JP3925313B2 - リン酸アンモニウムマグネシウム一水和物の製造方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
この発明は、リン酸アンモニウムマグネシウム一水和物の製造方法、特に、アンモニウムイオンおよびリン酸イオンを含む下水、排水またはこれらの処理水にマグネシウム化合物を添加して、反応析出させ、回収したリン酸アンモニウムマグネシウム六水和物から、高性能な緩効性肥料またはその原料となるリン酸アンモニウムマグネシウム一水和物を製造する方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
従来、リン酸アンモニウムマグネシウムは、リン酸二水素アンモニウムまたはリン酸およびアンモニアとマグネシウム化合物、例えば、水酸化マグネシウム、塩化マグネシウムとを反応させて製造されている。
【0003】
リン酸アンモニウムマグネシウムは、肥料の三要素の中のリンとアンモニアの他に、葉緑素の構成やリン酸の吸収、体内移動作用を有するマグネシウムを含有する。また、水に対する溶解性が低く、分解が遅いために、持続性の高い緩効性肥料またはその原料として有用である。
【0004】
肥料中で固定されているリン酸アンモニウムマグネシウムには、一水和物、四水和物および六水和物の3種類があるが、一水和物は、前述のリン酸二水素アンモニウムまたはリン酸およびアンモニアとマグネシウム化合物とを反応させる際に70℃以上の高温に加熱し、六水和物は、60℃以下の低温にすることによって製造される。
【0005】
また、放流水の規制強化への対応策として、下水および排水中からのリンの様々な分離法が実用化されてきたが、リン資源の枯渇が懸念されるようになった近年、下水および排水中のリンを資源として回収し、再利用しようとする技術も開発されている。主な技術として下水、排水またはそれらの処理水中のリン酸イオンにアンモニウムイオン共存下、弱アルカリ性にpHを調整し、マグネシウム化合物を反応させてリン酸アンモニウムマグネシウム六水和物を生成させ、回収する方法がある。このようにして回収したリン酸アンモニウムマグネシウム六水和物は、前述のように有用な緩効性肥料またはその原料として利用される。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】
下水、排水またはそれらの処理水から回収したリン酸アンモニウムマグネシウム六水和物は、緩効性肥料またはその原料として優れた性質を有しているが、乾燥や化成肥料製造に関わる他化合物との混合、また、加熱滅菌等で50℃程度以上に加熱すると分解が始まり、結晶水のみではなく、肥料三要素の一つであるアンモニアの損失を招く。さらに加熱を続けると、アンモニアの損失が顕著に増大するばかりでなく、水溶性カリウムが減少する等、肥料としての性能が著しく低下してしまうといった問題があった。
【0007】
従って、この発明の目的は、下水、排水またはそれらの処理水中から回収したリン酸アンモニウムマグネシウム六水和物から、リンおよびアンモニアの含有率がさらに高く、熱安定性にも優れた緩効性肥料またはその原料であるリン酸アンモニウムマグネシウム一水和物を製造する方法を提供することにある。
【0008】
【課題を解決するための手段】
請求項1記載の発明は、リン酸イオンおよびアンモニウムイオンを含む下水、排水またはそれらの処理水にマグネシウム化合物を添加して、リン酸アンモニウムマグネシウム六水和物を生成させ回収する生成・回収工程と、前記生成・回収工程からのリン酸アンモニウムマグネシウム六水和物を加熱する加熱工程とを備え、前記加熱工程において、リン酸アンモニウムマグネシウム六水和物に対して、50wt.%以下の水分を添加することに特徴を有するものである。
【0009】
請求項2記載の発明は、請求項1記載の発明において、リン酸アンモニウムマグネシウム六水和物の平均粒径が0.05mmから10mmの範囲内であることに特徴を有するものである。
【0010】
請求項3記載の発明は、請求項1または2記載の発明において、加熱工程における加熱温度が70℃から150℃の範囲内であることに特徴を有するものである。
【0011】
請求項4記載の発明は、請求項1から3の内の何れか1つに記載の発明において、加熱工程における加熱時の圧力が大気圧から1MPaの範囲内であることに特徴を有するものである。
【0013】
請求項5記載の発明は、請求項1から4記載の内の何れか1つに記載の発明において、加熱工程において、リン酸アンモニウムマグネシウム六水和物に対して、重量比10%以下のアンモニアを、アンモニア水およびアンモニア水蒸気の内の少なくとも1つの形態で添加することに特徴を有するものである。
【0014】
【発明の実施の形態】
この発明は、リン酸アンモニウムマグネシウム六水和物の加熱時のアンモニアの損失を抑えて、高性能な緩効性肥料またはその原料となるリン酸アンモニウムマグネシウム一水和物を製造するものである。
【0015】
リン酸アンモニウムマグネシウム六水和物を加熱する際の温度は、70℃から150℃の範囲内、さらに効果的な反応の進行とアンモニアの損失および熱負荷を抑えるための望ましい温度範囲は、80℃から120℃とする。すなわち、この温度範囲内で、リン酸アンモニウムマグネシウム六水和物からリン酸アンモニウムマグネシウム一水和物への転換が効果的に進行し、リン酸アンモニウムマグネシウム一水和物の分解を抑制できる。
【0016】
加熱時の圧力は、アンモニア損失を促進させないために、大気圧から1MPaの範囲内、望ましくは、大気圧から0.5MPaの範囲内とする。
【0017】
リン酸アンモニウムマグネシウム六水和物は、下水、排水またはそれらの処理水中から回収するが、リン酸アンモニウムマグネシウム六水和物からリン酸アンモニウムマグネシウム一水和物への転換速度を著しく損ねないために、その平均粒径は、0.05mmから10mmの範囲内、望ましくは0.1mmから5mmの範囲内とする。この転換は、水分存在下でさらに円滑に進行する。
【0018】
アンモニア損失は、アンモニア水またはその蒸気で補償することによって抑制することができる。
【0019】
次に、この発明を実施例によりさらに説明する。
【0020】
但し、リン酸アンモニウムマグネシウム六水和物:MAP・6H2O、
リン酸アンモニウムマグネシウム一水和物:MAP・H2O、
リン酸アンモニウムマグネシウム六水和物とリン酸アンモニウムマグネシウム一水和物との合計:MAP
とする。
【0021】
(実施例1)
下水処理プロセスにおいて汚泥分離後のろ過水のpHを弱アルカリ側に調整し、このろ過水に水酸化マグネシウムを添加して、MAP・6H2Oを生成させ、これを液相から分離して回収した。このようにして得られたMAP・6H2Oの平均粒径は、0.1mmから5mmの範囲内であった。そして、MAP・6H2O:100重量部に対して水20重量部を加え、大気圧下、85℃で1時間加熱した。得られたMAPは、MAP・H2O/MAP・6H2O=92/8、アンモニア損失は、3.5%であった。
【0022】
(比較例1)
実施例1と同様な方法で下水処理プロセスから得たMAP・6H2O:100重量部に対して水を加えず、大気圧下、85℃で1時間加熱した。得られたMAPは、MAP・H2O/MAP・6H2O=82/18、アンモニア損失は、6%であった。この比較例によれば、水を添加すると、アンモニア損失が減少することが分かった。
【0023】
(比較例2)
実施例1と同様な方法で下水処理プロセスから得たMAP・6H2O:100重量部に対して水を加えず、大気圧下、180℃で0.5時間加熱した。得られたMAPは、MAP・H2O/MAP・6H2O=99/1、アンモニア損失は、65%であった。この比較例によれば、加熱温度が高すぎるとアンモニア損失が増大することが分かった。
【0024】
(比較例3)
実施例1と同様な方法で下水処理プロセスから得たMAP・6H2O:100重量部に対して水を加えず、−0.03MPaの減圧下、80℃で1時間加熱した。得られたMAPは、MAP・H2O/MAP・6H2O=90/10、アンモニア損失は、27%であった。この比較例によれば、加熱時の圧力が低すぎるとアンモニア損失が増大することが分かった。
【0025】
(比較例4)
実施例1と同様な方法で下水処理プロセスから得たMAP・6H2Oを粒径10mmに成型し、100重量部を水を加えず大気圧下、85℃で1時間加熱した。得られたMAPは、MAP・H2O/MAP・6H2O=92/8、アンモニア損失は、2%であった。この比較例によれば、MAP・6H2Oの粒径を調整すれば、アンモニア損失を低くできることが分かった。
【0026】
(実施例2)
実施例1と同様な方法で下水処理プロセスから得たMAP・6H2O:100重量部に対して、濃度10wt.%のアンモニア水を20重量部加え、大気圧下、85℃で1時間加熱した。得られたMAPは、MAP・H2O/MAP・6H2O=98/2、アンモニア損失は認められなかった。この実施例によれば、MAP・6H2Oにアンモニア水を加えることによって、アンモニア損失を低減できることが分かった。
【0027】
【発明の効果】
以上、説明したように、この発明によれば、アンモニウムイオンおよびリン酸イオンを含む下水、排水またはこれらの処理水から、緩効性肥料またはその原料となるリン酸アンモニウムマグネシウム一水和物を効率良く製造することができるといった有用な効果がもたらされる。
Claims (5)
- リン酸イオンおよびアンモニウムイオンを含む下水、排水またはそれらの処理水にマグネシウム化合物を添加して、リン酸アンモニウムマグネシウム六水和物を生成させ回収する生成・回収工程と、前記生成・回収工程からのリン酸アンモニウムマグネシウム六水和物を加熱する加熱工程とを備え、前記加熱工程において、リン酸アンモニウムマグネシウム六水和物に対して、50wt.%以下の水分を添加することを特徴とする、リン酸アンモニウムマグネシウム一水和物の製造方法。
- リン酸アンモニウムマグネシウム六水和物の平均粒径が0.05mmから10mmの範囲内であることを特徴とする、請求項1記載の、リン酸アンモニウムマグネシウム一水和物の製造方法。
- 前記加熱工程における加熱温度が70℃から150℃の範囲内であることを特徴とする、請求項1または2記載の、リン酸アンモニウムマグネシウム一水和物の製造方法。
- 前記加熱工程における加熱時の圧力が大気圧から1MPaの範囲内であることを特徴とする、請求項1から3の内の何れか1つに記載の、リン酸アンモニウムマグネシウム一水和物の製造方法。
- 前記加熱工程において、リン酸アンモニウムマグネシウム六水和物に対して、重量比10%以下のアンモニアを、アンモニア水およびアンモニア水蒸気の内の少なくとも1つの形態で添加することを特徴とする、請求項1から4の内の何れか1つに記載の、リン酸アンモニウムマグネシウム一水和物の製造方法。
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