CN114075239A - 一种bdp阻燃剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于C07F技术领域，更具体的涉及一种BDP阻燃剂的制备方法。一种BDP阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：将制备得到的阻燃剂粗品与封端剂进行反应，控制加料的温度为20~35℃，反应温度为50~80℃，反应时间为1‑5小时，得到封端产物；经本发明提供的方法产品收率高，用环氧丙烷处理BDP粗品进行二次封端，验证了环氧丙烷的加入量、加入温度、加入顺序。环氧丙烷的加入量为粗品BDP的5.5%，加入温度在25℃，反应温度65℃，反应时间2小时，可以在中试、大试中进行，收率稳定在95‑98%以上，可以大大提高经济效益。
Description
技术领域
本发明属于化工生产技术领域，更具体的涉及一种BDP阻燃剂的制备方法。
背景技术
BDP是双酚A-双（二苯基磷酸酯）的简称，BDP作为一种非卤阻燃剂，由于其在化工生产中应用价值较大，研发一种高效和经济效益高的生产BDP阻燃剂的方法成为现阶段一项比较重要的工作。
公开号为CN112409404A的中国发明专利公开了一种高纯双酚A-双（二苯基磷酸酯）的连续工业化生产方法，在公开的专利中提供了通过酯化反应和酸洗、碱洗、水洗、溶剂回收的方式得到一种高纯双酚A-双（二苯基磷酸酯）。但是，在公开的专利中需要在BDP生产过程中连续补给消耗的苯酚，以此来加速反应的进程，但是，过量苯酚的加入，虽然可以加快反应速度，但是对后续废水处理过程中会产生大量含酚类物质的废水，不仅会增加废水处理难度，而且会出现在洗涤过程中出现分层的现象，造成产品被乳化的现象，导致产物和中间产物之间难以分离，造成其在具体生产过程中存在收率不稳定的现象，难以实现真正的工业化生产。
为了解决现阶段BDP生产中存在的问题，提供一种可以解决BDP生产和后处理的方法成为现阶段一项比较重要的挑战。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的第一方面提供了一种BDP阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
将双酚A、三氯氧磷、氯化镁制备得到的阻燃剂粗品与封端剂进行反应，控制加料的温度为20~35℃，反应温度为50~80℃，反应时间为1-5小时，得到封端产物；
所述的封端剂包括封端剂A和封端剂B；
所述的封端剂A为苯酚，所述的封端剂B为环氧丙烷或环己醇；
所述的封端剂B的加入量为粗品重量的3~10%；
还包括后处理过程；所述的后处理过程包括酸洗、碱洗和水洗过程；
所述的酸洗、碱洗和水洗的时间均为30~150秒。
在一些优选的实施方式中，所述的封端剂B为环氧丙烷。
在一些优选的实施方式中，在本申请中实施时，先加入粗品，然后再加入封端剂。
所述的阻燃剂的粗产品的制备方法为：通过双酚A、三氯氧磷和氯化镁制备得到，其中双酚A和三氯氧磷的摩尔比为1：4.2；氯化镁的用量为双酚A质量的1%；
需要说明的是，在本体系中，所述的阻燃剂的粗产品包括含双酚A双二羟基磷酸酯、双酚A双一羟基磷酸酯、BDP、BDP二聚、BDP三聚体以及其他可能在生产过程中存在的杂质类型。
在实验过程中申请人发现，在本体系中，需要加入封端剂A和封端剂B，并且，在封端剂B为环氧丙烷时，可以大大减少封端过程中所使用的封端剂A苯酚含量，并且，可以减少产品中具有表面活性杂质含量，出现这种现象的原因是因为：环氧丙烷物质的加入，会首先在体系中发生一步开环，生成含羟基的物质，在其作用下，可以在本体系中发生完全的取代反应，将副产物进行完全转化；并且，在环氧丙烷的加入量为粗品重量的3~10%时，可以保证工艺过程中避免出现较多的表面活性物质，避免了产物的乳化现象，提高了产品的收率。
并且，申请人发现，在本申请中使用环氧丙烷二次封端后，在后续的后处理洗涤过程中，也会大大缩短洗涤的时间，保证了洗涤的效果，降低了洗涤的难度。
在一些优选的实施方式中，所述的加料温度为25℃。
在一些优选的实施方式中，所述的反应温度为65℃。
在一些优选的实施方式中，所述的BDP阻燃剂的制备方法还包括后处理过程，所述的后处理过程包括酸洗、碱洗和水洗过程。
在一些优选的实施方式中，所述的酸洗、碱洗和水洗的时间为30~150秒。
在一些优选的实施方式中，所述的酸洗温度为25~50℃；酸洗原料包括酸和溶剂。
进一步优选的，所述的酸洗温度为30℃。
优选的，所述的酸为盐酸、硫酸、硝酸、磷酸中的至少一种。
进一步优选的，所述的酸为盐酸；优选的，所述的盐酸为质量浓度为3~5%盐酸水溶液。
进一步优选的，所述的盐酸为质量浓度为4%盐酸水溶液。
进一步优选的，所述的酸、封端产物、溶剂的质量为1：（1~3）：（1~3）。
优选的，所述的酸、封端产物、溶剂的质量为1：2：2。
在一些优选的实施方式中，所述的碱洗过程中使用的碱为氢氧化钠水溶液。
进一步优选的，所述的氢氧化钠水溶液的质量浓度为3~8%。
进一步优选的，所述的氢氧化钠水溶液的质量浓度为5%。
在一些优选的实施方式中，所述的碱洗温度为50~65℃。
进一步优选的，所述的碱洗温度为60℃。
在一些优选的实施方式中，所述的碱、封端产物、溶剂的质量比为1：（1~3）：（1~3）。
进一步优选的，所述的碱、封端产物、溶剂的质量比为1：2：2。
在一些优选的实施方式中，所述的水洗过程控制水洗温度为25~50℃；进一步优选的，所述的水洗温度为30℃。
在一些优选的实施方式中，所述的水、封端产物、溶剂的质量比为1：（1~3）：（1~3）。
进一步优选的，所述的水、封端产物、溶剂的质量比为1：2：2。
在本申请中，申请人经过大量的创造性实验探究发现，在本体系中，仅需控制酸洗和水洗的温度为30℃就可以对产品进行很好的洗涤，尤其在洗涤时，先控制酸洗，再控制碱洗，最后水洗，可以避免在洗涤过程中耗费大量的能耗，本申请中提供的方案，可以在室温环境下，加入酸，洗涤完成后，迅速进行碱洗升温，完成碱洗后再通入水，既可实现产品的降温，也会避免工业化大生产时能量的消耗和对反应设备的损害，此条件控制优于现有技术，是一项重要的改进和发明，为大规模工业生产具有指导意义。
另外申请人需要说明，本申请中温度的改变需要基于本申请中工艺的优化以及制备原料的选择，每一个温度梯度的确定均需要申请人进行大量的创造性实验探究，并且，温度的不同，不仅会影响制备反应物之间分子热运动的频率，而且会影响其在反应过程中相互作用，影响取代反应的进行，影响产品的乳化效果，影响产品的分离效果，影响制备得到的产品的质量，因此，在本体系中温度的调整和优化均是基于本申请提供的方案需要申请人大量研究的。
在一些优选的实施方式中，所述的溶剂包括甲苯和甲基环己烷。
在一些优选的实施方式中，所述的甲苯和甲基环己烷的重量比为1：（0.5~3）。
进一步优选的，所述的甲苯和甲基环己烷的重量比为1：1。
在本申请中，洗涤过程中经过申请人大量的创造性实验探究发现，在本体系中调整洗涤过程中溶剂的种类对洗涤效果产生较大的影响，因为在本体系中需要经过二次封端反应，不会再额外添加过量的苯酚进行封端，因此，在后处理的过程中没有过量的苯酚需要进行处理，因此，基于本体系的反应物和反应产物，申请人发现，加入甲苯和甲基环己烷，并且控制其重量比为1：1可以大大提升水洗的效果，有效将副产物进行分离，降低了洗涤所用的时间，减少了废水的产生，降低了对环境的污染，减少洗涤废水及废水中高盐高COD物质的产生，降低反应温度，提高收率。
有益效果：经本发明提供的BDP阻燃剂的制备方法相比现有技术具有如下优势：
1.经过本发明提供的BDP阻燃剂的制备方法，通过二次封端，可以减少苯酚的用量，减少量达2%-4%，避免后处理工序产生大量含酚类物质的废水，解决BDP阻燃剂生产过程中废水处理难度大的问题；
2.经本发明提供的BDP阻燃剂的制备方法，进行再次封端处理，原料转化率提高，原子经济性要好于传统工艺，而且洗涤时容易分层，不会产生乳化现象；
3.经本发明提供的BDP阻燃剂的制备方法，产品收率高，用环氧丙烷处理BDP粗品进行二次封端，验证了环氧丙烷的加入量、加入温度、加入顺序。封端剂B的加入量为粗品BDP的5.5%，加入温度在25℃，反应温度65℃，反应时间2小时，可以在中试、大试中进行，收率稳定在95-98%以上，可以大大提高经济效益。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例
实施例1
本发明提供了一种BDP阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：将制备得到的阻燃剂粗品与封端剂进行反应，控制加料的温度为25℃，反应温度为65℃，反应时间为2小时，得到封端产物。
在实验时，需要先加入阻燃剂粗品，然后再加入封端剂。
所述的封端剂包括封端剂A和封端剂B；
所述的封端剂A为苯酚，所述的封端剂B为环氧丙烷。
所述的阻燃剂的粗产品的制备方法为：通过双酚A、三氯氧磷和氯化镁制备得到，其中双酚A和三氯氧磷的摩尔比为1：4.2；氯化镁的用量为双酚A质量的1%；
阻燃剂粗品的加入量为50重量份；
所述的苯酚的加入量为6.8重量份；
所述的环氧丙烷的加入量为粗品重量的5.5%；
所述的BDP阻燃剂的制备方法还包括后处理过程，所述的后处理过程包括酸洗、碱洗和水洗过程。
所述的洗涤过程的时间为90秒。
所述的酸洗过程中，酸为盐酸，所述的盐酸为质量浓度为4%盐酸水溶液；
所述的酸、封端产物、溶剂的质量为1：2：2；
所述的封端产物由本发明制备得到；
所述的溶剂为甲苯和甲基环己烷，所述的甲苯和甲基环己烷的重量比为1：1；
所述的酸洗温度为30℃。
所述的碱洗过程中使用的碱为质量浓度为5%的氢氧化钠水溶液，所述的碱、封端产物、溶剂的质量比为1：2：2。
所述的封端产物由本发明制备得到；
所述的溶剂为甲苯和甲基环己烷，所述的甲苯和甲基环己烷的重量比为1：1；
所述的碱洗温度为60℃。
所述的水洗过程，控制水、封端产物、溶剂的质量比为1：2：2；
所述的封端产物由本发明制备得到；
所述的溶剂为甲苯和甲基环己烷，所述的甲苯和甲基环己烷的重量比为1：1；
所述的水洗温度为30℃。
实施例2
本发明提供了一种BDP阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：将制备得到的阻燃剂粗品与封端剂进行反应，控制加料的温度为25℃，反应温度为65℃，反应时间为2小时，得到封端产物。
在实验时，需要先加入阻燃剂粗品，然后再加入封端剂。
所述的封端剂包括封端剂A和封端剂B；
所述的封端剂A为苯酚，所述的封端剂B为环氧丙烷。
所述的阻燃剂的粗产品的制备方法为：通过双酚A、三氯氧磷和氯化镁制备得到，其中双酚A和三氯氧磷的摩尔比为1：4.2；氯化镁的用量为双酚A质量的1%；
阻燃剂粗品的加入量为50重量份；
所述的苯酚的加入量为6.8重量份；
所述的环氧丙烷的加入量为粗品重量的3%；
所述的BDP阻燃剂的制备方法还包括后处理过程，所述的后处理过程包括酸洗、碱洗和水洗过程。
所述的洗涤过程的时间为90秒。
所述的酸洗过程中，酸为盐酸，所述的盐酸为质量浓度为4%盐酸水溶液；
所述的酸、封端产物、溶剂的质量为1：2：2；
所述的封端产物由本发明制备得到；
所述的溶剂为甲苯和甲基环己烷，所述的甲苯和甲基环己烷的重量比为1：1；
所述的酸洗温度为30℃。
所述的碱洗过程中使用的碱为质量浓度为5%的氢氧化钠水溶液，所述的碱、封端产物、溶剂的质量比为1：2：2。
所述的封端产物由本发明制备得到；
所述的溶剂为甲苯和甲基环己烷，所述的甲苯和甲基环己烷的重量比为1：1；
所述的碱洗温度为60℃。
所述的水洗过程，控制水、封端产物、溶剂的质量比为1：2：2；
所述的封端产物由本发明制备得到；
所述的溶剂为甲苯和甲基环己烷，所述的甲苯和甲基环己烷的重量比为1：1；
所述的水洗温度为30℃。
实施例3
本发明提供了一种BDP阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：将制备得到的阻燃剂粗品与封端剂进行反应，控制加料的温度为25℃，反应温度为65℃，反应时间为2小时，得到封端产物。
在实验时，需要先加入阻燃剂粗品，然后再加入封端剂。
所述的封端剂包括封端剂A和封端剂B；
所述的封端剂A为苯酚，所述的封端剂B为环氧丙烷。
所述的阻燃剂的粗产品的制备方法为：通过双酚A、三氯氧磷和氯化镁制备得到，其中双酚A和三氯氧磷的摩尔比为1：4.2；氯化镁的用量为双酚A质量的1%；
阻燃剂粗品的加入量为50重量份；
所述的苯酚的加入量为6.8重量份；
所述的环氧丙烷的加入量为粗品重量的10%；
所述的BDP阻燃剂的制备方法还包括后处理过程，所述的后处理过程包括酸洗、碱洗和水洗过程。
所述的洗涤过程的时间为90秒。
所述的酸洗过程中，酸为盐酸，所述的盐酸为质量浓度为4%盐酸水溶液；
所述的酸、封端产物、溶剂的质量为1：2：2；
所述的封端产物由本发明制备得到；
所述的溶剂为甲苯和甲基环己烷，所述的甲苯和甲基环己烷的重量比为1：1；
所述的酸洗温度为30℃。
所述的碱洗过程中使用的碱为质量浓度为5%的氢氧化钠水溶液，所述的碱、封端产物、溶剂的质量比为1：2：2。
所述的封端产物由本发明制备得到；
所述的溶剂为甲苯和甲基环己烷，所述的甲苯和甲基环己烷的重量比为1：1；
所述的碱洗温度为60℃。
所述的水洗过程，控制水、封端产物、溶剂的质量比为1：2：2；
所述的封端产物由本发明制备得到；
所述的溶剂为甲苯和甲基环己烷，所述的甲苯和甲基环己烷的重量比为1：1；
所述的水洗温度为30℃。
实施例4
本发明提供了一种BDP阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：将制备得到的阻燃剂粗品与封端剂进行反应，控制加料的温度为25℃，反应温度为65℃，反应时间为2小时，得到封端产物。
在实验时，需要先加入阻燃剂粗品，然后再加入封端剂。
所述的封端剂包括封端剂A和封端剂B；
所述的封端剂A为苯酚，所述的封端剂B为环氧丙烷。
所述的阻燃剂的粗产品的制备方法为：通过双酚A、三氯氧磷和氯化镁制备得到，其中双酚A和三氯氧磷的摩尔比为1：4.2；氯化镁的用量为双酚A质量的1%；
阻燃剂粗品的加入量为50重量份；
所述的苯酚的加入量为6.8重量份；
所述的环氧丙烷的加入量为粗品重量的15%；
所述的BDP阻燃剂的制备方法还包括后处理过程，所述的后处理过程包括酸洗、碱洗和水洗过程。
所述的洗涤过程的时间为90秒。
所述的酸洗过程中，酸为盐酸，所述的盐酸为质量浓度为4%盐酸水溶液；
所述的酸、封端产物、溶剂的质量为1：2：2；
所述的封端产物由本发明制备得到；
所述的溶剂为甲苯和甲基环己烷，所述的甲苯和甲基环己烷的重量比为1：1；
所述的酸洗温度为30℃。
所述的碱洗过程中使用的碱为质量浓度为5%的氢氧化钠水溶液，所述的碱、封端产物、溶剂的质量比为1：2：2。
所述的封端产物由本发明制备得到；
所述的溶剂为甲苯和甲基环己烷，所述的甲苯和甲基环己烷的重量比为1：1；
所述的碱洗温度为60℃。
所述的水洗过程，控制水、封端产物、溶剂的质量比为1：2：2；
所述的封端产物由本发明制备得到；
所述的溶剂为甲苯和甲基环己烷，所述的甲苯和甲基环己烷的重量比为1：1；
所述的水洗温度为30℃。
实施例5
本发明提供了一种BDP阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：将制备得到的阻燃剂粗品与封端剂进行反应，控制加料的温度为25℃，反应温度为65℃，反应时间为2小时，得到封端产物。
在实验时，需要先加入阻燃剂粗品，然后再加入封端剂。
所述的封端剂包括封端剂A和封端剂B；
所述的封端剂A为苯酚，所述的封端剂B为环氧丙烷。
所述的阻燃剂的粗产品的制备方法为：通过双酚A、三氯氧磷和氯化镁制备得到，其中双酚A和三氯氧磷的摩尔比为1：4.2；氯化镁的用量为双酚A质量的1%；
阻燃剂粗品的加入量为50重量份；
所述的苯酚的加入量为6.8重量份；
所述的环氧丙烷的加入量为粗品重量的5.5%；
所述的BDP阻燃剂的制备方法还包括后处理过程，所述的后处理过程包括酸洗、碱洗和水洗过程。
所述的洗涤过程的时间为90秒。
所述的酸洗过程中，酸为盐酸，所述的盐酸为质量浓度为4%盐酸水溶液；
所述的酸、封端产物、溶剂的质量为1：2：2；
所述的封端产物由本发明制备得到；
所述的溶剂为甲苯；
所述的酸洗温度为30℃。
所述的碱洗过程中使用的碱为质量浓度为5%的氢氧化钠水溶液，所述的碱、封端产物、溶剂的质量比为1：2：2。
所述的封端产物由本发明制备得到；
所述的溶剂为甲苯；
所述的碱洗温度为60℃。
所述的水洗过程，控制水、封端产物、溶剂的质量比为1：2：2；
所述的封端产物由本发明制备得到；
所述的溶剂为甲苯；
所述的水洗温度为30℃。
实施例6
本发明提供了一种BDP阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：将制备得到的阻燃剂粗品与封端剂进行反应，控制加料的温度为25℃，反应温度为65℃，反应时间为2小时，得到封端产物。
在实验时，需要先加入阻燃剂粗品，然后再加入封端剂。
所述的封端剂包括封端剂A和封端剂B；
所述的封端剂A为苯酚，所述的封端剂B为环己醇。
所述的阻燃剂的粗产品的制备方法为：通过双酚A、三氯氧磷和氯化镁制备得到，其中双酚A和三氯氧磷的摩尔比为1：4.2；氯化镁的用量为双酚A质量的1%；
阻燃剂粗品的加入量为50重量份；
所述的苯酚的加入量为6.8重量份；
所述的环己醇的加入量为粗品重量的5.5%；
所述的BDP阻燃剂的制备方法还包括后处理过程，所述的后处理过程包括酸洗、碱洗和水洗过程。
所述的洗涤过程的时间为90秒。
所述的酸洗过程中，酸为盐酸，所述的盐酸为质量浓度为4%盐酸水溶液；
所述的酸、封端产物、溶剂的质量为1：2：2；
所述的封端产物由本发明制备得到；
所述的溶剂为甲苯和甲基环己烷，所述的甲苯和甲基环己烷的重量比为1：1；
所述的酸洗温度为30℃。
所述的碱洗过程中使用的碱为质量浓度为5%的氢氧化钠水溶液，所述的碱、封端产物、溶剂的质量比为1：2：2。
所述的封端产物由本发明制备得到；
所述的溶剂为甲苯和甲基环己烷，所述的甲苯和甲基环己烷的重量比为1：1；
所述的碱洗温度为60℃。
所述的水洗过程，控制水、封端产物、溶剂的质量比为1：2：2；
所述的封端产物由本发明制备得到；
所述的溶剂为甲苯和甲基环己烷，所述的甲苯和甲基环己烷的重量比为1：1；
所述的水洗温度为30℃。
性能测试：
将实施例1-6提供的方法进行产品收率测试，测试方法通过液相色谱仪安捷伦1220检测，并将测试结果记录于下表。
Claims (7)
1.一种BDP阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将双酚A、三氯氧磷、氯化镁制备得到的阻燃剂粗品与封端剂进行反应，控制加料的温度为20~35℃，反应温度为50~80℃，反应时间为1-5小时，得到封端产物；
所述的封端剂包括封端剂A和封端剂B；
所述的封端剂A为苯酚，所述的封端剂B为环氧丙烷或环己醇；
所述的封端剂B的加入量为粗品重量的3~10%；
还包括后处理过程；所述的后处理过程包括酸洗、碱洗和水洗过程；
所述的酸洗、碱洗和水洗的时间均为30~150秒。
2.根据权利要求1所述的BDP阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述的加料温度为25℃。
3.根据权利要求1所述的BDP阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述的反应温度为65℃。
4.根据权利要求1所述的BDP阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述的酸洗温度为25~50℃；酸洗原料包括酸和溶剂；
所述的酸为盐酸、硫酸、硝酸、磷酸中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的BDP阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述的碱洗温度为50~65℃。
6.根据权利要求4所述的BDP阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述的溶剂包括甲苯和甲基环己烷。
7.根据权利要求6所述的BDP阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述的甲苯和甲基环己烷的重量比为1：（0.5~3）。
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|---|---|---|---|---|
| US20040044134A1 (en) * | 2002-08-28 | 2004-03-04 | General Electric Company | Method to make a solid polymeric phosphate and resinous compositions containing it |
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| CN102504266A (zh) * | 2011-09-23 | 2012-06-20 | 江苏雅克科技股份有限公司 | 一种低聚芳香族氯代磷酸酯阻燃剂及其制备方法 |
| CN103387676A (zh) * | 2012-05-09 | 2013-11-13 | 北京理工大学 | 固态聚苯氧基磷酸双酚a酯及其制备方法和应用 |
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2022
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