻胶原料中，树脂的杂质是最难去除的，这是由树脂的结构决定的，不同于光敏剂、溶剂等单分子原料，树脂是由不同链长的分子链组成，分子链的长度呈正态分布，为混合物，这种特性给树脂的提纯带来了挑战，无法通过常规小分子的纯化工艺提纯，树脂在聚合过程中无法实现完全100％的转化率，在聚合完成后，总有无法反应完全的单体，将树脂在沉淀剂中析出得到的树脂产品总会夹杂未反应完全的单体杂质，为了进一步减小树脂中的单体杂质含量，提高光刻胶产品的纯度，有必要开发有效的树脂制备和纯化方法。
现有技术专利CN202011634104.X描述的光刻胶树脂纯化过程是使用沉淀剂将单体去除，然后干燥，存在的问题是该方法为溶液法制备树脂的常规生产工艺，生产完成的树脂溶液导入沉淀剂后，树脂析出，单体大部分是在沉淀剂里面，少部分会进入树脂，通常在2％-5％，这部分单体杂质是无法去除的，对于光刻胶来说是致命的。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种制备高纯光刻胶树脂的方法，以解决现有光刻胶树脂制备方法中单体杂质含量高以及制备后需要进一步纯化的问题，本发明方法是，反应单体在溶剂、引发剂存在的条件下发生聚合反应，通过分阶段控制反应条件，制备了高纯光刻胶树脂，特别是通过高压条件，进一步提高了反应温度，提高了树脂的转化率，降低了单体杂质的含量，提高了树脂的纯度，并且在树脂制备阶段就将单体杂质的含量控制在极低的范围内，为树脂的后处理提供了巨大的便利。
为解决上述问题，本发明采用如下的技术方案：
一种制备高纯光刻胶树脂的方法，其特征在于，反应单体在溶剂、引发剂存在的条件下发生聚合反应，第一阶段控制反应温度60℃-80℃、反应时间5h-9h，第二阶段控制反应时间2h-5h、调整压力为10MPa-20MPa，然后将反应溶液经过降压、冷却、过滤，滤饼干燥，得到高纯光刻胶树脂。
本发明技术方案的一种制备高纯光刻胶树脂的方法，其特征在于，具体步骤为：
S1、向不锈钢高压釜内注入反应单体、溶剂、引发剂；
S2、给反应釜加热升温，溶液发生聚合反应，控制反应温度60℃-80℃，控制反应时间5h-9h；
S3、向反应釜注入氮气，调整反应釜压力至10MPa-20MPa，继续反应2h-5h；
S4、释放反应釜压力至0.1MPa，冷却反应液至20℃-25℃，将溶液打入沉淀槽，树脂析出；
S5、将溶液用滤膜过滤，滤饼置于烘箱干燥，得到高纯光刻胶树脂。
进一步地，反应单体为含有金刚烷结构的丙烯酸酯、含有金刚烷结构的甲基丙烯酸酯、含有内脂结构的丙烯酸酯、含有内脂结构的甲基丙烯酸酯、含有烷基链的丙烯酸酯、含有烷基链的丙烯酸酯的任意一种或几种，优选地，反应单体为含有金刚烷结构的甲基丙烯酸酯、含有内脂结构的丙烯酸酯、含有烷基链的丙烯酸酯的任意一种或几种。
进一步地，反应单体的纯度不低于96％，优选地，反应单体的纯度不低于98％。
进一步地，溶剂为乙二醇甲醚醋酸酯、丁二醇甲醚醋酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯、丙二醇甲醚、乙二醇甲醚、乳酸乙酯、丁酮、丙酮的任意一种或几种，优选地，溶剂为丙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇甲醚、丙酮、乙二醇甲醚醋酸酯。
进一步地，溶剂中的水分含量不高于1000ppm，优选地，溶剂中的水分含量不高于500ppm。
进一步地，反应单体与溶剂的质量比为1:2～1:6，优选地，反应单体与溶剂的质量比为1:3～1:5。
进一步地，引发剂种类为过氧化物类引发剂，更进一步地，引发剂为过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酰叔丁酯或过氧化甲乙酮的任意一种或混合物，优选地，引发剂为过氧化苯甲酰或过氧化甲乙酮。
进一步地，引发剂的纯度大于99％。
进一步地，引发剂的用量为反应单体质量的0.1％～10％，优选地，引发剂的用量为反应单体质量的1％～5％。
进一步地，反应单体在溶剂、引发剂存在的条件下发生聚合反应，聚合反应是在密闭条件下进行。
进一步地，反应单体在溶剂、引发剂存在的条件下发生聚合反应，聚合反应在不锈钢压力釜中进行。
更进一步地，不锈钢压力釜配有自动程序升温装置。
更进一步地，不锈钢压力釜配有自动进气装置。
更进一步地，不锈钢压力釜配有自动排气装置。
进一步地，反应单体、溶剂、引发剂的加料顺序可以是不分先后；可以是反应单体、溶剂、引发剂一起加入；可以是反应单体、溶剂、引发剂依次加入；可以是反应单体与溶剂混合后加入；可以是溶剂与引发剂混合后加入；优选地，反应单体与部分溶剂混合加入，引发剂与部分溶剂混合加入，此种加料方式，原料混合充分，更有利于在密闭条件下进行的聚合反应，利于转化率提高、单体杂质降低。
进一步地，反应单体在溶剂、引发剂存在的条件下发生聚合反应，聚合反应是在氮气保护下进行，优选地，氮气通入到反应液面以下。
进一步地，反应单体在溶剂、引发剂存在的条件下发生聚合反应，第一阶段反应温度，优选控制在65℃-75℃。
进一步地，反应单体在溶剂、引发剂存在的条件下发生聚合反应，第一阶段反应时间，优选控制在7h-9h。
进一步地，反应单体在溶剂、引发剂存在的条件下发生聚合反应，第一阶段控制压力为0.01MPa～1MPa，优选控制压力为0.1MPa。
进一步地，反应单体在溶剂、引发剂存在的条件下发生聚合反应，第二阶段调整压力为10MPa-20MPa，压力来源于通氮气。
进一步地，反应单体在溶剂、引发剂存在的条件下发生聚合反应，第二阶段调整压力，优选调整压力为15MPa-18MPa。
进一步地，反应单体在溶剂、引发剂存在的条件下发生聚合反应，第二阶段反应时间，优选控制在4h-5h。
进一步地，反应溶液冷却，控制冷却速度为5℃/min，控制冷却速度，利于减少未反应单体在树脂中残留量。
进一步地，将反应溶液过滤，使用10微米的滤膜过滤。
进一步地，滤饼干燥，使用烘箱在40℃-70℃下常压干燥48h。
进一步地，使用液相色谱方法检测高纯光刻胶树脂，检测单体含量。
更进一步地，单体含量＜0.01％为合格品。
更进一步地，液相色谱检测方法的具体操作参数为：C18色谱柱，流动相是四氢呋喃/水＝9.5/1,流速是1ml/min。
本发明所达到的有益效果是，相比于现有技术：
(1)本发明方法解决了现有光刻胶树脂制备方法中单体杂质含量高的问题，以及制备后需要进一步纯化的问题。通常的树脂纯化做法是在树脂制备完成后再进一步提纯树脂，有机杂质相比于于无机杂质很难去除，这种做法耗时且低效，往往无法除干净。本发明在树脂制备阶段就通过高压反应条件降低了未反应完全的单体杂质的含量，对后续的树脂提纯带来了很大的便利，由于树脂在初始阶段的含量就已经合格，因此无需再进一步纯化树脂，只要再去除无机杂质即可。
(2)本发明方法通过分阶段控制反应条件，制备了高纯光刻胶树脂，特别是通过高压条件，进一步提高了反应温度，提高了树脂的转化率，降低了单体杂质的含量，提高了树脂的纯度。
(3)本发明控制反应单体的纯度、溶剂的水分、引发剂的纯度，更利于进一步提高树脂的纯度和分子量分布的稳定。
(4)本发明方法控制溶剂的种类，更利于第二阶段高压反应条件下反应单体的继续转化，更利于在过滤工序中，未反应单体在溶剂中的溶解度更大，绝大部分进入到溶剂中，极少部分残留在树脂中，进一步提高树脂的纯度。
(5)本发明方法控制反应单体与溶剂的质量比(或者体积比)在适宜的范围，既能使溶剂的使用量能够满足反应单体在溶剂中充分分散发生聚合反应提高转化率、冷却反应液后未反应单体绝大部分进入到溶剂中，也利于减少溶剂的使用量。
(6)本发明方法控制引发剂的用量在适宜的范围，既能保证反应单体的高转化率，也能保证适宜的反应活性使树脂的分子量稳定，而且提高树脂产品的纯度。
(7)本发明方法在密闭条件下进行聚合反应，减少了原料的损失，特别是当反应温度高于原料沸点时，更利于提高反应单体的转化率，而且使聚合反应具有可控的反应速度和反应活性。
(8)本发明方法中，反应单体与溶剂混合注入到高压釜内，和/或者引发剂与溶剂混合注入到高压釜内，更利于反应的进行，提高反应速度和转化率。
(9)本发明方法中，氮气通入到液面以下，起到混合搅拌的作用，更利于反应进行。
附图说明
图1为本发明整体的流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明的反应单体在溶剂、引发剂存在的条件下发生聚合反应，第一阶段控制反应温度60℃-80℃、反应时间5h-9h，第二阶段控制反应时间2h-5h、调整压力为10MPa-20MPa，然后将反应溶液经过降压、冷却、过滤，滤饼干燥，得到高纯光刻胶树脂。具体步骤为：
S1、向不锈钢高压釜内注入反应单体、溶剂、引发剂；
S2、给反应釜加热升温，溶液发生聚合反应，控制反应温度60℃-80℃，控制反应时间5h-9h；
S3、向反应釜注入氮气，调整反应釜压力至10MPa-20MPa，继续反应2h-5h；
S4、释放反应釜压力至0.1MPa，冷却反应液至20℃-25℃，将溶液打入沉淀槽，树脂析出；
S5、将溶液用滤膜过滤，滤饼置于烘箱干燥，得到高纯光刻胶树脂。
实施例一
将不锈钢高压釜洗涤干净，向内注入甲基丙烯酸甲酯、1-金刚烷丙烯酸酯、乙二醇甲醚醋酸酯、过过氧化苯甲酰，充入氮气保护。按设定升温程序加热反应釜，控制反应釜压力0.1MPa，溶液发生聚合反应，控制反应温度在70℃，反应9h。向反应釜注入氮气，调整反应釜压力至16MPa，继续反应4h。释放反应釜压力至0.1MPa，冷却反应液至23℃，将溶液打入沉淀槽，树脂析出。将树脂用10微米的滤膜过滤，滤饼置于烘箱，在55℃下常压干燥48h。干燥后的树脂经液相色谱分析残留量，检测结果为0.005％，检测合格(残留单体＜0.01％)后入库。
实施例二
将不锈钢高压釜洗涤干净，向内注入甲基丙烯酸叔丁酯、甲基金刚烷丙烯酸酯、1-金刚烷甲基丙烯酸酯、丁酮、过过氧化苯甲酰叔丁酯，充入氮气保护。按设定升温程序加热反应釜，控制反应釜压力0.1MPa，溶液发生聚合反应，控制反应温度在72℃，反应9h。向反应釜注入氮气，调整反应釜压力至17MPa，继续反应4h。释放反应釜压力至0.1MPa，冷却反应液至24℃，将溶液打入沉淀槽，树脂析出。将树脂用10微米的滤膜过滤，滤饼置于烘箱，在58℃下常压干燥48h。干燥后的树脂经液相色谱分析残留量，检测结果为0.001％，检测合格(残留单体＜0.01％)后入库。
实施例三
将不锈钢高压釜洗涤干净，向内注入甲基金刚烷丙烯酸酯、1-金刚烷甲基丙烯酸酯、2-羰基-四氢呋喃-3-羟基-甲基丙烯酸酯、丙二醇甲醚、过氧化甲乙酮，充入氮气保护。按设定升温程序加热反应釜，控制反应釜压力0.1MPa，溶液发生聚合反应，控制反应温度在72℃，反应7h。向反应釜注入氮气，调整反应釜压力至18MPa，继续反应4h。释放反应釜压力至0.1MPa，冷却反应液至25℃，将溶液打入沉淀槽，树脂析出。将树脂用10微米的滤膜过滤，滤饼置于烘箱，在60℃下常压干燥48h。干燥后的树脂经液相色谱分析残留量，检测结果为0.001％，检测合格(残留单体＜0.01％)后入库。
通过以上实施例可以看出，采用本发明方法，制备的光刻胶树脂中的残留单体含量＜0.01％，树脂在初始阶段的含量就已经合格，因此无需再进一步纯化树脂，满足合格品的要求。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种制备高纯光刻胶树脂的方法，其特征在于，反应单体在溶剂、引发剂存在的条件下发生聚合反应，第一阶段控制反应温度60℃-80℃、反应时间5h-9h，第二阶段控制反应时间2h-5h、调整压力为10MPa-20MPa，然后将反应溶液经过降压、冷却、过滤，滤饼干燥，得到高纯光刻胶树脂。
2.一种制备高纯光刻胶树脂的方法，其特征在于，包括如下具体步骤：
S1、向不锈钢高压釜内注入反应单体、溶剂、引发剂；
S2、给反应釜加热升温，溶液发生聚合反应，控制反应温度60℃-80℃，控制反应时间5h-9h；
S3、向反应釜注入氮气，调整反应釜压力至10MPa-20MPa，继续反应2h-5h；
S4、释放反应釜压力至0.1MPa，冷却反应液至20℃-25℃，将溶液打入沉淀槽，树脂析出；
S5、将溶液用滤膜过滤，滤饼置于烘箱干燥，得到高纯光刻胶树脂。
3.如权利要求1和权利要求2所述的一种制备高纯光刻胶树脂的方法，其特征在于，反应单体为含有金刚烷结构的丙烯酸酯、含有金刚烷结构的甲基丙烯酸酯、含有内脂结构的丙烯酸酯、含有内脂结构的甲基丙烯酸酯、含有烷基链的丙烯酸酯、含有烷基链的丙烯酸酯的任意一种或几种。
4.如权利要求1和权利要求2所述的一种制备高纯光刻胶树脂的方法，其特征在于，溶剂为乙二醇甲醚醋酸酯、丁二醇甲醚醋酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯、丙二醇甲醚、乙二醇甲醚、乳酸乙酯、丁酮、丙酮的任意一种或几种。
5.如权利要求1和权利要求2所述的一种制备高纯光刻胶树脂的方法，其特征在于，引发剂为过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酰叔丁酯或过氧化甲乙酮的任意一种或混合物。
6.如权利要求1和权利要求2所述的一种制备高纯光刻胶树脂的方法，其特征在于，反应单体与溶剂的质量比为1:2～1:6。
7.如权利要求1和权利要求2所述的一种制备高纯光刻胶树脂的方法，其特征在于，引发剂的用量为反应单体质量的0.1％～10％。
8.如权利要求1和权利要求2所述的一种制备高纯光刻胶树脂的方法，其特征在于，反应单体与部分溶剂混合加入，引发剂与部分溶剂混合加入。
9.如权利要求1和权利要求2所述的一种制备高纯光刻胶树脂的方法，其特征在于，聚合反应是在氮气保护下进行，氮气通入到反应液面以下。
10.如权利要求1和权利要求2所述的一种制备高纯光刻胶树脂的方法，其特征在于，反应溶液冷却，控制冷却速度为5℃/min。
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